CN102079970A - 建筑用相变储能蜡微胶囊材料及其制备方法 - Google Patents

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揣成智
程远
陈昊
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Abstract

本发明提供一种可用于建筑领域的相变储能蜡微胶囊材料。其特征在于：内层囊壁为三聚氰胺改性脲醛树脂，外层为二氧化硅，共占微胶囊总质量的20％～45％；所述相变材料为有机相变材料，占微胶囊总质量的80％-55％。采用石墨对芯材进行导热改性，溶胶-凝胶法对微囊表面改性，使得该双层微囊相变材料用于建筑领域具有较好的机械强度、导热性和热氧稳定性，原料价格便宜、来源广泛，将相变材料微胶囊掺入石膏中制备具有自调温功能的建筑墙体材料。

Description

建筑用相变储能蜡微胶囊材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种相变储能蜡微胶囊的制备改性技术及其在建筑上的应用。
背景技术
随着全球工业的迅速发展，世界能源日趋紧张，环境污染越来越严重。材料科学的研究与开发，环境保护与节能，开发新能源，成了当今世界的一大主题。储能材料以自身具有的特殊功能，将在太阳能利用、工业废热利用、节能、环境保护、信息、工程保温材料、医疗保健等领域得到广泛的应用。
微胶囊包覆PCM(PCM即phase change material的简写)技术近年来发展迅速。微胶囊相变材料是利用微胶囊技术，将特定相变温度范围的相变材料微粒用有机化合物或高分子化合物以物理或化学方法用一层性能稳定的高分子膜封装起来，形成直径在1～100μm的颗粒，相变过程中胶囊内的相变物质发生固-液相变，而外层始终保持为固态，因此在宏观上为固态颗粒，防止了液态的流动，改善了加工性能。
相变材料微胶囊应用于建筑材料中，使建筑物具有自调温功能，可大大节约能源，具有很大的应用前景、实用价值和节能环保的社会意义。将微胶囊混入瓦块、灰泥或者天花板等建筑结构中，可以进行太阳能的存储。白天接受太阳辐射，吸收太阳能；夜间释放出来保持室内温度；将相变储热微胶囊掺入现有的建材中，制成相变储热维护结构，3厘米厚的墙借助新建材可以达到40厘米厚水泥墙的储热程度。增强了维护结构的储热能力，使用少量的材料就可以储存大量的热量。
但是单层壁相变储能微胶囊壁材较脆，机械性能、化学稳定性较差，难以推广利用。本专利提出了一种可用于建筑墙体的双层囊壁石蜡微胶囊的制备方法，并通过芯材和微囊表面改性使其具有较好的机械强度和热学性能，主要采用将相变材料微胶囊掺入石膏中制备具有自调温功能的建筑墙体材料。
发明内容
本发明专利的目的是提供一种双层壁微胶囊相变储能材料的制备技术。该双层壁微胶囊较之单壁材料具有更好的机械性能和热性能，而二氧化硅作为外层壁材又会赋予材料亲水性等特殊性质。
本发明专利的另一个目的是提供上述材料在建筑上的应用。
实现上述目的的技术方案为：
一种相变储能微胶囊，由囊壁和其包覆的相变材料构成，其特征在于：内层囊壁为三聚氰胺改性脲醛树脂，外层为二氧化硅，共占微胶囊总质量的20％～45％；所述相变材料为有机相变材料，占微胶囊总质量的80％-55％。
所述的有机相变材料包括：C12～30的石蜡、C8～18的脂肪醇或C8～18的脂肪酸及其酯类。
双层壁微胶囊相变材料的制备方法，包括：
(a)囊壁的预聚合
将甲醛水溶液与尿素混合(摩尔比为1∶1.5～3)，滴加三乙醇胺调节溶液为弱碱性，加热溶解，保温反应。反应进行一半时，加入三聚氰胺对脲醛树脂进行交联改性。加入适量的去离子水形成稳定的预聚体溶液，备用；
(b)芯材的导热改性
取相变材料芯材，添加芯材质量0.2％～1％的400～800目石墨，一起加热直到芯材融化；
(c)相变材料的乳化
在一定量的去离子水中，加入5份～18份无机盐，体系质量1.5％的乳化剂，将步骤b制得的混合物加热熔融倒入反应容器中，于恒温水浴环境中进行乳化反应，加入0.2～1.6份抗氧剂，0.2份～1.6份热稳定剂，机械搅拌，乳化20min～60min，制成乳化液；
(d)包囊
在c制得的芯材乳液中，降低转速，在尚未滴加预聚体溶液(预聚体是指囊壁的预聚合产物吗？如果是则应写成预聚体溶液，从而与a对应；另外，请注明在)之前对芯材乳液进行第一步调酸，使其pH降低到6；滴加预聚体溶液于乳状液中，恒温反应，充分搅拌，缓慢滴酸，调节溶液最终PH值为2～4，然后加入2份～8份分散剂的水溶液，保温反应；之后升高温度，保温反应。用三乙醇胺调节溶液为碱性，将一定量的硅酸钠水溶液加入到微胶囊溶液中，用酸滴加到混合溶液中反应，反应产物为制备好的微胶囊；
(e)胶囊表面改性及后处理
