CN114699996B - 一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法及应用，该方法以三聚氰胺脲醛树脂为壁材，废弃润滑油为芯材，在微压条件下通过聚合反应制备了不同粒径的微胶囊，微压条件的压强范围为0.02～0.05MPa，压强与微胶囊弹性模量的提升率呈正相关，微胶囊的平均粒径为20～50μm。在应用过程中，针对不同交通荷载或者环境下的路面选用不同粒径、芯壁比以及弹性模量的两种或多种微胶囊进行复配使用，例如交通流量大、车载重的路面选用粒径大、芯壁比较小、弹性模量大的微胶囊，反之则选用粒径较小、芯壁比较大、弹性模量小的微胶囊，掺杂两种或多种微胶囊的沥青混凝土可以实现路面的二次或多次修复。
Description
技术领域
本发明属于道路工程技术领域，具体涉及一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法及应用。
背景技术
沥青路面因其具有施工简易、行驶舒适等优点而被广泛应用，沥青路面在服役后由于受到外界环境如温度、光照以及交通荷载等因素的影响，容易出现开裂现象，产生微裂缝。若不及时养护，这些微裂缝会进一步发展为宏观裂缝，甚至相互交织形成裂缝网，进行严重影响交通安全与效率。我国每年花费大量的人力、物力对沥青路面进行养护，不仅经济消耗较大，而且因路面养护导致的交通中断、环境污染等问题同样不容忽视。
沥青本身具有自修复能力，但是这种自修复能力会随着沥青老化而不断降低。微胶囊自修复技术是一种在路面出现微裂缝初期就能主动对裂缝进行修复的路面养护技术，当沥青路面老化出现微裂缝并到达微胶囊所在位置时，微胶囊在微裂缝产生的尖端应力作用下破裂，进而释放修复剂，修复剂流动且迅速充满整个裂缝并向老化沥青中扩散，对沥青进行软化，使沥青恢复自修复能力，促进路面微裂缝的愈合。与传统灌浆等被动养护方法相比，微胶囊自修复技术大大降低了养护时对交通和环境造成的影响，同时减少了路面养护的资金投入。
目前，为了保证微胶囊不会在沥青混凝土拌合、压实过程中提前破裂，主要通过降低微胶囊的芯壁比来提升微胶囊强度，但是会导致微胶囊囊壁较厚、包覆率较低，包覆率低的微胶囊往往材料的利用率也较低。此外，现有的沥青里面通常只填充一种粒径的微胶囊，微胶囊只能对裂缝起到一次修复作用，当沥青路面再次出现微裂缝时，无法对裂缝进行二次或多次修复。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法与应用。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法，微胶囊包括囊壁以及包覆于囊壁内的芯材；其特征在于，该方法包括以下内容：
(1)将尿素、三聚氰胺和甲醛按照摩尔比2.5～3.5：1：4.5～7.5进行混合，加入三乙醇胺调节pH值至8.7-9.8，在搅拌的同时加热1～2.5h，得到三聚氰胺脲醛树脂预聚体；
(2)将十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入至100mL蒸馏水中充分溶解并调节pH值至7，得到质量分数为3％～3.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液；向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入废弃润滑油并进行充分搅拌，形成稳定的乳液；十二烷基苯磺酸钠固体颗粒和废弃润滑油的质量比为1：2.9～8.5；三聚氰胺脲醛树脂预聚体与废弃润滑油的质量比为1：1.5～4；
(3)将三聚氰胺脲醛树脂预聚体和乳液进行混合，加入柠檬酸调节pH值至2～3.5，得到混合物；在混合物中加入2～5g二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在温度60～80℃和微压条件下进行聚合反应，3～5小时后将聚合产物抽滤，并用去离子水反复洗涤，最后干燥，得到微胶囊；
微压条件的压强为0.02～0.05MPa，微胶囊的平均粒径为20～50μm，压强与微胶囊弹性模量的提升率呈正相关。
上述制备三聚氰胺脲醛树脂预聚体的搅拌速率为400～600r/min，加热温度为60-70℃；制备乳液过程中的搅拌速率为600～900r/min，搅拌时间30～60min。
一种沥青混凝土自修复微胶囊的应用，将微胶囊加入至熔融沥青中并搅拌均匀，得到掺有微胶囊的沥青，将掺有微胶囊的沥青与骨料拌合均匀后进行路面铺设；其特征在于，具体包括以下内容：
1)对于交通荷载较小的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20μm、芯壁比为4：1的微胶囊，微胶囊掺量为沥青质量的0.5％；
2)对于交通荷载中等的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20μm、芯壁比为4：1的微胶囊与在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊进行复配使用，20μm微胶囊掺量为沥青质量的0.3％，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％；
