CN101231249A - 一种真空低温显微观测仪 - Google Patents

Abstract

一种真空低温显微观测仪，包括观测室、冷阱、制冷系统、真空系统、控制及测试记录系统，在观测室内设有显微镜、电子称、冷冻和加热部件、卷绕式镜头屏蔽机构以及温度、压力传感元件，冷阱室内设置低温冷凝盘管，制冷系统与观测室的加热制冷板、喷嘴及冷阱室的冷凝盘管软连接，真空泵与冷阱室的抽气口连接，计算机控制及测试记录系统与热电偶、电子称、观测室相连，通过图像数据处理器与显微镜上方的图像采集器相连。本发明能够在真空低温条件下研究各种固体、液体物料的传热传质过程，实时连续观测被观测物料的质量、温度、压力和显微图像并由计算机记录保存，实现数字化操作。

Description

一种真空低温显微观测仪

技术领域

本发明属于观测仪器技术领域，特别涉及一种用于真空低温条件下的显微观测仪。

背景技术

出于对物质传热传质过程深入研究的需要，研究人员开始更多地关心物料微观结构对传热传质过程的影响，以及传热传质过程对物料微观结构的影响。所以，在线实时观测传热传质过程中物料微观结构的变化，尤其是发生在真空、低温等特殊条件下的传热传质过程中物料微观结构的变化，就显得十分必要。例如，对各种生物组织材料进行快速冷冻、真空冷冻干燥、复水等处理过程中，希望能够观测生物组织细胞结构的形态形貌变化情况，以确定过程因素对保持其生物活性的影响。对于普通含水物料的真空干燥、冷冻干燥、快速冻结等处理过程，希望能够观测其冰晶的生成与生长过程、水分的升华或汽化过程以及固相成分的显微结构变化过程。目前尚没有一种能够在真空、低温等特殊条件下实时连续观测各种传热传质过程中物料显微级结构变化的观测仪器。

发明内容

针对上述需要，本发明提供一种真空低温显微观测仪。该显微观测仪器的功能是：能够在真空、低温条件下研究各种固体、液体物料的传热传质过程，实时连续观测被观测物料的4项参数，即物料的质量、温度、压力(真空度)和放大倍数达数百倍的显微图像，并将这些数据及时记录储存到计算机中。本发明的上述功能并不局限于在真空和低温条件下，在常压、常温乃至高温条件下仍能正常工作。

本发明所采用的技术方案是：整个显微观测仪器包括观测室、冷阱、制冷系统、真空系统、计算机控制及测试记录系统等组成。其中观测室内设置有特制的显微镜、电子称、冷冻和加热部件、卷绕式镜头屏蔽机构以及温度、压力传感元件。在显微镜载物台上设置电子称，电子称通过两侧支架支撑载物托盘，载物托盘位于显微镜物镜下方，在显微镜载物台上方装有冷冻和加热部件，在显微镜物镜镜头前设有卷绕式屏蔽机构，冷阱室与观测室相通，观测室与冷阱室之间有真空阀门，冷阱室内设置有低温冷凝盘管，制冷系统通过管路分别与观测室的加热制冷板、喷嘴及冷阱室的冷凝盘管实现软连接，真空系统的真空泵通过软连接管路和阀门接到冷阱室的抽气口，计算机控制及测试记录系统通过温度数据处理器与装在被测物料容器处的热电偶相连，通过质量数据处理器与电子称相接，通过压力数据处理器和真空规管与观测室相连，通过图像数据处理器与设在显微镜上方的图像采集器相连。

本发明的显微镜完全置于观测室内，可以使显微镜的物镜镜片与被观测物料间的距离调节至很小，从而使显微镜的观测倍数达到生物显微镜和金相显微镜的观测倍数，约数百倍。这是与传统真空显微镜和低温显微镜的最大不同之处。传统真空显微镜是将显微镜置于真空室外部，通过真空室上的透明光窗对真空室内的物料进行观测，放大倍数只能达到数十倍。

所述显微镜包括显微镜镜臂、载物台和物镜，在该显微镜镜架的底座上设有下光源，在镜架的上部设有上光源，在显微镜的顶部设有CCD图像采集器。该显微镜具有上、下二组照射物料的光源。包括由下部(镜头对面)照射上来的透射光源(与普通生物显微镜相同)和由上部(通过镜头中心)照射下来的反射光源(与普通金相显微镜相同)，从而可以对透明物料和不透明物料都能够进行正常观测。

