CN103969289A - 微热量热法测试化学品相容性的方法 - Google Patents
微热量热法测试化学品相容性的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103969289A CN103969289A CN201410146591.3A CN201410146591A CN103969289A CN 103969289 A CN103969289 A CN 103969289A CN 201410146591 A CN201410146591 A CN 201410146591A CN 103969289 A CN103969289 A CN 103969289A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- heat flow
- compatibility
- sample
- heat
- value
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
本发明涉及一种微热量热法测试化学品相容性的方法，主要解决现有技术中化学品相容性测试方法操作复杂的问题。本发明通过采用一种微热量热法测试化学品相容性的方法，测定待测相容性化学品及其混合物在一定温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品的相容性的技术方案较好地解决了上述问题，可用于化学品相容性的测试中。
Description
技术领域
本发明涉及一种微热量热法测试化学品相容性的方法。
背景技术
相容性是指两种或两种以上物质混合时，不产生相斥分离现象的能力。用来评估化学品之间在一定条件下是否能够发生化学反应，进而建立储运过程中禁配规范。储运过程中由于多种化学品同时储存或运输，化学品是否能够相容是混储或配装的前提条件，错误的混储或配装将会给储运带来事故隐患。
CN201210193756.3涉及一种测量化学品相容性的方法，其特征在于，包括：第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度，恒温备用；第二步，将两种以上待测化学品试样干燥，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份混合；第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；第五步，通过所述真空安定性测试仪中远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。但该方法操作复杂。
本发明有针对性的解决了该问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中化学品相容性测试方法操作复杂的问题，提供一种新的微热量热法测试化学品相容性的方法。该方法用于化学品相容性测试中，具有操作简单的优点。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案如下：一种微热量热法测试化学品相容性的方法，测定待测相容性化学品及其混合物在所需温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品的相容性。
上述技术方案中，优选地，所述当混合物热流值的绝对值小于理论热流值的绝对值时，或者当混合物的热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值，但理论热流值与混合物热流值之差的绝对值小于0.1mW/g时，所测混合物相容，反之，所测混合物相容性较差或不相容。
本专利采用微热量热仪分别测定被测相容性的两种化学品及其混合物在一定温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品与接触物质的相容性，操作简单，取得了较好的技术效果。
下面通过实施例对本发明作进一步的阐述，但不仅限于本实施例。
具体实施方式
本专利采用微量热仪测化学品的相容性。
【实验方法】
实验采用微热量热仪：测量精确度不低于50μV/mV；
分析天平：最大测量值200g，分度值为0.0001g；
烘箱：控温精度±2℃。
一、试验准备
1、试样及其制备
1.1被测药剂试样
用分析天平称取5g被测试样置于烘箱中，恒温60℃±2℃下，烘至恒重，置于干燥器中，备用。
1.2接触材料试样
a、固体接触材料应制成粒度1mm以下的碎屑；液体材料（如油漆、粘合剂等）置于玻璃盘内烘干至薄片状后，制成边长3mm以下的碎屑。
b、称取步骤1.2.a处理的接触材料试样5g置于烘箱中，恒温60℃±2℃下，烘至恒重，置于干燥器中，备用。
1.3混合试样
称取经1.1和1.2.b处理的两种试样各1g，机械混合均匀，置于干燥器中，备用。
2、试样量选择
每次放入微热量热仪中加热的试样量在0.5g～3.0g之间，一般为1g，精确至0.0002g。
3、试验温度选择
试验温度选择范围为50℃～100℃，优先选用100℃；对于分解速度快的药剂，可适当降低试验温度。
4、仪器预热
接通微热量热仪电源，升温至试验温度后至少保持4h温度不变化，备用。
二、试验步骤
1、将两个装有1g的α-氧化铝参比物的试样玻璃安瓶分别放于两个试验反应容器中，将它们同时置于已预热的微热量热仪中，加热1h，然后，接通信号采集器，同时将转换开关置于“测量”位置，记录热流曲线，作为试验基线；4h后将转换开关调至“关闭”位置。
2、从微热量热仪中取出装有参比物的试样反应容器，冷却后，将其中一个试样玻璃瓶中的参比物倒出，清洗并干燥后装入1g的被测药剂试样，并将其重新放入试样反应容器中，再将两个试样反应容器同时放入热的微热量热仪中，加热1h，然后，打开信号采集器，并将转换开关调至“测量”位置，连续记录被测药剂试样的热流曲线40h，之后，将关闭信号采集器和记录仪。
3、按照步骤2中的操作将被测药剂试样换成接触材料试样，记录基础材料的热流曲线。
4、按照步骤2中的操作将接触材料化成混合试样，记录混合试样的热流曲线。
三、结果处理
1、按公式（1）计算各式样的单位热量值：
Q=Qｗ／ｍ （1）
式中：
Q——单位质量试样释放的热量数值，单位为mW/g；
Qｗ——试样瞬时总热量的数值，单位为mW/g；
m——试样的质量，单位为g。
2、分别用被测药剂试样和接触材料试样的瞬时热量值减去参比物的瞬时热量值，进行归一化处理；以单位质量的热量值为纵坐标，时间为横坐标作曲线图；在同一坐标系内绘出被测药剂试样和接触材料试样两条热流曲线，混合试样的热流曲线以单位质量的热量值加倍后也绘制在同一坐标系内。
