CN117264604A - 一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及相变材料技术领域，公开了一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法及应用，制备方法步骤包括壁材的制备、芯材乳液的制备和微胶囊包覆；所述壁材的制备步骤包括：将尿素与甲醛先预聚，再加入三聚氰胺和甲醛再预聚，所述微胶囊包覆中芯材的相变温度为5‑15℃；所述尿素与三聚氰胺的质量比为(5‑7)：(1.5‑2)，所述先预聚步骤中，尿素与甲醛的质量比为(5‑7)：15；所述再预聚步骤中，三聚氰胺与甲醛的质量比为(1.5‑2):3。本发明能够对相变芯材在常温下为液态的低温度点(5‑15℃)芯材微胶囊化，从而拓宽相变材料微胶囊的使用范围。
Description
技术领域
本发明涉及相变材料技术领域，尤其涉及一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法及应用。
背景技术
近年来,相变材料因其在储能方面独特的性能,开始广泛应用于建筑材料、冷链物流、家用电器等领域。相变材料具有相变温度恒定、蓄热密度大等优点。然而固-液相变材料在相变过程中易发生液相的流动和渗漏等，解决此问题的有效方法之一是将相变材料微胶囊化。相变材料微胶囊化是将特定温度范围的相变材料用高分子材料或无机材料以物理或化学方法包覆起来，制成常态下稳定的固体微粒，隔绝外界对相变材料的影响，控制材料相变体积变化的新兴储能技术。
在现有技术中，公开号为CN113773810A的专利公开了一种密胺树脂壳层相变微胶囊及其制备方法，其以相变温度38℃的石蜡为芯材，PUF为内层壳，PMF为外层壳，其制备过程中，因为壳层需要预聚3-4次，所以其制备的步骤繁琐，反应时间较长，且包覆技术应用在低温度点(如相变温度5-15℃)相变材料包覆情况不佳，在常温下壳层容易破裂导致芯材泄露；且当相变微胶囊与建筑材料等混合应用于寒冷地区时，相变温度点过高，当地每日和光照强度难以使环境温度达到相变温度点，无法发挥相变材料的储能性能。
另外，公开号为CN104004499A的专利公开了一种改性脲醛树脂低温相变微胶囊的制备方法，其以正十四烷为芯材，以尿素和甲醛为原料、以三聚氰胺和聚乙烯醇为改性剂制备出壁材，但该方案直接将三聚氰胺、尿素、甲醛、去离子水共混均匀进行一次预聚，再对相变材料进行包覆，其制得的相变微胶囊粒径较大，且形貌不规整，相变温度点更低，环境温度很容易达到相变温度点，但放热时间会相对延后，且在相同时间下室内温度更低。
综上，目前相变芯材在常温下为液态的低温度点(5-10℃)芯材在实际中其应用范围更加的广泛，将常温下为液态的低温度点芯材制备成为粒径较小、形态更加规整、不易破裂泄露的相变材料微胶囊，是本申请所需要解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法及应用，能够对相变芯材在常温下为液态的低温度点芯材微胶囊化，制备的相变材料微胶囊粒径较小、形态更加规整、不易破裂泄露，从而拓宽相变材料微胶囊的使用范围。
本发明通过以下技术手段解决上述技术问题：
第一方面，本发明公开了一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，所述制备方法步骤包括壁材的制备、芯材乳液的制备和微胶囊包覆；所述壁材的制备步骤包括：将尿素与甲醛先预聚，再加入三聚氰胺和甲醛再预聚。
进一步，所述尿素与三聚氰胺的质量比为(5-7)：(1.5-2)，所述先预聚步骤中，尿素与甲醛的质量比为(5-7)：15；所述再预聚步骤中，三聚氰胺与甲醛的质量比为(1.5-2):3。
进一步，所述先预聚步骤中，所述尿素与甲醛的质量比为2:3；所述再预聚步骤中，所述三聚氰胺与甲醛的质量比为3:5。
进一步，所述先预聚和再预聚的条件均为：pH＝8-9，温度为60-80℃，时间为25-30mim；在所述先预聚和再预聚时，进行搅拌，搅拌的转速为500-1000rpm。
进一步，所述芯材乳液的制备步骤包括制备水相，制备水相步骤包括：按质量份数，取乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯醇、间苯二酚、氯化铵，加入去离子水中，以800-1500rpm的速度搅拌20-30min。
进一步，按质量份数，所述乙烯马来酸酐共聚物为10-15份、聚乙烯醇为3-5份、间苯二酚为0.2-0.4份、氯化铵为0.2-0.4份、去离子水为140-150份。
进一步，所述芯材乳液的制备步骤还包括：在搅拌状态下将20-30份相变温度为5-15℃的相变材料滴入水相中，乳化25-35min得到乳液。
进一步，所述微胶囊包覆步骤包括：在搅拌状态下将壁材滴加至乳液中，反应4-6h后抽滤、清洗，得到相变材料微胶囊。
进一步，所述微胶囊包覆步骤中，反应体系的pH为2.5-3.0、温度为60-70℃，搅拌的速率为500-1000rpm。
