CN112538337A - 一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊及其制备方法，所述方法包括步骤1，将十二烷基硫酸钠、Tween‑20、消泡剂和蒸馏水混合均匀，得到乳化液；将棕榈酸、乙基纤维素和乙酸乙酯混合均匀，得到混合液；步骤2，在60～70℃的条件下，将混合液和乳化液混合均匀，得到混合体系A，待混合体系A中的乙酸乙酯挥发完全后冷却至室温，再加入氧化石墨烯混合均匀，得到混合体系B；步骤3，将混合体系B进行抽滤，得到的产物洗涤后干燥，得到氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。本发明利用更加环保的乙基纤维素对棕榈酸进行包覆，并且利用氧化石墨烯对乙基纤维素进一步改性，提高最终相变微胶囊的导热性能。

Description

一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊及其制备方法
技术领域
本发明属于相变微胶囊技术领域，具体为一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊及其制备方法。
背景技术
近年来，相变材料微胶囊化技术的基础研究和应用研究均得到了大量研究人员的关注。相变材料的微胶囊化有效的避免了芯材的泄露，隔离了相变材料与外界的直接接触，扩大了芯材与环境的接触面积，增加了可以实际使用的相变材料种类，使得相变微胶囊在使用上更加地方便和安全。
传统的相变微胶囊一直存在导热性低，易燃性，与其它材料混合相容性差等缺点，而且在相变微胶囊制备时大多数有机聚合物需要长时间聚合，而且通常会释放挥发性气体到环境中，从而降低了安全性，对周围环境造成一定污染和破坏。因此，探索一种更加简单、安全的合成微胶囊相变材料的方法对推动相变微胶囊商业化进程是很有意义的。
纤维素因其良好的生物相容性和环境友好性常用于合成药物胶囊，其作为有机聚合物具有较好的力学性能，用其作微囊化壳体所获得的微囊化相变材料也较适合用于循环系统，如热泵系统。氧化石墨烯由于具有优异的导热性能，良好的化学稳定性，无毒无害等特点，因此用氧化石墨烯来改性纤维素制备相变微胶囊从理论上讲不仅能有效提高相变微胶囊的导热性能，避免其易燃性，增强与其它材料混合时的相容性，还能提高安全性，避免对周围环境造成一定污染和破坏，但目前还没有相关报道。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊及其制备方法，操作简单，环保、成本低，利用更加环保的乙基纤维素对棕榈酸进行包覆，并且利用氧化石墨烯对乙基纤维素进一步改性，提高最终相变微胶囊的导热性能。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将十二烷基硫酸钠、Tween-20、消泡剂和蒸馏水混合均匀，十二烷基硫酸钠和Tween-20的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)，得到乳化液；
将棕榈酸、乙基纤维素和乙酸乙酯混合均匀，棕榈酸、乙基纤维素和十二烷基硫酸钠的质量比为(3～5)：(0.5～1)：(0.5～1)，得到混合液；
步骤2，在60～70℃的条件下，将混合液和乳化液混合均匀，得到混合体系A，待混合体系A中的乙酸乙酯挥发完全后冷却至室温，再加入氧化石墨烯混合均匀，氧化石墨烯和乙基纤维素的质量比为(0.05～0.1)：(0.5～1)，得到混合体系B；
步骤3，将混合体系B进行抽滤，得到的产物洗涤后干燥，得到氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
优选的，步骤1中所述消泡剂的型号为巴斯夫MO-2170。
优选的，步骤1中所述乙基纤维素的粘度为180～220mpa。
优选的，步骤1中蒸馏水和Tween-20的比例为(250～350)ml：(0.5～1)g。
进一步，消泡剂和蒸馏水的比例为(0.1～0.3)g：(250～350)ml。
优选的，步骤1中乙基纤维素和乙酸乙酯的比例为(0.5～1)g：(50～100)ml。
优选的，步骤1将十二烷基硫酸钠、Tween-20、消泡剂和蒸馏水在600～800rpm的搅拌速率下进行搅拌，得到乳化液。
优选的，步骤2将混合体系A在600～1000rpm下搅拌4～6小时，再冷却至室温。
一种由上述任意一项所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法得到的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，先将十二烷基硫酸钠、Tween-20、消泡剂和蒸馏水配制成乳化液得到水体系，棕榈酸、乙基纤维素和乙酸乙酯溶液配制成油体系，这样可用水体系将油体系完全乳化，形成水包油体系，水包油体系中的油相在混合和60～70℃的作用下随着乙酸乙酯逐渐挥发，再加入氧化石墨烯混合均匀，乙基纤维素由于有一定的亲水性在棕榈酸的表面以氢键形式聚集，形成对棕榈酸的包覆，而氧化石墨烯以氢键形式键合在乙基纤维素表面，形成最终的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。本发明以乙基纤维素为微胶囊壁材环保，通过加入氧化石墨烯，可以形成很好的导热网络，具有良好导热性的优点，避免了其易燃性，可增强与其它材料混合时的相容性，还能提高安全性，避免对周围环境造成一定污染和破坏。
