CN114563440A - 一种倾点测量方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于石油化工领域，具体涉及了一种倾点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的倾点测量方法。本发明通过测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固，克服了现有测定方法中仅通过人工肉眼判断所产生较大误差的缺陷，测量更加准确。同时，本发明的倾点测量方法简单，不仅完全满足GB/T 3535‑2006《石油产品倾点测定法》中的规定，且适用范围广泛。

Description

一种倾点测量方法
技术领域
本发明属于石油化工领域，具体涉及了一种倾点测量方法，更具体地涉及了一种石油及其石油产品的倾点测量方法。
背景技术
油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度，称为倾点。当温度达到或者超过油品的倾点时，该油品能够流动。倾点是表征油品低温流动性的重要指标。
测量石油产品倾点的现行国家标准为GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》，测定方法是将试样预加热后，在规定的速率下冷却，每隔3℃检查一次试样的流动性，记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。上述方法规定了测量倾点的基本方法，需要人工判断试样是否移动或流动。近年来，另外有电容法、摄像头图像识别法、压力法、激光法、X光射线法、光电法、超声波法、振动式、近红外光谱法等相关测量倾点的应用或想法。
CN200420070208.2公开了一种石油和石油倾点的检测器，该检测器利用光导纤维反射法检测油品的倾点，当试样油面与检测光纤垂直时，发射光被油面反射而接收，经放大器输出高电压信号，当两者位置不垂直时，发射管被油面折射和散射，放大器输出低电压信号，但这种检测器结构复杂，灵敏度较低。CN201410338186.1公开了一种实用的测定仪，能精确快速测定石油和石油产品倾点，当试品尚未冻结，该测定仪可通过压力传感器检测到压力变化，试品液面上升，从而测定油品的凝点，把凝点温度加上一度即为试品的倾点，但利用此种测定仪得到的倾点往往不精确，存在着较大的误差。CN201921475203.0涉及了一种采用压力检测的全自动凝点倾点测定仪，通过设置压力传感器与红外测温仪来对油品的凝点进行测量，再加减几度得到油品的倾点，虽然此种测定仪结构简单，解决了传统方法中需要多个冷浴频繁操作的问题，但测定的倾点也存在着精确度较低的问题。
因此亟需提出一种新型、精准的倾点测量方法，该方法不仅能降低人为判断的误差，控制每次实验操作的一致性，同时检测效率高、适用范围广泛。
发明内容
本发明的目的是提供一种倾点测量方法，该测量方法不仅完全满足GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》中的规定，且减小了测量过程中用肉眼判断油样的凝固状态而带入的误差，测量更加准确、适用范围广。
为了实现上述目的，本发明提供一种倾点测量方法，该倾点测量方法包括：
1)在油样筒的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半，相邻金属丝的间距为0.02～0.10mm；
2)将经过任选预处理的油样注入竖直设置的油样筒内，直至浸没油样筒内壁上顶部的金属丝2～5mm，然后对油样进行冷却并实时监测油样温度；当油样冷却至高于预期倾点9℃时，记录此时电阻仪的读数Rn，然后将所述油样筒向所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx，并计算倾斜前后电阻的差值；
3)当|Rx-Rn|≥0.1×Rn时，判定油样未凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，继续冷却油样，并在油样温度每下降3℃时，重复步骤2)，直到判定油样凝固；
4)当|Rx-Rn|＜0.1×Rn时，判定油样凝固，记录此时观测到的温度，该温度加上3℃即为油样的倾点。
本发明中，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻具体测量方法可以为：将与电阻仪连接的两根导线放置于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧，使金属丝交错与两侧的导线连接。为了使相互交叉排列的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组在油样中形成更好的电流通路，金属丝的一端与一侧导线连接，另一端优选在沿油样筒的筒壁方向上距离另一侧导线3～5mm。若油样凝固，在油样筒倾斜至水平位置并保持5s的过程中，金属丝组保持浸没于油样中时，形成电流通路，此时测得的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻较油样筒保持竖直状态时的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻无较大变化。若油样未凝固，在油样筒倾斜至水平位置并保持5s的过程中，金属丝组会暴露于空气中，电流无法形成通路，此时测得的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻较油样筒保持竖直状态时的第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组两端的电阻变化巨大。为了减小测量电极的间距、增大测量电极的面积，优选地，所述金属丝直径为0.025～0.100mm。同时，为了减小测量高电阻率油样时的测量难度，例如绝缘油，提高测量的稳定性和可靠性，优选地，所述金属丝的数量为25根以上，进一步优选地，所述金属丝的数量为25～111根。
本发明中，电阻的测量不局限于使用齿梳状金属丝组，满足于本发明的其他形式同样可以应用于上述方案中，例如将金属丝替换成金属片，设置两组相互交叉排列的第一齿梳状金属片组和第二齿梳状金属片组。
本发明中，为了提高测量的可靠度，优选地，所述倾点测量方法还包括：步骤5)：重复若干次步骤1)～4)，取测量得到的倾点的平均值作为油样的倾点。
由于油样在进行测量前可能被加热超过45℃或者油样的受热经历未知，优选地，步骤1)中将油样注入油样筒前，将油样在室温下静置20～30h。同时，本发明中，在必要情况下，优选所述预处理包括将油样加热至流动状态后，再注入到竖直设置的油样筒内。
上述对油样加热的方法不限，采用本领域技术人员常规的加热方式即可，优选利用加热丝将油样加热至流动状态。
