CN108300428A - 一种抑制路面结冰用相变微胶囊及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抑制路面结冰用相变微胶囊及制备方法，属于功能材料领域。该相变微胶囊包括壁材和芯材，壁材为三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体，由三聚氰胺、尿素和甲醛按摩尔比3‑5:1‑3:5‑7组成，壁材和芯材的质量比为0.5~0.8:1。本发明可有效控制沥青路面低温病害，具有相变潜热大、无毒性、无腐蚀性、制备简单、相变过程可逆，可有效抑制路面结冰结霜等优点，提高沥青路面对环境温度变化的适应能力，为遏制温度收缩裂缝和延长既有路面的使用寿命提供帮助。

Description

一种抑制路面结冰用相变微胶囊及制备方法
技术领域
本发明涉及一种相变微胶囊，尤其是一种抑制路面结冰用相变微胶囊，还涉及其制备方法，属于功能材料领域。
背景技术
路面融雪化冰技术是未来能源交通领域可持续发展的重要举措。道路积雪结冰极易引发交通事故，而且会减少路面结构的使用寿命。目前各国采用的主要方法有两种类型，机械法和融除法。机械法适合于大面积机械化清除作业，但往往需要在雪后完成，有碍交通且路面结冰后难以彻底清除。融除法有化学融雪法和热熔法，化学融雪法依托于化学融雪剂，缺点是需要后期清理，往往造成严重的水资源污染。采用加热方式使冰雪融化的热融法，有电缆加热、导电混凝土以及循环热流体等方法，上述方法的缺点是现场施工困难，电缆及导电成分易短路，失去通电加热的作用。
在当今生态化路面的大背景下，相变材料（Phase Change Materials，简称PCM）越来越多地出现在人们的视野中，它是一种高热储能物质，具有在相变过程中将热量以潜热的形式储存于自身或释放给环境的性能，可以进行热能贮存和温度调节控制。
现有的相变材料中，存在针对路面高温病害的相变调温剂，然而不能有效缓解低温病害，因而，目前急需一种能够有效解决现有沥青路面的低温病害问题，且便于后期清除和处理的相变材料。
发明内容
为了解决上述技术问题，本申请目的在于一种抑制路面结冰用相变微胶囊及制备方法，本发明的具体方案如下：
一种抑制路面结冰用相变微胶囊，包括壁材和芯材，壁材为三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体，由三聚氰胺、尿素和甲醛按摩尔比3-5:1-3:5-7组成，壁材和芯材的质量比为0.5~0.8:1。
进一步地，芯材为正十四烷。
进一步地，三聚氰胺、尿素和甲醛按摩尔比3：1：6组成。
进一步地，壁材和芯材的质量比为0.6575:1。
进一步地，还包括乳化剂，乳化剂的用量为芯材质量的3%。
进一步地，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
进一步地，相变微胶囊用量为沥青混合料中沥青质量的7%-11%，以外掺法的形式，按沥青混合料中沥青质量的7%~11%添加拌合。其余配方以及沥青混合料按常规进行。
本发明涉及的抑制路面结冰用相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3-5：1-3：5-7溶解于三口烧瓶中，加入蒸馏水，用三乙醇胺调节pH至8.5-9.5，进行搅拌，转速为300~500r/min，油浴温度为65~75℃，反应1h~2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体；
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入芯材质量2.5~3.5%的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入蒸馏水配制成溶液，将称好的芯材加入到该水溶液中，在500~700r/min的搅拌速度下分散15~30min形成稳定的水包油乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的乳液倒入三口烧瓶中，将间苯二酚、氯化铵溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶，用甲酸调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入预聚物，维持温度65~75℃反应3~4h，抽滤、洗涤、干燥。
进一步地，间苯二酚、氯化铵按1:1比例溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶。