进一步，本发明在反应过程中通过控制棕榈酸和乙基纤维素的质量比，以及机械搅拌的速率，可制备出包覆率高、形貌可控且均一的相变微胶囊，采用具有高包覆率的微胶囊，更利于热量的存储。
附图说明
图1为本发明实施例1所制备的相变微胶囊的SEM图。
图2为本发明对比例1所制备的相变微胶囊的SEM图。
图3为本发明改性前对比例1与改性后实施例1微胶囊的导热系数对比图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
本发明一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊，包括以下原料：
棕榈酸3～5g，乙基纤维素0.5～1g，Tween-20 0.1～0.5g，十二烷基硫酸钠0.1～0.5g，消泡剂0.1～0.3g，氧化石墨烯0.05～0.1g，乙酸乙酯50～100ml，蒸馏水250～350ml。
乙基纤维素的粘度为180～220mpa，180～220mpa可以形成更好的包覆效果。
消泡剂型号为巴斯夫MO-2170，可以很好地消除在机械搅拌时产生的泡沫。
本发明一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊制备方法，按上述原料用量进行配制，具体包括以下步骤：
(1)配置乳化剂的水溶液，分别在十二烷基硫酸钠，Tween-20和消泡剂中加入蒸馏水，最后在60℃下搅拌20分钟，搅拌速度为600～800rpm，得到乳化剂的水溶液。
(2)配置棕榈酸和乙基纤维素的乙酸乙酯溶液，取棕榈酸和乙基纤维素于容器中，然后加入乙酸乙酯，65℃下搅拌至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解。
(3)在60～70℃的搅拌状态下，将步骤(2)中的乙酸乙酯溶液加入步骤(1)中，600～1000rpm下混合4～6小时，此时乙酸乙酯完全挥发，之后冷却至室温，再加入氧化石墨烯，充分搅拌，抽滤，洗涤并干燥后制得氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
在以上制备过程中，步骤1中制备的乳化剂水溶液(水体系)将步骤2所制备的棕榈酸和乙基纤维素的乙酸乙酯溶液(油体系)完全乳化，形成水包油体系，水包油体系中的油相在搅拌和上述温度作用下，随着乙酸乙酯逐渐挥发，乙基纤维素由于有一定的亲水性在棕榈酸的表面以氢键形式聚集，形成对棕榈酸的包覆，而氧化石墨烯以氢键形式键合在乙基纤维素表面，形成最终的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
实施例1
步骤1，往300mL去离子水中，加入0.4g Tween-20，0.1g十二烷基硫酸钠，0.1gMO-2170消泡剂，60℃，600rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往50mL乙酸乙酯中，加入5g棕榈酸，0.5g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，60℃，600rpm下将溶液B加入溶液A中混合4h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，再加入0.1g氧化石墨烯搅拌2h，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
从图1可知，本实施例所得相变微胶囊为球状，乙基纤维素的包覆率高，形貌可控且均一，粒径在200～300μm，相变温度为63.5℃，相变潜热为164.55j/g，微胶囊的导热系数为0.368W/(m·K)。
实施例2
步骤1，往300mL去离子水中，加入0.4g Tween-20，0.1g十二烷基硫酸钠，0.1gMO-2170消泡剂，60℃，600rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往50mL乙酸乙酯中，加入5g棕榈酸，0.5g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，60℃，600rpm下将溶液B加入溶液A中混合4h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，再加入0.05g氧化石墨烯搅拌2h，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
本实施例所得相变微胶囊粒径也在200～300μm，相变温度为63.3℃，相变潜热为163.78j/g，微胶囊的导热系数为0.297W/(m·K)，和实施例1相比，氧化石墨烯的添加量直接影响微胶囊的导热性能。
实施例3
步骤1，往350mL去离子水中，加入0.1g Tween-20，0.5g十二烷基硫酸钠，0.3gMO-2170消泡剂，60℃，800rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往100mL乙酸乙酯中，加入3g棕榈酸，1g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，70℃，1000rpm下将溶液B加入溶液A中混合6h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，再加入0.06g氧化石墨烯搅拌2h，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
实施例4
步骤1，往250mL去离子水中，加入0.5g Tween-20，0.3g十二烷基硫酸钠，0.2gMO-2170消泡剂，60℃，700rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往75mL乙酸乙酯中，加入4g棕榈酸，0.8g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，65℃，800rpm下将溶液B加入溶液A中混合5h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，再加入0.08g氧化石墨烯搅拌2h，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
对比例1
步骤1，往300mL去离子水中，加入0.4g Tween-20，0.1g十二烷基硫酸钠，0.1gMO-2170消泡剂，60℃，600rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往50mL乙酸乙酯中，加入5g棕榈酸，0.5g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，60℃，1000rpm下将溶液B加入溶液A中混合4h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出未用氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
从图2可知，本实施例所得相变微胶囊为球状，形貌可控且均一，粒径在200～300μm，相变温度为63.7℃，相变潜热为165.83j/g，微胶囊的导热系数为0.185W/(m·K)。
参见图3的改性前对比例1与改性后实施例1微胶囊的导热系数对比图，可知用氧化石墨烯改性纤维素制备的相变微胶囊能有效提高相变微胶囊的导热性能。
对比例2
步骤1，往300mL去离子水中，加入0.4g Tween-20，0.1g十二烷基硫酸钠，0.1gMO-2170消泡剂，60℃，600rpm搅拌30分钟制备出乳化剂的溶液A。
步骤2，往50mL乙酸乙酯中，加入5g棕榈酸，2g乙基纤维素，65℃，600rpm搅拌30分钟至棕榈酸和乙基纤维素完全溶解，制得乙基纤维素和棕榈酸的乙酸乙酯溶液B。
步骤3，60℃，800rpm下将溶液B加入溶液A中混合4h，此时乙酸乙酯完全挥发，冷却至室温，再加入0.1g氧化石墨烯搅拌2h，抽滤并洗涤，40℃真空干燥24h，制备出氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
本实施例无法制备出相变微胶囊。

Claims (9)

1.一种氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将十二烷基硫酸钠、Tween-20、消泡剂和蒸馏水混合均匀，十二烷基硫酸钠和Tween-20的质量比为(0.5～1)：(0.5～1)，得到乳化液；
将棕榈酸、乙基纤维素和乙酸乙酯混合均匀，棕榈酸、乙基纤维素和十二烷基硫酸钠的质量比为(3～5)：(0.5～1)：(0.5～1)，得到混合液；
步骤2，在60～70℃的条件下，将混合液和乳化液混合均匀，得到混合体系A，待混合体系A中的乙酸乙酯挥发完全后冷却至室温，再加入氧化石墨烯混合均匀，氧化石墨烯和乙基纤维素的质量比为(0.05～0.1)：(0.5～1)，得到混合体系B；
步骤3，将混合体系B进行抽滤，得到的产物洗涤后干燥，得到氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中所述消泡剂的型号为巴斯夫MO-2170。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中所述乙基纤维素的粘度为180～220mpa。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中蒸馏水和Tween-20的比例为(250～350)ml：(0.5～1)g。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，消泡剂和蒸馏水的比例为(0.1～0.3)g：(250～350)ml。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1中乙基纤维素和乙酸乙酯的比例为(0.5～1)g：(50～100)ml。
7.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤1将十二烷基硫酸钠、Tween-20、消泡剂和蒸馏水在600～800rpm的搅拌速率下进行搅拌，得到乳化液。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法，其特征在于，步骤2将混合体系A在600～1000rpm下搅拌4～6小时，再冷却至室温。
9.一种由权利要求1～8中任意一项所述的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊的制备方法得到的氧化石墨烯改性的纤维素基相变微胶囊。
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