CN102680354A - 测定化学品相容性的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供的测试化学品相容性的方法，通过测试被测化学品或混合物在定容、恒温和一定真空度的条件下受热分解产生气体，由真空安定仪测量气体压力并换算后标准状态下的气体体积，通过测定化学品混合试样与两个单一化学品放出的气体体积差来评价两种化学品的相容性，从而为化学品的储运提供禁配指导。
Description
技术领域
本发明属于化学品安全运输领域，特别涉及一种测定化学品相容性的方法。
背景技术
目前，根据文献检索，国内外尚未建立测试化学品相容性的测试方法，仅对火工产品及烟花爆竹有相容性的测试标准。但在储运过程中由于多种化学品同时储存或运输，化学品是否能够相容是混储或配装的前提条件，错误的混储或配装将会给储运带来事故隐患，因此亟需建立一种化学品相容性测试方法。
本发明为化学品相容性的测试方法，用来评估化学品之间在一定条件下是否能够发生化学反应，进而建立储运过程中禁配规范。
发明内容
本发明提供了提供一种测试化学品相容性的方法，其通过测试被测化学品在定容、恒温和一定真空度的条件下受热分解产生气体，由真空安定仪测量气体压力值并换算后标准状态下的气体体积，通过测定化学品混合试样与两个单一化学品放出的气体体积差来评价两种化学品的相容性，从而为化学品的储运提供禁配指导。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种测量化学品相容性的方法，其包括：
第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度，恒温备用；
第二步，将两种以上待测化学品试样干燥，称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份混合；
第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；
第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；
第五步，通过所述真空安定性测试仪连接的远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；
第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；
第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。
其中，所述第一步中，所需要的加热温度优选为100℃。
其中，所述第二步具体为将两种以上待测化学试样放入恒温烘箱中，在50℃~70℃的温度下，干燥1h~3h，取出后冷却，用电子天平称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份，按照2:1~1:2的比例混合。
其中，所述第二步中恒温烘箱的温度进一步优选为60℃，干燥时间进一步优选为2h，待测化学品试样的混合比例进一步优选为1:1。
本发明提供了一种测量化学品间相容性的方法，其包括：
第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到100℃以上，进一步优选为100℃，恒温备用；
第二步，将两种待测化学试样放入恒温烘箱中，在50℃~70℃的温度下，干燥1h~3h，取出后冷却，用电子天平称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份，按照2:1~1:2的比例混合；
第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；
第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；
第五步，通过所述真空安定性测试仪连接的远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；
第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；
第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。
其中，所述真空安定性测试仪的测量真空度优选为0~100kPa，所述压力传感器的分辨率优选为1Pa~3Pa，进一步优选为2Pa，所述加热炉的升温速率每小时60℃~70℃，进一步优选为65℃，所述真空安定性测试仪的恒温加热炉的温度控制范围优选为50~150℃，温度精度为±0.1℃。
本发明还提供了上述测量化学品相容性的方法在化学品安全运输过程中的应用。
本发明有益的技术效果在于：
本发明提供的测试化学品相容性的方法，通过测试被测化学品或混合物在定容、恒温和一定真空度的条件下受热分解产生气体，由真空安定仪测量气体压力并换算成标准状态下的气体体积，通过测定化学品混合试样与两个单一化学品放出的气体体积差来评价两种化学品的相容性，从而为化学品的储运提供禁配指导。
具体实施方式
本发明测定化学品间相容性的方法工作原理为：利用待测试相容性两种以上的化学品在真空安定测试仪提供的温度和真空度条件下，待测试的化学品试样不稳定分解放出气体，通过测量其气体体积来达到判定其储存混配危险性，更进一步具体为将两种以上定量待测化学品装入真空安定性测试测试管，测定其释放的气体体积并转换成标准状态下体积，通过比较混合试样和每个单一化学品释放气体体积的差值，达到评价化学品相容性的目的。
更进一步，该测试方法优选测定两种化学品的相容性。
基于上述原理，本发明提供了一种测量化学品相容性的方法，其包括：
第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度，恒温备用；
第二步，将两种以上待测化学品试样干燥，称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份混合；
第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；
第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；
第五步，通过所述真空安定性测试仪连接的远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；
第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；
第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。
所述第一步中，所需要的加热温度优选为100℃以上，进一步优选为100℃。
所述第一步中的真空安定性测试仪可以使市售的各种型号的真空安定性测试仪，优选为美国爱迪塞恩有限公司生产的STABIL 21型号的真空安定性测试仪。
所述第二步具体为将两种以上待测化学试样放入恒温烘箱中，在50℃~70℃的温度下，干燥1h~3h，取出后冷却，用电子天平称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份，按照2:1~1:2的比例混合。
所述第二步中恒温烘箱的温度进一步优选为60℃，干燥时间进一步优选为2h，待测化学品试样的混合比例进一步优选为1:1。
所述真空安定性测试仪的测量真空度优选为0~100kPa，所述压力传感器的分辨率优选为1Pa~3Pa，进一步优选为2Pa，所述加热炉的升温速率每小时60℃~70℃，进一步优选为65℃，所述真空安定性测试仪的恒温加热炉的温度控制范围优选为50~150℃，温度精度为±0.1℃。
