CN114539722A - 一种适用于厂拌热再生的缓释型再生剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发公开了一种适用于厂拌热再生的缓释型再生剂及其制备方法。该制备方法的具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100‑120℃搅拌15‑20min，降温至50‑60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20‑30min，最后降温至30‑35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可。与现有技术相比，本发明所述的适用于厂拌热再生的缓释型再生剂，其既含有轻质油分可补充老化沥青的组分，又含有改性剂、微胶囊固化剂，可实现再生混合料强度、韧性的大大提升，且能保证再生混合料长期性能，实现路面高耐久性。其制备方法简单，条件温和，对设备要求低，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于道路工程中废旧沥青混凝土的再生利用领域，特别涉及一种适用于厂拌热再生的缓释型再生剂及其制备方法。
背景技术
随着路网的成熟完善，当前我国高速公路已进入平稳发展阶段，而早期建成的公路陆续进入维修养护期，翻修和重建任务越来越重，经估算，沥青路面每年回收的废旧集料高达2.2亿吨，数量巨大。根据交通运输部《关于加快推进公路路面材料循环利用工作的指导意见》，公路路面废旧沥青混凝土再生利用应达到高掺量、高价值和高性能的要求。因此，设备投资小、混合料质量更好控制的厂拌热再生逐渐发展起来。
厂拌热再生就是将旧沥青路面经过翻挖后运回拌和厂，再集中破碎，根据路面不同层次的质量要求，进行配比设计，确定旧沥青混合料的添加比例。将旧沥青混合料、再生剂、新沥青材料、新集料等在拌和机中按一定比例重新拌合，从而获得优良的再生沥青混凝土，铺筑成再生沥青路面。其中，再生剂是厂拌热再生的关键。目前，市售再生剂大多由轻质油分、聚合物改性剂、其余添加剂组成，存在热稳定性不佳，再生混合料路用性能较差，长期性能不佳等问题。
发明内容
鉴于上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种适用于厂拌热再生的缓释型再生剂及其制备方法。该再生剂既含有轻质油分可补充老化沥青的组分，又含有改性剂、微胶囊固化剂，可实现再生混合料强度、韧性的大大提升，且能保证再生混合料长期性能，实现路面高耐久性。
本发明所述的适用于厂拌热再生的缓释型再生剂的组成按质量份计包括：基础油分20-30份，增塑剂5-10份，渗透剂8-15份，环氧树脂改性剂35-55份，微胶囊固化剂10-15份；所述制备方法具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100-120℃搅拌15-20min，降温至50-60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20-30min，最后降温至30-35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可。
所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种。
所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或几种。
所述渗透剂为异辛醚聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种。
所述环氧树脂改性剂为E-54、E-51、E-44中的一种或几种。
所述微胶囊固化剂的制备方法为：①将聚氨酯预聚体和芯材溶解在有机溶剂中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和水，在1000-1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待混合液滴完分散均匀后加入多元醇水溶液，继续反应1.5-2h，真空烘干得到微胶囊固化剂。
所述乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种；所述芯材为甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐中的一种；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述多元醇为乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇中的一种。
所述的聚氨酯预聚体与多元醇的摩尔比为1:1-1.2；所述芯材质量占聚氨酯预聚体与多元醇总质量的55％-70％；所述乳化剂质量占聚氨酯预聚体和芯材总质量的2-2.5％；所述有机溶剂质量为聚氨酯预聚体和芯材总质量的20％-25％。
所述聚氨酯预聚体制的备方法为：将乙二醇滴加进二异氰酸酯及有机锡催化剂中，在30-50℃氮气保护下，反应2-4h后得到聚氨酯预聚体。
所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种；所述乙二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1:2-2.4。
