CN101045857A - 一种相变材料微胶囊的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种相变材料微胶囊的制备方法，是以石蜡为相变材料，以甲苯二异氰酸酯和脲醛树脂两种材料为囊壁材料，以界面聚合和原位聚合的方法进行微胶囊包裹，制备出双层微胶囊封装石蜡相变材料。用这种方法可以制备含任一规格石蜡从1％直到70％的微胶囊相变材料。利用本发明制备的相变材料，相变温度从0℃到70℃可调。利用本方法制备的复合相变材料可直接应用于建筑领域、纺织领域、军事领域等各个方面。
Description
技术领域
本发明属于一种功能性储热微胶囊相变材料及其制备方法，特别涉及一种双层微胶囊包裹石蜡的制备方法。
技术背景
由于相变材料在工作时发生固-液转化，对实际应用带来很多不便，研究人员最初采用容器封装的方法。容器封装的方法仅限于某些方面的应用，对不同领域应用的相变材料要进行针对行的设计，这给实际应用带来很大不便。另一方面容器的设计与制造成本非常高昂，而且存在对容器的腐蚀性问题。这使得科研人员开始考虑对相变材料进行微胶囊包裹。
1997年，Royon等以水为相变材料，以聚丙烯酰胺为定形材料制备了水的定形相变材料。2000年，叶宏等人以石蜡作为有机物相变储热材料，并将石蜡与熔点较高的高密度聚乙烯在高于它们的熔点下进行共混熔融，形成定形相变石蜡。
2003年，方贵银等人由A、B两种相变材料复合，然后掺入53％的固体支撑材料，制得了相变温度为54.6℃，相变焓值为117.8kJ/kg的定形相变材料。
2003年，杨睿等人以石蜡作工作物质，以聚乙烯、聚丙烯等聚烯烃为支撑材料制备了相变温度为30-40℃的定形相变材料，用于建筑领域的地板砖电加热采暖。
定形相变材料虽然解决了固-液转化时相变材料的流动性问题，但由于定形包裹是一种“开放”型包裹，在相变材料工作时仍存在材料的泄漏问题，影响到相变材料的实际应用，研究人员开始考虑用微胶囊技术对相变材料进行包裹，即将相变材料完全“封闭”起来，从而拓宽了相变材料的应用领域。
1949年，威斯康星(Wisconsin)大学的D.E.Werste教授将悬浮于空气中的药物细粉包覆制备出药物微胶囊，开创了微胶囊化产品的先河。1953年，为了解决无色染料稳定性问题，B.K.Gren发明了凝聚法微胶囊化方法，首次将液体材料进行微胶囊包裹。
20世纪70年代，美国的研究人员首先将相变材料包敷在囊壁内，制成了适用范围更广泛的微胶囊相变材料此后，人们对于微胶囊的制备、性质和应用产生了浓厚的兴趣，相变材料的微胶囊化和工艺得到快速发展。
1999年，中国专利CN1226592A公布了丁恩勇的发明专利，专利采用两种无机盐复合作相变材料，用金属对相变材料进行包装后使用，其相变温度在50-200℃和200-750℃，该专利仅适用于高温条件。由于其相变材料为无机水合盐类，而且用金属材料包装，存在腐蚀性问题和成本大幅度提高。
2004年，中国专利CN1513938A公布了王立新等人的发明专利，该专利采用直链烷烃、脂肪醇及有机酯类化合物为相变材料，用三聚氰胺-甲醛树脂为壁材对相变材料进行微胶囊包裹，制得了有实用价值的微胶囊相变材料。
目前，联合运用界面聚合和原位聚合对石蜡进行双层微胶囊包裹还未见报道。双层微胶囊的制备原理简述如下：
在制备O/W乳液时，甲苯二异氰酸酯溶解在油相中，脲醛树脂预聚体溶解在连续的水相中，由于反应活性的差异，油水界面首先发生界面聚合，生成第一层聚脲囊壁，其反应为
随后，水相中的脲醛树脂预聚体在单层微胶囊表面原位聚合，生成第二层脲醛树脂囊壁，其反应为
发明内容
本发明提出一种双层微胶囊包裹石蜡的制备方法，以相变材料石蜡为芯材，以脲醛树脂预聚体和甲苯二异氰酸酯为壳材原料，联合运用界面聚合和原位聚合对石蜡进行微胶囊包裹，从而制备出双层微胶囊包裹石蜡的相变材料。具体制备方法如下：
一、脲醛树脂预聚体的制备。
制备脲醛树脂预聚体的组成组分质量分数如下：
尿素100
37％甲醛水溶液200
三乙醇胺0.6
脲醛树脂预聚体制备方法如下
(1)将尿素、甲醛、三乙醇胺加入反应釜内，开动搅拌使尿素完全溶解。
(2)开回流冷凝水，对反应釜加热升温到80℃，维持反应1h，降至室温，产品为脲醛树脂预聚体。
二、双层微胶囊包裹石蜡。
双层微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