本发明还提供了上述测量化学品相容性的方法在化学品安全运输过程中的应用。
以下将结合实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
实施例1
将美国爱迪塞恩有限公司生产的STABIL 21型号的真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到100℃，恒温备用；将1g主反应物和1g1号化学品试样分别放入恒温烘箱中，在60℃的温度下，干燥2h，取出后冷却，用电子天平称量主反应物的重量和1号化学品试样的重量(见表1)，精确到0.001g，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取0.5g混合，将混合后的待测化学品混合试样置于所述真空安定性测试仪的A号测试管中，测试管装样后，随后将所述A号测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中，所述A号测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；将所述A号测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述A号测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述A号测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中，通过所述真空安定性测试仪连接的远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述A号测试管释放气体的体积，随后将0.5g主反应物和0.5g1号化学品试样分别装入B号测试管和C号测试管，重复上面的操作，测定标准状态下所述B号测试管和C号测试管释放气体的体积，测定实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值，判断主反应物和1号化学品试样是否兼容，结果见表1。
实施例2
采用2号化学品试样代替实施例1中的1号化学品试样，判断判断主反应物和2号化学品试样是否兼容，结果见表1。
实施例3
采用3号化学品试样代替实施例1中的1号化学品试样，判断判断主反应物和3号化学品试样是否兼容，结果见表1。
实施例4
采用4号化学品试样代替实施例1中的1号化学品试样，判断判断主反应物和4号化学品试样是否兼容，结果见表1。
采用真空安定法测试化学品的相容性，测试结果与理论分析相一致，且重复性好。
表1
注：单样品为单独测试化学品气体释放量，单位ml/0.5g；混合试样为主反应物分别与1号、2号、3号、4号化学品混合时释放气体量，单位为ml/g。测试条件为100℃恒温40h。
相容性判断标准：GJB5891.16-2006
主反应物：微胶囊破胶剂EAB（主要成分过硫酸铵）
1号：G409-GSJ油井水泥降失水剂（聚乙烯醇）；
2号：G407-GH油井水泥缓凝剂（改性淀粉）；
3号：CX-301高温强效铁离子稳定剂（异维C钠）；
4号：G404-GLY固井隔离剂（聚丙烯、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺）
所有上述的首要实施这一知识产权，并没有设定限制其他形式的实施这种新产品和/或新方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，上述内容修改，以实现类似的执行情况。但是，所有修改或改造基于本发明新产品属于保留的权利。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (7)
1.一种测量化学品相容性的方法，其特征在于，包括：
第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到所需要的温度，恒温备用；
第二步，将两种以上待测化学品试样干燥，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份混合；
第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；
第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；
第五步，通过所述真空安定性测试仪中远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；
第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；
第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。
2.如权利要求1所述的测量化学品相容性的方法，其特征在于：所述第一步中，所需要的加热温度优选为100℃。
3.如权利要求1或2所述的测量化学品相容性的方法，其特征在于：所述第二步具体为将两种以上待测化学试样放入恒温烘箱中，在50℃~70℃的温度下，干燥1h~3h，取出后冷却，用电子天平称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份，按照2:1~1:2的比例混合。
4.如权利要求3所述的测量化学品相容性的方法，其特征在于：所述第二步中恒温烘箱的温度进一步优选为60℃，干燥时间进一步优选为2h，待测化学品试样的混合比例进一步优选为1:1。
5.一种测量化学品相容性的方法，其特征在于，包括：
第一步，将真空安定性测试仪的恒温加热炉加热到100℃，恒温备用；
第二步，将两种待测化学试样放入恒温烘箱中干燥，在50℃~70℃的温度下，干燥1h~3h，取出后冷却，用电子天平称量，将每种待测化学品试样分成等量的两份，各选取一份，按照2:1~1:2的比例混合；
第三步，将混合后的待测化学品混合试样以及单一的待测化学品试样分别置于所述真空安定性测试仪的测试管中，测试管装样后，随后将所述测试管的磨口处涂抹硅脂，插入所述真空安定性测试仪的压力传感器中，所述测试管的磨口处与所述真空安定性测试仪的压力传感器的金属部密封；
第四步，将所述测试管与所述真空安定性测试仪的真空泵相连接，抽真空至所述测试管的真空度为0.5kPa以下，断开真空泵，观察压力变化，保证所述测试管密封良好不漏气，如果发现压力变化明显，则重新涂抹硅脂，确定所述测试管密封良好后，转入所述恒温加热炉中；
第五步，通过所述真空安定性测试仪中远程控制计算机上的计算机程序包，设置试验所需要的时间，检查无误后开始试验，在试验过程中，所述真空安定性测试仪将压力传感器的信号转变成数字信号，通过以太网转换器网线传给远程计算机，所述远程控制计算机自动记录所述测试管中的压力变化，并在实验结束时根据理想气体方程式自动计算标准状态下所述测试管释放气体的体积；
第六步，实验结束，取出测试管并处理残余样品，清理所述真空安定性测试仪；
第七步，比较混合试样和每个单一化学品试样释放气体体积的差值。
6.如权利要求1~5所述的测量化学品相容性的方法，其特征在于：所述真空安定性测试仪的测量真空度优选为0~100kPa，所述压力传感器的分辨率优选为1Pa~3Pa，进一步优选为2Pa，所述加热炉的升温速率每小时60℃~70℃，进一步优选为65℃，所述真空安定性测试仪的恒温加热炉的温度控制范围优选为50~150℃，温度精度为±0.1℃。
7.如权利要求1至6所述的测量化学品相容性的方法在化学品安全运输过程中的应用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20120919 |