CN104449585A - 一种相变储能建筑材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相变储能建筑材料，该建筑材料包括以下组分：乙二胺四乙酸、甲苯-2,4-二异氰酸酯、相变材料、环己烷、蒸馏水、乳化剂；本发明还设计一种相变储能建筑材料的制备方法流程为水相的制备-乳化-聚合-产物分离得到相变储能建筑材料；该相变储能建筑材料能将相变储能材料与合适的建筑材料复合，强化储能，具有良好的蓄热和调温功能，且该相变储能建筑材料化学性质稳定，无毒无刺激性气味，成本低廉，安全性高，制备方法简单易行。
Description
技术领域
本发明属于一种储能建筑材料，特别涉及一种相变储能建筑材料及其制备方法。
背景技术
随着国家对建筑节能工作的推进和人们对建筑环境舒适化的要求，智能化、生态化已成为建筑材料发展的必然趋势。相变材料可以与传统建筑建材复合成具有蓄热和调温功能的新型建筑材料。它具有储能密度大以及近似恒温下的吸放等优点，能有效维持环境的舒适度，并降低建筑采暖制冷所需要的能耗及费用。
建筑是相变储能材料最具有应用价值的领域之一，提高建筑领域能源使用率，降低建筑能耗具有显著的经济效益和社会影响。目前这个问题的研究热点集中在将相变储能材料掺入到传统建材中，不改变其原有的作为建筑结构材料而承受荷载的功能，而同时具有较大的储能能力。
相变储能建筑材料的制备方法主要包过如下几种方法：1.直接加入法，直接将相变材料掺合到常规建筑材料中，这种方法的优点在于便于控制加入量，且制作过程简单，使PCM分散均匀，按照普通的拌和与成型工艺制备所需的构件，但也有相变材料储存量少，因而相变物质泄漏会引起建材的耐久性、相容性等问题的出现。2.直接浸泡法，浸泡法是用熔化的相变材料浸渍多孔建材，使得PCM渗入到建材基体中，属于相变材料与传统建筑材料结合的一种简单工艺。载体封装法，即把载体基质做成微胶囊或三维网状结构，再把相变材料吸附固定其中，主要围观仍是发生固-液相变，但在整体储能材料宏观上仍然是固体形态。此法的主要优点是无需容器盛装，可以直接加工成型，不会发生过冷现象，储热率及导热率高，但也有材料价格高，影响建材强度等缺点。3.熔融共混法，利用相变物质和基体的相容性，熔融后混合在一起制成组分均匀的储能材料，此种方法比较适合制备工业和建筑用低温的定形相变材料。4.混合烧结法，这种方法首先将制备好的微米级基体材料和相变材料均匀混合，然后外加部分添加剂球磨混匀并压制成后烧结，从而得到储能材料。这种方法通常用于制备用于高温的相变储能材料。5.微胶囊化法，微胶囊技术是用一种成膜材料将固体、液体或气体相变材料包裹形成微小粒子的技术。相变微胶囊是利用聚合物作壁材，以相应点为室温附近的相变物质作芯材。在国内研究中，普遍采用储能石蜡作芯材，而着重研究不同高分子材料作为壁纸，因为壁材的热稳定性和密封性，以及对不同溶剂的渗透性决定了石蜡微胶囊的应用环境，也决定了其在建筑节能方面的实用性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种相变储能建筑材料及其制备方法，该相变储能建筑材料能将相变储能材料与合适的建筑材料复合，强化储能，具有良好的蓄热和调温功能，且该相变储能建筑材料化学性质稳定，无毒无刺激性气味，成本低廉，安全性高，制备方法简单易行。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种相变储能建筑材料，该建筑材料以质量份数计包括以下组分：
乙二胺四乙酸 10-15份
甲苯-2,4-二异氰酸酯 30-45份
相变材料 10-15份
环己烷 15-20份
蒸馏水 25-30份
乳化剂 5-10份
其中，环己烷作为溶剂，所述的乙二胺四乙酸和甲苯-2,4-二异氰酸酯按质量比乙二胺四乙酸：甲苯-2,4-二异氰酸酯=1:3的比例混合；所述的乙二胺四乙酸和相变材料按质量比乙二胺四乙酸：相变材料=1:1的比例混合。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述相变储能建筑材料中，乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、司班80或吐温80中的一种。
前述相变储能建筑材料中，相变材料为正十六烷、正十八烷、硬脂酸丁酯或十二醇中的一种。
前述相变储能建筑材料中，相变材料的相变点为25-29℃，相变潜热为180-220KJ/kg。
本发明还设计了一种相变储能建筑材料的制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）水相的制备
分别称取乳化剂和蒸馏水，加入到夹在带有电动搅拌器的铁架台上的三口烧瓶中；