将制备好的微胶囊分散到一定比例的硅溶胶中(当正硅酸乙酯TEOS，无水乙醇，硅烷偶联剂KH-570质量比为1∶1.94∶0.125时，用10％柠檬酸将体系pH调至4，恒温水解)，机械搅拌条件下反应。对所得的微胶囊乳浊液体系机械搅拌，减压蒸馏蒸发掉体系的乙醇和水，过滤、真空干燥后，制得纳米二氧化硅改性的相变微胶囊；
将相变材料微胶囊和石膏粉加水混合，放置一段时间至石膏完全固化得到含有相变材料微胶囊的墙体材料。
本发明专利简易、高效地包覆了有机相变材料，并开发了其在建筑墙体方面的应用。制得的微囊的囊壁材料为双层，内层囊壁为三聚氰胺改性脲醛树脂，外层为二氧化硅。由于其表面是二氧化硅基的，具有亲水性，也可以将其应用于水溶性涂料中。本专利双层微囊相变材料制备工艺简单，具有一定的机械强度、较好的导热性和热氧稳定性，原料价格便宜、来源广泛，易于工业化推广。
具体实施方式
实施例1：
(a)囊壁的预聚合
将18.3g 37％的甲醛水溶液与9g尿素混合，滴加三乙醇胺调节pH＝8，并加热至50℃，保温反应1小时。中间30min时，加入质量分数为10％的三聚氰胺。反应结束后加入85g去离子水形成稳定的预聚体溶液，备用。
(b)芯材的导热改性
取20g固体石蜡芯材，添加芯材质量0.8％的400目石墨，50℃恒温搅拌30min制成混合物。
(c)相变材料的乳化
温度保持50℃，在100ml去离子水中，加入12gNacl，2.13g乳化剂OP-10，将b制得的混合物加热熔融倒入反应容器中，再加入0.4g抗氧剂，0.4g热稳定剂，机械搅拌300r/min，乳化45min。
(d)包囊
转速调至240r/min，温度保持在50℃，在尚未滴加预聚体溶液之前对芯材乳液进行第一步调酸，使其pH降低到6；滴加预聚体溶液于乳状液中，在55℃的条件下恒温反应，充分搅拌，然后每20min滴酸一次，逐步调节溶液的PH值达到2。之后加入2g分散剂亚甲基二萘磺酸钠的水溶液，保温反应1h；之后升温到70℃，保温反应2h。用三乙醇胺调节pH值为9.0，将8g硅酸钠水溶液加入到微胶囊中，用20％的酸滴加到混合溶液中反应。
(e)纳米二氧化硅溶胶的制备
将正硅酸乙酯TEOS、硅烷偶联剂KH-570以及无水乙醇EtOH按量加入三口烧瓶中，比例为TEOS∶EtOH∶KH-570＝1∶1.94∶0.125(质量比)，用10％柠檬酸将体系pH调至4，60℃恒温水解6h，得到了硅溶胶。
(f)胶囊表面改性及后处理
将制备好的微胶囊分散到硅溶胶中，m(微胶囊)∶m(硅溶胶)∶m(水)＝1∶0.6∶9，60℃机械搅拌条件下反应1h。对所得的微胶囊乳浊液体系在75℃条件下机械搅拌，减压蒸馏蒸发掉体系中的乙醇和水，50℃真空干燥6h，制得纳米二氧化硅改性的相变微胶囊。
将相变材料微胶囊和石膏粉以1∶2比例加水混合，放置一段时间至石膏完全固化得到含有相变材料微胶囊的墙体材料。
实施例2：
(a)囊壁的预聚合
将9.46g甲醛溶液(质量分数37％)和4.00g尿素混合，用三乙醇胺调节pH值至8.5，50℃水浴中恒温搅拌1h，加入75g蒸馏水混合，得到透明的预聚体溶液。
(b)芯材的导热改性
取20g固体石蜡芯材，添加芯材质量0.6％的400目石墨，50℃恒温搅拌30min制成混合物。
(c)相变材料的乳化
将0.39g吐温60，0.36g司盘60，4gNacl，1g OP-10，b所得的熔融混合物与40mL蒸馏水混合，在400r/min转速下，50℃水浴中乳化30min，得到芯材乳液。
(d)包囊
转速调至240r/min，温度保持在50℃，在尚未滴加预聚体溶液之前对芯材乳液进行第一步调酸，使其pH降低到6；滴加预聚体溶液于乳状液中，在55℃的条件下恒温反应，充分搅拌，然后每20min滴酸一次，逐步调节溶液的PH值达到2，之后加入2g分散剂亚甲基二萘磺酸钠的水溶液，保温反应1h；之后升温到70℃，保温反应2h。用三乙醇胺调节pH值为9.0，将4g硅酸钠水溶液加入到微胶囊中，用20％的酸滴加到混合溶液中反应。
(e)纳米二氧化硅溶胶的制备
将正硅酸乙酯TEOS、硅烷偶联剂KH-570以及无水乙醇按量加入三口烧瓶中，比例为TEOS∶EtOH∶KH-570＝1∶1.94∶0.125(质量比)，用10％柠檬酸将体系pH调至4，60℃恒温水解6h，得到了硅溶胶。
(f)胶囊表面改性及后处理
将制备好的微胶囊分散到硅溶胶中，m(微胶囊)∶m(硅溶胶)∶m(水)＝1∶0.6∶9，60℃机械搅拌条件下反应1h。对所得的微胶囊乳浊液体系75℃机械搅拌，减压蒸馏蒸发掉体系的乙醇和水，50℃真空干燥6h，制得纳米二氧化硅改性的相变微胶囊。
将相变材料微胶囊和石膏粉以1∶3比例加水混合，放置一段时间至石膏完全固化得到含有相变材料微胶囊的墙体材料。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (6)

