CN114563439B - 一种倾点凝点测量装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于石油化工领域,具体涉及了一种倾点凝点测量装置,更具体地涉及了一种石油及其石油产品的倾点凝点测量装置。本发明通过测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固,克服了现有测定方法中仅通过人工判断误差较大的缺陷,且涉及的电阻测定结构简单可靠,适用范围广泛。
Description
技术领域
本发明属于石油化工领域,具体涉及了一种倾点凝点测量装置,更具体地涉及了一种石油及石油产品的倾点凝点测量装置。
背景技术
柴油、润滑油、绝缘油、液压油等石油产品在试验条件下冷却到液面不移动时的最高温度,称为凝点;油品在规定条件下冷却时能够流动的最低温度,称为倾点。当温度降到油品的凝点以下时,该油品会完全失去正常流动性,当温度达到或者超过油品的倾点时,该油品能够流动。倾点和凝点是表征油品低温流动性的重要指标。
测量石油产品凝点的现行国家标准为GB 510-2018《石油产品凝点测定法》,测定方法是将试样装在规定的试管中,并冷却到预期的温度时,将试管倾斜45°并保持1min,观察液面是否移动,冷却到液面不移动时的最高温度,称为凝点。测量石油产品倾点的现行国家标准为GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》,测定方法是将试样预加热后,在规定的速率下冷却,每隔3℃检查一次试样的流动性,记录观察到试样能够流动的最低温度作为倾点。上述这两种方法规定了测量凝点和倾点的基本方法,需要人工判断试样是否移动或流动,另有自动微量凝点测定仪仅适用于不含添加剂柴油馏分样品的测定,不能测量含添加剂柴油馏分样品的测定。近年来,另外有电容法、摄像头图像识别法、压力法、激光法、X光射线法、光电法、超声波法、振动式、近红外光谱法等相关测量倾点或凝点的应用或想法。
CN200420070208.2公开了一种石油和石油产品倾点的检测器,该检测器利用光导纤维反射法检测油品的倾点,当试样油面与检测光纤垂直时,发射光被油面反射而接收,经放大器输出高电压信号,当两者位置不垂直时,发射管被油面折射和散射,放大器输出低电压信号,但这种检测器结构复杂,灵敏度较低。CN201410338186.1公开了一种实用的测定仪,能快速测定石油和石油产品倾点,当试品尚未冻结,该测定仪可通过压力传感器检测到压力变化,试品液面上升,从而测定油品的凝点,把凝点温度加上一度即为试品的倾点,但利用此种测定仪得到的倾点往往不精确,存在着较大的误差。CN201921475203.0涉及了一种采用压力检测的全自动凝点倾点测定仪,通过设置压力传感器与红外测温仪来对油品的凝点进行测量,再加减几度得到油品的倾点,虽然此种测定仪结构简单,解决了传统方法中需要多个冷浴频繁操作的问题,但测定的倾点也存在着精确度较低的问题。CN201610044124.9公开了一种基于超声技术的原油凝点测量装置及其测量方法,该测量方法可以通过测量声波幅度的衰减变化判断出凝点试管内部待测样品的流动情况来判断油样是否凝胶,减小了原油凝点的测量误差。但此方法需要记录多次反射回来的脉冲回波,反复比较检测波形图与初次波形相比的衰减程度,操作比较复杂。
因此急需提出一种新型、精准的倾点凝点测量装置,该测量装置不仅能降低人为判断的误差,保证每次实验操作的一致性,同时需要结构简单、检测效率高,且适用范围广泛。
发明内容
本发明的目的是提供一种倾点凝点测量装置,该倾点凝点测量装置结构简单稳定,可实现全自动测量,不仅完全满足GB/T 3535-2006《石油产品倾点测定法》和GB/T 510-2018《石油产品凝点测定法》中的规定,且测量准确、适用范围广。
为了实现上述目的,本发明提供一种倾点凝点测量装置,该倾点凝点测量装置包括:
测量系统,包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的油样筒;所述油样筒的顶部设置有塞子,所述塞子上设置有进样口,所述油样筒的筒壁上设置有环形标线;所述电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组,其中,所述两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝,所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,油样筒内壁上顶部的金属丝位于所述环形标线以下2~5mm,相邻金属丝的间距为0.02mm~0.10mm,所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半,所述金属丝的一端与一侧导线连接,另一端在沿所述油样筒的筒壁方向上距离另一侧导线3~5mm;所述温控系统包括温度传感器和调温器,所述温度传感器设置于所述油样筒中央,所述调温器设置于所述油样筒外围,用于调节油样温度;
驱动系统,用于控制所述测量系统的旋转;
控制系统,用于倾点凝点测量装置的自动化控制。
根据本发明,所述油样筒优选为玻璃量筒。