（2）乳化
分别量取相变材料、环己烷和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液进行混合，并将混合溶液加入到步骤（1）中的三口烧瓶中进行搅拌，搅拌速度为900-1200r/min，搅拌时间为30-40min，形成均匀的O/W型溶液。
（3）聚合
用量筒量取蒸馏水置于烧杯中，用此烧杯做容器，称取乙二胺四乙酸溶液加入到烧杯中混合，将混合后的乙二胺四乙酸与蒸馏水溶液倒入分液漏斗中待用；
保持步骤（2）中的三口烧瓶中的溶液以400-600r/min搅拌，同时将烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，引发甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺四乙酸溶液进行聚合，滴加完毕后将三口烧瓶中的溶液加热至50-70℃，并保温120-130min；
（4）产物分离
利用循环水式真空泵将加热反应后的三口烧瓶中的溶液进行过滤，同时对滤渣进行洗涤，最后将滤渣放进坩埚中并放到设定至50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥48-50h；将干燥后滤渣与建筑材料送至高速混合机中，高速搅拌8-10min，混合均匀得到一种相变储能建筑材料。
本发明进一步限定的技术方案是：
前述相变储能建筑材料的制备方法中，步骤（3）中烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中时，控制整个滴加过程时间在15-20min,待乙二胺四乙酸溶液滴加完毕，将三口烧瓶中的溶液通过恒温水浴的方式加热至50-70℃。
前述相变储能建筑材料的制备方法中，步骤（4）中对三口烧瓶中的溶液进行过滤处理的同时对滤渣进行洗涤，具体操作如下：先用蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后用石油醚洗涤3-4遍，将滤渣洗涤干净并抽滤干。
前述相变储能建筑材料的制备方法中，步骤（4）中所述的建筑材料为建筑基材油漆或石灰膏
本发明的有益效果是：
将本发明所得产品与建筑基材油漆进行复配，可以制备掺混有相变微胶囊的油漆，起到具有蓄热和调温功能，适用性广。
本发明中使用的相变材料，发生相变时蒸汽压低，化学性质稳定，无毒无刺激性气味，价格适中。
乙二胺四乙酸和甲苯-2,4-二异氰酸酯反应生成聚脲，本发明中选择聚脲为壁材，聚脲是通过人工合成的高分子材料，致密性能耗，保温性能高，化学稳定性较高，耐水解能力和耐腐蚀性能较强，环保性能较好，不会产生有害气体并对环境造成危害，同时，合成原料易得，合成过程相对简单。
本发明中采用环己烷作为溶剂，可以用来溶解相变材料，降低甲苯-2,4-二异氰酸酯的水解作用，增加乳液的粘度，从而有利于反应的进行。
乳化剂的选择对微胶囊的制备非常重要，本发明采用的乳化剂将相变材料乳化成足够小的颗粒，保证了壁材顺利地包覆在相变材料上，同时还保证了乳化后的稳定，防止乳化的相变材料聚合，影响微胶囊的产率。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种一种相变储能建筑材料，该建筑材料以质量份数计包括以下组分：
乙二胺四乙酸：10份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：30份，正十六烷：10份，环己烷：18份，蒸馏水：30份，十二烷基苯磺酸钠：10份；相变材料的相变点为25℃，相变潜热为200KJ/kg。
上述相变储能建筑材料的制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）水相的制备
分别称取十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水，加入到夹在带有电动搅拌器的铁架台上的三口烧瓶中；
（2）乳化
分别量取正十六烷、环己烷和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液进行混合，并将混合溶液加入到步骤（1）中的三口烧瓶中进行搅拌，搅拌速度为900r/min，搅拌时间为35min，形成均匀的O/W型溶液；
（3）聚合
用量筒量取蒸馏水置于烧杯中，用此烧杯做容器，称取乙二胺四乙酸溶液加入到烧杯中混合，将混合后的乙二胺四乙酸与蒸馏水溶液倒入分液漏斗中待用；