根据本发明，优选地，油样的冷却速率为0.5～1.1℃/min。本发明中对油样的冷却方法也不做限制，采用本领域技术人员常规的冷却方式即可，优选利用多级半导体制冷器对油样进行冷却。同时为了移除多级半导体制冷器制冷过程中产生的热量，优选采用散热铜管进行散热，进一步优选地，所述散热铜管的冷却剂为水和/或防冻液。
本发明的倾点测量方法优选适用于测量所述油样为体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的无色透明的油样和/或体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的有色液体油样。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明通过测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固，避免了现有测定方法中仅通过人工肉眼判断带来的较大误差，测量更加准确。
2、本发明能够在油样温度每下降3℃时，自动倾斜装有油样的油样筒后，通过测量倾斜前后金属丝组的阻值是否变化来自动判断油样是否凝固，避免了现有技术需要取出装有待测油样的油样筒以判断油样是否凝固的繁琐的操作、避免低温的样品在取出的过程中吸热进而产生较大的误差。
3、本发明利用加热丝对油样进行加热或和保持恒温，无需将油样筒取出以对油样进行加热，预热简单、方便。
4、本发明的倾点测量方法简单，不仅完全满足GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》中的规定，且适用范围广泛，可以测量体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的无色透明的油样的倾点，例如变压器油，也可以测量有色的油样，包括含有添加剂的柴油、汽轮机油以及抗燃油等体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的液体油样的倾点。
本发明的其他特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，其中，在本发明示例性实施方式中，相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中竖直放置的玻璃量筒的正视图。
图2示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中竖直放置的玻璃量筒的侧视图。
图3示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中倾斜至与水平位置后玻璃量筒内油样未凝固的示意图。
图4示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中倾斜至与水平位置后玻璃量筒内油样凝固的示意图。
附图标记说明：
1、塞子；2、导线；3、环形标线；4、金属丝；5、油样筒；6、温度传感器；7、油样；8、液面。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
取市售的长城I-10变压器油测量其倾点，预期倾点为-36℃，体积电阻率为9.6×1012Ω·m，该油样无色透明，具体测量方法如下：
1)在内径为30mm油样筒5的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括55根固定于油样筒5内壁且与油样筒5底部平行的金属丝4，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，并在油样7中形成电流通路，如图1、图2所示，金属丝4直径为0.025mm，金属丝4长度为30mm，相邻金属丝4的间距为0.02mm，在高出油样筒5内壁上顶部的金属丝5mm处设置环形标注线3，环形标注线3距离油样筒5的底部51mm，温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部8mm；
2)将该长城I-10变压器油静置20h后加热至45℃再冷却至15℃，然后将其注入竖直设置的油样筒5内，直到油面液面与油样筒内设置的环形标注线3处齐平，停止进样，对油样以1.1℃/min的速度进行冷却并实时监测油样温度。当油样冷却至-27℃时，记录此时电阻仪的读数Rn为8.172×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω；|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样未凝固，如图3所示。
3)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以1.1℃/min的速度冷却油样至-30℃，记录此时电阻仪的读数Rn为8.179×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
4)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以1.1℃/min的速度冷却油样至-33℃，记录此时电阻仪的读数Rn为8.168×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
5)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以1.1℃/min的速度冷却油样至-36℃，记录此时电阻仪的读数Rn为8.180×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为8.187×1012Ω，|Rx-Rn|＝1.5×1010Ω，0.1×Rn＝8.172×1011Ω，|Rx-Rn|＜0.1×Rn，判定油样凝固，如图4所示，测得该油样的倾点为-33℃。
6)重复上述步骤1)～5)两次，分别测得该油样的倾点为-33℃和-33℃，取三次测量的平均值，即该I-10变压器油的倾点为-33℃。
实施例2
取市售-10#商品柴油(含添加剂)测量其倾点，预期倾点为-9℃，体积电阻率为9.3×1012Ω·m，具体测量方法如下：
1)在内径为32mm油样筒5的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括55根固定于油样筒5内壁且与油样筒5底部平行的金属丝4，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，并在油样7中形成电流通路，如图1、图2所示，金属丝4直径为0.025mm，金属丝4长度为40mm，相邻金属丝4的间距为0.02mm，在高出油样筒5内壁上顶部的金属丝5mm处设置环形标注线3，环形标注线3距离油样筒5的底部54mm，温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部9mm；
