CN108504039A - 一种复合相变材料及其制备方法和沥青混合料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种复合相变材料及其制备方法和沥青混合料，属于功能材料领域。该制备方法如下：将干燥后的有机相变材料和环氧树脂按质量比例进行混合，并加入有机相变材料质量2%~6%的氧化铝，混合均匀后投入双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热后将混合材料挤出成型，切成长方形颗粒，再固化，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。本发明有效调节温度的相变材料的掺量，并保证相变材料稳定存在于沥青混合料中，更加有效地调节了温度，抑制结冰，并保障路面其他使用性能。本发明相变改性沥青的相变温度在4~6℃之间，相变潜热大于20J/g，可解决路面结冰、结霜、积雪等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种相变材料的制备方法，尤其是一种复合相变材料的制备方法，还涉及该制备方法得到的复合相变材料，以及基于该复合相变材料的沥青混合料，属于功能材料领域。
背景技术
路面融雪化冰技术是未来能源交通领域可持续发展的重要举措。道路积雪结冰极易引发交通事故，而且会减少路面结构的使用寿命。目前各国采用的主要方法有两种类型，机械法和融除法。机械法适合于大面积机械化清除作业，但往往需要在雪后完成，有碍交通且路面结冰后难以彻底清除。融除法有化学融雪法和热熔法，化学融雪法依托于化学融雪剂，缺点是需要后期清理，往往造成严重的水资源污染。采用加热方式使冰雪融化的热融法，有电缆加热、导电混凝土以及循环热流体等方法。上述方法的缺点是现场施工困难，电缆及导电成分易短路，失去通电加热的作用。
在当今生态化路面的大背景下，相变材料（Phase Change Materials，简称PCM）越来越多地出现在人们的视野中，它是一种高热储能物质，具有在相变过程中将热量以潜热的形式储存于自身或释放给环境的性能，可以进行热能贮存和温度调节控制。
现有的相变材料中，存在针对路面高温病害的相变调温剂，然而不能有效缓解低温病害，同时，现有路面工程领域中的相变材料技术，往往都是直接将相变材料或简单地将相变材料进行裹附，以粉末形式添加到沥青混合料中，此类方法存在一些相变材料在相变过程中变为液态泄露在沥青混合料中，发生体积膨胀、相变材料损失、影响整体路面使用性能等缺点。
因而，目前急需一种减小快速降温阶段的降温速率，延迟和缩短极端低温出现时间和持续时间，可有效解决沥青路面结霜问题，减轻冬季路面积雪和结冰问题，从而提高沥青路面对环境温度变化的适应能力的复合相变材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请目的在于一种复合相变材料及其制备方法，本申请的具体方案如下：
一种复合相变材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、称取7~8份的干燥好的环氧树脂和2~3份干燥好的有机相变材料，再称取有机相变材料质量2%~6%的氧化铝；
步骤（2）、将步骤（1）称取好的材料混合均匀后，投入双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热，其中，各个区段温度为265-285℃，通过后将混合材料挤出成型，初步固化后，切成长方形颗粒，再固化，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。
进一步地，步骤（2）中，加料区温度：265℃、2区段温度：270℃、3区段温度：280℃、4区段温度：280℃、5区段温度：285℃、6区段温度：285℃、7区段温度：285℃、8区段温度：285℃、9区段温度：280℃、10区段温度：280℃、
磨具口区段温度：275℃。
进一步地，步骤（2）中，混合材料用6mm~10mm的挤出模具压实挤出成型，初步固化不少于3h，用刀片或切割机切成长方形颗粒，再固化不少于12h。
进一步地，步骤（1）之前还包括干燥，将有机相变材料与环氧树脂置于烘箱中干燥备用，其中，烘箱温度为75~85℃。
进一步地，有机相变材料为相变微胶囊。
进一步地，相变微胶囊的制备包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3-5：1-3：5-7溶解于三口烧瓶中，加入蒸馏水，用三乙醇胺调节pH至8.5-9.5，进行搅拌，转速为300~500r/min，油浴温度为65~75℃，反应1h~2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体；
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入芯材质量2.5~3.5%的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入蒸馏水配制成溶液，将称好的芯材加入到该水溶液中，在500~700r/min的搅拌速度下分散15~30min形成稳定的水包油乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的乳液倒入三口烧瓶中，将间苯二酚、氯化铵溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶，用甲酸调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入预聚物，维持温度65~75℃反应3~4h，抽滤、洗涤、干燥。
本发明涉及的上述制备方法得到的复合相变材料。
由上述复合相变材料得到的沥青混合料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明中的有机相变材料，作为微胶囊形式虽可直接添加入混合料中，且不存在泄露状态，可有效调节温度，保障路面使用性能前提下起到抑制路面结冰的效果，有机相变材料为粉末，粒径、密度较小，在直接加入到沥青混合料中因考虑需保证空隙率的问题，我们进而限制了添加的掺量，调节温度以及抑制路面结冰的效果受到了一定的限制。