该显微镜在真空室内调换物镜镜头和调节焦距的方法是通过具有真空密封的传动机构，在观测室外部手动操作；或者直接采用具有全自动调节功能的显微镜。该显微镜取消了现有显微镜的双目直接观测功能，以摄像元件直接读取显微观测图像，在外部计算机上显示和存储。

本发明实现了对被观测物料的显微图象观察与重量观测相结合，在观测室内设置了特制的电子称重系统。该电子称重系统固定于显微镜载物台上，通过支架支撑着专用载物托盘。载物托盘位于显微镜物镜下方，用于摆放承载着被观测物料的载玻片或透明容器。载物托盘中央开设有透光小孔，可以使下部照射上来的透射光通过，用于对物料的透射显微观察。电子称及其支架有抬起和落下二个停放位置，电子称处于落下位置时，载物托盘与电子称脱离，稳定停放在下层加热制冷板上，利于取放物料和传热；电子称处于抬起位置时，载物托盘落于电子称支架上，该电子称便可以随时记录载物托盘及其所承载物料的重量，监视其变化，并将数据在计算机上显示和存储。

本发明能够对物料进行宽量程的温度控制。在显微镜载物台上方，设置有冷冻和加热部件，包括上下二层加热制冷板状部件和一个气体喷嘴，均绝热地与载物台相连接。电子称载物托盘及其被观测物料就放置在二层加热制冷板中间。冷冻和加热部件的作用是对被观测物料实施降温冻结、加热升温或为物料提供相变潜热，通过改变供热、制冷速率，反馈控制物料温度变化速率。

加热制冷板内布置有制冷剂通道。当由仪器的超低温系统提供的液氮或者由制冷机系统提供的制冷剂流过板中的制冷剂通道时，可以通过板体对被观测物料进行冷冻降温。加热制冷板内还埋设有电阻发热丝。当对电阻发热丝通电时，可以通过板体对被观测物料进行加热升温或为物料提供相变潜热。

加热制冷板与被观测物料间的换热方式有辐射和热传导二种方式。上层加热制冷板的下表面始终以热辐射形式与被观测物料的上表面进行换热。当电子称处于抬起位置时，载物托盘也随之抬起，下层加热制冷板上表面以辐射形式与载物托盘下表面进行换热；当电子称处于落下位置时，载物托盘直接停放在下层加热制冷板上，此时下层加热制冷板以接触热传导的形式对载物托盘和物料传热。

同属于冷冻和加热部件的气体喷嘴，其出口直接指向被观测物料的上表面。通过专门的气体管路，由仪器的超低温系统可以提供经过液氮冷却的冷气体，或者由仪器的热风系统可以提供经过电热器加热的热气体。由气体喷嘴喷出的冷、热气体可以与被观测物料上表面进行对流传热。调节喷吹气体的流量就可以控制物料的升稳、降温速率。在对物料进行观测的过程中，该气体喷嘴还可以用于向承载被观测物料的容器内供应所需要的液体。

本发明采用了可更新式屏蔽机构，能够很好地解决在长时间观测过程中显微观测镜头遭受污染的问题。由于所要观测的热质传递过程通常要持续较长的时间，被观测物料的挥发或飞溅会直接污染显微镜物镜镜片，从而影响对后续过程的完整的、长时间的连续观测。为防止显微镜镜片结雾或受到被观测物料的污染，本发明在显微镜物镜镜头前设置了卷绕式屏蔽机构。在镜头两侧分别设置有收卷辊和放卷辊。收卷辊由电机驱动或通过带有真空密封的驱动结构由手动转动；卷绕着透明薄膜的放卷辊具有张紧作用，以避免透明薄膜自然松脱。卷绕在二辊之上的透明薄膜张于二辊之间，完全屏蔽了物镜镜片。因被观测物料的挥发或飞溅而产生的污染物，只能沉积在薄膜上。当薄膜受到污染影响正常观测时，转动收卷辊，将被污染部分的薄膜缠绕在收卷辊上，从放卷辊拉出新的未被污染的薄膜，更换到镜头前。

本发明在观测室内设置有温度和压力传感器，用于监测物料的温度和环境的气体压力。温度传感器采用测温热电偶，工作时直接放置在被测物料之内或载物托盘上。压力传感器采用热传导式或者薄膜式真空计，安置在观测真空室的侧壁接口上。

