CN101008639A - 石油产品倾点的精确测试方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明是涉及其它类不包括的测试和石油工业技术领域的石油产品倾点的精确测试方法及装置。它由可控温的油罐〔30〕经微型计量泵〔26〕及保温且有多个并列支管与冷热浴〔8〕中对应个数盛样器〔10〕相连通的环形管路〔27〕与油罐〔30〕构成循环管路，先将油罐〔30〕中油样加热到50℃，由微型计量泵〔26〕使油样〔3〕循环并进入盛样器〔10〕，将冷热浴〔8〕中盛样器〔10〕的油温降到－20℃，开始时使冷热浴〔8〕温度以不高于0.5℃/min的速率升温，从预期的第一个观测温度点开始，在每个观测温度点，保持恒温观测一个由与水平成45°角扳到与水平垂直位置的盛样器〔10〕中油样〔3〕表面是否有移动，直到在某一个观测温度点观测到液面移动为止。

Description

石油产品倾点的精确测试方法及装置

技术领域

本发明是测试石油产品倾点的石油产品倾点的精确测试方法及装置，涉及其它类不包括的测试和石油工业技术领域。

背景技术

倾点是石油产品在规定试验仪器和条件下，冷却到液体不流动后缓慢加温到开始流动的最低温度。对于工业输油管线而言，石油倾点温度是指管道内凝固态的原油开始融解流动的最低温度。对于科学实验而言，改性原油倾点是体现油品不同处理效果十分重要的一项技术指标，它表示的是改性原油冷却到一定温度后，在规定条件下升温，能够流动的最低温度。而改性原油是指经过热处理和加入降凝剂或倾点下降剂等方法改变其原有流变特性后的原油，其测试结果将直接指导输油生产。国际上测试规程要求每隔2℃就要对其流动情况进行判断并测温，但由于石油运输管线很长，原油每升温1℃就需要大量能源，因此倾点温度测量的精度对油田节能有重大意义。

依照中华人民共和国国家标准《石油倾点测定法》GB/T3535-83(91)，石油倾点的测定方法规定为：将清洁试样倒入试管至刻线处，用插有浊点和倾点温度计的软木塞塞住试管，然后将试管中的试样进行预处理，使试样在不搅动的情况下加热到高于试样预期倾点的某个温度，如果预期倾点高于33℃，则将加热后试样在空气或约25℃水浴中冷却至36±1℃，如果预期倾点在33～-33℃之间，则无需冷却处理，若预期倾点低于-33℃，则需要使用相对较低温度的水浴先行将试样冷却到15±1℃。经过以上预处理之后，将干燥试管放入套管中，并稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米，试样经过足够的冷却，直到试管保持水平位置5秒钟而试样无流动时，记录观察到的试验温度计读数，将该读数加3℃作为试样上倾点的结果。下倾点则是在搅拌的情况下加热试样到105±1℃，并倒入试管，然后冷却到高于试样预期倾点的某个温度，采用上倾点的测试方法来获得下倾点的测试结果。但是有研究表明，凝点和倾点的关系既不具有平行一致性，也不是标准中规定的“相差3℃”那么简单，所以，现有国家标准规定的原油倾点测试方法缺乏科学性。而依照中华人民共和国石油天然气行业标准《改性原油倾点测定熔化法》(SY7516-92)，其改性原油倾点测定方法规定为：将试样倒入试管内至环形标线处，用带有凝点温度计的软木塞塞住试管，将温度计固定在试管中央，使水银球距管底8～10mm。每一试样制备两支试管。若试样的倾点在-5～10℃，将两支装有试样和温度计的试管垂直放入-12℃的冷阱中，待试样温度到-10℃时，取出试管，擦干外壁立即加入套管，放在可使套管倾斜45度角的套管支架上。接通可调电炉，使试样以1℃/min的速度升温，当试样温度升到估计倾点前5～10℃时，每间隔2℃交替取出试管观察，将试管保持垂直位置观察5秒，如果油样表面没有移动迹象，可将试管放回原位置，继续升温，如果油样表面有移动，则此温度点即为倾点。标准对结果的可靠性用测试结果的重复性和再现性加以判断，测试重复性的规定为同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按方法规定的步骤，在连续时间里，对同一试样进行重复测定，所得结果之差不应超过2℃；对再现性的规定为不同操作者，在不同实验室，使用同类型的仪器，按方法规定的步骤，对同一试样测定，所得结果之差不应超过5℃。可见，现行倾点测试方法的误差很大，难以满足科研及生产实际的需要。

