CN110407509A - 一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊及制备方法，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂和微波吸收剂组成，壁材为高分子树脂，芯材和壁材的质量比为1:1～1:1.5。其制备方法如下：1)将四氧化三铁和炭黑进行表面疏水改性得到微波吸收剂；2)将微波吸收剂按比例与沥青再生剂共混分散均匀形成芯材；3)将芯材、乳化剂和去离子水混合搅拌形成均匀的乳液；4)在乳液中按比例加入壁材预聚体搅拌均匀，反应后过滤干燥即得。本发明提供的微胶囊可用于微波加热路面再生，能够在很大程度上提高再生剂使用效率和路面再生效果，延长路面使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊及制备方法，属于沥青路面再生领域。
背景技术
沥青路面作为高速公路的主要形式，应用广泛，行车舒适。我国铺筑的大量沥青路面已投入使用较长时间，车辙、开裂等各种病害日益严重，为了提高路面利用效率和养护效率，各种再生技术逐渐应用。加热再生通过各种加热技术软化路面中的沥青，重新碾压，从而消除已形成的车辙、裂缝等路面病害，能够实现原位修复和循环利用。微波加热用于沥青路面再生，具有加热速度快、加热深度达、集中加热等优点。微胶囊再生技术主要通过将再生剂包裹于微胶囊中，加入沥青混合料中，当路面发生开裂等病害时，外力易导致微胶囊破裂，再生剂渗出，从而修复路面。
专利CN106810102A公开了一种沥青混凝土裂缝自愈微胶囊制备方法，无需专门的触发条件即可实现沥青疲劳性能的明显改善，可以明显增强沥青的自修复能力；专利CN106702848A公开了一种加入钢砂和再生剂微胶囊的沥青混合料制备方法，通过感应加热诱导囊壁破裂，使得再生剂渗入老化的沥青中，实现沥青混合料的再生；专利CN105238082A公开了一种加入微波吸收剂材料的乳化沥青方案，作为再生剂加入废沥青中，微波加热破乳共混，实现沥青的再生。
然而以上研究中，直接加入再生剂微胶囊，通过物理破裂机制使再生剂流出，不仅降低微胶囊利用效率，而且至裂缝明显时再修复，修复效率降低；通过感应加热与再生剂微胶囊复合，存在感应加热不均，深度不够等问题。
发明内容
技术问题：本发明的目的是提供一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊及制备方法，该微胶囊不仅能够提高再生剂的利用效率，还能与微波加热结合，进一步提高路面再生效果。
技术方案：本发明提供了一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂和微波吸收剂组成，壁材为高分子树脂，芯材和壁材的质量比为1:1～1:1.5。
其中：
所述的沥青再生剂和微波吸收剂的质量比为100:5～100:15。
所述的沥青再生剂为芳烃油，其芳香烃含量超过70wt％。
所述的微波吸收剂为经KH-550硅烷偶联剂表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑混合物，其中四氧化三铁和炭黑的质量比为1:2～2:1。
所述的硅烷偶联剂型号优选为KH-550硅烷偶联剂。
所述的高分子树脂为聚脲树脂或三聚氰胺甲醛树脂。
本发明还提供了一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将四氧化三铁和炭黑进行表面疏水改性处理，得到表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑，按比例将二者混合，得到微波吸收剂；
2)将微波吸收剂按比例与沥青再生剂共混，分散均匀形成芯材；
3)将芯材、乳化剂和去离子水混合，搅拌形成均匀的乳液；
4)在乳液中按比例加入聚脲树脂预聚体或者三聚氰胺甲醛树脂预聚体搅拌均匀，升温至75～80℃，调节pH：当加入为聚脲树脂预聚体的情况下调节pH至2.5～3.5，当加入为三聚氰胺甲醛树脂预聚体的情况下调节pH至8～9；之后反应2～3h降温至30～40℃，继续反应3～4h，过滤干燥得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
其中：
步骤1)所述的将四氧化三铁和炭黑进行表面疏水改性处理的过程如下：将四氧化三铁和炭黑浸于疏水改性剂中30～40min后过滤捞出，将其在165～175℃下固化30～40min得到表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑。