本发明中,电阻仪与控制系统连接,控制系统通过监测电阻的变化来判断油样是否冷凝。为了减小测量电极的间距、增大测量电极的面积,优选地,金属丝直径为0.025mm~0.100mm。同时,为了减小测量高电阻率油样时的测量难度,例如绝缘油,提高测量的稳定性和可靠性,优选地,所述金属丝的数量为25根以上,进一步优选地,所述金属丝的数量为25~111根。
本发明中,电阻的测量不局限于使用齿梳状金属丝组,满足于本发明的其他形式同样可以应用于上述方案中,例如将金属丝替换成金属片,设置两组相互交叉排列的第一齿梳状金属片组和第二齿梳状金属片组。
根据本发明,优选地,所述调温器包括制热模块和制冷模块;所述制热模块包括加热丝,所述制冷模块包括多级半导体制冷器和散热铜管。其中,利用加热丝对油样筒以及桶内的油样进行加热,利用多级半导体制冷器对油样筒以及筒内的油样进行冷却。同时为了将多级半导体制冷器工作期间产生的热量带走,在多级半导体制冷器外设置有散热铜管,散热铜管内通有冷却剂。冷却剂为本领域技术人员常规使用的水或者防冻液。
本发明中,控制系统通过控制温控系统对油样筒内的油样按照GB/T 510-2018和GB/T 3535-2006中的规定进行加热和冷却。具体为在加热/冷却过程中,温度传感器实时监测油样的温度并反馈给控制系统,控制系统再根据反馈的温度值调节调温器的温度对油样进行加热/冷却。本发明的倾点测量装置中温度传感器常规设置浸没于油样中,优选地,所述温度传感器的检测端距离所述油样筒的底部8~10mm,所述环形标线距离油样筒底部30~60mm。
根据本发明,优选地,所述驱动系统包括步进电机。步进电机带动整个测量系统沿着测量系统的旋转轴心旋转设定的角度,即在测量凝点时,将测量系统倾斜至与水平成45°夹角位置,并停留1min后回位;在测量倾点时,将测量系统倾斜至水平位置,并停留5s后回位。在上述倾斜过程中,若试样未凝固,浸没于油样内的金属丝会暴露于空气中,两根导线间的电阻值与未倾斜状态下的电阻值相比变化巨大;若试样凝固,金属丝始终保持浸没于油样中,两根导线间的电阻值无明显变化。期间控制系统通过对比倾斜后的两根导线间的电阻值与未倾斜状态下的电阻值的差值是否大于等于未倾斜状态下的电阻值的0.1倍,判定试样是否凝固,并通过这一判定,指示测量系统测量继续终止与否。
为了实现倾点凝点的自动化测量,优选地,所述倾点测量装置还包括自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,所述油样筒还设置有排污口;所述自动进样系统与所述进样口连接,所述自动排污系统与所述排污口连接;所述液位传感器设置于所述油样筒内。控制系统通过液位传感器反馈的信号来监测油样液面是否达到环形标线,进而控制自动进样系统的启停。同时,控制系统接收电阻仪反馈的电阻值,通过计算两次测量的电阻值之间的差值来判断油样是否冷凝,进而控制自动排污系统的启停。优选地,所述自动进样系统包括柔性进油管、进油泵和加样油杯,所述自动排污系统包括柔性排污管和排污泵。根据本领域技术人员的常规设置,所述进样口、进油泵和加样油杯通过所述柔性进油管连接,所述排污口和排污泵通过所述柔性排污管连接。
与现有技术相比,本发明具有如下优点:
1、本发明结构简单稳定,不仅完全满足GB/T 3535-2006和GB/T 510-2018中的规定,且适用范围广泛,可以测量体积电阻率小1.0×1015Ω·m的无色透明的油样,例如变压器油,也适用于有色的油样,包括含有添加剂的柴油、汽轮机油以及抗燃油等体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的液体油样的倾点和凝点。
2、本发明通过设置电阻测量系统测量倾斜前后两次电阻的变化来判定油样是否凝固,避免了人工判断带来的较大误差。
3、本发明测量结果准确,还可实现全自动测量,克服了传统测量过程中需要频繁拿出实验样品到环境温度进行观察的缺陷,保证了每次实验操作的一致性。
本发明的其他特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细地描述,本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显,其中,在本发明示例性实施方式中,相同的参考标号通常代表相同部件。
图1示出了本发明一个具体实施例中玻璃量筒的正视图。
图2示出了本发明一个具体实施例中玻璃量筒的侧视图。
图3示出了本发明一个具体实施例中凝点测量中倾斜至与水平成45°夹角位置后玻璃量筒内油样未凝固的示意图。
图4示出了本发明一个具体实施例中凝点测量中倾斜至与水平成45°夹角位置后玻璃量筒内油样凝固的示意图。
图5示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中倾斜至水平位置后玻璃量筒内油样未凝固的示意图。
图6示出了本发明一个具体实施例中倾点测量中倾斜至水平位置后玻璃量筒内油样凝固的示意图。
图7示出了本发明一个具体实施例中倾点凝点测量装置。
附图标记说明:
1、塞子;2、导线;3、环形标线;4、金属丝;5、玻璃量筒;6、温度传感器;7、油样;8、液面;9、电源;10、控制系统;11、进油泵;12、进油泵控制信号;13、加样油杯;14、柔性进油管;15、加热丝;16、多级半导体制冷器;17、散热铜管;18、加热丝控制信号;19、多级半导体制冷器控制信号;20、测量阻值控制信号;21、测量温度控制信号;22、冷却液进口;23、冷却液出口;24、步进电机;25、步进电机控制信号;26、排污泵;27、柔性排污管;28、排污泵控制信号;29、排出油样;30、玻璃量筒旋转方向;31、测量系统旋转轴心。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。虽然以下描述了本发明的优选实施方式,然而应该理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施方式所限制。
实施例1
一种倾点凝点测量装置,如图7所示,包括:测量系统、步进电机24、控制系统10、自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,其中,
测量系统包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的玻璃量筒5;玻璃量筒5的内径为20mm,玻璃量筒5的顶部设置有塞子1,底部设置有排污口,塞子上设置有进样口,玻璃量筒5的筒壁上设置有环形标线3,环形标线3距离油样筒的底部54mm;电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝,两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括55根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,玻璃量筒5内壁上顶部的金属丝4位于环形标线3以下2mm,金属丝4直径为0.025mm,长度为29mm,两根导线固定于玻璃量筒5内壁上并位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,金属丝4的一端与一侧导线连接,另一端在沿玻璃量筒5的筒壁方向上距离另一侧导线3mm,相邻金属丝的间距为0.02mm;温控系统包括温度传感器6和调温器,温度传感器6设置于玻璃量筒5中央,温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部8mm,调温器设置于玻璃量筒5外围,包括制热模块和制冷模块,制热模块包括加热丝15,制冷模块包括多级半导体制冷器16和散热铜管17。
自动进样系统与进样口连接,自动排污系统与排污口连接;液位传感器设置于玻璃量筒5内。自动进样系统包括柔性进油管14、进油泵11和加样油杯13,进样口、进油泵11和加样油杯13通过柔性进油管14连接。自动排污系统包括柔性排污管27和排污泵26,排污口和排污泵26通过柔性排污管27连接。
利用上述倾点凝点测量装置测量长城I-10变压器油的凝点,其预期凝点为-30℃,该油样满足产品标准,无需进行脱水,具体测量方法如下:
1)将I-10变压器油油样加热至50℃,然后冷却至35℃,放置于加样油杯13内。开启进油泵11,将长城I-10变压器油油样通过柔性进油管14导入竖直设置的玻璃量筒5中。待油样到达环形标线3处时,液位传感器传递信号给控制系统10,关闭进油泵11,停止进料。
2)控制系统10启动多级半导体制冷器16对玻璃量筒5内的油样按照一定的速率进行冷却,同时向散热铜管内通入冷却剂,为多级半导体制冷器16散热。冷却过程中,温度传感器6实时监测油样的温度值并反馈给控制系统10。
3)当油样冷却至-30℃时,控制系统启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.195×1012Ω,然后控制系统控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程(电阻仪量程为1×1013Ω),Rx>1×1013Ω,Rn=8.195×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
4)将油样重新加热至50℃,再冷却至-32℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.233×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.233×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
5)将油样重新加热至50℃,再冷却至-34℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.242×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.242×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
6)将油样重新加热至50℃,再冷却至-36℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.186×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为8.197×1012Ω,|Rx-Rn|=1.1×1010Ω,0.1×Rn=8.186×1011Ω,|Rx-Rn|<0.1×Rn,判定油样凝固,测得长城I-10变压器油的凝点为-36℃。
7)控制系统10判定测量结束,打开排污口,启动排污泵26,将长城I-10变压器油通过柔性排污管27排出装置。