本发明制备的适用于厂拌热再生的缓释型再生剂具有以下特点：1)制备的再生剂是一种复合再生剂，它既含有轻质油分可补充老化沥青的组分，又含有改性剂、微胶囊固化剂，可实现再生混合料强度、韧性的大大提升。2)制备的微胶囊固化剂可耐高温，能实现再生混合料长距离运输后，再与环氧树脂固化，进而提升体系强度。避免了提前固化造成的再生混合料空隙率过大。3)微胶囊囊壁为聚氨酯，囊壁破裂后仍可提升体系韧性，且未反应的异氰酸酯基可参与后续反应，避免刚度过大；芯材为酸酐类固化剂，可实现环氧树脂缓慢固化，保证再生混合料长期性能，实现路面高耐久性。4)制备方法简单，条件温和，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明所述的适用于厂拌热再生的缓释型再生剂及其制备方法做进一步说明，但是本发明的保护范围并不限于此。
实施例1
微胶囊固化剂的制备：
将乙二醇滴加进MDI及辛酸亚锡中，在30℃氮气保护下，反应4h，得到聚氨酯预聚体。其中乙二醇与MDI的摩尔比为1:2。
将聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐溶解在苯中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入十八烷基三甲基氯化铵和水，在1000r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入乙二醇水溶液，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中聚氨酯预聚体与乙二醇的摩尔比为1:1；甲基纳迪克酸酐质量占聚氨酯预聚体与乙二醇总质量的60％；十八烷基三甲基氯化铵质量占聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐总质量的2％；苯的质量为聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐总质量的20％。
再生剂的制备：
将芳烃油20份、对苯二甲酸二辛酯8份、异辛醚聚氧乙烯醚10份加入反应器中，升温至100℃搅拌20min，降温至50℃后加入E-54(47份)搅拌30min，最后降温至30℃后加入微胶囊固化剂15份搅拌均匀后冷却即可。
实施例2
微胶囊固化剂的制备：
将乙二醇滴加进TDI及二月桂酸二丁基锡中，在30℃氮气保护下，反应4h，得到聚氨酯预聚体。其中乙二醇与TDI的摩尔比为1:2。
将聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐溶解在甲苯中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入十八烷基三甲基溴化铵和水，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入二甘醇水溶液，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中聚氨酯预聚体与二甘醇的摩尔比为1:1；十二烷基琥珀酸酐质量占聚氨酯预聚体与二甘醇总质量的55％；十八烷基三甲基溴化铵质量占聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐总质量的2％；甲苯质量为聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐总质量的22％。
再生剂的制备：
将馏出油20份、柠檬酸三丁酯5份、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯8份加入反应器中，升温至100℃搅拌20min，降温至50℃后加入E-51(52份)搅拌30min，最后降温至35℃后加入微胶囊固化剂15份搅拌均匀后冷却即可。
实施例3
微胶囊固化剂的制备：
将乙二醇滴加进液化MDI及辛酸亚锡中，在50℃氮气保护下，反应2h，得到聚氨酯预聚体。其中乙二醇与液化MDI的摩尔比为1:2.4。
将聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐溶解在苯中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入十八烷基三甲基氯化铵和水，在1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入1,4-丁二醇水溶液，继续反应1.5h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中聚氨酯预聚体与1,4-丁二醇的摩尔比为1:1.2；甲基纳迪克酸酐质量占聚氨酯预聚体与1,4-丁二醇总质量的70％；十八烷基三甲基氯化铵质量占聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐总质量的2.5％；苯的质量为聚氨酯预聚体和甲基纳迪克酸酐总质量的25％。
再生剂的制备：
将芳烃油25份、对苯二甲酸二辛酯10份、异辛醚聚氧乙烯醚10份加入反应器中，升温至120℃搅拌15min，降温至60℃后加入E-44(45份)搅拌20min，最后降温至35℃后加入微胶囊固化剂10份搅拌均匀后冷却即可。
实施例4
微胶囊固化剂的制备：
将乙二醇滴加进IPDI及二月桂酸二丁基锡中，在50℃氮气保护下，反应2h，得到聚氨酯预聚体。其中乙二醇与IPDI的摩尔比为1:2.4。
将聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐溶解在甲苯中，搅拌均匀后备用；在反应器中加入十八烷基三甲基溴化铵和水，在1000r/min搅拌作用下，缓慢滴入上一步的备用混合液，待混合液滴分散均匀后加入二甘醇水溶液，继续反应2h，真空烘干得到微胶囊固化剂样品。其中聚氨酯预聚体与二甘醇的摩尔比为1:1.2；十二烷基琥珀酸酐质量占聚氨酯预聚体与二甘醇总质量的70％；十八烷基三甲基溴化铵质量占聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐总质量的2.5％；甲苯质量为聚氨酯预聚体和十二烷基琥珀酸酐总质量的20％。
再生剂的制备：
将橡胶油25份、柠檬酸三丁酯5份、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯12份加入反应器中，升温至120℃搅拌15min，降温至60℃后加入E-44(45份)搅拌20min，最后降温至30℃后加入微胶囊固化剂13份搅拌均匀后冷却即可。
再生沥青混合料的制备及性能测定：
将铣刨的废旧沥青混合料，抽提测其油石比和级配，确定添加新集料的级配和新沥青用量，将要求级配的废旧沥青混合料在温度140-150℃加热2-3h后投入到拌合锅中，干拌10s，分别添加适用于厂拌热再生的缓释型再生剂(实施例1-4制备)、市售反应型沥青再生剂(对比例1)和市售普通沥青再生剂(对比例2)，加入拌锅中拌合15s，添加新集料和新沥青后继续拌合30s，拌合制成再生沥青混合料，保温放置2-3h后，制备测试路用性能的各种试件。沥青混合料的级配以AC-16为例。再生剂掺量为废旧沥青质量的2-3％，采用实施例1-4制备的再生剂配置再生沥青混合料，与采用市售反应型沥青再生剂配置所得再生沥青混合料、以及市售普通沥青再生剂配置所得再生沥青混合料，对其进行性能对比，其试验结果见下表所示。
再生混合料路用性能
上述测试项目按照《公路工程沥青及沥青混合料试验规程》(JTG E20-2011)进行，性能指标按照《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004要求。
试验结果表明，本发明实施例制备的缓释型再生剂与废旧沥青混合料拌和得到的再生沥青混合料性能完全满足《公路沥青路面施工技术规范》JTG F40-2004要求，其路用性能优于采用市售沥青再生剂配置所得再生沥青混合料。而且采用本发明制备的缓释型再生剂，可提高废旧沥青混合料的使用比例，降低与废旧沥青混合料的拌合温度，同时其掺量更低，仅为废旧沥青质量的2-3％，经济、环保效益显著。
这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
Claims (10)
1.一种适用于厂拌热再生的缓释型再生剂的制备方法，其特征在于，所述再生剂的组成按质量份计包括：基础油分20-30份，增塑剂5-10份，渗透剂8-15份，环氧树脂改性剂35-55份，微胶囊固化剂10-15份；所述制备方法具体步骤为：将基础油分、增塑剂、渗透剂加入反应器中，升温至100-120℃搅拌15-20min，降温至50-60℃后加入环氧树脂改性剂搅拌20-30min，最后降温至30-35℃后加入微胶囊固化剂搅拌均匀后冷却即可。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述基础油分为芳烃油、馏出油、橡胶油中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为对苯二甲酸二辛酯、柠檬酸三丁酯、己二酸二辛酯中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述渗透剂为异辛醚聚氧乙烯醚、异辛醇聚氧乙烯醚磷酸酯中的一种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂改性剂为E-54、E-51、E-44中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述微胶囊固化剂的制备方法为：①将聚氨酯预聚体和芯材溶解在有机溶剂中，搅拌均匀后备用；②在反应器中加入乳化剂和水，在1000-1500r/min搅拌作用下，缓慢滴入步骤①得到的混合液，待混合液滴完分散均匀后加入多元醇水溶液，继续反应1.5-2h，真空烘干得到微胶囊固化剂。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵中的一种；所述芯材为甲基纳迪克酸酐、十二烷基琥珀酸酐中的一种；所述有机溶剂为苯、甲苯、四氯化碳中的一种；所述多元醇为乙二醇、二甘醇、1,4-丁二醇中的一种。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的聚氨酯预聚体与多元醇的摩尔比为1:1-1.2；所述芯材质量占聚氨酯预聚体与多元醇总质量的55％-70％；所述乳化剂质量占聚氨酯预聚体和芯材总质量的2-2.5％；所述有机溶剂质量为聚氨酯预聚体和芯材总质量的20％-25％。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述聚氨酯预聚体制的备方法为：将乙二醇滴加进二异氰酸酯及有机锡催化剂中，在30-50℃氮气保护下，反应2-4h后得到聚氨酯预聚体。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述二异氰酸酯为TDI、MDI、液化MDI、IPDI中的一种；所述有机锡催化剂为辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡中的一种；所述乙二醇与二异氰酸酯的摩尔比为1:2-2.4。
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