本发明涉及的上述的制备方法得到的抑制路面结冰用相变微胶囊。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明在芯材的选择了相变温度接近路面结冰环境温度和相变焓较大的正十四烷，壁材选择了与芯材无渗透作用、破坏温度高于芯材使用温度范围、抗压性好的三聚氰胺改性脲醛树脂，在各个工艺步骤等制备过程中运用了微胶囊相关技术，以及针对路面低温病害的特征，制备了抑制路面结冰用相变微胶囊。解决了路面用中固-液种类的相变材料自身相变过程中存在的流动性大、体积膨胀、影响路面使用性能、导热率底等缺陷，实现了液体相变材料的固体粉末化，为固-液等种类的相变材料应用于路面工程领域，抑制路面结冰并保障路面的其他使用性能，提供了必需的技术支撑。
本发明利用相变材料的“移峰消谷”作用调节沥青路面的温度场，减少其发生低温开裂、摩擦力减小的可能性，达到有效控制沥青路面低温病害的目的。
本发明制备的路面用相变材料，相变温度在 4~6℃之间，相变焓大于100J/g，并且具有相变潜热大、无毒性、无腐蚀性、制备简单、相变过程可逆，可有效抑制路面结冰结霜等优点。
本发明的相变材料掺入到沥青混合料后，当环境气温降低或外部有冷流进入沥青混凝土路面时，路面沥青混合料温度将随之降低，温度低于相变材料相变温度后，相变材料进行相态转换，释放部分热量，使混合料温度的变化幅度减少，达到抑制结冰的效果。通过主动调控气温变化下的沥青路面使用温度，减小快速降温阶段的降温速率，延迟和缩短极端低温出现时间和持续时间，可有效解决沥青路面结霜问题，减轻冬季路面积雪和结冰问题，从而提高沥青路面对环境温度变化的适应能力，为遏制温度收缩裂缝和延长既有路面的使用寿命提供帮助。
附图说明
图1为本发明的相变微胶囊的FTIR谱图；
图2为本发明的相变微胶囊的SEM图；
图3为本发明的相变微胶囊的TG曲线图；
图4为本发明的相变微胶囊的DSC图。
具体实施方式
下面将结合实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是对本发明一部分实例，而不是全部的实例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的抑制路面结冰用相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3：1：6溶解于三口烧瓶中，加入25ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至8.5，进行搅拌，转速为400r/min，油浴温度为70℃，反应1h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在600r/min的搅拌速度下分散20min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度70℃反应3h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
以外掺法的形式，将本实施例的相变微胶囊按沥青混合料中沥青质量的7%添加拌合。其余配方以及沥青混合料按常规进行。
实施例2
本实施例的抑制路面结冰用相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比4：2：5溶解于三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至9.5，进行搅拌，转速为300r/min，油浴温度为66℃，反应1h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在500r/min的搅拌速度下分散15min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度65℃反应3h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
以外掺法的形式，将本实施例的相变微胶囊按沥青混合料中沥青质量的9%添加拌合。
实施例3
本实施例的抑制路面结冰用相变微胶囊的制备方法，包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比5：3：7溶解于三口烧瓶中，加入30ml蒸馏水，逐步滴入三乙醇胺，调节pH至9，进行搅拌，转速为500r/min，油浴温度为75℃，反应2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体。
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入0.3g的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入100ml蒸馏水配制成溶液，将称好10g的正十四烷加入到该水溶液中，在700r/min的搅拌速度下分散30min，形成稳定的水包油（O/W）乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的水包油乳液倒入三口烧瓶中，将0.25g间苯二酚、0.25g氯化铵溶于水中，配置成溶液加入三口烧瓶，逐步滴入甲酸，调节体系初始pH值为4，向三口烧瓶中缓慢滴入步骤（1）的预聚物，维持温度75℃反应4h，抽滤、洗涤、干燥，即得正十四烷相变微胶囊。