3)对于重载路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊与在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40μm、芯壁比为2：1的微胶囊进行复配使用，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％，40μm微胶囊掺量为沥青质量的0.5％；
4)对于超重载且全年平均气温较低、容易出现裂缝的路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊，在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40μm、芯壁比为2：1的微胶囊以及在压强为0.02MPa条件下制备的粒径为50μm、芯壁比为1.5：1的微胶囊进行复配使用，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.2％，40μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％，50μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明在0.02～0.05MPa微压条件下进行聚合反应制备微胶囊，使得微胶囊囊壁更加致密，强度更高，且容积率超过75％，不同压强下制备的微胶囊的弹性模量不同，即微胶囊的强度不同，保证了微胶囊不会在沥青混凝土施工拌合以及压实过程中提前破裂失效，制备的微胶囊粒径范围为20μm～50μm。
2.在应用过程中，可以针对不同交通荷载或者环境下的路面选用不同粒径和芯壁比的两种或多种微胶囊进行复配使用，例如交通流量大、车载重的路面选用粒径大、芯壁比较小、弹性模量较大的微胶囊，反之则选用粒径较小、芯壁比较大、弹性模量较小的微胶囊。掺杂两种或多种微胶囊的沥青混凝土可以实现路面的二次或多次修复，当沥青混凝土路面初次开裂时，裂缝产生的尖端应力较小，粒径小、芯壁比较大、弹性模量较小的微胶囊先发挥自修复作用；经过一段时间后沥青混凝土路面再次开裂，此时粒径大、芯壁比较小、弹性模量较大的微胶囊破裂发挥自修复作用，解决了现有技术中沥青路面中微胶囊只能发挥一次修复作用的难题，进一步提升了沥青混凝土路面的自修复能力，延长沥青混凝土路面的服役寿命。
附图说明
图1为微胶囊掺量与自修复效率的关系图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明的技术方案作进一步说明，并不用于限定本申请的保护范围。
本发明为一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法(简称方法)，微胶囊包括囊壁以及包覆于囊壁内的芯材，囊壁采用三聚氰胺脲醛树脂，芯材选用废弃润滑油；该方法具体包括以下内容：
(1)将尿素、三聚氰胺和甲醛按照摩尔比2.5～3.5：1：4.5～7.5进行混合，加入三乙醇胺调节pH值至8.7-9.8，在搅拌的同时加热1～2.5h，得到三聚氰胺脲醛树脂预聚体；搅拌速率为400～600r/min，加热温度为60-70℃；
(2)将十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入至100mL蒸馏水中充分溶解并调节pH值至7，得到质量分数为3％～3.5％的十二烷基苯磺酸钠溶液；向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入废弃润滑油并进行充分搅拌，形成稳定的乳液；十二烷基苯磺酸钠固体颗粒和废弃润滑油的质量比为1：2.9～8.5；三聚氰胺脲醛树脂预聚体与废弃润滑油的质量比为1：1.5～4；搅拌速率为600～900r/min，搅拌时间30～60min；
(3)将三聚氰胺脲醛树脂预聚体和乳液进行混合，加入柠檬酸调节pH值至2～3.5，得到混合物；在混合物中加入2～5g二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在温度60～80℃和微压条件下进行聚合反应，3～5小时后将聚合产物抽滤，并用去离子水反复洗涤，最后干燥，得到微胶囊；
微压条件的压强为0.02～0.05MPa，压强会提升微胶囊的弹性模量，压强与微胶囊弹性模量的提升率呈正相关。
实施例1
本实施例的沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法包括以下内容：
(1)将尿素、三聚氰胺和甲醛按照摩尔比2.5：1：4.5进行混合，加入三乙醇胺调节pH值至9，在搅拌的同时加热1h，得到三聚氰胺脲醛树脂预聚体；尿素、三聚氰胺和甲醛的总质量为10g，即三聚氰胺脲醛树脂预聚体的质量为10g，搅拌速率为400r/min，加热温度为60℃；
