CN101907552B - 利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法及装置涉及石油产品检测技术领域，该装置包括试样烧杯、冷浴组件、冷浴温度传感器、检测气路、检测气路电磁阀、检测气路压力传感器、吸气回路、吸气回路压力传感器、吸气回路电磁阀、试样温度传感器、密封端盖组件、传导管和智能控制及显示单元。利用传导管和密封端盖组件，将试样上方的空气分成两个密闭气室，通过吸取吸气回路中的空气，两个气室形成气压差，压力差使检测回路中试样液面下降，再通过压力传感器自动监测压力差，避免了人为误差。采用本发明的方法及装置检测石油产品的倾点，既能实现高效、节能，又能保证测量的最终结果可靠、稳定。

Description

利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法及装置

技术领域

本发明涉及石油产品检测技术领域，尤其涉及一种利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法及装置。

背景技术

倾点是衡量润滑油等石油产品低温流动性的常规指标，倾点偏高，油品的低温流动性就差。人们可以根据油品倾点的高低，考虑在低温条件下使用、运输和储存时应该采取的措施，也可以用来评估某些油品的低温使用性能。

国内自有“油品倾点”这一检测项目以来，一直遵照标准：GB/T3535和ASTM D97(石油产品倾点的标准试验方法)。此方法规定：在检测时，需要提供45ml至50ml试样，然后将试样装入透明试管浸入冷浴中，按照规定的速率冷却试样至测试温度，每隔3℃检查一次试样的流动性。检查时，检测者需将试管倾斜45°，经1min后，试样液面能流动的最低温度即为倾点。如果试样倾点较低，冷却温度可接近零下70℃。因为检测需要提供45ml的试样，为了实现降温过程中试样温度的均匀性，降温速率必须缓慢，不能急冷；而且如果要达到零下70℃的试样温度，必须选择功率较大的制冷压缩机，所以整个检测过程可以说是：耗时、耗能、操作繁琐，而且人为因素对检测结果的影响也非常大。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法及装置，其减少了检测过程中需要的试样体积，同时提高了降温速率，并且采用自动的检测方法避免了人为误差。

为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：

一种利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，包括试样烧杯、检测单元和智能控制及显示单元，其中，所述的检测单元包括冷浴组件、冷浴温度传感器、检测气路、检测气路电磁阀、检测气路压力传感器、吸气回路、吸气回路压力传感器、吸气回路电磁阀、试样温度传感器、密封端盖组件、传导管和负压发生装置；冷浴组件包括置入其内的加热管；

试样烧杯置于冷浴组件内，冷浴温度传感器插入冷浴组件的侧壁；冷浴组件的开口处安装有密封端盖组件；传导管的端盖安装在密封端盖组件的顶端开口处，传导管的底端延伸到试样烧杯中并浸没到试样的液面以下，将试样液面上方的空间分成传导管内外两个密闭的气室，内气室和外气室；试样温度传感器贯穿传导管及其端盖，试样温度传感器的底端距离试样烧杯的杯底保持固定距离；检测气路的下端穿过传导管的端盖，与内气室相通，检测气路的中部设有检测气路压力传感器，检测气路的顶端设有检测气路电磁阀；吸气回路的下端穿过密封端盖组件，与外气室相通，吸气回路的中部设有吸气回路压力传感器，吸气回路的顶端与负压发生装置相连接；在吸气回路压力传感器和负压发生装置之间的吸气回路上，设有吸气回路电磁阀；

智能控制及显示单元分别与检测气路压力传感器和吸气回路压力传感器相连接，接收检测气路压力传感器传送的外气室的压力信号和吸气回路压力传感器传送的内气室的压力信号，并根据内气室和外气室的压力信号分别对检测气路电磁阀和吸气回路电磁阀的开关状态进行控制；智能控制及显示单元分别与冷浴温度传感器和试样温度传感器相连接，接收冷浴温度传感器传送的冷浴组件的温度信号和试样温度传感器传送的试样温度信号；智能控制及显示单元与冷浴组件和负压发生装置相连，控制冷浴组件的制冷过程和驱动负压发生装置运行。