本发明设置有与观测室相通的、独立的冷阱室，并且在观测室与冷阱室之间有真空阀门。冷阱室内设置有低温冷凝盘管，当管内流过由制冷系统供应的液氮或制冷剂时，盘管表面能够凝结捕集来自观测室被观测物料的水分。与将冷凝盘管安置在观测室内的技术方案相比，这种设计的优点是冷凝盘管的捕集面积和捕集能力可以做得更大，从而适合于长时间的连续观测；冷凝盘管与观测区域相距较远并有真空阀门相隔，因此不会发生温度的相互干扰。

本发明配备有制冷系统、真空系统、控制与测试系统等辅助配套系统。

制冷系统有超低温系统和常规制冷机系统二种形式。超低温系统直接采用贮存在低温容器内的液氮作为冷源，利用液氮泵向观测室内的加热制冷板和冷阱室内的冷凝盘管供应液氮使其降温。超低温系统还可以利用浸在液氮中的铜管路对其内部流过的气体制冷，从而为观测室的气体喷嘴提供冷风。常规制冷机系统则以制冷压缩机为动力源，为观测室内的加热制冷板和冷阱室内的冷凝盘管提供低温制冷剂工质使其降温。超低温系统和常规制冷机系统与观测室和冷阱室之间的连接管路均采用软连接，这样可以避免辅助系统的振动对观测室(尤其是电子称重系统)的影响。

真空系统。真空泵通过软连接管道和阀门接到冷阱室的抽气口，能够对冷阱室和观测室抽真空。

控制与测试系统全部采用计算机数据传输与控制技术。整个仪器的操作可以全部实现自动控制。测试的温度、压力、重量和图象数据可以全部在计算机上显示和存储。

本发明公开的仪器结构与现有技术相比，采用合理的结构能够更精确的观测物质的微观结构；能够全面观测物质在试验过程中的4项参数；所有数据由计算机记录保存，实现数字化操作。

附图说明

图1为本发明的结构原理图；

图2为本发明显微镜载物台与加热制冷部件区域结构原理图；

图3为本发明卷绕式屏蔽机构原理图；

图1中1.真空(观测)室；2.显微镜；3.物镜镜头；4.被观测物料及容器；5.测温热电偶；6.载物托盘；7.温度数据处理器；8.质量数据处理器；9.显微镜载物台；10.电子称支架；11.电子称；12.显微镜下光源；13.下层加热制冷板；14.气体喷嘴；15.上层加热制冷板；16.显微镜上光源；17.冷凝盘管；18.冷凝器放水阀；19.冷阱室；20.真空阀；21.真空泵；22.常规制冷机系统；23.超低温制冷系统；24.液氮泵与调节阀；25.真空蘑菇阀；26.真空放气阀；27.卷绕式屏蔽机构；28.真空规管；29.CCD图象采集器；30.观测室门；31.压力(真空度)数据处理器；32.图象数据处理器；33.计算机控制与测试系统；34.电阻发热丝；35.板内制冷液通道；36.被观测物料及容器；37.电子称升降机构；38.显微镜载物台玻璃；39.绝热材料；40.制冷液进出口；41.放卷辊；42.导向杆；43.放卷辊支撑与张紧机构；44.透明薄膜；45.收卷辊支撑与驱动机构；46.收卷辊；47.屏蔽罩。

具体实施方式

本发明的真空低温显微观测仪器如图1所示，包括观测室1、冷阱19、制冷系统、真空系统、计算机控制及测试记录系统33。其中观测室1内设置有特制的显微镜2、电子称11、冷冻和加热部件、卷绕式镜头屏蔽机构27以及温度、压力传感元件。在显微镜载物台9上设置电子称11，电子称11通过两侧支架支撑载物托盘6，载物托盘6位于显微镜物镜3下方，在显微镜载物台9上方装有冷冻和加热部件，在显微镜物镜镜头3前设有卷绕式屏蔽机构27，冷阱室19与观测室1相通，观测室1与冷阱室19之间有真空阀门20，冷阱室19内设置有低温冷凝盘管，制冷系统通过管路分别与观测室的加热制冷板、喷嘴14及冷阱室19的冷凝盘管实现软连接，真空系统的真空泵21通过软连接管路和阀门接到冷阱室19的抽气口，计算机控制及测试记录系统33通过温度数据处理器7与装有被测物料容器的热电偶5相连，通过质量数据处理器8与电子称11相接，通过压力数据处理器31和真空规管28与观测室1相连，通过图像数据处理器32与设在显微镜2上方的图像采集器29相连。

本发明的显微镜2完全置于观测室1内，所述显微镜2包括显微镜支架、载物台和物镜，在该显微镜镜架的底座上设有下光源12，在镜架的上部设有上光源16，在显微镜的顶部设有CCD图像采集器29。