石蜡 50-120
脲醛树脂预聚体 180-300
乳化剂 0.2-0.6
甲苯二异氰酸酯 15-30
水 0-100
甲酸 1-3
所说的石蜡为工业石蜡、精制石蜡、半精制石蜡的任一种，石蜡的熔点为0-70℃。
所说的乳化剂为非离子表面活性剂如OP-10乳化剂。
双层微胶囊包裹石蜡的制备方法如下：
(1)石蜡的乳化
将石蜡、乳化剂、水、脲醛树脂预聚体、甲苯二异氰酸酯混合，在室温下混合，用高速剪切乳化机以8000-12000rpm剪切乳化5-10分钟制得石蜡乳化液；
(2)第一层聚脲的制备
将上述制得的乳化液在50℃反应2h，即制得包裹了第一层聚脲的石蜡微胶囊。
(3)第二层微胶囊包裹
将上述制得聚脲的石蜡微胶囊，加入脲醛树脂固化剂甲酸，控制搅拌速度在75-300rpm，升温到50-80℃，维持反应3-4小时，降温到室温，抽滤，水洗，石油醚洗，真空干燥，即得双层微胶囊包裹石蜡相变材料产品。
本发明与现有技术相比有如下特点：
(1)本发明双层微胶囊相变材料采用聚脲和脲醛树脂为壁材，大大增强了微胶囊的机械强度，使之能够广泛应用于建筑领域的各个方面以及军事、民用、家电等领域。
(2)本发明双层微胶囊包裹石蜡相变材料原料易得、制备工艺简单、操作方便，易于工业化生产。
(3)本发明双层微胶囊相变材料采用石蜡为芯材，所用的石蜡为工业石蜡、精制石蜡、半精制石蜡的任一种，石蜡的熔点为0-70℃。
(4)本发明双层微胶囊包裹石蜡相变材料相变过程可逆，相变温度从0-70℃可调，相变材料无需封装可直接使用，相变材料的相变焓最高可达138.45kJ/kg。
具体实施方法
实施例1
一、脲醛树脂预聚体的制备。
制备脲醛树脂预聚体的组成组分质量分数如下：
尿素 100
37％甲醛水溶液 200
三乙醇胺 0.6
脲醛树脂预聚体制备方法如下
(1)将尿素、甲醛、三乙醇胺加入反应釜内，开动搅拌使尿素完全溶解。
(2)开回流冷凝水，对反应釜加热升温到80℃，维持反应1h，降至室温，产品为脲醛树脂预聚体。
二、双层微胶囊包裹石蜡。
双层微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
石蜡(熔点4℃) 100
脲醛树脂预聚体 200
O P乳化剂 0.2
甲苯二异氰酸酯 15
甲酸 1
双层微胶囊包裹石蜡的制备方法如下：
(1)石蜡的乳化
将石蜡、乳化剂、脲醛树脂预聚体、甲苯二异氰酸酯混合，在室温下混合，用高速剪切乳化机以8000rpm剪切乳化5分钟制得石蜡乳化液；
(2)第一层聚脲的制备
将上述制得的乳化液在50℃反应2h，即制得包裹了第一层聚脲的石蜡微胶囊。
(3)第二层微胶囊包裹
将上述制得聚脲的石蜡微胶囊，加入脲醛树脂固化剂甲酸，控制搅拌速度在75rpm，升温到50℃，维持反应3小时，降温到室温，抽滤，水洗，石油醚洗，真空干燥，即得双层微胶囊包裹石蜡相变材料产品。
本发明双层微胶囊包裹石蜡相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为0.13℃，相变焓为120.50kJ/kg。
实施例2
一、脲醛树脂预聚体的制备。
制备脲醛树脂预聚体的组成组分质量分数如下：
尿素 120
37％甲醛水溶液 220
三乙醇胺 0.2
脲醛树脂预聚体制备方法如下
(1)将尿素、甲醛、三乙醇胺加入反应釜内，开动搅拌使尿素完全溶解。
(2)开回流冷凝水，对反应釜加热升温到80℃，维持反应1h，降至室温，产品为脲醛树脂预聚体。
二、双层微胶囊包裹石蜡。
双层微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
石蜡(熔点17℃) 100
脲醛树脂预聚体 200
Tween乳化剂 0.6
甲苯二异氰酸酯 30
甲酸 3
双层微胶囊包裹石蜡的制备方法如下：
(1)石蜡的乳化
将石蜡、乳化剂、脲醛树脂预聚体、甲苯二异氰酸酯混合，在室温下混合，用高速剪切乳化机以12000rpm剪切乳化10分钟制得石蜡乳化液；
(2)第一层聚脲的制备
将上述制得的乳化液在60℃反应2h，即制得包裹了第一层聚脲的石蜡微胶囊。
(3)第二层微胶囊包裹
将上述制得聚脲的石蜡微胶囊，加入脲醛树脂固化剂甲酸，控制搅拌速度在120rpm，升温到60℃，维持反应4小时，降温到室温，抽滤，水洗，石油醚洗，真空干燥，即得双层微胶囊包裹石蜡相变材料产品。