(2)将3.09g十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入至100mL蒸馏水中进行充分溶解并调节pH值至7，得到质量分数为3％的十二烷基苯磺酸钠溶液；向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入15g废弃润滑油以速率600r/min进行充分搅拌30min，形成稳定的乳液；十二烷基苯磺酸钠固体颗粒与废弃润滑油的质量比约为1:5，三聚氰胺脲醛树脂预聚体与废弃润滑油的质量比为1：1.5；
(3)将三聚氰胺脲醛树脂预聚体和乳液进行混合，加入柠檬酸调节pH值至2，得到混合物；在混合物中加入3g二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在温度60℃和压强为0.02MPa的条件下进行聚合反应，3小时后将聚合产物抽滤，并用去离子水反复洗涤，最后干燥，完成微胶囊的制备。
尿素、三聚氰胺和甲醛的总质量以及废气润滑油的质量决定了微胶囊的芯壁比，本实施例制得的微胶囊的平均粒径为50μm，芯壁比为1.5:1，弹性模量为3.87GPa；常压条件下微胶囊的弹性模量为2.97GPa，本实施例的微胶囊弹性模量提升了30.3％。
实施例2
本实施例与实施例1的区别在于，尿素、三聚氰胺和甲醛的总质量为10g，废弃润滑油的质量为20g；制备乳液过程中的搅拌速率为700r/min，搅拌时间40min；聚合反应的压强为0.03MPa；本实施例制得的微胶囊的平均粒径为40μm，芯壁比为2:1，弹性模量为2.59GPa；常压条件下微胶囊的弹性模量为1.86GPa，本实施例的微胶囊弹性模量提升了39.2％。
实施例3
本实施例与实施例1的区别在于，尿素、三聚氰胺和甲醛的总质量为10g，废弃润滑油的质量为30g；制备乳液过程中的搅拌速率为800r/min，搅拌时间50min；聚合反应的压强为0.04MPa；本实施例制得的微胶囊的平均粒径为30μm，芯壁比为3:1，弹性模量为1.73GPa；常压条件下微胶囊的弹性模量为1.17GPa，本实施例的微胶囊弹性模量提升了47.9％。
实施例4
本实施例与实施例1的区别在于，尿素、三聚氰胺和甲醛的总质量为10g，废弃润滑油的质量为40g；制备乳液过程中的搅拌速率为900r/min，搅拌时间60min；聚合反应的压强为0.05MPa；本实施例制得的微胶囊的平均粒径为20μm，芯壁比为4:1，弹性模量为1.56GPa；常压条件下微胶囊的弹性模量为1.01GPa，本实施例的微胶囊弹性模量提升了54.5％。
一种沥青混凝土自修复微胶囊的应用，将微胶囊加入至熔融沥青中并搅拌均匀，得到掺有微胶囊的沥青，将掺有微胶囊的沥青与骨料拌合均匀后进行路面铺设；具体包括以下内容：
1)对于交通荷载较小的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20μm、芯壁比为4：1的微胶囊，微胶囊掺量为沥青质量的0.5％；
2)对于交通荷载中等的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20μm、芯壁比为4：1的微胶囊与在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊进行复配使用，20μm微胶囊掺量为沥青质量的0.3％，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％；
3)对于重载路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊与在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40μm、芯壁比为2：1的微胶囊进行复配使用，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％，40μm微胶囊掺量为沥青质量的0.5％；
4)对于超重载且全年平均气温较低、容易出现裂缝的路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30μm、芯壁比为3：1的微胶囊，在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40μm、芯壁比为2：1的微胶囊以及在压强为0.02MPa条件下制备的粒径为50μm、芯壁比为1.5：1的微胶囊进行复配使用，30μm微胶囊掺量为沥青质量的0.2％，40μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％，50μm微胶囊掺量为沥青质量的0.4％。
性能测试
对本发明制备的微胶囊沥青进行自修复性能测试，选用70#道路石油沥青进行试验，试验步骤为：
首先，将沥青加热至可流动状态并倒入不锈钢盆中，将装有沥青的不锈钢盆放置于提前预热的电炉上，并通过电路控制使电炉的温度保持在140℃～160℃；