本发明在观测室1内设置了特制的电子称重系统11。该电子称重系统11固定于显微镜载物台9上，通过支架支撑着专用载物托盘6。载物托盘6位于显微镜物镜下方，载物托盘6中央开设有透光小孔，在显微镜载物台9上方，设置有冷冻和加热部件，包括上下二层加热制冷板状部件和一个气体喷嘴14，均绝热地与载物台9相连接。加热制冷板内布置有制冷剂通道35。加热制冷板35内还埋设有电阻发热丝34。

本发明在显微镜物镜镜头3前设置了卷绕式屏蔽机构27。在镜头3两侧分别设置有收卷辊46和放卷辊41。

本发明在观测室1内设置有温度和压力传感器，温度传感器采用测温热电偶5，压力传感器采用热传导式或者薄膜式真空计，安置在观测真空室1的侧壁接口上。

本发明配备有制冷系统、真空系统、控制与测试系统等辅助配套系统。

使用本发明按以下步骤进行：

准备阶段。打开真空观测室1的观测室门30，将待观测物料样品及其容器4放到载物托盘6上。如果被观测物料是透明体或半透明体，因而采用透射观察，则容器也需要选用透明材料的。将测温热电偶5放入物料样品内并加以固定；检查卷绕式屏蔽机构27，确定放卷辊上缠绕有足够的透明薄膜；然后关闭观测室门30。确认冷凝器放水阀18处于关闭状态。

图象采集。首先选择合适倍数的显微镜物镜镜头3，同时开启光源的电源。如果被观测物料是透明体或半透明体，采用透射观察，则开启显微镜下光源12；反之，如果被观测物料是非透明体，要采用反射观察，则开启显微镜上光源16。调整显微镜载物台9的高度位置使物镜对焦，借助CCD图象采集器29，通过图象数据处理器32，在计算机33上可以观测到被观测物料样品的清晰的显微图像。在长时间观测过程中，如果物料的被观测面位置发生变化，应随时调整焦距以保证图象清晰。当物镜镜头3前面的透明薄膜受到污染而影响观测时，可以转动屏蔽机构27的收卷辊来更新镜头前的透明薄膜。

温度、压力和质量监控。分别启动温度、压力和质量测量监控系统，由测温热电偶5、真空规管28和电子称11读取的温度、压力和质量信号，经由温度数据处理器7、质量数据处理器8和压力(真空度)数据处理器31，在计算机控制与测试系统33中显示出来并记录存储。注意只有当电子称11及其支架10处于抬起位置时，系统才能够测量出被观测物料样品及其容器4和载物托盘6的总重量；而当其处于落下位置时，电子称没有质量测量数据。

冷冻或降温作业。在需要对物料进行冷冻或降温作业时，启动超低温制冷系统23或常规制冷机系统22，向加热制冷板13和15提供液氮或低温制冷剂。在制冷过程中，如果电子称11及其支架10处于抬起位置，那么加热制冷板13和15与物料4之间为辐射换热方式；如果电子称11及其支架10处于落下位置，那么下层加热制冷板13能够借助载物托盘6与物料4之间形成传导换热方式，但在此期间电子称没有质量测量数据。来自超低温制冷系统23的冷气由气体喷嘴14喷出，可以与物料之间形成对流换热。通过控制液氮、低温制冷剂或冷气的流量，可以对物料实现速率可控的降温作业。

加热作业。当需要对物料进行供热时，包括使物料升温或为物料提供相变潜热，可以为埋设在加热制冷板13和15内的电阻丝供电。当电阻丝通电发热时，板体温度升高，可以对物料加热。或者利用热风系统，可以提供经过电热器加热的热气体，由气体喷嘴14喷出对物料加热。加热作业中加热制冷部件与物料间的换热方式，与冷冻或降温作业相同。通过控制供电功率或热气的流量，可以对物料实现速率可控的供热作业。

降压作业。当所要观测的过程是在低压(真空)条件下进行时，启动真空泵21，打开真空阀20和室间真空蘑菇阀25，依次对冷阱室19和真空观测室1抽真空。观测室1内的真空度由真空规管28测得并在计算机33上显示和记录下来。

脱水作业。当要对被观测物料执行脱水作业时，例如进行真空干燥或真空冷冻干燥，首先需要启动超低温制冷系统23或常规制冷机系统22，对冷阱室19内的冷凝盘管17制冷，从而捕集由物料中蒸发或升华出来的水蒸气。要在对观测室1抽真空之前，使冷凝盘管17的温度降低到足够低，以避免物料放出的水蒸气进入真空泵21。