无论是国家标准还是行业标准，均存在很大缺陷。特别是对上倾点的测试没有严格的科学依据，而下倾点的测试过程也缺乏合理性，因为油样加热到105±1℃对一些轻油来说是无法接受的。此外，由于二者均采用圆形试管，在较快的升降温速率下，很难保证油样中心温度与边沿一致，并且很难保证油样液面平整而给观测液面移动带来不便。在试管移动过程中也难以避免震动或温度变化不对原油低温下形成的结构造成影响。这样，最终倾点的测试结果很难达到较高的准确度和精确度。

发明内容

本发明的目的是发明一种操作简单、省时、油样无结构破坏史、准确性和精确性高的石油产品倾点的精确测试方法及装置。

参照现有行业标准规定的将倾斜45°角放置于器皿中的石油产品冷却到-20℃，缓慢加热升温，直至将容器调节为垂直放置经过5s，获得容器中油样液面开始移动时的最低油样温度，即为倾点的规定，本发明实现上述目的的技术方案是由可调控温度的油罐30经微型计量泵26及保温的环形管路27与油罐30构成循环油样管路，在循环油样管路中用多个并列的支管与置于冷热浴8中对应的同样个数倾斜45°角放置的盛样器10相连通，将油罐30中的油样3加热到50±1℃，开启微型计量泵26使油样3在循环管路中循环并进入盛样器10，调节控温水浴使冷热浴8降温至-20℃，盛样器10内油样完全凝固。然后，再调节控温水浴，在冷热盘管7中通入温度较高的流体，使冷热浴8温度以不高于0.5℃/min的速率升温到预期倾点的第一个观测温度点，保持恒温，将第一个盛样器10从与水平成45°角扳到与水平成垂直位置，观测该盛样器10中油样3表面是否有移动。若没有明显移动，则放弃观测该盛样器10。继续升温到第二个观测温度点，保持恒温，将第二个盛样器10扳到与水平成垂直位置，观测该盛样器10中油样3表面是否有移动。以此类推，直到在某一个观测温度点发现可观测到的液面移动为止。此时，如该温度点与其上一个观测温度点的差值满足测试精度的要求，则该温度点即为所测试油样3的倾点；如该温度点与其上一个观测温度点的差值不满足测试精度的要求，则须将油罐30中油样3重新升温到50±1℃，更换盛样器10中油样3，并且调整预期观测温度点，按最初步骤重新进行测试，直到在某一个观测温度点油样3液面移动且与其上一个观测温度点的差值满足测试精度的要求为止。在某一个观测温度点，通常只允许扳动一个盛样器10，而且一旦扳动某一个盛样器10，发现其液面没有移动，则建议在以后的逐渐升高的各温度观测点不再继续进行观测，因为无法判断其内部结构是否有破坏性影响，其数据将不作为最终测试结果。如果全部盛样器10均已经扳动而没有发现液面移动的迹象，则须按最初步骤重新进行测试，调高各观测点温度到适当范围，直到在某一个观测温度点发现液面移动为止。预期倾点和观测温度点的选择要慎重，不然，测试的次数就会多，就会增加了测试的时间。如果预期倾点选择的贴近实际倾点且盛样器10的数量足够多，那么从预期倾点的第一个观测温度点开始，就可以要求精确度的数量级为各个观测温度点之间的差值，设置数量为从油样3温度升至预期凝点的第一个观测温度点开始的观测温度点次数个盛样器10，就可以较少的盛样器10及较少的重复测试次数完成全部测试。例如，要求测试的精确度为0.5°，观测温度点之间的差值也选0.5°，只要预期倾点选择的好，那么就可减少重复测试的次数。当然，如果预期倾点选择的距实际倾点差值较大，这在测试工作中是常有的事，可以将开始时的观测温度点差值选的大些，随后即选要求精确度的数量级为观测温度点的差值，这样也可减少重复测试的次数，因为重复测试是较费时的，应尽量避免重复测试的次数。实际上由于不大可能设置太多的盛样器10，有时也只有在盛样器10个数一定的情况下重复测试多次。测试结果的准确度和精确度是由温度控制准确度和精确度、温度显示准确度和精确度、人眼可观测液面移动迹象的极限以及盛样器10个数或在盛样器10个数一定情况下的试验重复次数来确定。