所述的疏水改性剂由硅烷偶联剂、水、乙醇按照质量比1:3～4:4～5混合而成，其与四氧化三铁和炭黑的质量比为5:1～4:1。
步骤3)所述的乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐。
步骤3)所述的将芯材、乳化剂和去离子水混合中，芯材、乳化剂和去离子水的按照质量份比为1～2:2～3:5～7；步骤3)所述的搅拌形成均匀的乳液中，搅拌的转速为400～600r/min。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明所制备的微胶囊加入沥青混凝土中，可通过微波加热和开裂对囊壁进行破坏，使再生剂流出，渗入老化的沥青中，实现沥青的再生修复；对加入本发明的微胶囊的沥青凝土进行微波加热，能够提高再生剂的温度和流动性，从而提高再生剂的渗透深度，流动速率，从而提高再生效率；
本发明所制备的微胶囊中含有微波吸收剂和沥青再生剂，能够提高微波加热效率，微胶囊中的微波吸收剂随再生剂渗透入沥青混合料裂缝之中，提高微波对病害处的沥青和沥青再生剂的加热效率；
本发明所制备的微胶囊结合微波加热使得产生病害处的沥青软化，再生剂对沥青进行再生修复，辅助路面再压实，能够大幅度提高路面的修复效率和使用寿命。
具体实施方法
下面通过实例技术对本发明作进一步的说明：
实施例1
一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂芳烃油(芳香烃含量超过70wt％)和微波吸收剂(硅烷偶联剂表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑，其质量比为1:2)组成，其中与芳烃油与微波吸收剂的质量比为100:5；壁材为高分子树脂脲醛树脂，芯材和壁材的质量比为1:2。
其制备方法如下：
(1)将8.4g KH-550硅烷偶联剂、25.2g水和33.6g乙醇共混，形成微波吸收剂的表面改性剂，将5g四氧化三铁和10g炭黑浸于改性剂中30min，过滤出微波吸收剂，将其在170℃下固化35min，得到微波吸收剂；
(2)将15g微波吸收剂与300g沥青再生剂芳烃油共混，分散均匀形成芯材；
(3)将315g芯材、630g苯乙烯-马来酸酐共聚物、1575g去离子水混合，在400r/min的条件下搅拌形成均匀的乳液；
(4)将114.5g尿素与200.5g甲醛加入烧杯中，搅拌溶解后用三乙醇胺调节pH至9，缓慢加热升温至70℃，反应1h，得到脲醛树脂壁材预聚体；
(5)在步骤(3)得到的乳液中逐渐加入脲醛树脂壁材预聚体搅拌均匀，逐渐将温度升高至80℃，缓慢调节pH值至3.5，反应3h，降低温度至30℃，继续反应4h，过滤干燥，得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
实施例2
一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂芳烃油(芳香烃含量超过70wt％)和微波吸收剂(硅烷偶联剂表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑，其质量比为2:1)组成，其中与芳烃油与微波吸收剂的质量比为100:15；壁材为高分子树脂脲醛树脂，芯材和壁材的质量比为1:1.5。
其制备方法如下：
(1)将8.4g KH-550硅烷偶联剂、25.2g水和33.6g乙醇共混，形成微波吸收剂的表面改性剂，将10g四氧化三铁和5g炭黑浸于改性剂中40min，过滤出微波吸收剂，将其在175℃下固化30min；
(2)将15g表面改性的微波吸收剂与100g芳烃油共混，分散均匀形成芯材；
(3)将115芯材、230g苯乙烯-马来酸酐共聚物、575g去离子水混合，在600r/min的条件下搅拌形成均匀的乳液；
(4)将62.7g尿素与109.8g甲醛加入烧杯中，搅拌溶解后用三乙醇胺调节pH至9，缓慢加热升温至70℃，反应1h，得到脲醛树脂壁材预聚体；
(5)在步骤(3)得到的乳液中逐渐加入脲醛树脂壁材预聚体中搅拌均匀，逐渐将温度升高至75℃，缓慢调节pH值至2.5，反应2h，降低温度至40℃，继续反应3h，过滤干燥，得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
实施例3
一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂芳烃油(芳香烃含量超过70wt％)和微波吸收剂(硅烷偶联剂表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑，其质量比为1:1)组成，其中与芳烃油与微波吸收剂的质量比为100:10；壁材为高分子树脂脲醛树脂，芯材和壁材的质量比为1:1.25。