以外掺法的形式，将本实施例的相变微胶囊按沥青混合料中沥青质量的11%添加拌合。
实施例4
采用傅里叶红外光谱仪器（FTIR）测试实施例1-3制得的相变微胶囊的吸收峰，结果如图1所示，在3318.16cm-1附近的吸收峰是仲氨基N-H的伸缩振动和十四醇的O-H的伸缩振动峰，2920.08cm-1、2851.40cm-1归属于甲基、亚甲基的碳氢伸缩振动，1353.10cm-1、1551.54cm-1是其特征吸收峰，720.59是碳数大约4个的碳链-H的吸收峰。
实施例5
采用扫描电镜（SEM）对实施例1-3制得的相变微胶囊进行表面形貌测试，结果如图2所示，合成的微胶囊呈球形或近似球形，粒径不均一，粒径分布在5μm到25μm，且球的形状有些不规整，呈椭球状。
实施例6
采用同步热分析仪（TG）对实施例1制得的相变微胶囊进行耐热性测试，结果如图3所示，从图中可见其第一步分解的中值温度为197.5℃，最终破坏温度为223.0℃，可以满足高温需求。223.0℃表示芯材已经从壁材中流出，而405.5℃时是壁材和芯材全部破坏分解。图中可见包覆后的正十四烷微胶囊明显的分解区间为163.6~223.0℃，失重64.54%，比较发现，包覆后的相变材料整体耐热性比正十四烷芯材明显提高，其失重率明显降低，表明包覆后的微胶囊壳层具有一定的厚度，使相变材料固定于壳层中不溢出。故通过微胶囊包覆，能提高正十四烷用于相变材料的耐热稳定性。
实施例7
采用差示扫描量热仪（DSC）对实施例1制得的相变微胶囊进行潜热性能测试，结果如图4所示，由图可知其相变温度为4.50℃，吸收峰经积分可得其相变焓为112.7J/g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：包括壁材和芯材，壁材为三聚氰胺改性脲醛树脂预聚体，由三聚氰胺、尿素和甲醛按摩尔比3-5:1-3:5-7组成，壁材和芯材的质量比为0.5~0.8:1。
2.根据权利要求1所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：芯材为正十四烷。
3.根据权利要求1所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：三聚氰胺、尿素和甲醛按摩尔比3：1：6组成。
4.根据权利要求1所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：壁材和芯材的质量比为0.6575:1。
5.根据权利要求1所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：还包括乳化剂，乳化剂的用量为芯材质量的3%。
6.根据权利要求5所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：乳化剂为十二烷基苯磺酸钠。
7.根据权利要求5所述的抑制路面结冰用相变微胶囊，其特征在于：相变微胶囊用量为沥青混合料中沥青质量的7%-11%。
8.一种抑制路面结冰用相变微胶囊的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤（1）、壁材的预聚：
将尿素、三聚氰胺和甲醛按摩尔比3-5：1-3：5-7溶解于三口烧瓶中，加入蒸馏水，用三乙醇胺调节pH至8.5-9.5，进行搅拌，转速为300~500r/min，油浴温度为65~75℃，反应1h~2h直到溶液澄清透明即为三聚氰胺改性脲醛树脂的预聚体；
步骤（2）、芯材的乳化：
在烧杯中加入芯材质量2.5~3.5%的乳化剂十二烷基苯磺酸钠，加入蒸馏水配制成溶液，将称好的芯材加入到该水溶液中，在500~700r/min的搅拌速度下分散15~30min形成稳定的水包油乳液；
步骤（3）、微胶囊的形成：
将乳化好的乳液倒入三口烧瓶中，将间苯二酚、氯化铵溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶，用甲酸调节体系初始pH值为3.5-4.5，向三口烧瓶中缓慢滴入预聚物，维持温度65~75℃反应3~4h，抽滤、洗涤、干燥。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于：间苯二酚、氯化铵按1:1比例溶于水中配置成溶液加入三口烧瓶。
10.权利要求8或9所述的制备方法得到的抑制路面结冰用相变微胶囊。
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