CN114539792B - 一种适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法。该制备方法的具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100‑120℃搅拌15‑20min，降温至50‑60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20‑30min，最后降温至30‑35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可。本发明制备的适用于就地热再生的高渗透再生剂，其既含有大量轻质油分、渗透剂，可保证在废旧沥青混合料表面的高渗透、快扩散，又含有改性剂、芯材为改性胺的微胶囊固化剂，进而保证在开放交通之前形成强度，可提高再生沥青混合料的路用性能，实现路面高耐久性。其制备方法简单，条件温和，对设备要求低，适合大规模工业化生产。

Description

一种适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法
技术领域
本发明属于道路工程中废旧沥青混凝土的再生利用领域，特别涉及一种适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法。
背景技术
沥青路面由于优越的使用性能，已成为我国公路建设的主要形式。沥青路面在使用过程中受到自然因素如光照、水分的侵蚀以及车辆循环荷载的作用，易产生裂缝、车辙、坑槽等各种病害，造成沥青路面路用性能下降，服务水平降低，使得沥青路面未到使用年限就需要大面积养护和维修，翻修和重建任务越来越重，经估算，沥青路面每年回收的废旧集料高达2.2亿吨，数量巨大。目前已经在沥青路面养护工程中得到广泛应用的热再生技术是比较流行的沥青路面养护方式。
就地热再生是采用专用的就地热再生设备，对沥青路面进行加热、铣刨，就地掺入一定数量的新沥青、新沥青混合料、再生剂等，经热拌和、摊铺、碾压等工序，一次性实现对表面一定深度范围内的旧沥青混凝土路面再生的技术。由于其工艺过程中沥青再生剂与RAP拌和时间较短，拌合后立即摊铺，这就对再生剂的渗透性提出了更高的要求，现阶段产品主要通过增大轻质油分及渗透剂用量，进而提升再生剂的渗透性，但容易造成再生剂在混合料中的分布不均匀，形成软弱夹层，增大了再生混合料开裂的风险，且容易产生车辙病害。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明提供一种适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法。该再生剂既含有大量轻质油分、渗透剂，可保证在废旧沥青混合料(RAP)表面的高渗透、快扩散，又含有改性剂、芯材为改性胺的微胶囊固化剂，进而保证在开放交通之前形成强度，可提高再生沥青混合料的路用性能，实现路面高耐久性。
本发明所述的适用于就地热再生的高渗透再生剂的组成按质量份计包括：基础油分40-50份，增塑剂3-8份，渗透剂10-15份，环氧树脂改性剂25-35份，微胶囊固化剂8-12份；所述制备方法的具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100-120℃搅拌15-20min，降温至50-60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20-30min，最后降温至30-35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可。
所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种。
所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或几种。
所述渗透剂为异辛醚聚氧乙烯醚和/或异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
所述环氧树脂改性剂为E-54、E-51、E-44中的一种或几种。
所述微胶囊固化剂的制备方法为：①将水溶性单体和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和有机溶剂，在1000-1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待滴加完毕分散均匀后加入二异氰酸酯及有机锡催化剂，继续反应1.5-2h，真空烘干得到微胶囊固化剂。
所述水溶性单体为己二胺和/或1,5-戊二胺；所述乳化剂为山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和/或聚甘油三异硬脂酸酯；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
所述的水溶性单体与二异氰酸酯的摩尔比为1:1-1.2；所述芯材质量占水溶性单体与二异氰酸酯总质量的55％-70％；所述乳化剂质量占水溶性单体和芯材总质量的2-2.5％；所述水的质量占水溶性单体和芯材总质量的20％-25％。
所述芯材的制备方法为：将乙酸、催化剂加入反应装置中加热至70-80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入胺，抽真空下反应1-2h后得到芯材。
所述催化剂为碳化二亚胺、HATU中的一种；所述胺为四乙烯五胺、三乙烯四胺中的一种；所述胺与乙酸的摩尔比为1:2-2.4；所述催化剂用量为乙酸与胺总质量的1％-2％。