利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法，包括如下步骤：

步骤一、将装有试样的试样烧杯放入冷浴组件的空腔中，用密封端盖组件将冷浴组件密封；

步骤二、预估试样的预倾点对应的温度值，并根据该值对智能控制及显示单元的检测间隔温度进行设置；

步骤三、通过智能控制及显示单元控制冷浴组件的加热管(24)，使冷浴组件恒定在指定的初始温度，在此过程中，冷浴组件内的试样被加热至指定的温度；

步骤四、通过智能控制及显示单元控制冷浴组件以按固定的“检测间隔温度”和“给定的冷却速率”对试样进行冷却降温；每次完成一个降温过程，智能控制及显示单元都控制冷浴组件停止冷却，并控制检测气路电磁阀和吸气回路电磁阀保持关闭状态后，启动负压发生装置，通过吸气回路对外气室抽真空，使得外气室内的气压达到给定的负压数值并维持给定的时间；在此过程中智能控制及显示单元监测并判断内气室的压力是否发生变化，若内气室内的压力有变化，则重新开始下一个冷却降温检测过程；若内气室内的压力不变化，则认为试样在该温度下已不再具有流动性，利用试样温度传感器记录此时试样的“不流动时的温度值”，并通过公式运算，得出试样的“倾点对应的温度值”；

步骤五、智能控制及显示单元自动判断是否达到检测终点；并自动保存所有的检测中间数据和检测结果，以备日后查询；

步骤六、智能控制及显示单元测出试样的“倾点对应的温度值”后，在触摸屏及显示单元上显示该检测结果的数值；同时控制检测单元停止工作；从而完成检测石油产品倾点的方法。

本发明的有益效果是：减少了检测过程中需要的试样体积，使降温速度加快，检测速率提高1-2倍，增加了自动检测功能，使检测过程更高效，检测结果更准确。

附图说明

图1是本发明利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的方法原理图。

图2是本发明利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的结构图。

图3是本发明利用微量吸气方式自动检测石油产品倾点方法的自动检测流程图。

图中：1、检测单元，2、输出控制单元，3、压力/温度采集单元，4、主控单元，5、存储单元，6、触摸屏及显示单元，7、冷浴组件，8、冷浴温度传感器，9、试样烧杯，10、检测气路，11、检测气路电磁阀，12、检测气路压力传感器，13、吸气回路压力传感器，14、吸气回路电磁阀，15、试样温度传感器，16、密封端盖组件，17、传导管，18、试样，19、吸气回路，20、负压发生装置，21、内气室，22、外气室，23、端盖，24、加热管。

具体实施方式

下面结合附图对本发明做进一步详细地说明。

如图1和图2所示，本发明利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置包括检测单元1、输出控制单元2、压力/温度采集单元3、主控单元4、存储单元5和触摸屏及显示单元6。

上述检测单元1是本发明装置中的主体单元，其组成及各组成的主要功能是：冷浴组件7包括置入其内的加热管24，冷浴组件7用以保证检测装置的温度条件；冷浴温度传感器8，用以监测冷浴组件7的温度，为压力/温度采集单元3提供温度信号源；试样温度传感器15，用以监测试样18的温度，为压力/温度采集单元3提供温度信号源；传导管17，用以将试样18上部空气分成两个完全封闭的气室，即内气室21和外气室22；密封端盖组件16，用以提供气路转接和保证检测装置的密封；检测气路压力传感器12，用以监测内气室21的压力，为压力/温度采集单元3提供压力信号源；吸气回路压力传感器13，用以监测外气室22的压力，为压力/温度采集单元3提供压力信号源；负压发生装置20，用以提供装置检测时所需的负压条件；检测气路电磁阀11和吸气回路电磁阀14均为两位两通电磁阀，分别控制各自气路是否与大气相通。

上述压力/温度采集单元3对冷浴温度传感器8、试样温度传感器15、检测气路压力传感器12和吸气回路压力传感器13发来的模拟量信号进行A/D转换，将转换后的数字量信号传送给主控单元4。

上述主控单元4根据获取的压力和温度数字量信号向输出控制单元2发送对冷浴组件7的温度控制命令和对检测气路电磁阀11、吸气回路电磁阀14开关控制命令。

上述输出控制单元2根据接收到的温度控制命令和电磁阀开关控制命令，驱动冷浴组件7和检测气路电磁阀11、吸气回路电磁阀19按控制命令工作。

输出控制单元2可以驱动电磁阀和负压发生装置20，也能够控制冷浴组件7内的加热和制冷系统，从而保证冷浴的温度条件。

上述存储单元5接收主控单元4发来的中间数据以及检测结果数据，对数据进行保存，供主控单元4调用。

上述触摸屏及显示单元6包括触摸屏和8.4英寸彩色显示屏，能实现人机交互功能。

本发明中用微量吸气方式自动检测石油产品倾点的基本原理是：如果试样18的温度未达到倾点对应的温度值，在检测单元1密闭的状态下，吸气回路19中如果提供一定的负压，外气室22的试样18液面会上升，而内气室21的试样18液面就会下降，这样就造成检测气路10的压力下降，所以通过检测检测气路10的压力变化，就能够判断出：试样18是否流动，是否已到达倾点。