第二方面，本发明还公开了一种低温度点相变材料微胶囊的应用，所述应用包括汽车器件、家用电器、建筑材料、冷链物流。
本发明的有益效果：
1、本发明采用在常温下为液态、流动性强、相变过程中体积变化较大的相变材料(相变温度为5-15℃)制备成为相变材料微胶囊，克服了在常温下为液态的相变材料难以包覆和利用的问题，扩展了该类相变材料的应用领域，以及降低了对基材的影响。
2、本发明在低温度点相变材料微胶囊制备过程中，采用先预聚，再预聚的工艺流程，以及特定的反应参数和反应条件，采用简单的工艺就能实现低温度点相变材料的微胶囊化，成本更低。
3、本发明采用三聚氰胺脲醛树脂作为壳材，制备的低温度点相变材料微胶囊有效的解决了微胶囊容易泄露、相分离等问题，制备出的相变材料微胶囊包覆效果更好，粒径更小，形貌规整，应用范围更广。
附图说明
图1是本发明制备方法制备的相变材料微胶囊的电子显微镜扫描图；
图2是本发明制备的相变材料微胶囊的透射电子显微镜扫描图一；
图3是本发明制备的相变材料微胶囊的透射电子显微镜扫描图二；
图4是对比实施例中制备的相变材料微胶囊的电子显微镜扫描图；
图5是本发明制备的相变材料微胶囊的差示扫描量热仪检测图；
图6是本发明制备的相变材料微胶囊的热重分析仪检测图。
具体实施方式
以下将结合附图和实施例对本发明进行详细说明：
实施例1、
本实施例为一种低温度点相变材料微胶囊的，具体的步骤为：
水相制备：在140g的去离子水，加入10g乙烯马来酸酐共聚物(E60)，3g聚乙烯醇(PVA)，0.2g间苯二酚，0.2g氯化铵在常温下以800rpm的速度搅拌20min。
预聚体的制备步骤：在pH＝8、搅拌速度为500rpm、温度为60℃的条件下将5g尿素加入15g甲醛先预聚25min，然后加入1.5g三聚氰胺、3g甲醛在pH＝8的条件下再预聚25min。
乳化步骤：在1000rpm转速下将20g石蜡(相变温度点5℃)慢慢滴进水相中，乳化25min得到乳液。
微胶囊包覆、相变微胶囊的制备步骤：在60℃、500rpm转速下将预聚体滴加至乳液中，滴加时要调pH至2.5，反应4h。反应停止后，真空抽滤，用去离子水清洗两次得到微胶囊，采用冷冻干燥机烘干得到相变材料微胶囊粉末。
实施例2、
本实施例为本实施例为一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，具体的步骤为：
水相制备：在145g的去离子水，加入12g乙烯马来酸酐共聚物(E60)，4g聚乙烯醇(PVA)，0.3g间苯二酚，0.3g氯化铵在常温下以1150rpm的速度搅拌25min。
预聚体的制备步骤：在pH＝8.5、搅拌速度为750rpm、温度为70℃的条件下将6g尿素加入15g甲醛先预聚30min，然后加入1.8g三聚氰胺、3g甲醛在pH＝8.5的条件下再预聚30min。
乳化步骤：在1200rpm转速下将25g石蜡(相变温度点10℃)慢慢滴进水相中，乳化30min得到乳液。
微胶囊包覆、相变微胶囊的制备步骤：在65℃、750rpm转速下将预聚体滴加至乳液中，滴加时要调pH至2.8，反应5h。反应停止后，真空抽滤，用去离子水清洗两次得到微胶囊，采用冷冻干燥机烘干得到相变材料微胶囊粉末。
实施例3、
本实施例为一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，具体的步骤为：
水相制备：在150g的去离子水，加入15g乙烯马来酸酐共聚物(E60)，5g聚乙烯醇(PVA)，0.4g间苯二酚，0.4g氯化铵在常温下以1500rpm的速度搅拌30min。
预聚体的制备步骤：在pH＝9、搅拌速度为1000rpm、温度为80℃的条件下将7g尿素加入15g甲醛先预聚35min，然后加入2g三聚氰胺、3g甲醛在pH＝9的条件下再预聚35min。
乳化步骤：在1500rpm转速下将30g石蜡(相变温度点15℃)慢慢滴进水相中，乳化35min得到乳液。
微胶囊包覆、相变微胶囊的制备步骤：在70℃、1000rpm转速下将预聚体滴加至乳液中，滴加时要调pH至3.0，反应6h。反应停止后，真空抽滤，用去离子水清洗两次得到微胶囊，采用冷冻干燥机烘干得到相变材料微胶囊粉末。
实施例4(对比实施例)、
水相制备：在146g去离子水中加入12g乙烯马来酸酐共聚物(E60)，4g聚乙烯醇(PVA)，0.4g间苯二酚，0.4g氯化铵在常温下以1500rpm的速度搅拌20min。
预聚体的制备步骤：在pH＝8-9、800rpm、70℃的条件下将6g尿素，15g甲醛、1.8g三聚氰胺预聚1h。
乳化步骤：在1500rpm转速下将20g石蜡(相变温度点10℃)慢慢滴进水相中，乳化30min得到乳液。
相变微胶囊的制备步骤：在60℃、800rpm转速下将预聚体滴加至乳液中，滴加时要调pH至2.5，反应5h。反应停止后，真空抽滤，用去离子水清洗两次得到微胶囊，采用冷冻干燥机烘干得到微胶囊粉末。