本发明所制备的适用于就地热再生的高渗透再生剂具有以下特点：1)制备的再生剂是一种高渗透再生剂，其含有大量轻质油分、渗透剂，可保证再生剂与废旧沥青混合料(RAP)拌和较短时间内迅速渗透，加速再生剂在RAP表面老化沥青层中的扩散速度，提高RAP老化沥青的再生程度，改善再生沥青混合料中材料的分布均匀性；2)采用芯材为改性胺的微胶囊固化剂，不仅可避免固化剂与树脂提前固化造成的再生混合料空隙率过大，而且可保证在振荡压实作用下，微胶囊破裂，固化剂可迅速参与反应，在开放交通之前形成强度，加固RAP老化沥青层与再生剂之间的界面强度，最终提高再生沥青混合料的路用性能；3)本发明制备的再生剂可保证在废旧沥青混合料(RAP)表面的高渗透、快扩散，降低拌合温度，而且保证了在开放交通之前形成强度，协同效应显著；4)制备方法简单，条件温和，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的适用于就地热再生的高渗透再生剂及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
微胶囊固化剂的制备：
将乙酸、碳化二亚胺加入反应装置中加热至70℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入四乙烯五胺，抽真空作用下反应2h，得到芯材。其中四乙烯五胺与乙酸的摩尔比为1:2；EDCI用量为乙酸与四乙烯五胺总质量的1％。
将己二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和苯，在1000r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入TDI及辛酸亚锡，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂。其中己二胺与TDI的摩尔比为1:1；芯材质量占己二胺与TDI总质量的60％；山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯质量占己二胺和芯材总质量的2％；水的质量占己二胺和芯材总质量的25％。
再生剂的制备：
将芳烃油40份、对苯二甲酸二辛酯3份、异辛醚聚氧乙烯醚15份加入反应器中，升温至100℃搅拌20min，降温至50℃后加入E-54(34份)搅拌30min，最后降温至30℃后加入微胶囊固化剂8份搅拌均匀后冷却即可。
实施例2
微胶囊固化剂的制备：
将乙酸、HATU加入反应装置中加热至70℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入三乙烯四胺，抽真空作用下反应1h，得到芯材。其中三乙烯四胺与乙酸的摩尔比为1:2.2；HATU用量为乙酸与三乙烯四胺总质量的1.5％。
将1,5-戊二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入聚甘油三异硬脂酸酯和甲苯，在1200r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入MDI及二月桂酸二丁基锡，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中1,5-戊二胺与MDI的摩尔比为1:1.1；芯材质量占1,5-戊二胺与MDI总质量的55％；聚甘油三异硬脂酸酯质量占1,5-戊二胺和芯材总质量的2.2％；水的质量占1,5-戊二胺和芯材总质量的22％。
再生剂的制备：
将馏出油45份、柠檬酸三丁酯5份、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯12份加入反应器中，升温至100℃搅拌20min，降温至50℃后加入E-51(28份)搅拌30min，最后降温至35℃后加入微胶囊固化剂10份搅拌均匀后冷却即可。
实施例3
微胶囊固化剂的制备：
将乙酸、碳化二亚胺加入反应装置中加热至80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入三乙烯四胺，抽真空作用下反应1.5h，得到芯材。其中三乙烯四胺与乙酸的摩尔比为1:2.4；EDCI用量为乙酸与三乙烯四胺总质量的2％。
将己二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和苯，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入IPDI及辛酸亚锡，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中己二胺与IPDI的摩尔比为1:1.2；芯材质量占己二胺与IPDI总质量的70％；山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯质量占己二胺和芯材总质量的2.5％；水的质量占己二胺和芯材总质量的20％。
再生剂的制备：
将芳烃油50份、对苯二甲酸二辛酯3份、异辛醚聚氧乙烯醚10份加入反应器中，升温至120℃搅拌15min，降温至60℃后加入E-44(25份)搅拌20min，最后降温至35℃后加入微胶囊固化剂12份搅拌均匀后冷却即可。
实施例4
微胶囊固化剂的制备：
将乙酸、HATU加入反应装置中加热至75℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入四乙烯五胺，抽真空作用下反应1.5h，得到芯材。其中四乙烯五胺与乙酸的摩尔比为1:2.4；HATU用量为乙酸与四乙烯五胺总质量的2％。