通过复合相变材料，选择了耐高温、强度高、粘结性好、室温固化的环氧树脂，与导热率高、无泄漏的有机相变材料进行共混，通过加入氧化铝加强混合过程中整体导热性，经挤压机挤出初步固化后切割，再经过二次固化，形成了尺寸稳定、强度高、颗粒状的复合相变材料，此复合相变材料在添加入沥青混合料中可替代一部分相对应粒径的石料，因此提高了有效调节温度的相变材料的掺量，并保证相变材料稳定存在于沥青混合料中，更加有效地调节了温度，抑制结冰，并保障路面其他使用性能。
本发明的复合相变材料的相变温度在4~6℃之间，相变潜热大于20J/g，当环境气温降低或外部有冷流进入沥青混凝土路面时，路面沥青混合料温度将随之降低，温度低于相变材料相变温度后，相变材料进行相态转换，释放部分热量，使混合料温度的变化幅度减少，达到抑制结冰的效果。通过主动调控气温变化下的沥青路面使用温度，减小快速降温阶段的降温速率，延迟和缩短极端低温出现时间和持续时间，可有效解决沥青路面结霜问题，减轻冬季路面积雪和结冰问题，从而提高沥青路面对环境温度变化的适应能力，为遏制温度收缩裂缝和延长既有路面的使用寿命提供帮助。
附图说明
图 1 为采用差示扫描量热仪（DSC）测量颗粒状复合相变材料的相变温度和相变潜热图。
图 2 为采用探头式热电偶温度测量仪测量相变调温沥青混合料与SBS改性沥青混合料的降温曲线图。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的颗粒状复合相变材料的制备方法，是按照以下步骤进行的：
步骤（1）、将相变微胶囊与环氧树脂置于80℃烘箱中干燥备用；
步骤（2）、称取适量的相变微胶囊和环氧树脂，将3份相变微胶囊、7份环氧树脂和0.09份氧化铝混合，得到混合材料；
步骤（3）、将步骤（2）的混合材料投入Micro27GL-40D双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热，包括：加料区温度：265℃、2区段温度：270℃、3区段温度：280℃、4区段温度：280℃、5区段温度：285℃、6区段温度：285℃、7区段温度：285℃、8区段温度：285℃、9区段温度：280℃、10区段温度：280℃、磨具口区段温度：275℃，通过后将混合材料用8mm的挤出模具压实挤出成型，初步固化3h后，用刀片或切割机切成长方形颗粒，再固化12h，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。
其中，相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3：1：6溶解于三口烧瓶中，加入25ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至8.5，进行搅拌，转速为400r/min，油浴温度为70℃，反应1h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在600r/min的搅拌速度下分散20min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度70℃反应3h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
实施例2
本实施例的颗粒状复合相变材料的制备方法，是按照以下步骤进行的：
步骤（1）、将相变微胶囊与环氧树脂置于80℃烘箱中干燥备用；
步骤（2）、称取适量的相变微胶囊和环氧树脂，将2份相变微胶囊、8份环氧树脂和0.08份氧化铝混合，得到混合材料；
步骤（3）、将步骤（2）的混合材料投入Micro27GL-40D双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热，包括：加料区温度：265℃、2区段温度：270℃、3区段温度：280℃、4区段温度：280℃、5区段温度：285℃、6区段温度：285℃、7区段温度：285℃、8区段温度：285℃、9区段温度：280℃、10区段温度：280℃、磨具口区段温度：275℃，通过后将混合材料用8mm的挤出模具压实挤出成型，初步固化3h后，用刀片或切割机切成长方形颗粒，再固化12h，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。
相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比4：2：5溶解于三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至9.5，进行搅拌，转速为300r/min，油浴温度为66℃，反应1h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在500r/min的搅拌速度下分散15min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度65℃反应3h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
实施例3
本实施例的颗粒状复合相变材料的制备方法，是按照以下步骤进行的：
步骤（1）、将相变微胶囊与环氧树脂置于80℃烘箱中干燥备用；
步骤（2）、称取适量的相变微胶囊和环氧树脂，将3份相变微胶囊、7份环氧树脂和0.18份氧化铝混合，得到混合材料；
步骤（3）、将步骤（2）的混合材料投入Micro27GL-40D双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热，包括：加料区温度：265℃、2区段温度：270℃、3区段温度：280℃、4区段温度：280℃、5区段温度：285℃、6区段温度：285℃、7区段温度：285℃、8区段温度：285℃、9区段温度：280℃、10区段温度：280℃、磨具口区段温度：275℃，通过后将混合材料用8mm的挤出模具压实挤出成型，初步固化3h后，用刀片或切割机切成长方形颗粒，再固化12h，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。