3、对应点的两种试样的单位质量的热量值之和为数据点，还在同一坐标系中绘制一条理论热流曲线。
四、相容性评定
当混合试样热流值的绝对值小于理论热流值的绝对值时，或者当混合试样的热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值，但热流值的绝对值小于0.1mW/g时，判所测混合试样相容。反之，判所测混合试样的相容性较差（或不相容）。
【实施例1～5】
按照【实验方法】，采用微热量热法对几种化学品进行了相容性测试，测试结果见表1。
表1
其中，表1中：
主反应物：微胶囊破胶剂（过硫酸铵质量含量>80.0%树脂质量含量<20.0%）；
1号：油井水泥缓凝剂（改性淀粉质量含量≥90%）；
2号：固井隔离剂（树脂质量含量≥22%、羟基羧酸质量含量≥35%、聚丙烯酰胺质量含量≥38%）；
3号：组合聚醚（100%聚醚多元醇）；
4号：降粘剂（质量组成：25%脂肪醇聚氧乙烯醚、25%平平加O-20、50%水）。
Claims (2)
1.一种微热量热法测试化学品相容性的方法，测定待测相容性化学品及其混合物在所需温度条件下的热流曲线（或热量），通过比较单独成分试样的理论热流曲线（或理论热量）与混合试样的热流曲线（或热量）之差，评价被测化学品的相容性。
2.根据权利要求1所述微热量热法测试化学品相容性的方法，其特征在于所述当混合物热流值的绝对值小于理论热流值的绝对值时，或者当混合物的热流值的绝对值大于理论热流值的绝对值，但理论热流值与混合物热流值之差的绝对值小于0.1mW/g时，所测混合物相容，反之，所测混合物相容性较差或不相容。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410146591.3A CN103969289A (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 微热量热法测试化学品相容性的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410146591.3A CN103969289A (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 微热量热法测试化学品相容性的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103969289A true CN103969289A (zh) | 2014-08-06 |
Family
ID=51239047
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410146591.3A Pending CN103969289A (zh) | 2014-04-11 | 2014-04-11 | 微热量热法测试化学品相容性的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103969289A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105987927A (zh) * | 2015-02-06 | 2016-10-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种检测生石灰消化比例的方法及其应用 |
| CN109470738A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-15 | 西安近代化学研究所 | 微热量热法定量评价双基发射药热稳定性 |
| CN109781571A (zh) * | 2018-08-03 | 2019-05-21 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种评价存在硝酸酯的体系中混合炸药相容性的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6258122A (ja) * | 1985-09-07 | 1987-03-13 | Agency Of Ind Science & Technol | 熱量評価装置 |
| CN102680354A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-09-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 测定化学品相容性的方法及应用 |
| CN103196910A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-07-10 | 北京空间飞行器总体设计部 | 一种测试火工药剂性能随温度变化的方法 |
| CN103604825A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 自反应性混合物热相容性的测试方法 |
-
2014
- 2014-04-11 CN CN201410146591.3A patent/CN103969289A/zh active Pending
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6258122A (ja) * | 1985-09-07 | 1987-03-13 | Agency Of Ind Science & Technol | 熱量評価装置 |
| CN102680354A (zh) * | 2012-06-12 | 2012-09-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 测定化学品相容性的方法及应用 |
| CN103196910A (zh) * | 2013-01-21 | 2013-07-10 | 北京空间飞行器总体设计部 | 一种测试火工药剂性能随温度变化的方法 |
| CN103604825A (zh) * | 2013-10-17 | 2014-02-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 自反应性混合物热相容性的测试方法 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 国防科学技术工业委员会: "《GJB5891.15-2006 火工品药剂试验方法 第15部分：相容性试验 微热量热法》", 30 April 2007 * |