其制备方法如下：
(1)将5.6g KH-550硅烷偶联剂、16.8g水和22.4g乙醇共混，形成微波吸收剂的表面改性剂，将5g四氧化三铁和5g炭黑浸于改性剂中35min，过滤出微波吸收剂，将其在165℃下固化40min；
(2)将10g表面改性的微波吸收剂与100g芳烃油共混，分散均匀形成芯材；
(3)将110g芯材、220g苯乙烯-马来酸酐共聚物、550g去离子水混合，在500r/min的条件下搅拌形成均匀的乳液；
(4)将50g尿素与87.5g甲醛加入烧杯中，搅拌溶解后用三乙醇胺调节pH至9，缓慢加热升温至70℃，反应1h，得到脲醛树脂壁材预聚体；
(5)在步骤(3)得到的乳液中逐渐加入脲醛树脂壁材预聚体搅拌均匀，逐渐将温度升高至85℃，缓慢调节pH值至3，反应3.5h，降低温度至35℃，继续反应3.5h，过滤干燥，得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
实施例4
一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂芳烃油和微波吸收剂组成，其中与芳烃油与微波吸收剂的质量比为100:10；壁材为三聚氰胺甲醛树脂，芯材和壁材的质量比为1:1.25，四氧化三铁与炭黑质量比为1:1。
其制备方法如下：
(1)将5.6g KH-550硅烷偶联剂、16.8g水和22.4g乙醇共混，形成微波吸收剂的表面改性剂，将5g四氧化三铁和5g炭黑浸于改性剂中30min，过滤出微波吸收剂，将其在170℃下固化35min；
(2)将10g表面改性的微波吸收剂与100g芳烃油共混，分散均匀形成芯材；
(3)将110g芯材、220g苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐乳化剂、550g去离子水混合，在500r/min的条件下搅拌形成均匀的乳液；
(4)将43.5g三聚氰胺、94.5g甲醛和150g去离子水加入烧杯中，搅拌溶解后用三乙醇胺调节pH至8.5，缓慢加热升温至70℃，反应1h，得到三聚氰胺甲醛树脂壁材预聚体；
(5)在步骤(3)得到的乳液中逐渐加入三聚氰胺甲醛树脂壁材预聚体搅拌均匀，逐渐将温度升高至80℃，缓慢调节pH值至8～9，反应3h，降低温度至30℃，继续反应4h，过滤干燥，得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
对比例1
一种包裹再生剂的微胶囊，该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂芳烃油组成，壁材为脲醛树脂，芯材和壁材的质量比为1:1.25。
其制备方法如下：
(1)将100g芳烃油、250g苯乙烯-马来酸酐共聚物、600g去离子水混合，高速搅拌形成均匀的乳液，得到芯材；
(2)将芯材、200g苯乙烯-马来酸酐共聚物、500g去离子水混合，高速搅拌形成均匀的乳液；
(3)将45.5g尿素与79.5g甲醛加入烧杯中，搅拌溶解后用三乙醇胺调节pH至9，缓慢加热升温至70℃，反应1h，得到脲醛树脂壁材预聚体；
(4)在步骤(3)得到的乳液中逐渐加入脲醛树脂壁材预聚体搅拌均匀，逐渐将温度升高至80℃，缓慢调节pH值至3～4，反应3h，降低温度至30℃，继续反应4h，过滤干燥，得到包裹再生剂的微胶囊。
测试例1
采用SBS改性沥青分别掺加实施例1～4、对比例1制备得到的微胶囊(加入质量为SBS改性沥青的5％)制备不同的沥青混合料，并设置对照组即SBS改性沥青，其中所用原料SBS改性沥青经过旋转薄膜烘箱短期老化和压力老化容器长期老化处理。参照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)和《公路沥青路面施工技术规范》(JTG F40-2004)，设计AC-16密集配，通过马歇尔试验确定油石比为4.8％，制备三种小梁弯曲试件。进行15℃下的四点弯曲疲劳试验，记录抗弯拉强度，然后将三种试件放入微波炉中，进行3min的微波加热，然后在室内放置24h，并进行第二次四点弯曲疲劳试验，记录抗弯拉强度，并计算第一次微波加热后的抗弯拉强度恢复率；再次进行微波加热3min，然后在室内放置24h，进行第三次四点弯曲疲劳试验，并计算第二次微波加热后的抗弯拉强度恢复率，试验结果如表1所示。
表1微波加热沥青混合料抗弯拉强度恢复比率(％)
