CN113307936B - 一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法。双组分改性聚氨酯制备：原料包括A组分和B组分；A组分包括：溶剂、二月桂酸二丁基锡催化剂、聚四氢呋喃、异氰酸酯单体；B组分包括：溶剂、BYK320、5005、二月桂酸二丁基锡催化剂、特种树脂；将A组分和B组分混合即可。本发明的双组分改性聚氨酯具有良好的变形能力、强度高、抗疲劳、不透水、耐腐蚀等特点，常温固化，便于施工，用于混合料时，路用性能优异。

Description

一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法
技术领域
本发明涉及新材料的制备方法，特别涉及一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法。
背景技术
目前，高速公路重心变成了养护为主，养护效果较好并且养护成本较低的预防性养护已经成为高速公路管理工作的重中之重。如何不仅能保证高速公路路面的性能和服务水平，还能降低高速公路养护维修的投入成本，以最低的养护费用投入来维持路面状况水平，达到最小的维护资金和最优的路面性能是公路管理领域的一项重要课题，因此沥青路面养护耐久性新技术需求也非常迫切，虽然沥青路面建养过程中出现一些列新技术，但是其使用寿命受限，部分技术在施工完后三个月内便出现了大量损坏，因此高性能技术需求就显得越来越迫切，本专利采用高强韧性改性聚氨酯为胶结料制备高性能铺装技术，该技术具有显著的高低温性能和抗疲劳性能，可显著提升路面的耐久性。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法。
技术方案：本发明提供一种双组分改性聚氨酯、混合料的制备方法，包括
(1)准备原料：A组分和B组分；
树脂A组分：溶剂100份、二月桂酸二丁基锡催化剂0.2-5份、聚四氢呋喃50-250份、异氰酸酯单体220-400份；B组分：溶剂100份、BYK320 1-5份、50051-5份、二月桂酸二丁基锡催化剂1-10份、特种树脂800-1000份；
(2)A组分的制备方法：将所有反应原料按比例混合进行分散，呈乳白色浑浊液体，提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃，并搅拌反应，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
(3)B组分的制备方法：按照上述比例的原材料混合、搅拌至混合均匀后得到B组分；
(4)A组分和B组分混合即可。
进一步地，所述A组分与B组分的比例为1∶8～8∶1。
进一步地，所述溶剂为醋酸丁酯、二甲苯、甲苯、200#溶剂汽油、DBE或碳酸丙烯酯，其中DBE是16％己二酸二甲酯、64％戊二酸二甲酯和20％丁二酸二甲酯的混合物。
进一步地，所述聚四氢呋喃为分子量为250的聚四氢呋喃和分子量为1000聚四氢呋喃。
进一步地，所述异氰酸酯单体为H12MDI(甲烯双(4-环己基异氰酸盐)环己基甲烷二异氰酸盐)、IPDI(异佛尔酮二异氰酸酯)、HDI(六亚甲基二异氰酸酯)或XDI(苯二亚甲基二异氰酸酯)。
进一步地，所述特种树脂为蓖麻油、醇酸树脂、NPEL128环氧树脂、PE-8043羟基聚酯树脂、M515羟基丙烯酸树脂、1006二元聚酯树脂或F520聚天门冬氨酸酯。
双组分改性聚氨酯与集料混合制得双组分改性聚氨酯混合料。所用级配范围见下表1。
表1
Figure BDA0003135912750000021
进一步地，所述双组分改性聚氨酯掺量占石料质量的9-13％。
进一步地，所用石料为1#石灰石、2#(5-10mm)、3#(3-5mm)、4#(1-3mm)、5#(0.075-1mm)，1#：2#：3#：4#：5#优选为25：20.4：25：23：7.3。
有益效果：本发明的路桥建养铺装层总厚度仅为0.8～1.2cm，铺装厚度较薄，仅为传统铺装层总厚度的1/4-1/3，显著降低了工程成本；本发明的各层材料均为改性聚合物，改性后的聚合物为常温固化，对施工环境要求低，便于施工；本发明的材料不但具有良好的变形能力，且还具有强度高、抗疲劳、不透水、耐腐蚀等特点。因此该材料制备方法工艺简单，制备双组分改性改性聚氨酯用于制备路桥建养专用混合料时，混合料的路用性能较为优异。
具体实施方式
实施例1
双组分改性聚氨酯的性能检测方法参照《公路沥青路面施工技术规范》(中华人民共和国行业标准，JTG F40-2004)。
以下实施例级配如下表2所示
表2实施例1-7中所用混合料的级配
Figure BDA0003135912750000022
备注：实施例用级配意思为实施例1-7中级配均采用级配，满足级配上下限的要求。
实施例1
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000031
B组分
Figure BDA0003135912750000032
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为1∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表2级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入10.5份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表3实施例1制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
Figure BDA0003135912750000033
Figure BDA0003135912750000041
表4实施例1制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000042
实施例2
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000043
B组分
Figure BDA0003135912750000044
Figure BDA0003135912750000051
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为6∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表2级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入11.3份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表5实施例2制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例2 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 26.3 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 37.2 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.15 ≤0.3 GB/T 1034
胶化时间(25℃) min 38 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 72 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表6实施例2制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000052
Figure BDA0003135912750000061
实施例3
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000062
B组分
Figure BDA0003135912750000063
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为8∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表3级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入13份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表7实施例3制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例3 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 21.7 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 43.6 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.17 ≤0.3 GB/T1034
胶化时间(25℃) min 51 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 108 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表8实施例3制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000071
实施例4
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000072
Figure BDA0003135912750000081
B组分
Figure BDA0003135912750000082
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为4∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表4级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入11份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表9实施例4制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例4 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 37.6 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 51.3 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.13 ≤0.3 GB/T 1034
胶化时间(25℃) min 51 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 113 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表10实施例4制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000091
实施例5
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000092
B组分
Figure BDA0003135912750000093
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。
打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为2∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表2级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入12.5份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表11实施例5制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例5 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 45.6 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 35.1 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.08 ≤0.3 GB/T 1034
胶化时间(25℃) min 39 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 64 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表12实施例5制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000101
Figure BDA0003135912750000111
实施例6
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000112
B组分
Figure BDA0003135912750000113
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为1∶4制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表2级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入9份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表13实施例6制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例6 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 38.7 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 41.2 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.15 ≤0.3 GB/T 1034
胶化时间(25℃) min 51 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 105 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表14实施例6制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000121
实施例7
树脂A组分
Figure BDA0003135912750000122
Figure BDA0003135912750000131
B组分
Figure BDA0003135912750000132
组分A的制备方法：
将所有反应原料按上述比例加入三口瓶中，将物料进行分散，呈乳白色浑浊液体。打开回流冷凝管，缓慢提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体缓慢转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃左右，并搅拌反应5h，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
组分B的制备方法：
所有原材料按照上述比例的原材料加入三口瓶中，搅拌10min至混合均匀后得到B组分。
所述树脂A组分与B组分的比例为8∶1制备改性聚氨酯树脂，测试树脂性能。
双组分聚氨酯混合料的制备：
取表2级配集料100份(重量份数，下同)放到拌缸中，干拌45s后，加入12份的实施例1制备的双组分改性聚氨酯，添加完成后在室温下拌合120s出料，成型相关试件室温放置24h后测试混合料的性能。
表15实施例7制备的双组分改性聚氨酯主要性能参数
检测指标 单位 实施例7 技术要求 测试方法
拉伸强度(25℃) MPa 31.3 ≥15 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
断裂伸长率(25℃) ％ 34.9 ≥30 GB/T1040，拉伸速率＝11.5mm/min
热固性(300℃) / 不熔化 不熔化 试件放在300℃铁板上
吸水率 ％ 0.22 ≤0.3 GB/T 1034
胶化时间(25℃) min 43 ≤60 GB/T 16995-1997
固化时间(25℃) min 87 ≤120 GB/T 14074.7-1993
表16实施例7制备的双组分改性聚氨酯混合料主要性能参数
Figure BDA0003135912750000133
Figure BDA0003135912750000141
从实施例1-7给出的具体实施例的检测数据可知，本发明的双组分改性聚氨酯及其混合料综合性能优异，满足路桥建养相关的技术规范，可应用于路桥建养铺装结构层中。