| 张金梅: "过硫酸铵胶囊破胶剂的混储危险性研究", 《中国安全生产科学技术》 * |
| 李青莲 等: "微热量热法在烟火剂相容性测试中的应用", 《火工品》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105987927A (zh) * | 2015-02-06 | 2016-10-05 | 宝山钢铁股份有限公司 | 一种检测生石灰消化比例的方法及其应用 |
| CN109781571A (zh) * | 2018-08-03 | 2019-05-21 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种评价存在硝酸酯的体系中混合炸药相容性的方法 |
| CN109781571B (zh) * | 2018-08-03 | 2021-04-06 | 湖北航天化学技术研究所 | 一种评价存在硝酸酯的体系中混合炸药相容性的方法 |
| CN109470738A (zh) * | 2018-12-12 | 2019-03-15 | 西安近代化学研究所 | 微热量热法定量评价双基发射药热稳定性 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kermanpour et al. | Measurement and modeling the excess molar properties of binary mixtures of {[C6mim][BF4]+ 3-amino-1-propanol} and {[C6mim][BF4]+ isobutanol}: Application of Prigogine–Flory–Patterson theory | |
| CN101339148B (zh) | 凝固点测定仪及其测定方法 | |
| CN101915774B (zh) | 使用差示扫描量热仪测定有机物熔点的方法 | |
| WO2006055299A3 (en) | An apparatus and method for measuring temperature dependent properties of liquid | |
| CN103969289A (zh) | 微热量热法测试化学品相容性的方法 | |
| CN105865963A (zh) | 一种超临界二氧化碳相平衡仪及其使用方法 | |
| Davidson et al. | An investigation of density determination methods for porous materials, small samples and particulates | |
| CN110132785A (zh) | 一种胶粘剂或涂料水分及总挥发性有机物含量快速测定设备 | |
| CN101936835A (zh) | 用于检测化妆品中去屑剂的标准物质的配制方法 | |
| Kagan | A simple method for the estimation of total protein content of plasma and serum. I. A falling drop method for the determination of specific gravity | |
| CN109655485B (zh) | 一种采用消除法测量液体比热容的方法 | |
| CN101904806A (zh) | 用于检测化妆品中抗生素的标准物质的配制方法 | |
| CN102680354A (zh) | 测定化学品相容性的方法及应用 | |
| CN101904803B (zh) | 用于检测化妆品中防腐剂的标准物质的配制方法 | |
| CN101912351A (zh) | 用于检测化妆品中重金属的标准物质的配制方法 | |
| CN108445042A (zh) | 一种测量建筑外表面对流换热系数的方法 | |
| CN106018170B (zh) | 一种硅油中含氢量的测定方法及测定装置 | |
| CN105203267B (zh) | 一种空间挤出常压累积检漏系统与方法 | |
| CN109708943B (zh) | 一种氮中三氯一溴甲烷气体标准物质的制备方法 | |
| CN103969157B (zh) | 一种测定胶体电解液胶凝时间的方法 | |
| CN104730071A (zh) | 测定水基胶中硼酸含量的反应萃取比色装置及测量方法 | |
| CN103983796A (zh) | 测试化学品相容性的方法 | |
| Urakami | Characterization of pharmaceutical polymorphs by isothermal calorimetry | |
| Abdulagatov et al. | Experimental vapor pressures and derived thermodynamic properties of aqueous solutions of lithium sulfate from 423 to 573 K | |
| Cheesman et al. | The variation of the heat of mixing with temperature |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: Yanan City, Shandong province Qingdao City three road 266071 No. 218 Applicant after: Sinopec Corp. Applicant after: Qingdao Safety Engineering Research Institute of Sinopec Co., Ltd. Address before: 100728 Beijing, Chaoyangmen, North Street, No. 22, No. Applicant before: Sinopec Corp. Applicant before: Qingdao Safety Engineering Research Institute of Sinopec Co., Ltd. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140806 |