CN101936947B - 离子迁移谱仪校准样品及其制备方法和使用方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种离子迁移谱仪校准样品及其制备方法和使用方法。将所述可塑性原料加热或溶解成液体状态；再将所述标准物质加入处于液体状态的所述可塑性原料中；接着将处于液体状态下的所述可塑性原料和所述标准物质进行充分均匀地搅拌，以形成液态混合物；最后，将所述液态混合物进行凝固，形成以固态形式存在的校准样品。痛通过采用上述技术方案，避免了现有技术中所使用的校准样品以有机溶液形式出现所带来配制和使用要求高，不便于贮存和携带，不安全和不环保等技术问题，同时，简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。

Description

离子迁移谱仪校准样品及其制备方法和使用方法

技术领域

本发明涉及化学物质检测技术领域，特别涉及一种离子迁移谱仪的校准样品，以及校准样品的制备方法和使用方法。

背景技术

离子迁移谱技术是上世纪70年代发展起来的一种在大气压环境下对化学物质进行分离和检测的技术，具有极高的灵敏度和响应速度，能在极短的时间内检测和识别化学物质，可用于检测识别化学战剂，爆炸物品，毒品，环境污染物等。最初离子迁移谱技术主要应用于军事领域检测化学战剂，由于该技术具有快速、灵敏、操作简单和使用方便的特点，80年代开始，已被广泛应用于反恐、查毒、安检和环境监测等领域。

离子迁移谱仪是根据各种物质的不同迁移时间来检测识别的，而物质的迁移时间与仪器的运行环境例如温度，气压等有直接的关系。同一物质在不同的温度或气压下，其迁移时间是不同的，因此，离子迁移谱仪必须根据运行环境尤其是气压对迁移时间进行校准，才能保证仪器的正确使用。尽管目前的离子迁移谱仪能根据环境参数进行校准，但为了确保离子迁移谱仪检测识别的准确率，在实际应用上，还是要用标准物质进行校准。只有根据标准物质的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，才能保证离子迁移谱仪检测识别的准确率。

目前，在用固态标准物质作校准样品时，如爆炸物或毒品，由于离子迁移谱仪的灵敏度很高，通常是用稀释点样的方法进行校准的，即，将标准物质配成低浓度的有机溶液，滴加少量于采样纸上，待溶剂挥发后把采样纸插入仪器进样口进行检测校准。使用该校准方法存在如下所述的诸多问题：

(1)配制及现场使用标准物质溶液都需要一定的试验条件和专业技能，这提高了仪器的使用条件，限制了离子迁移谱仪的推广使用。

(2)配制标准物质溶液需要用到有机溶剂，而有机溶剂易燃易爆易挥发，贮存，携带和使用都不安全。

(3)有机溶剂有毒性易挥发，会损害人员健康，污染环境。

发明内容

鉴于上述背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于克服现有技术中的缺陷和问题的至少一个方面。

本发明目的之一在于提供一种离子迁移谱仪校准样品，其中，校准样品以固态的形式出现，因此，避免了现有技术中所使用的校准样品以有机溶液形式出现所带来配制和使用要求高，不便于贮存和携带，不安全和不环保等技术问题，并且简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。

本发明另一目的在于提供一种离子迁移谱仪校准样品的制备方法，其中，标准物质在处于热熔或溶解状态的可塑性原料中充分溶解，经凝固后，最终以固态的形式存在。

本发明再一目的在于提供一种离子迁移谱仪校准样品的制备方法，其中，通过本发明所提供的制备方法，可以制备出标准物质浓度不同的以固态形式存在的校准样品，以满足不同检测校准的要求。

本发明还一目的在于提供一种离子迁移谱仪校准样品的使用方法，其中，由于本发明所提供的校准样品以固态的形式存在，在校准时只需用采样纸在校准样品上轻轻一擦，就完成了标准测试样本的制样过程，从而使离子迁移谱仪的校准工作变得非常简单，故简化了校准样品的使用方法，省时省力，且使用时安全，环保，同时，也便于校准样品的贮存和携带。

根据本发明的一个方面，其提供一种离子迁移谱仪校准样品，包括：标准物质，标准物质作为具有准确量值的测量标准，用于被离子迁移谱仪检测识别以对该离子迁移谱仪进行校准，和用于稀释标准物质的可塑性原料，其中，标准物质和可塑性原料以固态均匀混合物的形式存在，并且所述混合物设置成适于容纳于盒体中。