2)将该-10#商品柴油静置30h后加热至45℃再冷却至24℃，然后将其注入竖直设置的油样筒5内，直到油面液面与油样筒内设置的环形标注线3处齐平，停止进样，对油样以0.5℃/min的速度进行冷却并实时监测油样温度。当油样冷却至0℃时，记录此时电阻仪的读数Rn为4.077×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
3)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-3℃，记录此时电阻仪的读数Rn为4.084×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
4)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-6℃，测量此时电阻仪的读数Rn为4.043×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
5)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-9℃，记录此时电阻仪的读数Rn为4.014×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
6)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-12℃，记录此时电阻仪的读数Rn为4.043×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
7)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-15℃，记录此时电阻仪的读数Rn为4.094×1012Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为4.080×1012Ω，|Rx-Rn|＝1.4×1010Ω，0.1×Rn＝4.094×1011Ω，|Rx-Rn|＜0.1×Rn，判定油样凝固，如图4所示，测得该-10#商品柴油的倾点为-12℃。
实施例3
取美孚32#汽轮机油测量其倾点，预期倾点为-5℃，体积电阻率为3.5×1010Ω·m，具体测量方法如下：
1)在内径为31mm油样筒5的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括36根固定于油样筒5内壁且与油样筒5底部平行的金属丝4，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，并在油样7中形成电流通路，如图1、图2所示，金属丝直径为0.03mm，金属丝4长度为27mm，相邻金属丝4的间距为0.04mm，在高出油样筒5内壁上顶部的金属丝5mm处设置环形标注线3，环形标注线3距离油样筒5的底部57mm，温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部9mm；
2)将该汽轮机油静置25h后加热至45℃再冷却至24℃，然后将其注入竖直设置的油样筒5内，直到油面液面与油样筒内设置的环形标注线3处齐平，停止进样，对油样以0.8℃/min的速度进行冷却并实时监测油样温度。当油样冷却至4℃时，记录此时电阻仪的读数Rn为7.830×1011Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
3)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.8℃/min的速度冷却油样至1℃，记录此时电阻仪的读数Rn为7.800×1011Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
4)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.8℃/min的速度冷却油样至-2℃，记录此时电阻仪的读数Rn为7.883×1011Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
5)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.8℃/min的速度冷却油样至-5℃，记录此时电阻仪的读数Rn为7.852×1011Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
7)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.8℃/min的速度冷却油样至-8℃，记录此时电阻仪的读数Rn为7.868×1011Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为7.852×1011Ω，|Rx-Rn|＝1.6×109Ω，0.1×Rn＝7.868×1010Ω，|Rx-Rn|＜0.1×Rn，判定油样凝固，如图4所示，测得该汽轮机油的倾点为-5℃。
8)重复上述步骤1)～7)两次，分别测得该汽轮机油的倾点为-5℃和-5℃，取三次测量的平均值，即该汽轮机油的倾点为-5℃。
实施例4
取市售的泰利德46#磷酸酯抗燃油测量其倾点，预期倾点为-17℃，体积电阻率为7.4×109Ω·m，具体测量方法如下：
1)在内径为32mm油样筒5的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括22根固定于油样筒5内壁且与油样筒5底部平行的金属丝4，第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，并在油样7中形成电流通路，如图1、图2所示，金属丝直径为0.04mm，金属丝4长度为27mm，相邻金属丝4的间距为0.04mm，在高出油样筒5内壁上顶部的金属丝2mm处设置环形标注线3，环形标注线3距离油样筒5的底部54mm，温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部9mm；
2)将该46#磷酸酯抗燃油静置28h后加热至45℃再冷却至24℃，然后将其注入竖直设置的油样筒5内，直到油面液面与油样筒内设置的环形标注线3处齐平，停止进样，对油样以0.5℃/min的速度进行冷却并实时监测油样温度。
当油样冷却至-8℃时，记录此时电阻仪的读数Rn为3.588×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
3)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-11℃，记录此时电阻仪的读数Rn为3.556×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
4)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-14℃，记录此时电阻仪的读数Rn为3.544×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
5)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-17℃，记录此时电阻仪的读数Rn为3.540×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
6)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-20℃，记录此时电阻仪的读数Rn为3.537×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为超量程，大于1×1013Ω，|Rx-Rn|≥0.1×Rn，判定油样7未凝固，如图3所示。
7)将油样筒5恢复至竖直状态，继续以0.5℃/min的速度冷却油样至-23℃，记录此时电阻仪的读数Rn为3.590×107Ω，然后将油样筒5向金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx为3.571×107Ω，|Rx-Rn|＝1.9×105Ω，0.1×Rn＝3.590×106Ω，|Rx-Rn|＜0.1×Rn，判定油样凝固，如图4所示，测得该46#磷酸酯抗燃油的倾点为-20℃。
比较实施例1
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例1中长城I-10变压器油的倾点，测得长城I-10变压器油的倾点为-33℃。
比较实施例2
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例2中市售-10#商品柴油(含添加剂)的倾点，测得-10#商品柴油(含添加剂)的倾点为-12℃。
比较实施例3
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例4中美孚32#汽轮机油的倾点，测得美孚32#汽轮机油的倾点为-6℃。
比较实施例4
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例4中泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点，测得泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点为-21℃。
由上述实施例1～4和测试例1～4可知，利用GB/T 3535-2006中的倾点测量方法测定的倾点与利用本发明的测量方法测量得到的倾点几乎完全一致，满足GB/T 3535-2006规定的再现性要求。由此可知，本发明提供的倾点测量方法可有效的测量体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的无色透明的油样的倾点，例如变压器油，也可以测量有色的油样，包括含有添加剂的柴油、汽轮机油以及抗燃油等体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的液体油样的倾点。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (10)

1.一种倾点测量方法，其特征在于，所述倾点测量方法包括：
1)在油样筒的内壁上设置第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝，所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列，并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接，所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半，相邻金属丝的间距为0.02～0.10mm；
2)将经过任选预处理的油样注入竖直设置的油样筒内，直至浸没油样筒内壁上顶部的金属丝2～5mm，然后对油样进行冷却并实时监测油样温度；当油样冷却至高于预期倾点9℃时，记录此时电阻仪的读数Rn，然后将所述油样筒向所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的对侧倾斜至水平位置并保持5s，记录此时电阻仪的读数Rx，并计算倾斜前后电阻的差值；
3)当|Rx-Rn|≥0.1×Rn时，判定油样未凝固，将所述油样筒恢复至竖直状态，继续冷却油样，并在油样温度每下降3℃时，重复步骤2)，直到判定油样凝固；
4)当|Rx-Rn|＜0.1×Rn时，判定油样凝固，记录此时观测到的温度，该温度加上3℃即为油样的倾点。
2.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，步骤2)中将油样注入所述油样筒前，将油样在室温下静置20～30h。
3.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，步骤2)中所述预处理包括将油样加热至流动状态。
4.根据权利要求3所述的倾点测量方法，其中，利用加热丝将油样加热至流动状态。
5.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，油样的冷却速率为0.5～1.1℃/min。
6.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，所述倾点测量方法还包括：
步骤5)：重复若干次步骤1)～4)，取测量得到的倾点的平均值作为油样的倾点。
7.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，利用多级半导体制冷器对油样进行冷却。
8.根据权利要求7所述的倾点测量方法，其中，所述多级半导体制冷器利用散热铜管进行散热。
9.根据权利要求8所述的倾点测量方法，其中，所述散热铜管的冷却剂为水和/或防冻液。
10.根据权利要求1所述的倾点测量方法，其中，所述油样为体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的无色透明的油样和/或体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的有色液体油样。
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