利用微量吸气方式自动检测石油产品倾点的检测方法包括如下步骤：

1)将试样18倒入清洁干燥的试样烧杯9中，直至刻度线，此时试样18的体积大约为4-5ml；如果试样18在室温下是固体，则要加热试样，试样温度需高于45℃，但不应超过70℃；

2)将装有试样18的试样烧杯9放入冷浴组件7中，仔细安装好试验烧杯密封端盖组件16和传导管17，注意：必须保证检测单元1的密封性；连接检测气路10和吸气回路19，安装试样温度传感器15，其底端距离试样烧杯9的杯底应在6-9mm；

3)选择检测间隔温度1℃、2℃或3℃，并估计出“预倾点对应的温度值”，如果检测间隔温度是3℃，“预倾点对应的温度值”也应该是3的倍数，系统会存储该检测间隔温度，供下次检测时使用；

4)设步骤3)所述的预倾点对应的温度值为x，试样18被加热到的指定温度为y，冷浴组件7恒定的指定初始温度为z，则根据如下五种情况，主控单元4控制加热管24对冷浴组件7和试样18进行加热，以及控制冷浴组件7对试样18进行降温：

a、当x≤15℃时，主控单元4控制加热管24将冷浴组件7加热并恒定在z＝48℃，与此同时，冷浴组件7内的试样18也被冷浴组件7预热，当试样18被预热到y＝45℃时，主控单元4控制冷浴组件7立即先将试样18以每分钟3-4℃的速率降温至x+30℃，然后再将试样18以每分钟0.8～1.1℃的速率降温至x+15℃，然后进入步骤5)；

b、当15℃＜x ＜30℃时，主控单元4控制加热管24将冷浴组件7加热并恒定在z＝48℃，与此同时，冷浴组件7内的试样18也被冷浴组件7预热，当试样18被预热到y＝45℃时，主控单元4控制冷浴组件7立即将试样18以每分钟0.8～1.1℃的速率降至x+15℃，然后进入步骤5)；

c、当30℃≤x≤36℃时，主控单元4控制加热管24将冷浴组件7加热并恒定在z＝48℃，与此同时，冷浴组件7内的试样18也被冷浴组件7预热，当试样18被预热到y＝45℃时，主控单元4控制冷浴组件7立即将试样18以每分钟0.8～1.1℃的速率降至x+9℃，然后进入步骤5)；

d、当36℃＜x≤45℃时，主控单元4控制加热管24将冷浴组件7加热并恒定在z＝48℃，与此同时，冷浴组件7内的试样18也被冷浴组件7预热，当试样18被预热到y＝45℃时，立即进入步骤5)；

e、当45℃＜x≤61℃时，主控单元4控制加热管24将冷浴组件7加热并恒定在z＝x+12℃，与此同时，冷浴组件7内的试样18也被冷浴组件7预热，当试样18被预热到y＝x+9℃时，立即进入步骤5)；

5)系统自动开始检测的过程如下(流程图见图3)：

A、关闭检测气路电磁阀11和吸气回路电磁阀14，将检测单元1密闭；

B、负压发生装置能够在3-5秒内提供100mmH₂O的负压(如果试样是深色油，例如残渣油，负压需要达到150mmH₂O)，吸气回路19中的负压大小由吸气回路压力传感器13进行测控；

C、检测气路压力传感器12监控检测气路10中的压力情况，如果压力有变化，表明试样仍能流动，还未达到倾点值。主控单元4会立即停止负压产生，这时还需要检测气路电磁阀11和吸气回路电磁阀14断电，将两个气路接通大气，然后试样18的温度会继续下降，待经过一个“检测间隔温度”，到达下一个检测温度点时，重复上述过程。如果吸气回路19中的负压值达到100mmH₂O，检测气路10中的压力仍没有变化，这时需要保持吸气回路19中的负压，时间持续一分钟，一分钟之后如果检测气路10中未出现压力变化，表明试样18到达不流动状态，记录下液面不流动时的温度值。如检测气路10中的压力值仍有变化，就需继续降低试样温度，待到下一个检测温度点，重新检测。

9)倾点对应的温度值＝不流动时的温度值+检测间隔温度值；

10)主控单元4会自动计算出倾点对应的温度值，并显示在液晶显示屏6上。然后，系统会停止冷却，并开始加热试样18，待试样18被加热到常温时，检测完成，系统提示检测者整个检测过程结束。