优选地，标准物质的重量浓度为0.001％-5％。

优选地，标准物质可以是三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种。

优选地，可塑性原料可以是石蜡。还可以包括硬脂酸和滑石粉。进一步地，可塑性原料还可以包括用于辨识的颜料。

可选择地，可塑性原料是熟石膏。

具体地，上述混合物设置于校准样品盒中，以形成对所述混合物的密封。

根据本发明的另一方面，其提供了一种离子迁移谱仪校准样品的制备方法，包括以下步骤：

(A).将可塑性原料加热或溶解至液体状态；

(B).将标准物质加入处于液体状态的可塑性原料中；

(C).将处于液体状态下的可塑性原料和标准物质进行充分均匀地搅拌，以达到稀释的目的，并形成液态混合物；和

(D).将液态混合物进行凝固，最终形成以固态形式存在的校准样品。

优选地，在上述的制备方法中，标准物质是三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，可塑性原料可以是石蜡。可塑性原料还可以包括作为软化剂的硬脂酸和滑石粉，进一步地，还包括用于辨识的颜料。

具体地，步骤(A)包括将所述石蜡进行加热到第一温度以使石蜡处于热熔状态的步骤；步骤(B)中包括将所述三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，加入到处于热熔状态的所述石蜡中。

进一步地，在上述制备方法中，进一步包括步骤：在处于热熔状态下的所述石蜡中，分别加入所述滑石粉、所述硬脂酸和所述颜料。

在一种优选实施方式中，在步骤(B)之前，还包括将所述石蜡加热到高于所述第一温度的第二温度，以除去所述石蜡中的干扰物的步骤。

优选地，在前述技术方案中，步骤(D)之前还可以包括以下步骤：将热熔混合物以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使热熔混合物在该校准样品盒中降温凝固，最终形成以蜡状固态形式存在的校准样品。

优选地，本发明提供的制备方法，其中，标准物质为三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，可塑性原料包括熟石膏。

优选地，本发明提供的制备方法，还可以包括以下步骤：A’：将三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种充分溶解于水中，以形成溶解液；和B’：将熟石膏加入所述水中，以使熟石膏处于溶解状态。

优选地，本发明提供的制备方法，步骤(D)之前还可以包括以下步骤：将液体混合物以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使液态混合物在该校准样品盒中凝固，最终形成以糊状或浆状固态形式存在的校准样品。

根据本发明还一方面，其还提供了一种离子迁移谱仪校准样品的使用方法，包括以下步骤：将由标准物质和可塑性原料组成的固态的校准样品密封存储于一校准样品盒中；使用时，开启该校准样品盒，将一采样纸与置于该校准样品盒的校准样品轻轻接触，使得采样纸上粘取少量的校准样品，从而实现对校准样品的取样。

本发明的技术效果在于：本发明所提供的一种离子迁移谱仪校准样品，通过将标准物质充分溶解在处于热熔或溶解状态的可塑性原料中以形成液态混合物，再对该液态混合物进行凝固后，最终形成以固态的形式存在的校准样品。因此，本发明提供的校准样品，避免了现有技术中所使用的校准样品以有机溶液形式出现所带来配制和使用要求高，不便于贮存和携带，不安全和不环保等技术问题，同时，简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。

本发明提供的一种离子迁移仪校准样品的制备方法，其中，通过将标准物质充分溶解在处于热熔或溶解状态的可塑性原料中以形成液态混合物，再对该液态混合物进行凝固后，最终形成以固态的形式存在的方式，实现离子迁移校准样品的制备。通过本发明提供的制备方法制成的校准样品，以固态的形式存在，并贮存在一特定的校准样品盒中，携带和使用都非常简单方便，同时也安全环保。此外，通过本发明所提供的制备方法，可以制备出标准物质浓度不同的以固态形式存在的校准样品，以满足不同检测校准的要求。

本发明另外还提供一种离子迁移谱仪校准样品的使用方法，其中，由于本发明所提供的校准样品以固态的形式存在，在校准时只需用采样纸在校准样品上轻轻一擦，就完成了标准测试样本的制样过程，从而使离子迁移谱仪的校准工作变得非常简单，故简化了校准样品的使用方法，省时省力，且使用时安全，环保，同时，也便于校准样品的贮存和携带。