结束阶段。在完成全部过程观测任务并保存记录数据之后，要认真执行关机作业。首先关闭所使用的各个测量系统，包括测温热电偶5、真空规管28、电子称11、显微镜光源12或16、CCD图象采集器29。将电子称11和电子称支架10恢复为落下位置，将显微镜载物台9的高度向下调整至最低位置以远离显微镜物镜镜头3。关闭超低温制冷系统23或常规制冷机系统22、真空泵21等所使用的各个附属系统。开启真空放气阀26对已经抽真空的真空观测室1破空放气。开启观测室门30，取出被观测物料及容器4。清理卷绕式屏蔽机构27中的被污染薄膜和真空室内的被污染区域后，关闭观测室门30。关闭真空蘑菇阀25，打开冷凝器放水阀18，对冷阱室19及冷凝盘管17做除霜、放水、晾干作业。

数据处理与结果分析。最后，根据用户需要，可以将计算机33中存储记录的观测过程数据，包括随时间变化的温度、压力(真空度)和折算后的物料净重量数值，以数据表格或曲线图的形式整理成文件；将观测过程中物料显微图像记录数据编制成录象片或从中提取出关键照片加以保存。

Claims (7)

1.一种真空低温显微观测仪，其特征在于包括观测室、冷阱、制冷系统、真空系统、控制及测试记录系统，在观测室内设有显微镜、电子称、冷冻和加热部件、卷绕式镜头屏蔽机构以及温度、压力传感元件，在显微镜载物台上设置电子称，电子称通过两侧支架支撑载物托盘，载物托盘位于显微镜物镜下方，在显微镜载物台上方装有冷冻和加热部件，在显微镜物镜镜头前设有卷绕式屏蔽机构，冷阱室与观测室相通，观测室与冷阱室之间有真空阀门，冷阱室内设置有低温冷凝盘管，制冷系统通过管路分别与观测室的加热制冷板、喷嘴及冷阱室的冷凝盘管实现软连接，真空系统的真空泵通过软连接管路和阀门接到冷阱室的抽气口，计算机控制及测试记录系统通过温度数据处理器与装在被测物料容器处的热电偶相连，通过质量数据处理器与电子称相接，通过压力数据处理器和真空规管与观测室相连，通过图像数据处理器与设在显微镜上方的图像采集器相连。

2.如权利要求1所述的真空低温显微观测仪，所述显微镜包括显微镜镜臂、载物台和物镜，其特征在于该显微镜在镜架的底座上设有下光源，在镜架的上部设有上光源，在显微镜的顶部设有CCD图像采集器。

3.如权利要求2所述的真空低温显微观测仪，其特征在于所述显微镜所设的上、下光源，其下光源是由镜头对面照射上去的透射光源，其上光源是通过镜头中心照射下来的反射光源。

4.如权利要求1所述的真空低温显微观测仪，其特征在于所述镜头前设置的卷绕式屏蔽机构是指在镜头两侧分别设置有由电机驱动或手动转动的收卷辊和具有张紧作用的放卷辊，卷绕在二辊之上的透明薄膜张于二辊之间，并将物镜镜头完全屏蔽。

5.如权利要求1所述的真空低温显微观测仪，其特征在于所述观测室内设有电子称，该电子称是通过两侧支架支撑着载物托盘，载物托盘位于显微镜物镜下方，用于摆放承载着被观测物料的载玻片或透明容器，载物托盘中央开设有透光孔，电子称及其支架有抬起和落下两个停放位置，电子称处于落下位置时，载物托盘与电子称脱离，电子称处于抬起位置时，载物托盘落于电子称支架上。

6.如权利要求1所述的真空低温显微观测仪，其特征在于所述观测室内设有的冷冻和加热部件包括上下二层加热制冷板状部件和一个气体喷嘴，均绝热固定在显微镜载物台上方，在二层加热制冷板中间放置电子称载物托盘及其被观测物料，加热制冷板内埋设有制冷剂通道和电阻发热丝，加热制冷板以上、下板辐射或下板接触热传导的形式对物料传热，由气体喷嘴喷出的冷、热气体可以与被观测物料上表面进行对流传热。

7.如权利要求1所述的真空室低温观测仪，其特征在于显微镜物镜镜头的调换和焦距调节是通过具有真空密封的传动机构，在观测室外部手动操作，或采用具有全自动调节功能的显微镜。

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