油罐30的油样3温度控制采用可控温水浴的热水经热水进口1和热水出口6在外包于油罐30外的循环水套2中循环的方法；环形管路27中的所有管路均采用外包保温层15的保温方法。冷热浴8的升、降温方法是在冷热浴8一面的冷热盘管7由冷热盘管入口31和冷热盘管出口32接可控温水浴并盛有一定高度冷热液的方法。为能观测，在冷热浴8的正面设有透明的观测窗口。为观测的清楚，或可再加装放大镜放大的方法。同时盛样器10的观测正面宜为平面。

用上述石油产品倾点的精确测试方法的石油产品倾点的精确测试装置是外包循环水套2的油罐30由微型计量泵26和保温的环形管路27构成油样3的循环管路，在循环油样管路上并列接出多根管段至冷热浴8里，每根管段上端接一盛样器10。具体构成如图1所示，就是外包循环水套2并有热水进口1和热水出口6与可控温水浴连接的油罐30的底部中央有管段经阀门29接微型计量泵26，微型计量泵26出口接环形管路27并到油罐30顶部与之连通，从环形管路27的微型计量泵26出口外开始，开多个口向上并列连接多个盛样器阀25、24、23、22、21进入冷热浴8后由软管11分别各接向冷热浴8内的一个盛样器10的底部，冷热浴8一侧有由冷热盘管入口31和冷热盘管出口32连接温控浴的冷热盘管7，冷热浴8内有冷热液。其中冷热浴8是长方体形容器，冷热浴8内一列盛样器10的正向横面为透明玻璃或有机玻璃观测窗口或可再加装放大镜，并使盛样器10内的油样标线36在观测窗口的可视范围内，在观测窗口的对面安装有冷热盘管7，冷热盘管7与盛样器10之间安装有背景灯，冷热浴8顶部有冷热浴入口9和多个冷热浴长条口14，冷热浴8顶部安装有温度计4。盛样器10是透明玻璃或有机玻璃材质的长方体形容器，其底部中央有油样3进出口管，盛样器10在观测窗口往后的方向尺寸比横向要小。而盛样器架13由支板33、调节杆34、托座35和铰链轴12组成，成槽形且与盛样器10紧配合并槽底中央有孔的托座35一边与矩形支板33的上边由铰链轴12铰链连接，支板33的下边与冷热浴8内底部固连，托座35在铰链处固连一与托座35垂直向上并从冷热浴长条口14中伸出冷热浴8外的调节杆34，与调节杆34配合，冷热浴8顶部调节杆34伸出的冷热浴长条口14两端正好使盛样器10处于倾斜45°和与水平垂直的位置，并在冷热浴长条口14的里侧或外侧贴有与口等长切缝的柔性保温层。

附图说明

图1石油产品倾点的精确测试装置构成图

图2盛样器架结构图

图3盛样器结构图

其中

1-热水进        2-循环水套

3-油样          4-温度汁

5-搅拌器        6-热水出口

7-冷热盘管      8-冷热浴

9-冷热浴入口    10-盛样器

11-软管         12-铰链轴

13-盛样器架     14-冷热浴长条口

15-保温层       16-管路回程阀

17-回收罐入口阀 18-回收罐

19-回收罐出口阀 20-冷浴排液阀

21-盛样器阀     22-盛样器阀

23-盛样器阀     24-盛样器阀

25-盛样器阀     26-微型计量泵

27-环形管路     28-阀

29-油罐出口阀   30-油罐

31-冷热盘管入口 32-冷热盘管出口

33-支板         34-调节杆

35-托座         36-油样标线

具体实施方式

实施例.以本例来说明本发明的具体实施并对本发明作进一步的说明。本例的构成如图1所示，从包有循环水套2的油罐30底部中央开口向外接油罐出口阀29，后经三通向下接阀28，另一通接环形管路27、微型计量泵26、管路回程阀16返回到油罐30上部而构成测试的油样循环管路，在微型计量泵26后向上接5个盛样器阀25、24、23、22、21分别各接一个盛样器10至冷热浴8中的冷热液位内，冷热浴8后侧安装有冷热盘管入口31和冷热盘管出口32的冷热盘管7，正面为透明玻璃观测窗口，背后安装有背景灯，循环管路经回收罐入口阀17接回收罐18。其中油罐30容积1升，环形管路27为Φ10mm钢管，外包10mm厚的聚乙苯管；微型计量泵26型号选用MS-CA ISMATEC蠕动计量泵；管路回程阀16、回收罐入口阀17、回收罐出口阀19、盛样器阀21、22、23、24、25、油罐出口阀29和阀28的型号是Q41F手动不锈钢直通式球阀；冷热浴8为600×200×100mm长方体容器，冷热浴8内冷热液面高80mm；盛样器10(见图3)是高100mm、宽20mm、厚5mm的长方体形玻璃容器，顶部密闭，底部中央有向外的Φ10mm、长10mm管口；软管11为Φ15mm、长50mm橡胶管，一端套在盛样器10下的管口外，另一端套在各个盛样器阀的出口管上；盛样器架13的结构如图2所示，其中托座35由厚2mm钢板折成5×5mm槽形且在槽底中央打一Φ4mm孔，以使盛样器10底的管口伸出，支板33为宽5mm、高70mm、厚3mm的钢板，其下边与冷热浴8内底板焊接，上边由Φ3mm的铰链轴12与托座35铰链连接，在托座35铰链处往上垂直焊接Φ3mm、长160mm的调节杆34；冷热浴8顶部的冷热浴长条口14为宽3mm、长130mm。冷热浴8顶部还装有温度计4一支。在油罐30中置入0.5升大庆原油，启动控温水浴对油罐30加温至50±1℃，关闭阀28、回收罐入口阀17，打开油罐出口阀29、管路回程阀16，启动微型计量泵26使油样3进入循环油样管路进行循环，然后开启盛样器阀25、24、23、22、21和5个盛样器10，使油样进入倾斜45°角放置的盛样器10。启动温控水浴使冷热盘管7开始工作，使盛样器10中油样温度降到-20℃，测试开始先启动冷热浴8中的加热器使盛样器10中油样3升温至预期倾点第一个观测温度25℃，保持恒温2min，将第一个盛样器10调节为垂直位置，保持5s，观测到油样3液面没有移动，继续以0.5℃梯度升温、恒温，重复之前步骤，到第五个盛样器10调节为垂直位置5s以后，观察到油样液面有了移动，说明油样倾点为27.0℃。本例测试结果误差小于0.5℃，如要求精确度还要高，只要增加盛样器10个数和(或)缩小升温梯度即可。本次测试先后共用了不到2个小时就顺利完成。按上述方法又测试了两次，测试结果分别为27.5℃、27.0℃，重复性不超过1℃。在另一实验室用同样的装置和同样的方法，同样大庆原油进行测试，不同实验室测试结果之差不超过1.5℃。

可见，本发明方法简单，操作简便、快捷，装置组装容易，易于实现，测试油样无重复观测过程，精确度高，重复性好。

Claims (8)

1.一种测试石油产品倾点的石油产品倾点的精确测试方法，包括将倾斜45°角放置于器皿中的石油产品冷却到-20℃，缓慢加热升温，直至将容器调节为垂直放置经过5s，获得容器中油样液面开始移动时的最低油样温度，其特征在于：

(1)可控温的油罐〔30〕经微型计量泵〔26〕及保温的环形管路〔27〕与油罐〔30〕构成循环油样管路，在循环油样管路中用多个并列的支管与置于冷热浴〔8〕中对应的同样个数倾斜45°角放置的盛样器〔10〕相连通，将油罐〔30〕中的油样〔3〕加热到50±1℃，开启微型计量泵〔26〕使油样〔3〕在循环管路中循环并进入盛样器〔10〕，调节控温水浴使冷热浴〔8〕降温至-20℃，盛样器〔10〕内油样〔3〕完全凝固；

(2)调节控温水浴使冷热浴〔8〕温度以不高于0.5℃/min的速率升温到预期的第一个观测温度点，保持恒温，将第一个盛样器〔10〕从与水平成45°角扳到与水平垂直位置，观察该盛样器〔10〕中油样表面是否有移动，若没有移动，则放弃观察该盛样器〔10〕，继续升温到第二个观测温度点，保持恒温，将第二个盛样器〔10〕扳到与水平成直角位置，观察第二个盛样器〔10〕中油样表面是否有移动，以此类推，直到在某一个观测温度点发现可观测到的液面移动为止；