本发明双层微胶囊包裹石蜡相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为15.15℃，相变焓为118.62kJ/kg。
实施例3
一、脲醛树脂预聚体的制备。
制备脲醛树脂预聚体的组成组分质量分数如下：
尿素 100
37％甲醛水溶液 200
三乙醇胺 0.6
脲醛树脂预聚体制备方法如下
(1)将尿素、甲醛、三乙醇胺加入反应釜内，开动搅拌使尿素完全溶解。
(2)开回流冷凝水，对反应釜加热升温到80℃，维持反应1h，降至室温，产品为脲醛树脂预聚体。
二、双层微胶囊包裹石蜡。
双层微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
石蜡(熔点17℃) 100
脲醛树脂预聚体 200
SP乳化剂 0.5
水 100
甲苯二异氰酸酯 20
甲酸 2
双层微胶囊包裹石蜡的制备方法如下：
(1)石蜡的乳化
将石蜡、乳化剂、水、脲醛树脂预聚体、甲苯二异氰酸酯混合，在室温下混合，用高速剪切乳化机以12000rpm剪切乳化10分钟制得石蜡乳化液；
(2)第一层聚脲的制备
将上述制得的乳化液在80℃反应2h，即制得包裹了第一层聚脲的石蜡微胶囊。
(3)第二层微胶囊包裹
将上述制得聚脲的石蜡微胶囊，加入脲醛树脂固化剂甲酸，控制搅拌速度在400rpm，升温到50-80℃，维持反应3小时，降温到室温，抽滤，水洗，石油醚洗，真空干燥，即得双层微胶囊包裹石蜡相变材料产品。
本发明双层微胶囊包裹石蜡相变材料经差示扫描量热仪测得相变温度为15.29℃，相变焓为138.45kJ/kg。
Claims (7)
1.一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于，该制备方法包含以下步骤：
一、脲醛树脂预聚体的制备。
(1)将尿素、甲醛、三乙醇胺加入反应釜内，开动搅拌使尿素完全溶解。
(2)开回流冷凝水，对反应釜加热升温到80℃，维持反应1h，降至室温，产品为脲醛树脂预聚体。
二、双层微胶囊包裹石蜡。
(1)石蜡的乳化
将石蜡、乳化剂、水、脲醛树脂预聚体、甲苯二异氰酸酯混合，在室温下混合，用高速剪切乳化机以8000-12000rpm剪切乳化5-10分钟制得石蜡乳化液；
(2)第一层聚脲的制备
将上述制得的乳化液在50℃反应2h，即制得包裹了第一层聚脲的石蜡微胶囊。
(3)第二层微胶囊包裹
将上述制得聚脲的石蜡微胶囊，加入脲醛树脂固化剂甲酸，控制搅拌速度在75-300rpm，升温到50-80℃，维持反应3-4小时，降温到室温，抽滤，水洗，石油醚洗，真空干燥，即得双层微胶囊包裹石蜡相变材料产品。
2.一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于，微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
双层微胶囊包裹石蜡的组成组分质量分数如下：
石蜡 50-120
脲醛树脂预聚体 180-300
乳化剂 0.2-0.6
甲苯二异氰酸酯 15-30
水 0-100
甲酸 1-3
3.一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于，用于封装石蜡的壳材之一脲醛预聚体，其原料组成组分质量分数如下：
尿素 100-120
37％甲醛水溶液 180-220
三乙醇胺 0.2～0.6
4.一种相变材料微胶囊的制备方法，其特征在于：囊壁材料是由脲醛树脂预聚体和甲苯二异氰酸酯两种材料组成。
5.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的双层微胶囊包裹的石蜡的相变温度从0℃到70℃可调。
6.按照权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所制备的双层微胶囊包裹的石蜡的相变潜热最高可达138.45kJ/kg。
7.按照权利要求1和2所述的制备方法，其特征在于：制备双层微胶囊的乳化剂为常用的非离子型乳化剂，如OP乳化剂，SP乳化剂，Tween乳化剂等。
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