本发明利用微量吸气方式检测石油产品倾点的方法及装置，利用巧妙的结构设计，将微量试样上方的空气分隔成两个完全密闭的气室，通过吸取吸气回路中的空气，两个气室之间形成气压差，压力差可以导致检测回路中试样液面的下降。自动检测压力变化的传感器可以监测压力差，同时感知液面下降带来的压力变化，避免了在检测过程中人工操作时带来的人为误差。试样在冷却过程中，因为参与检测的试样体积小，传递温度快，所以降温速率可以提高，同时检测时间也大大的缩短，节约了能源和试验时间。由上可见，使用本发明中提及的方法检测石油产品的倾点既能实现高效、节能，又能保证测量的最终结果可靠、稳定。

Claims (10)

1.一种利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，包括试样烧杯(9)、检测单元(1)和智能控制及显示单元，其特征是：所述的检测单元(1)包括冷浴组件(7)、冷浴温度传感器(8)、检测气路(10)、检测气路电磁阀(11)、检测气路压力传感器(12)、吸气回路(19)、吸气回路压力传感器(13)、吸气回路电磁阀(14)、试样温度传感器(15)、密封端盖组件(16)、传导管(17)和负压发生装置(20)；冷浴组件(7)包括加热管(24)，加热管(24)置入冷浴组件(7)内；

试样烧杯(9)置于冷浴组件(7)内，冷浴温度传感器(8)插入冷浴组件(7)的侧壁；冷浴组件(7)的开口处安装有密封端盖组件(16)；传导管(17)的端盖（23）安装在密封端盖组件(16)的顶端开口处，传导管(17)的底端延伸到试样烧杯(9)中并浸没到试样的液面以下，将试样液面上方的空间分成传导管(17)内外两个密闭的气室，内气室(21)和外气室(22)；试样温度传感器(15)贯穿传导管(17)及其端盖，试样温度传感器(15)的底端距离试样烧杯(9)的杯底保持固定距离；检测气路(10)的下端穿过传导管(17)的端盖（23），与内气室(21)相通，检测气路(10)的中部设有检测气路压力传感器(12)，检测气路(10)的顶端设有检测气路电磁阀(11)；吸气回路(19)的下端穿过密封端盖组件(16)，与外气室(22)相通，吸气回路(19)的中部设有吸气回路压力传感器(13)，吸气回路(19)的顶端与负压发生装置(20)相连接；在吸气回路压力传感器(13)和负压发生装置(20)之间的吸气回路(19)上，设有吸气回路电磁阀(14)；

智能控制及显示单元分别与检测气路压力传感器(12)和吸气回路压力传感器(13)相连接，接收检测气路压力传感器(12)传送的外气室(22)的压力信号和吸气回路压力传感器(13)传送的内气室(21)的压力信号，并根据内气室和外气室的压力信号分别对检测气路电磁阀(11)和吸气回路电磁阀(14)的开关状态进行控制；智能控制及显示单元分别与冷浴温度传感器(8)和试样温度传感器(15)相连接，接收冷浴温度传感器(8)传送的冷浴组件(7)的温度信号和试样温度传感器(15)传送的试样温度信号；智能控制及显示单元与冷浴组件(7)和负压发生装置(20)相连，控制冷浴组件(7)的制冷过程和驱动负压发生装置(20)运行。

2.如权利要求1所述的利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，其特征在于：所述的检测气路电磁阀(11)和吸气回路电磁阀(14)，均为两位两通常开电磁阀。

3.如权利要求1所述的利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，其特征在于：所述的试样温度传感器(15)的底端距离试样烧杯杯底的固定距离为6-9mm。

4.如权利要求1所述的利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，其特征在于：所述的负压发生装置(20)能够在3-5秒内提供100mm水柱或150mm水柱的负压。 

5.如权利要求1所述的利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置，其特征在于：所述的智能控制及显示单元包括输出控制单元(2)、压力/温度采集单元(3)、主控单元(4)、存储单元(5)和触摸屏及显示单元(6)；主控单元(4)分别与输出控制单元(2)、压力/温度采集单元(3)、存储单元(5)、触摸屏及显示单元(6)相连接；触摸屏及显示单元(6)向主控单元(4)发送调整指令；压力/温度采集单元(3)对冷浴温度传感器(8)、试样温度传感器(15)、检测气路压力传感器(12)和吸气回路压力传感器(13)发来的模拟量信号进行A/D转换，将转换后的数字量信号传送给主控单元(4)；主控单元(4)将数字量信号发送到触摸屏及显示单元(6)上显示，同时根据数字量信号向输出控制单元(2)发送对冷浴组件(7)的温度控制命令和对检测气路电磁阀(11)、吸气回路电磁阀(14)开关控制命令；输出控制单元(2)根据接收到的温度控制命令和电磁阀开关控制命令，驱动冷浴组件(7)和检测气路电磁阀(11)、吸气回路电磁阀(14)按控制命令工作；存储单元(5)接收主控单元(4)发来的中间数据以及检测结果数据，对数据进行保存，供主控单元(4)调用。