将1,5-戊二胺和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入聚甘油三异硬脂酸酯和四氯化碳，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入液化MDI及二月桂酸二丁基锡，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中1,5-戊二胺与液化MDI的摩尔比为1:1.2；芯材质量占1,5-戊二胺与液化MDI总质量的65％；聚甘油三异硬脂酸酯质量占1,5-戊二胺和芯材总质量的2.5％；水的质量占1,5-戊二胺和芯材总质量的25％。
再生剂的制备：
将橡胶油40份、己二酸二辛酯5份、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯12份加入反应器中，升温至120℃搅拌15min，降温至60℃后加入E-44(34份)搅拌20min，最后降温至30℃后加入微胶囊固化剂9份搅拌均匀后冷却即可。
再生沥青混合料的制备及性能测定：
将要求级配的废旧沥青混合料在温度120-130℃加热2-3h后投入到拌合锅中，干拌10s，分别添加适用于就地热再生的高渗透再生剂(实施例1-4制备)、市售渗透型沥青再生剂(对比例1)和市售普通沥青再生剂(对比例2)，加入拌锅中拌合20s，拌合制成再生沥青混合料，立即制备测试路用性能的各种试件。沥青混合料的级配以AC-13为例。再生剂掺量为废旧沥青质量的2-3％，分别采用实施例1-4制备的再生剂配置再生沥青混合料，与采用市售渗透型沥青再生剂配制所得再生沥青混合料、以及市售普通沥青再生剂配制所得再生沥青混合料，对其进行性能对比，其试验结果见下表所示。
再生混合料路用性能
Figure BDA0003484134490000051
Figure BDA0003484134490000061
上述测试项目按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行，性能指标按照《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004要求。
试验结果表明，本发明实施例制备的高渗透再生剂与废旧沥青混合料拌和得到的再生沥青混合料性能完全满足《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004要求，其路用性能优于采用市售沥青再生剂配制所得再生沥青混合料。而且采用本发明制备的高渗透再生剂，可提高废旧沥青混合料的使用比例，降低与废旧沥青混合料的拌合温度，同时其掺量更低，仅为废旧沥青质量的2-3％，经济、环保效益显著。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。

Claims (7)

1.一种适用于就地热再生的高渗透再生剂的制备方法，其特征在于，所述再生剂的组成按质量份计包括：基础油分40-50份，增塑剂3-8份，渗透剂10-15份，环氧树脂改性剂25-35份，微胶囊固化剂8-12份；所述制备方法的具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100-120℃搅拌15-20min，降温至50-60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20-30min，最后降温至30-35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可；
所述微胶囊固化剂的制备方法为：①将水溶性单体和芯材溶解在水中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和有机溶剂，在1000-1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待滴加完毕分散均匀后加入二异氰酸酯及有机锡催化剂，继续反应1.5-2h，真空烘干得到微胶囊固化剂；
所述水溶性单体为己二胺和/或1,5-戊二胺；
所述芯材的制备方法为：将乙酸、催化剂加入反应装置中加热至70-80℃，使用恒压滴液漏斗缓慢滴入胺，抽真空下反应1-2h后得到芯材；所述催化剂为碳化二亚胺、HATU中的一种；所述胺为四乙烯五胺、三乙烯四胺中的一种；所述胺与乙酸的摩尔比为1:2-2.4；所述催化剂用量为乙酸与胺总质量的1％-2％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述渗透剂为异辛醚聚氧乙烯醚和/或异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂改性剂为E-54、E-51、E-44中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为山梨糖醇酐倍半异硬脂酸酯和/或聚甘油三异硬脂酸酯；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的水溶性单体与二异氰酸酯的摩尔比为1:1-1.2；所述芯材质量占水溶性单体与二异氰酸酯总质量的55％-70％；所述乳化剂质量占水溶性单体和芯材总质量的2-2.5％；所述水的质量占水溶性单体和芯材总质量的20％-25％。
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