本实施例的相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比5：3：7溶解于三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至9，进行搅拌，转速为500r/min，油浴温度为75℃，反应2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在700r/min的搅拌速度下分散30min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为4，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度75℃反应4h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
实施例4制备相变调温沥青复合混合料马歇尔试件
按照以下步骤制备相变调温沥青复合混合料马歇尔试件：
步骤（1）、将6份实施例1的颗粒状复合相变材料与94份一定级配的石料置于70℃烘箱中干燥备用；
步骤（2）、将6份SBS改性沥青置于180℃烘箱中预热3小时至流动状态；
步骤（3）、将干燥、预热好的颗粒状复合相变材料、石料与SBS改性沥青一同加入到沥青混合料预热温度为180℃的拌和锅中进行拌和3min，加入石料质量4%的矿粉，继续拌和3min；
步骤（4）、利用马歇尔击实仪，按照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》中T 0702-2011沥青混合料试件制作方法（击实法）成型得到相变调温沥青复合混合料马歇尔试件。
采用差示扫描量热仪(DSC)对实施例1制得的颗粒状复合相变材料测试潜热性能，如图1所示，由图1可知，相变起始温度为-3℃，结束温度为10℃，拐点温度为5.58℃，相变潜热为23.62J/g。
采用探头式热电偶温度测量仪对实例4制得的相变调温沥青复合混合料马歇尔试件与按照JTG E20-2011《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》制得的SBS改性沥青混合料马歇尔试件进行温度变化监测，置于温度可变化的环境模拟箱，降温速率为1℃/min，每隔5min测一次试件温度，测得的降温曲线如图2所示。
由图2可知，制得的相变调温沥青复合混合料与普通SBS改性沥青混合料在降温初期，保持一致降温速率，当温度降为约4.5℃时，降温速率发生差异，相变调温沥青复合混合料降温速率小于普通SBS改性沥青混合料，当温度降为约1.5℃时，相变调温沥青复合混合料降温速率明显减小，说明相变材料在此过程中发生显著的相变，释放热量，减缓试件温度降低速率，直至降温0℃，基本完成相变过程，降温速率恢复至环境降温速率，颗粒状复合相变材料起到了减缓沥青混合料试件降温的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合相变材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、称取7~8份的干燥好的环氧树脂和2~3份干燥好的有机相变材料，再称取有机相变材料质量2%~6%的氧化铝；
步骤（2）、将步骤（1）称取好的材料混合均匀后，投入双螺杆挤出机，利用挤出机通过不同区段加热，其中，各个区段温度为265-285℃，通过后将混合材料挤出成型，初步固化后，切成长方形颗粒，再固化，待其具有一定强度不会变形，将颗粒取下并粒粒分离，直至其完全固化，即得颗粒状复合相变材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，加料区温度：265℃、2区段温度：270℃、3区段温度：280℃、4区段温度：280℃、5区段温度：285℃、6区段温度：285℃、7区段温度：285℃、8区段温度：285℃、9区段温度：280℃、10区段温度：280℃、
磨具口区段温度：275℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，混合材料用6mm~10mm的挤出模具压实挤出成型，初步固化不少于3h，用刀片或切割机切成长方形颗粒，再固化不少于12h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）之前还包括干燥，将有机相变材料与环氧树脂置于烘箱中干燥备用，其中，烘箱温度为75~85℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：有机相变材料为相变微胶囊。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于：相变微胶囊的制备包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3-5：1-3：5-7溶解于三口烧瓶中，加入蒸馏水，用三乙醇胺调节pH至8.5-9.5，进行搅拌，转速为300~500r/min，油浴温度为65~75℃，反应1h~2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体；
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入芯材质量2.5~3.5%的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入蒸馏水配制成溶液，将称好的芯材加入到该水溶液中，在500~700r/min的搅拌速度下分散15~30min形成稳定的水包油乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的乳液倒入三口烧瓶中，将间苯二酚、氯化铵溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶，用甲酸调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入预聚物，维持温度65~75℃反应3~4h，抽滤、洗涤、干燥。
7.权利要求1-6之一所述的制备方法得到的复合相变材料。
8.由权利要求7的复合相变材料得到的沥青混合料。
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