6.应用如权利要求1-5中任一项所述利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：

步骤一、将装有试样(18)的试样烧杯(9)放入冷浴组件(7)的空腔中，用密封端盖组件(16)将冷浴组件(7)密封；

步骤二、预估试样(18)的预倾点对应的温度值，并根据该值对智能控制及显示单元的检测间隔温度进行设置；

步骤三、通过智能控制及显示单元控制冷浴组件(7)的加热管(24)，使冷浴组件(7)恒定在指定的初始温度，在此过程中，冷浴组件(7)内的试样(18)被加热至指定的温度；

步骤四、通过智能控制及显示单元控制冷浴组件(7)以按固定的检测间隔温度和给定的冷却速率对试样进行冷却降温；每次完成一个降温过程，智能控制及显示单元都控制冷浴组件(7)停止冷却，并控制检测气路电磁阀(11)和吸气回路电磁阀(14)保持关闭状态后，启动负压发生装置(20)，通过吸气回路(19)对外气室(22)抽真空，使得外气室(22)内的气压达到给定的负压数值并维持给定的时间；在此过程中智能控制及显示单元监测并判断内气室(21)的压力是否发生变化，若内气室(21)内的压力有变化，则重新开始下一个冷却降温检测过程；若内气室(21)内的压力不变化，则认为试样在该温度下已不再具有流动性，利用试样温度传感器(15)记录此时试样的不流动时的温度值，并通过公式运算，得出试样的倾点对应的温度值；

步骤五、智能控制及显示单元自动判断是否达到检测终点；并自动保存所有的检测中间数据和检测结果，以备日后查询； 

步骤六、智能控制及显示单元测出试样的倾点对应的温度值后，在触摸屏及显示单元(6)上显示该检测结果的数值；同时控制检测单元(1)停止工作；从而完成检测石油产品倾点的方法。

7.如权利要求6所述的应用如权利要求1-5中任一项所述利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的方法，其特征在于：所述步骤四中在外气室(22)达到给定的负压数值并维持给定时间的过程中，若内气室(21)内的压力有变化，则重新开始下一个冷却降温检测过程的步骤包括如下步骤：

1)智能控制及显示单元停止负压发生装置(20)，重新控制检测气路电磁阀(11)和吸气回路电磁阀(14)保持打开状态，对检测气路(11)、吸气回路(19)和内气室(21)、外气室(22)、负压发生装置(20)进行放空；

2)智能控制及显示单元判断步骤1)是否放空完毕，当内气室(21)和外气室(22)的压力值均与大气压相等时，则放空完毕，智能控制及显示单元将重复对试样进行下一次冷却降温和检测的过程。

8.如权利要求6所述的应用如权利要求1-5中任一项所述利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的方法，其特征在于：设步骤二所述的预估试样预倾点对应的温度值为x，步骤三所述试样被加热到的指定温度为y，冷浴组件(7)恒定的指定初始温度为z，则x、y、z之间的关系如下：

当x≤15℃时，y＝45℃，z＝48℃，且在进行步骤四之前，需要将试样的温度从45℃先以每分钟3-4℃的速率降至x+30℃，再以每分钟0.8～1.1℃的速率降至x+15℃；

当15℃＜x＜30℃时，y＝45℃，z＝48℃，且在进行步骤四之前，需要将试样的温度从45℃以每分钟0.8～1.1℃的速率降至x+15℃；

当30℃≤x≤36℃时，y＝45℃，z＝48℃，且在进行步骤四之前，需要将试样的温度从45℃以每分钟0.8～1.1℃的速率降至x+9℃；

当36℃＜x≤45℃时，y＝45℃，z＝48℃；

当45℃＜x≤61℃时，y＝x+9℃，z＝x+12℃。

9.如权利要求6所述的应用如权利要求1-5中任一项所述利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的方法，其特征在于：所述的检测间隔温度为1℃或2℃或3℃；所述的给定的冷却速率为每分钟冷却0.8～1.1℃；所述的达到给定的负压数值为100mm水柱或150mm水柱的负压，达到给定负压数值所维持的时间为1分钟。

10.如权利要求6所述的应用如权利要求1-5中任一项所述利用微量吸气的方式自动检测石油产品倾点的装置的方法，其特征在于：所述的倾点对应的温度值公式为：倾点对应的 温度值＝不流动时的温度值+检测间隔温度值。 

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