附图说明

为了让本发明的上述和其它目的、特征及优点能更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。

图1是显示根据本发明的一种具体实施方式的离子迁移谱仪校准样品的制备方法的流程图；

图2是本发明的一实施例中可塑性原料为石蜡时的制备方法流程图；以及

图3是本发明的一实施例中可塑性原料为熟石膏时的制备方法流程图。

具体实施方式

以下是根据特定的具体实例说明本发明的具体实施方式，熟悉本领域的技术人员可由以下实施例中所揭示的内容轻易地了解本发明的构造，优点与功效。

本发明亦可藉由其它不同的具体实例加以施行或应用，本说明书中的各项细节亦可基于不同观点与应用，在不悖离本创作之精神下进行各种变化与更改。

本发明提供了一种离子迁移谱仪校准样品，包括用于被离子迁移谱仪检测识别以对该离子迁移谱仪进行校准的标准物质10，和用于稀释标准物质的可塑性原料20，其中，标准物质10和可塑性原料20最终以固态均匀混合的形式存在，并且所述混合物设置成适于容纳于盒体中。其中，由于校准样品100以固态的形式存在，因此，避免了现有技术中所使用的校准样品以有机溶液形式存在所带来诸多问题：配制和现场使用的实验条件严格，对操作者的专业技能要求高，从而限制了仪器的使用条件，不利于离子迁移谱仪的推广使用；配制标准物质溶液需要用到有机溶剂，而有机溶剂易燃易爆易挥发，因此贮存、使用和携带都不安全和不环保；同时，有机溶剂有毒性易挥发，会损害人员健康，污染环境。因此，本发明提供的校准样品100，简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。

根据本发明的一实施例，离子迁移谱仪在正常使用前，在不同的环境参数(如不同的温度和气压)下，需要通过标准物质10进行校准。只有根据标准物质10的实测迁移时间及变化情况对其它可检测物质的迁移时间做出相应调整，从而确保离子迁移谱仪检测识别的准确率。在本发明中，标准物质10是实现上述校准检测功能的业界常用标准物质，如三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺，当然，本发明中提及的标准物质10，还可以是其它可用来对离子迁移谱仪进行检测校准的物质。

根据本发明，校准样品100中的可塑性原料20，是指能够在保持标准物质10化学特性的前提下用于稀释标准物质10，且能够在特定的温度变化下物理的能够实现在固态和液态之间转变的物质，如石蜡或熟石膏等。根据本发明，在处于热熔状态下的可塑性原料20中加入一定量的标准物质10，通过搅拌使两者在不改变化学特性的前提下混合均匀，再凝固后形成含低浓度标准物质的固态校准样品100。根据本发明的一实施例，可塑性原料20是石蜡，此外，可塑性原料20还包括硬脂酸和滑石粉，作为软化剂使用，值得一提的是，本发明中也可使用不影响可塑性原料20的可塑性和标准物质10化学特性的其它物质作为软化剂使用。本实施例中，可塑性原料20中还进一步包括用于辨识的颜料。采用石蜡作为可塑性原料20主要成分的标准样品，其最终形成蜡状固态形式。

在本发明的另一实施例中，可塑性原料20包括熟石膏。采用熟石膏作为可塑性原料20主要成分的标准样品，其最终形成糊状或浆状固态形式。

本发明中所述的校准样品100，其中，标准物质10和可塑性原料20的比例要求是保证标准物质的加入量要适当，既要让轻轻擦拭后采样纸上能有的标准物质含量高于仪器检测限，又不可以使仪器中毒。不同物质的检测灵敏度不同，其标准物质的加入量应通过试验确定。本发明中给出的校准样品100中标准物质10的重量浓度范围为0.001％-0.5％。值得一提的是，校准样品100中，标准物质10的重量浓度，可以根据不同仪器检测的需要进行配制，因此，标准物质10在校准样品100中的浓度值并非本案的重点所在，其浓度值可以根据不同的需要进行配制。

本发明中的校准样品100，贮存于一特定的校准样品100盒中，其中，该校准样品100盒的选取，既要保证校准样品100能够长时间密封贮存，防止外界物质影响校准样品100的纯度，又需要能够方便标准样品的擦拭采集。本实施例中，校准样品100盒采用化妆品盒或印台盒的形式。此外，本文中所提及的校准样品100盒，使得校准样品100贮存、携带和使用都非常简单方便，并且安全、可靠、环保，从而简化了离子迁移谱仪的校准工作，省时省力。

本发明还提供了一种离子迁移谱仪校准样品100的制备方法，如图1所示，该制备方法包括以下步骤：在步骤A中，将可塑性原料20加热或溶解以形成液体状态；在步骤B中，将标准物质10加入处于液体状态的可塑性原料20中；在步骤C中，将处于热液体状态下的可塑性原料20和标准物质10进行充分均匀地搅拌，以达到稀释的目的，并形成液态混合物30；最后，在步骤D中，将液体混合物30进行凝固，最终形成以固态形式存在的校准样品100。

通过本发明提供的制备方法，标准物质10可在处于热熔状态的可塑性原料中充分溶解，经冷却凝固后，使得校准样品100最终以固态的形式存在。此外，当需要将校准样品100储存在可密封的校准样品盒中时，可事先将处于热熔状态下的热熔混合物30浇注到可密封的校准样品盒中，使得校准样品100在该校准样品盒中凝固成固态形式，从而方便贮存。

其中，实施例中给出的各种成分的重量和比例，只是一个具体的试验参数，而在本发明中，只要满足仪器检测的要求，可以根据实际的情况和要求在制备时对校准样品100中标准物质10和可塑性原料20的比例进行调整。

在上述提及的校准样品100的制备方法中，其中，虽然大致上的制备流程比较类似，但如采用不同的可塑性原料20，其制备的方法步骤略有不同，下面，就分别以石蜡和石灰膏为例，对本发明所提供的制备方法做一个详细的阐述和介绍。

参加图2，根据本发明的一实施例所描述的制备方法，其中，可塑性原料20主要是石蜡，还包括作为软化剂的硬脂酸和滑石粉，以及用于辨识的颜料。标准物质10为三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种。

本实施例中的制备方法，如图2所示，具体包括以下步骤：

将石蜡20的加热到第一温度，例如100℃以上，使其处于热熔状态(参见步骤A2)。

步骤B1.在步骤A2后，根据特定的配制要求，将0.05-5mg的三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，作为标准物质10加入到处于热熔状态的石蜡20中。

在一种实施例中，在步骤A2之前，将0.4g石蜡20加热至高于前述第一温度的第二温度，例如180-200℃，优选地并持续一段时间，以除去石蜡20中的干扰物(参见步骤A1)。此处提及的干扰物，指的是一些影响可塑性原料的纯度和可塑性能的低沸点杂质。当采用上述步骤以除去杂质时，需要在除去杂质将石蜡20的加热温度降低到适宜的温度，例如100℃(参见步骤A2)，其目的在于防止在加入三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种时，由于温度过高，造成三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种10的挥发和浪费。

接着，步骤B2.在处于热熔状态下的石蜡20中，分别加入0.015g滑石粉，0.4g硬脂酸和0.05g颜料。其中，硬脂酸和滑石粉是作为软化剂使用的，而颜料的作用是在于使得制备出来的校准样品100容易辨识。采用石蜡作为可塑性原料20主要成分的标准样品，其最终形成形式。

步骤C.将处于热熔状态下的可塑性原料20(本实施例中指的是石蜡，硬脂酸，滑石粉和颜料的混合)和标准物质10(本实施例中指的是三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种)进行充分均匀地搅拌，使得标准物质10充分溶解在可塑性原料20中，以达到稀释的目的，并形成热熔混合物30。

步骤D.将热熔混合物30进行降温凝固，最终形成以蜡状固态形式存在的校准样品100。

其中，本发明一实施例提供的制备方法，步骤D之前还可以包括以下步骤：D0.将热熔混合物30以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使热熔混合物30在该校准样品盒中降温凝固，加盖密封，最终将以蜡状固态形式存在的校准样品100贮存在该校准样品盒中。

在本发明的另一实施例中所描述的制备方法，请参见图3，其中，可塑性原料20是熟石膏。标准物质10为三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种。

本实施例中，以熟石膏作为可塑性原料20，因为熟石膏和石蜡在热熔过程中的属性不尽相同。因此，本发明中分别采用熟石膏和石蜡作为可塑性原料20的制备方法也略有不同。以下对采用熟石膏作为可塑性原料20的制备方法进行介绍。

在步骤A’中，将作为标准物质10的5-500mg的三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，充分溶解于130g一定温度的水，例如水温高于80℃的热水中，使得三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种充分溶解于该热水中以形成溶解液；

接下来，在步骤B’中，将作为可塑性原料20的100g熟石膏，加入溶解有三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种的该溶解液中，以使熟石膏处于溶解状态，与上述溶解有三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种的该热水混合。

在步骤C’中，与步骤C相同，将处于溶解状态下的可塑性原料20(本实施例中指的是熟石膏)和标准物质10(本实施例中指的是三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种)进行充分均匀地搅拌，使得标准物质10充分溶解在可塑性原料20中，以达到稀释的目的，并形成液态混合物30。

在步骤D’中，与步骤D相同，将液态混合物30进行凝固，最终形成以糊状或浆状固态形式存在的校准样品100。

其中，本发明一实施例提供的制备方法，步骤D’之前还可以包括以下步骤：D0’.(与步骤D0相同)将液态混合物30’以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使液态混合物30在该校准样品盒中凝固，加盖密封，最终将以糊状或浆状固态形式存在的校准样品100贮存在该校准样品盒中。

本实施例中，溶解标准物质10的步骤A’是在溶解可塑性原料20的步骤B’之前进行的，换言之，本发明中，对于标准物质10和可塑性原料20的溶解步骤的先后顺序，并不是绝对的，而是根据有利于标准物质10的稀释进行选择的。

本发明还提供了一种离子迁移谱仪校准样品的使用方法，包括以下步骤：将由标准物质10和可塑性原料20组成的固态的校准样品100密封存储于一校准样品盒中；使用时，开启该校准样品盒，将一采样纸与置于该校准样品盒的校准样品100轻轻接触，使得采样纸上粘取少量的校准样品100，从而实现对校准样品的取样。

上述本发明的实施例仅例示性的说明了本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明，熟知本领域的技术人员应明白，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，对本发明所作的任何改变和改进都在本发明的范围内。本发明的权利保护范围，应如本申请的申请专利范围所界定的为准。

Claims (15)

1.一种离子迁移谱仪校准样品，包括：

标准物质，所述标准物质作为具有准确量值的测量标准，用于被离子迁移谱仪检测识别以对该离子迁移谱仪进行校准；

用于稀释所述标准物质的石蜡或者熟石膏，

其中所述标准物质和所述石蜡或者熟石膏以固态均匀混合物的形式存在，并且所述混合物设置成适于容纳于盒体中。

2.如权利要求1所述的校准样品，其中，所述标准物质的质量浓度为0.001％-5％。

3.如权利要求1所述的校准样品，其中，所述标准物质为三硝基甲苯，二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种。

4.如权利要求1所述的校准样品，还包括硬脂酸和滑石粉。

5.如权利要求4所述的校准样品，还包括用于辨识的颜料。

6.如权利要求1-3中任何一项所述的校准样品，其中：所述混合物设置于校准样品盒中，以形成对所述混合物的密封。

7.一种如权利要求1所述的离子迁移谱仪校准样品的制备方法，包括以下步骤：

(A).将所述石蜡或者熟石膏加热或溶解成液体状态；

(B).将所述标准物质加入处于液体状态的所述石蜡或者熟石膏中；

(C).将处于液体状态下的所述石蜡或者熟石膏和所述标准物质进行充分均匀地搅拌，以形成液态混合物；和

(D).将所述液态混合物进行凝固，形成以固态形式存在的校准样品。

8.如权利要求7所述的制备方法，其中，所述标准物质为三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种。

9.如权利要求8所述的制备方法，其中：

步骤(A)包括将所述石蜡进行加热到第一温度以使石蜡处于热熔状态的步骤；

步骤(B)中包括将所述三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种，加入到处于热熔状态的所述石蜡中，以形成热熔混合物。

10.如权利要求9所述的制备方法，其还包括步骤：

在处于热熔状态下的所述石蜡中，分别加入作为软化剂的滑石粉以及硬脂酸、和用于辨识的颜料。

11.如权利要求9所述的制备方法，其中：

在步骤(B)之前，还包括将所述石蜡加热至高于所述第一温度的第二温度以除去所述石蜡中的干扰物的步骤。

12.如权利要求9所述的制备方法，其中，所述步骤(D)进一步包括以下步骤：

将所述热熔混合物以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使所述热熔混合物在该校准样品盒中降温凝固，最终形成以蜡状固态形式存在的校准样品。

13.如权利要求8所述的制备方法，进一步包括以下步骤：

将所述三硝基甲苯、二叔丁基甲基苯酚或烟酰胺三者中的一种充分溶解于水中；和

将所述熟石膏加入所述水中，以使所述熟石膏处于溶解状态，以形成液态混合物。

14.如权利要求13所述的制备方法，其中，所述步骤(D)还包括以下步骤：

将所述液态混合物以浇注的形式倒入一校准样品盒中，并对该校准样品盒加盖密封，以使所述液态混合物在该校准样品盒中凝固，最终形成以糊状或浆状固态形式存在的校准样品。

15.一种如权利要求1所述的离子迁移谱仪校准样品的使用方法，包括以下步骤：

将由所述标准物质和所述石蜡或者熟石膏组成的固态的所述校准样品密封存储于一校准样品盒中；以及

在使用时，开启该校准样品盒，将一采样纸与置于该校准样品盒的所述校准样品轻轻接触，使得采样纸上粘取少量的所述校准样品，从而实现对所述校准样品的取样。

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