Claims (5)

1.一种双组分改性聚氨酯的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）准备原料：A组分和B组分；树脂A组分：溶剂100份、二月桂酸二丁基锡催化剂0.2-5份、聚四氢呋喃50-250份、异氰酸酯单体220-400份；B 组分：溶剂100份、BYK320 1-5份、5005 1-5份、二月桂酸二丁基锡催化剂1-10份、特种树脂800-1000份；所述聚四氢呋喃为分子量为250的聚四氢呋喃或分子量为1000聚四氢呋喃；所述溶剂为醋酸丁酯、二甲苯、甲苯、200#溶剂汽油、DBE或碳酸丙烯酯；所述特种树脂为蓖麻油、醇酸树脂、NPEL128环氧树脂、PE-8043羟基聚酯树脂、M515羟基丙烯酸树脂、1006二元聚酯树脂或F520聚天门冬氨酸酯；所述DBE是16%己二酸二甲酯、64%戊二酸二甲酯和20%丁二酸二甲酯的混合物；
（2）A组分的制备方法：将所有反应原料按比例混合进行分散，呈乳白色浑浊液体，提高物料温度，当温度到达70℃时，物料逐渐从乳白色浑浊液体转变成透明液体，继续提高物料温度，控制温度在80℃，并搅拌反应，80℃控温反应5h后，冷却至室温得到目标产物；
（3）B组分的制备方法：按照上述比例的原材料混合、搅拌至混合均匀后得到B组分；（4）A组分和B组分混合即可。
2.根据权利要求1所述的双组分改性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述A组分与B组分的比例为1:8~8:1。
3.根据权利要求1所述的双组分改性聚氨酯的制备方法，其特征在于：所述异氰酸酯单体为H12MDI、IPDI、HDI或XDI。
4.权利要求1~3任一所述制备方法制得的双组分改性聚氨酯与集料混合制得双组分改性聚氨酯混合料。
5.根据权利要求4所述的混合料，其特征在于：所述双组分改性聚氨酯掺量占集料质量的9-13%。
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