将上述实施例1-实施例4制备的相变材料微胶囊进行电子显微镜扫描和透射电子显微镜扫描；图2和图3中是对实施例1-实施例3制备的相变材料微胶囊进行透射电子显微镜扫描，从结果可以看出，微球黑色部分为芯材，白色的外边缘为壳材，从图2和图3中可以表明本发明的制备工艺成功包覆了相变温度为5-15℃的石蜡低温相变材料。
其中实施例1-实施例3制备的相变材料微胶囊的电子显微镜扫描图如图1所示，实施例4(对比实施例)制备的相变微胶囊使用电子显微镜扫描的结果如图4所示；从其电镜扫描图中可以看出本发明的相变微胶囊的制备方法制备出的相变微胶囊表面更加的光滑，粒径更小，形貌更加的规整，有效解决了微胶囊容易泄露、相分离等问题，可以广泛的应用于汽车器件、家用电器、建筑材料、冷链物流等领域。
下面对实施例2制备的相变材料微胶囊进行差示扫描量热仪(DSC)和热重分析仪(TGA)检测，结果如图5所示：
从图5中可以看出，在升温过程中，相变微胶囊的吸热峰有两个，相变焓值为149.89J/g，在降温过程中，相变微胶囊的放热峰有三个，相变焓值为151.36J/g。
从图6中可以看出，相变微胶囊(10℃)的失重过程可划分为三个阶段，第一个阶段大约发生在30℃，失重率为7.35％，这是因为微胶囊中残余的水分被烘干及小分子聚合物的降解。第二个阶段约发生在152.63℃，失重率为61.38％，是因为相变材料发生了分解，导致微胶囊内的压力增加，导致了囊壁的破裂。第三个阶段约发生在353.27℃，失重率为20.05％，这与MEPCM囊壁的降解有关。最终的质量曲线趋于稳定，剩余的是难溶物质；通过对比可以发现，微胶囊内部石蜡的分解较纯石蜡相比有显著的延迟，说明相变微胶囊核壳结构增大了石蜡芯材的热分解温度范围，提高了相变微胶囊的热稳定性能。因此可以看出，本发明制备的相变材料微胶囊的稳定性好，芯材不易泄露。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。
Claims (10)
1.一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述制备方法步骤包括壁材的制备、芯材乳液的制备和微胶囊包覆；所述壁材的制备步骤包括：将尿素与甲醛先预聚，再加入三聚氰胺和甲醛再预聚。
2.根据权利要求1所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述尿素与三聚氰胺的质量比为(5-7)：(1.5-2)，所述先预聚步骤中，尿素与甲醛的质量比为(5-7)：15；所述再预聚步骤中，三聚氰胺与甲醛的质量比为(1.5-2):3。
3.根据权利要求2所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述先预聚步骤中，所述尿素与甲醛的质量比为2:3；所述再预聚步骤中，所述三聚氰胺与甲醛的质量比为3:5。
4.根据权利要求3所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述先预聚和再预聚的条件均为：pH＝8-9，温度为60-80℃，时间为25-30mim；在所述先预聚和再预聚时，进行搅拌，搅拌的转速为500-1000rpm。
5.根据权利要求1所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述芯材乳液的制备步骤包括制备水相，制备水相步骤包括：按质量份数，取乙烯马来酸酐共聚物、聚乙烯醇、间苯二酚、氯化铵，加入去离子水中，以800-1500rpm的速度搅拌20-30min。
6.根据权利要求5所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：按质量份数，所述乙烯马来酸酐共聚物为10-15份、聚乙烯醇为3-5份、间苯二酚为0.2-0.4份、氯化铵为0.2-0.4份、去离子水为140-150份。
7.根据权利要求5所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述芯材乳液的制备步骤还包括：在搅拌状态下将20-30份相变温度为5-15℃的相变材料滴入水相中，乳化25-35min得到乳液。
8.根据权利要求1所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述微胶囊包覆步骤包括：在搅拌状态下将壁材滴加至乳液中，反应4-6h后抽滤、清洗，得到相变材料微胶囊。
9.根据权利要求8所述的一种低温度点相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：所述微胶囊包覆步骤中，反应体系的pH为2.5-3.0、温度为60-70℃，搅拌的速率为500-1000rpm。
10.一种低温度点相变材料微胶囊的应用，其特征在于：所述低温度点相变材料微胶囊为权利要求1-9任一方法制备的相变材料微胶囊，所述应用包括汽车器件、家用电器、建筑材料、冷链物流。
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