(3)如观测到某盛样器〔10〕液面移动时的观测温度点与其上一个观测温度点的差值满足测试精度的要求，则该温度点即为所测试油样〔3〕的倾点；

(4)如观测到某盛样器〔10〕液面移动时的观测温度点与其上一个观测温度点的差值不满足测试精度的要求，则须将油罐〔30〕中油样〔3〕重新升温到50±1℃，更换盛样器〔10〕中油样〔3〕，并且调整预期观测温度点，按最初步骤重新进行试验，直到在某一个观测温度点油样〔3〕液面移动且与其上一个观测温度点的差值满足测试精度的要求为止；

(5)如果全部盛样器〔10〕均已经扳动而没有发现液面移动的迹象，则须按最初步骤重新进行测试，调高各观测点温度到适当范围，直到在某一个观测温度点发现液面移动为止。

2.根据权利要求1所述的石油产品倾点的精确测试方法，其特征在于从预期倾点的第一个观测温度点开始，以要求精确度的数量级为各个观测温度点之间的差值，设置数量为从油样〔3〕温度升至预期倾点的第一个观测温度点开始的观测温度点次数个盛样器〔10〕，或在盛样器〔10〕个数一定的情况下重复测试多次。

3.根据权利要求1所述的石油产品倾点的精确测试方法，其特征在于所述油罐〔30〕的油样〔3〕温度控制采用可控温水浴的热水经热水进口〔1〕和热水出口〔6〕在外包于油罐〔30〕外的循环水套〔2〕中循环的方法；环形管路〔27〕中的所有管路均采用外包保温层〔15〕的保温方法；冷热浴〔8〕的升、降温方法是在冷热浴〔8〕的一面由冷热盘管〔7〕接温控水浴。

4.一种用权利要求1所述石油产品倾点的精确测试方法的一种石油产品倾点的精确测试装置，其特征在于将外包循环水套〔2〕的油罐〔30〕由微型计量泵〔26〕和保温的环形管路〔27〕构成油样〔3〕的循环管路，在循环管路上并列接出多根管段至冷热浴〔8〕里，每根管段上端接一盛样器〔10〕。

5.根据权利要求4所述的石油产品倾点的精确测试装置，其特征在于在外包循环水套〔2〕并有热水进口〔1〕和热水出口〔6〕与可控温水浴连接的油罐〔30〕的底部中央有管段经阀门〔29〕接微型计量泵〔26〕，微型计量泵〔26〕出口接环形管路〔27〕并到油罐〔30〕顶部与之连通，从环形管路〔27〕的微型计量泵〔26〕出口处开始开多个口向上并列连接多个盛样器阀〔25〕、〔24〕、〔23〕、〔22〕、〔21〕，进入冷热浴〔8〕后由软管〔11〕分别各接向冷热浴〔8〕内的一个盛样器〔10〕的底部，冷热浴〔8〕一侧有接温控水浴的冷热盘管〔7〕，上部装有温度计〔4〕，冷热浴〔8〕内有冷热液。

6.根据权利要求4或5所述的石油产品倾点的精确测试装置，其特征在于所述冷热浴〔8〕是长方体形密闭容器，冷热浴〔8〕内一列盛样器〔10〕的正向横面为透明玻璃或有机玻璃观测窗口或再加装放大镜，并使盛样器〔10〕内的油面在观测窗口的可视范围内，在观测窗口的对面安装有冷热盘管〔7〕，冷热盘管〔7〕与盛样器〔10〕之间安装有背景灯，冷热浴〔8〕顶部有冷热浴入口〔9〕和多个冷热浴长条口〔14〕。

7.根据权利要求4或5所述的石油产品倾点的精确测试装置，其特征在于所述盛样器〔10〕是透明玻璃或有机玻璃材质的长方体形容器，其底部中央有油样〔3〕进出口管，盛样器〔10〕在观测窗口往后的方向尺寸比横向要小。

8.根据权利要求4或5所述的石油产品倾点的精确测试装置，其特征在于所述盛样器架〔13〕由支板〔33〕、调节杆〔34〕、托座〔35〕和铰链轴〔12〕组成，成槽形且与盛样器〔10〕紧配合并槽底中央有孔的托座〔35〕一边与矩形支板〔33〕的上边由铰链轴〔12〕铰链连接，支板〔33〕的下边与冷热浴〔8〕内底部固连，托座〔35〕在铰链处固连一与托座〔35〕垂直向上并从冷热浴长条口〔14〕中伸出冷热浴〔8〕外的调节杆〔34〕，并在冷热浴长条口〔14〕的里侧或外侧贴有与口等长切缝的柔性保温层。

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