保持步骤（2）中的三口烧瓶中的溶液以400r/min搅拌，同时将烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，引发甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺四乙酸溶液进行聚合，控制整个滴加过程时间在18min，滴加完毕后将三口烧瓶中的溶液加热至50℃，并保温125min；
（4）产物分离
利用循环水式真空泵将加热反应后的三口烧瓶中的溶液进行过滤，同时对滤渣进行洗涤，先用蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后用石油醚洗涤3遍，将滤渣洗涤干净并抽滤干，最后将滤渣放进坩埚中并放到设定至50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥49h，将干燥后滤渣与建筑材料送至高速混合机中，高速搅拌10min，混合均匀得到一种相变储能建筑材料。
实施例2
本实施例提供一种一种相变储能建筑材料，该建筑材料以质量份数计包括以下组分：
乙二胺四乙酸：15份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：45份，正十八烷：15份，环己烷：20份，蒸馏水：25份，司班80：8份；相变材料的相变点为29℃，相变潜热为180KJ/kg。
上述相变储能建筑材料的制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）水相的制备
分别称取十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水，加入到夹在带有电动搅拌器的铁架台上的三口烧瓶中；
（2）乳化
分别量取正十六烷、环己烷和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液进行混合，并将混合溶液加入到步骤（1）中的三口烧瓶中进行搅拌，搅拌速度为1200r/min，搅拌时间为40min，形成均匀的O/W型溶液；
（3）聚合
用量筒量取蒸馏水置于烧杯中，用此烧杯做容器，称取乙二胺四乙酸溶液加入到烧杯中混合，将混合后的乙二胺四乙酸与蒸馏水溶液倒入分液漏斗中待用；
保持步骤（2）中的三口烧瓶中的溶液以500r/min搅拌，同时将烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，引发甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺四乙酸溶液进行聚合，控制整个滴加过程时间在20min，滴加完毕后将三口烧瓶中的溶液加热至70℃，并保温130min；
（4）产物分离
利用循环水式真空泵将加热反应后的三口烧瓶中的溶液进行过滤，同时对滤渣进行洗涤，先用蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后用石油醚洗涤4遍，将滤渣洗涤干净并抽滤干，最后将滤渣放进坩埚中并放到设定至50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥50h，将干燥后滤渣与建筑材料送至高速混合机中，高速搅拌9min，混合均匀得到一种相变储能建筑材料。
实施例3
本实施例提供一种一种相变储能建筑材料，该建筑材料以质量份数计包括以下组分：
乙二胺四乙酸：12份，甲苯-2,4-二异氰酸酯：36份，硬脂酸丁酯：12份，环己烷：15份，蒸馏水：28份，吐温80：5份；相变材料的相变点为27℃，相变潜热为220KJ/kg。
上述相变储能建筑材料的制备方法，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）水相的制备
分别称取十二烷基苯磺酸钠和蒸馏水，加入到夹在带有电动搅拌器的铁架台上的三口烧瓶中；
（2）乳化
分别量取正十六烷、环己烷和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液进行混合，并将混合溶液加入到步骤（1）中的三口烧瓶中进行搅拌，搅拌速度为1000r/min，搅拌时间为30min，形成均匀的O/W型溶液；
（3）聚合
用量筒量取蒸馏水置于烧杯中，用此烧杯做容器，称取乙二胺四乙酸溶液加入到烧杯中混合，将混合后的乙二胺四乙酸与蒸馏水溶液倒入分液漏斗中待用；
保持步骤（2）中的三口烧瓶中的溶液以600r/min搅拌，同时将烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，引发甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺四乙酸溶液进行聚合，控制整个滴加过程时间在15min，滴加完毕后将三口烧瓶中的溶液加热至60℃，并保温120min；