接着，将微胶囊掺入到熔融沥青中，启动高速剪切机，控制高速剪切机的转速为1000～1500r/min，剪切20～30min，期间配合玻璃棒不断搅拌，使微胶囊在沥青中分布均匀，得到掺有微胶囊的沥青；
然后，将掺有微胶囊的沥青分别浇筑在两个延度试模中，得到两个试件，其中一个试件依据标准JTG E20-2011进行延度试验，试验温度为10℃，延度记为l；
最后，将另一个试件在低温试验箱养护30～60min，养护温度为5℃；使用小刀将养护后的试件沿中间切开一个小口，并沿小口将其折断；将折断的试件沿原裂缝对接，利用微胶囊内的废气润滑油对折断的试件进行自修复，自修复时间为60min；将修复后的试件依据标准JTG E20-2011进行延度试验，试验温度为10℃，延度记为l’；
用修复后试件的延度l’与原试件的延度的比值表征微胶囊沥青的自修复效率P，参见式(1)：
设置微胶囊掺量分别为0％、0.1％、0.3％、0.5％和0.7％，得到不同微胶囊掺量的试件自修复效率，参见图1；从图中可以看出，试件的自修复效率随微胶囊掺量的增加呈现出先上升后下降的趋势，当掺量为0％～0.5％时，试件的自修复效率随微胶囊掺量的增加而增加，在掺量为0.5％时自修复效率最高，当微胶囊掺量上升至0.7％时，自修复效率开始下降，这是由于过多破碎的微胶囊囊壁阻止了试件的自修复，同时使断裂面上的应力集中现象显著，降低了自修复效率。
本发明未述及之处适用于现有技术。
Claims (3)
1.一种沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法，微胶囊包括囊壁以及包覆于囊壁内的芯材；其特征在于，该方法包括以下内容：
（1）将尿素、三聚氰胺和甲醛按照摩尔比2.5-3.5：1：4.5-7.5进行混合，加入三乙醇胺调节pH值至8.7-9.8，在搅拌的同时加热1-2.5h，得到三聚氰胺脲醛树脂预聚体；
（2）将十二烷基苯磺酸钠固体颗粒加入至100mL蒸馏水中充分溶解并调节pH值至7，得到质量分数为3%-3.5%的十二烷基苯磺酸钠溶液；向十二烷基苯磺酸钠溶液中加入废弃润滑油并进行充分搅拌，形成稳定的乳液；十二烷基苯磺酸钠固体颗粒和废弃润滑油的质量比为1：2.9-8.5；三聚氰胺脲醛树脂预聚体与废弃润滑油的质量比为1：1.5-4；
（3）将三聚氰胺脲醛树脂预聚体和乳液进行混合，加入柠檬酸调节pH值至2-3.5，得到混合物；在混合物中加入2-5g二月桂酸二丁基锡作为催化剂，在温度60-80℃和微压条件下进行聚合反应，3-5小时后将聚合产物抽滤，并用去离子水反复洗涤，最后干燥，得到微胶囊；
微压条件的压强为0.02-0.05MPa，微胶囊的平均粒径为20-50µm，压强与微胶囊弹性模量的提升率呈正相关。
2.根据权利要求1所述的沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法，其特征在于，制备三聚氰胺脲醛树脂预聚体的搅拌速率为400-600r/min，加热温度为60-70℃；制备乳液过程中的搅拌速率为600-900r/min，搅拌时间30-60min。
3.一种如权利要求1或2所述的沥青混凝土自修复微胶囊的制备方法所制备的微胶囊的应用，将微胶囊加入至熔融沥青中并搅拌均匀，得到掺有微胶囊的沥青，将掺有微胶囊的沥青与骨料拌合均匀后进行路面铺设；其特征在于，具体包括以下内容：
1）对于交通荷载较小的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20µm、芯壁比为4：1的微胶囊，微胶囊掺量为沥青质量的0.5%；
2）对于交通荷载中等的路面，选用在压强为0.05MPa条件下制备的粒径为20µm、芯壁比为4：1的微胶囊与在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30µm、芯壁比为3：1的微胶囊进行复配使用，20µm微胶囊掺量为沥青质量的0.3%，30µm微胶囊掺量为沥青质量的0.4%；
3）对于重载路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30µm、芯壁比为3：1的微胶囊与在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40µm、芯壁比为2：1的微胶囊进行复配使用，30µm微胶囊掺量为沥青质量的0.4%，40µm微胶囊掺量为沥青质量的0.5%；
4）对于超重载且全年平均气温较低、容易出现裂缝的路面，选用在压强为0.04MPa条件下制备的粒径为30µm、芯壁比为3：1的微胶囊，在压强为0.03MPa条件下制备的粒径为40µm、芯壁比为2：1的微胶囊以及在压强为0.02MPa条件下制备的粒径为50µm、芯壁比为1.5：1的微胶囊进行复配使用，30µm微胶囊掺量为沥青质量的0.2%，40µm微胶囊掺量为沥青质量的0.4%，50µm微胶囊掺量为沥青质量的0.4%。
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