1.一种相变储能微胶囊，由囊壁和其包覆的相变材料构成，其特征在于：内层囊壁为三聚氰胺改性脲醛树脂，外层为二氧化硅，共占微胶囊总质量的20％～45％；所述相变材料为有机相变材料，占微胶囊总质量的80％～55％。
2.根据权利要求1所述的相变储能微胶囊，其特征在于：所述的有机相变材料是C12～30的石蜡、C8～18的脂肪醇或C8～18的脂肪酸及其酯类。
3.根据权利要求1所述的相变储能微胶囊的制备方法，其特征在于所述制备方法包括：
(a)囊壁的预聚合
将甲醛水溶液与尿素混合(摩尔比为1∶1.5～3)，滴加二乙醇胺调节溶液为弱碱性，加热溶解，保温反应。反应进行一半时，加入三聚氰胺对脲醛树脂进行交联改性。加入适量的去离子水形成稳定的预聚体溶液，备用；
(b)芯材的导热改性
取相变材料芯材，添加芯材质量0.2％～1％的400～800目石墨，一起加热直到芯材融化；
(c)相变材料的乳化
在一定量的去离子水中，加入5份～18份无机盐，体系质量1.5％的乳化剂，将步骤b制得的混合物加热熔融倒入反应容器中，于恒温水浴环境中进行乳化反应，加入0.2～1.6份抗氧剂，0.2份～1.6份热稳定剂，机械搅拌，乳化20min～60min，制成乳化液。
(d)包囊
在c制得的芯材乳液中，降低转速，在尚未滴加预聚体溶液之前对芯材乳液进行第一步调酸，使其pH降低到6；滴加预聚体溶液于乳状液中，恒温反应，充分搅拌，缓慢滴酸，调节溶液最终PH值为2～4，然后加入2份～8份分散剂的水溶液，保温反应；之后升高温度，保温反应。用三乙醇胺调节溶液为碱性，将一定量的硅酸钠水溶液加入到微胶囊溶液中，用酸滴加到混合溶液中反应，反应产物为制备好的微胶囊；
(e)胶囊表面改性及后处理
将制备好的微胶囊分散到一定比例的硅溶胶中(当正硅酸乙酯TEOS，无水乙醇，硅烷偶联剂KH-570质量比为1∶1.94∶0.125时，用10％柠檬酸将体系pH调至4，恒温水解)，机械搅拌条件下反应。对所得的微胶囊乳浊液体系机械搅拌，减压蒸馏蒸发掉体系的乙醇和水，过滤、真空干燥后，制得纳米二氧化硅改性的相变微胶囊；
将相变材料微胶囊和石膏粉加水混合，放置一段时间至石膏完全固化得到含有相变材料微胶囊的墙体材料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的无机盐为Nacl。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的乳化剂为OP-10(烷基酚与环氧乙烷的缩合物)、吐温类或司盘类乳化剂。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的分散剂为亚甲基二萘磺酸钠NNO或明胶。
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