（4）产物分离
利用循环水式真空泵将加热反应后的三口烧瓶中的溶液进行过滤，同时对滤渣进行洗涤，先用蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后用石油醚洗涤3遍，将滤渣洗涤干净并抽滤干，最后将滤渣放进坩埚中并放到设定至50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥48h，将干燥后滤渣与建筑材料送至高速混合机中，高速搅拌8min，混合均匀得到一种相变储能建筑材料。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (8)
1.一种相变储能建筑材料，其特征在于：该建筑材料以质量份数计包括以下组分：
乙二胺四乙酸 10-15份
甲苯-2,4-二异氰酸酯 30-45份
相变材料 10-15份
环己烷 15-20份
蒸馏水 25-30份
乳化剂 5-10份
其中，所述的环己烷作为溶剂，所述的乙二胺四乙酸和甲苯-2,4-二异氰酸酯按质量比乙二胺四乙酸：甲苯-2,4-二异氰酸酯=1:3的比例混合；所述的乙二胺四乙酸和相变材料按质量比乙二胺四乙酸：相变材料=1:1的比例混合。
2.根据权利要求1所述的一种相变储能建筑材料，其特征在于：所述的乳化剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10、司班80或吐温80中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种相变储能建筑材料，其特征在于：所述的相变材料为正十六烷、正十八烷、硬脂酸丁酯或十二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种相变储能建筑材料，其特征在于：所述的相变材料的相变点为25-29℃，相变潜热为180-220KJ/kg。
5.根据权利要求1所述的相变储能建筑材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体包括如下步骤：
（1）水相的制备
分别称取乳化剂和蒸馏水，加入到夹在带有电动搅拌器的铁架台上的三口烧瓶中；
（2）乳化
分别量取相变材料、环己烷和甲苯-2,4-二异氰酸酯溶液进行混合，并将混合溶液加入到步骤（1）中的三口烧瓶中进行搅拌，搅拌速度为900-1200r/min，搅拌时间为30-40min，形成均匀的O/W型溶液；
（3）聚合
用量筒量取蒸馏水置于烧杯中，用此烧杯做容器，称取乙二胺四乙酸溶液加入到烧杯中混合，将混合后的乙二胺四乙酸与蒸馏水溶液倒入分液漏斗中待用；
保持步骤（2）中的三口烧瓶中的溶液以400-600r/min搅拌，同时将烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，引发甲苯-2,4-二异氰酸酯和乙二胺四乙酸溶液进行聚合，滴加完毕后将三口烧瓶中的溶液加热至50-70℃，并保温120-130min；
（4）产物分离并进行复合
利用循环水式真空泵将加热反应后的三口烧瓶中的溶液进行过滤，同时对滤渣进行洗涤，最后将滤渣放进坩埚中并放到设定至50℃的电热恒温鼓风干燥箱中干燥48-50h；将干燥后滤渣与建筑材料送至高速混合机中，高速搅拌8-10min，混合均匀得到一种相变储能建筑材料。
6.根据权利要求5所述相变储能建筑材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中烧杯中乙二胺四乙酸与蒸馏水混合溶液缓慢滴加到三口烧瓶中时，控制整个滴加过程时间在15-20min,待乙二胺四乙酸溶液滴加完毕，将三口烧瓶中的溶液通过恒温水浴的方式加热至50-70℃。
7.根据权利要求5所述相变储能建筑材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中对三口烧瓶中的溶液进行过滤处理的同时对滤渣进行洗涤，具体操作如下：先用蒸馏水进行冲洗，再用无水乙醇冲洗，最后用石油醚洗涤3-4遍，将滤渣洗涤干净并抽滤干。
8.根据权利要求5所述相变储能建筑材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的建筑材料为建筑基材油漆或石灰膏。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20150325 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |