CN104178245B - 纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法，包括如下步骤：1)以环己烷和三乙胺为溶剂，配制钛酸四丁酯溶液；2)再加入油酸混合均匀，在150℃～180℃反应12～72h，得到氧化钛的分散液；3)通过改变钛酸四丁酯溶液与油酸的配比，得到一系列不同浓度的氧化钛浓缩液；4)将步骤3)所得到的氧化钛浓缩液添加到变压器油中，混合均匀，并进行超声处理，即得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。本发明省去了纳米氧化钛颗粒的干燥，有效避免了氧化钛颗粒之间的硬团聚，分散性较好，从而使变压器油中的氧化钛分散相是真正的纳米级，也保证了纳米改性变压器油具有优异的长期稳定性，也提高了变压器油的导热性能。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钛纳米流体，具体地指一种纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法。
背景技术
传统变压器油的热导率较小，约为0.11Wm-1K-1。为了适应电力变压器大容量、超高电压等级和小型化的发展方向，改善传统变压器油长期运行的绝缘特性，研究绝缘性能更高、热老化特性更好的变压器油迫在眉睫。
目前，国际上已将纳米技术广泛应用于微纳电子工艺、强化传热和表面处理等多个研究和工业应用领域，并提出了纳米流体的概念。所谓纳米流体通常是指将粒径小于100nm的金属或非金属纳米颗粒通过一定的分散方法分散到水、醇、机油等传统换热介质中，制备成均匀、稳定、高导热的新型换热介质。针对纳米流体的热导率研究表明，在流体中添加纳米级固体颗粒后，与基液相比其热导率得到了显著提高，从而提高了改性后流体的传热性能。
纳米改性变压器油是将纳米流体的概念应用到变压器油中，利用特定纳米改性颗粒对变压器油进行改性而得到的新型变压器油，纳米改性变压器油也属于纳米流体范畴，特征是其基液为绝缘和散热性能均要求较高的变压器油。
而纳米粒子比表面积大，表面能比较高，处于非热力学稳定状态，这就使得它们很容易团聚在一起，从而影响了纳米颗粒的实际效果。为了防止颗粒与颗粒之间的硬团聚，通常对无机纳米颗粒表面进行处理。例如：在纳米颗粒制备的过程中，在反应体系中加入表面活性剂等来增加离子键的相互排斥作用，在纳米颗粒应用过程中，通常通过纳米颗粒的表面处理，来降低颗粒之间的吸附作用，从而降低颗粒之间的团聚。但是，无机纳米颗粒表面亲油处理过程一般比较复杂，而且过程不易控制。
发明内容
本发明的目的就是要克服现有技术所存在的不足，提供一种纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法。
为实现上述目的，本发明纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法，包括如下步骤：
1)以环己烷和三乙胺为溶剂，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再加入油酸混合均匀，在150℃～180℃反应12～72h，得到氧化钛的分散液；
3)通过改变钛酸四丁酯溶液与油酸的配比，得到一系列不同浓度的氧化钛浓缩液；
4)将步骤3)所得到的氧化钛浓缩液添加到变压器油中，混合均匀，并进行超声处理，即得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
本发明步骤3)中，所述钛酸四丁酯与油酸的体积比为1:4～1:24。
本发明步骤4)中，所述氧化钛浓缩液按照质量分数为0.046～0.8wt％的比例添加到变压器油。
本发明步骤4)中，所述超声处理的条件为探头超声1～3h。
本发明的有益效果在于：
(1)该方法与其他采用溶剂热法制备纳米颗粒相比，区别在于，溶剂热法反应结束后，该方法没有将多余的溶剂除去，得到的是氧化钛的高浓度分散液。
(2)得到的高浓度的氧化钛的分散液直接添加到变压器油里面，再通过超声波的震动使得纳米氧化钛颗粒稳定分散在变压器油里面，省去了纳米氧化钛颗粒的干燥，有效避免了氧化钛颗粒之间的硬团聚，分散性较好，从而使变压器油中的氧化钛分散相是真正的纳米级，也保证了纳米改性变压器油具有优异的长期稳定性，也提高了变压器油的导热性能。
附图说明
图1为不同浓度氧化钛改性变压器油的导热系数随温度变化曲线图。
具体实施方式
为了更好地解释本发明，以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步的详细说明，但它们不对本发明构成限定。
实施例1
1)将0.1ml三乙胺、0.5ml环己烷和1.025ml钛酸四丁酯混合搅拌均匀，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再在混合溶液中添加4.1ml油酸，室温下剧烈搅拌30min，然后将混合物转移至反应釜，150℃下反应24h，得到氧化钛的分散液；
3)将反应釜冷却至室温，得到氧化钛的浓缩液；
4)将得到的氧化钛浓缩液按照0.8wt％的比例添加到变压器油中，并将混合物探头超声1h，得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
实施例2
1)将0.1ml三乙胺、0.5ml环己烷和1.025ml钛酸四丁酯混合搅拌均匀，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再在混合溶液中添加24.0ml油酸，室温下剧烈搅拌30min，然后将混合物转移至反应釜，150℃下反应24h，得到氧化钛的分散液；
3)将反应釜冷却至室温，得到氧化钛的浓缩液；
4)将得到的氧化钛浓缩液按照0.18wt％的比例添加到变压器油中，并将混合物探头超声2h，得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
实施例3
1)将0.1ml三乙胺、0.5ml环己烷和0.5ml钛酸四丁酯混合搅拌均匀，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再在混合溶液中添加8ml油酸，室温下剧烈搅拌30min，然后将混合物转移至反应釜，170℃下反应36h，得到氧化钛的分散液；
3)将反应釜冷却至室温，得到氧化钛的浓缩液；
4)将得到的氧化钛浓缩液按照0.18wt％的比例添加到变压器油中，并将混合物探头超声3h，得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
实施例4
1)将4ml三乙胺、20ml环己烷和1ml钛酸四丁酯混合搅拌均匀，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再在混合溶液中添加24ml油酸，室温下剧烈搅拌30min，然后将混合物转移至反应釜，150℃下反应48h，得到氧化钛的分散液；
3)将反应釜冷却至室温，得到氧化钛的浓缩液；
4)将得到的氧化钛浓缩液按照0.046wt％的比例添加到变压器油中，并将混合物探头超声3h，得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
通过本发明的制备方法，所得到的纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的外观均一性较好。而且与其他方法相比，该方法制备的纳米改性变压器油可以稳定很长时间而无明显颗粒沉降。
从图1可以看出，添加氧化钛浓缩液之后，纳米改性变压器油的导热系数提高了10％左右，但与添加的氧化钛浓度不成线性关系。
Claims (1)
1.一种纳米氧化钛浓缩液改性变压器油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)以环己烷和三乙胺为溶剂，配制钛酸四丁酯溶液；
2)再加入油酸混合均匀，在150℃～180℃反应12～72h，得到氧化钛的分散液；
3)通过改变钛酸四丁酯溶液与油酸的配比，得到一系列不同浓度的氧化钛浓缩液，所述钛酸四丁酯与油酸的体积比为1:4～1:24；
4)将步骤3)所得到的氧化钛浓缩液添加到变压器油中，所述氧化钛浓缩液按照质量分数为0.046～0.8wt％的比例添加到变压器油，混合均匀，并进行超声处理，探头超声1～3h，即得到纳米氧化钛浓缩液改性变压器油。
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