由表1可知，加入有实施例1～4所制备得到的微胶囊的沥青混合料与无掺杂的沥青混合料相比，再生效果提高约40％～50％，对比例与原样沥青混合料相比，再生效果提高约20％。试验表明：可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊加入提高了沥青混合料的再生修复效果，微胶囊中的再生剂能够弥补沥青老化所丧失的轻质组分，恢复沥青的各项功能。从表中可以看出，加入有实施例1～4所制备得到的微胶囊的沥青混合料的效果，是加入有对比例1所制备得到的微胶囊的沥青混合料的两倍，这是因为可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊加入了微波吸收材料，微波吸收剂材料在很大程度上提高了微波吸收效率，从而有利于再生剂的渗透与起作用，同时微波加热软化，也有利于沥青的变形与再生修复；加入实施例2～4所制备得到的微胶囊的沥青混合料，比加入实施例1所制备得到的微胶囊的沥青混合料的再生效果略好，说明微波吸收剂的加入比例对再生效果也有影响。
Claims (10)
1.一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，其特征在于：该微胶囊由芯材和包覆于芯材表面的壁材组成，芯材由沥青再生剂和微波吸收剂组成，壁材为高分子树脂，芯材和壁材的质量比为1:1～1:1.5。
2.如权利要求书1所述的一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，其特征在于：所述的沥青再生剂和微波吸收剂的质量比为100:5～100:15。
3.如权利要求书1所述的一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，其特征在于：所述的沥青再生剂为芳烃油，其芳香烃含量超过70wt％。
4.如权利要求书1所述的一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，其特征在于：所述的微波吸收剂为经硅烷偶联剂表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑混合物，其中四氧化三铁和炭黑的质量比为1:2～2:1。
5.如权利要求书1所述的一种可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊，其特征在于：所述的高分子树脂为聚脲树脂或三聚氰胺甲醛树脂。
6.一种如权利要求1～5任一所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)将四氧化三铁和炭黑进行表面疏水改性处理，得到表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑，按比例将二者混合，得到微波吸收剂；
2)将微波吸收剂按比例与沥青再生剂共混，分散均匀形成芯材；
3)将芯材、乳化剂和去离子水混合，搅拌形成均匀的乳液；
4)在乳液中按比例加入聚脲树脂预聚体或者三聚氰胺甲醛树脂预聚体搅拌均匀，升温至75～80℃，调节pH：即当加入为聚脲树脂预聚体的情况下调节pH至2.5～3.5，当加入为三聚氰胺甲醛树脂预聚体的情况下调节pH至8～9；之后反应2～3h降温至30～40℃，继续反应3～4h，过滤干燥得到所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊。
7.如权利要求6所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的将四氧化三铁和炭黑进行表面疏水改性处理的过程如下：将四氧化三铁和炭黑浸于疏水改性剂中30～40min后过滤捞出，将其在165～175℃下固化30～40min得到表面疏水改性的四氧化三铁和表面疏水改性的炭黑。
8.如权利要求7所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，其特征在于：所述的疏水改性剂由硅烷偶联剂、水、乙醇按照质量比1:3～4:4～5混合而成，其与四氧化三铁和炭黑的质量比为5:1～4:1。
9.如权利要求6所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的乳化剂为苯乙烯-马来酸酐共聚物或苯乙烯-马来酸酐共聚物钠盐。
10.如权利要求6所述的可微波加热再生修复沥青混凝土的微胶囊的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的将芯材、乳化剂和去离子水混合中，芯材、乳化剂和去离子水的按照质量份比为1～2:2～3:5～7；步骤3)所述的搅拌形成均匀的乳液中，搅拌的转速为400～600r/min。
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