实施例2
一种倾点凝点测量装置,如图7所示,包括:测量系统、步进电机24、控制系统10、自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,其中,
测量系统包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的玻璃量筒5;玻璃量筒5的内径为19mm,玻璃量筒5的顶部设置有塞子1,底部设置有排污口,塞子上设置有进样口,玻璃量筒5的筒壁上设置有环形标线3,环形标线3距离油样筒的底部30mm;电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝,两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括25根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,玻璃量筒5内壁上顶部的金属丝4位于环形标线3以下5mm,金属丝4直径为0.025mm,长度为27mm,两根导线固定于玻璃量筒5内壁上并位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,金属丝4的一端与一侧导线连接,另一端在沿玻璃量筒5的筒壁方向上距离另一侧导线4mm,相邻金属丝的间距为0.02mm;温控系统包括温度传感器6和调温器,温度传感器6设置于玻璃量筒5中央,温度传感器6的测温部分距离油样筒5的底部9mm,调温器设置于玻璃量筒5外围,包括制热模块和制冷模块,制热模块包括加热丝15,制冷模块包括多级半导体制冷器16和散热铜管17。
自动进样系统与进样口连接,自动排污系统与排污口连接;液位传感器设置于玻璃量筒5内。自动进样系统包括柔性进油管14、进油泵11和加样油杯13,进样口、进油泵11和加样油杯13通过柔性进油管14连接。自动排污系统包括柔性排污管27和排污泵26,排污口和排污泵26通过柔性排污管27连接。
利用上述倾点凝点测量装置测量-10#商品柴油(含添加剂)的凝点,其预期凝点为-12℃,体积电阻率为9.3×1012Ω·m,该油样满足产品标准,无需进行脱水,具体测量方法如下:
1)将-10#商品柴油油样加热至50℃,然后冷却至35℃,放置于加样油杯13内。开启进油泵11,将-10#商品柴油油样通过柔性进油管14导入竖直设置的玻璃量筒5中。待油样到达环形标线3处时,液位传感器传递信号给控制系统10,关闭进油泵11,停止进料。
2)控制系统10启动多级半导体制冷器16对玻璃量筒5内的油样按照1.0℃/min速率进行冷却,同时向散热铜管17内通入冷却剂,为多级半导体制冷器16散热。冷却过程中,温度传感器6实时监测油样的温度值并反馈给控制系统10。
3)当油样冷却至-12℃时,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.573×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值4.675×1012Ω,Rx=4.675×1012Ω,Rn=4.573×1012Ω,|Rx-Rn|<0.1×Rn,判定油样凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
4)将油样重新加热至50℃,再冷却至-10℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.682×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程(电阻仪量程为1×1013Ω),Rx>1×1013Ω,Rn=4.682×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1Rn,判定油样未凝固,测得该油样凝点为-12℃。
5)控制系统10判定测量结束,打开排污口,启动排污泵26,将-10#商品柴油油样通过柔性排污管27排出装置。
实施例3
一种倾点凝点测量装置,如图7所示,包括:测量系统、步进电机24、控制系统10、自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,其中,
测量系统包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的玻璃量筒5;玻璃量筒5的内径为30mm,玻璃量筒5的顶部设置有塞子1,底部设置有排污口,塞子上设置有进样口,玻璃量筒5的筒壁上设置有环形标线3,环形标线3距离油样筒的底部54mm;
电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝,两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,第一齿梳状金属丝组包括24根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第二齿梳状金属丝组包括25根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,玻璃量筒5内壁上顶部的金属丝4位于环形标线3以下5mm,金属丝4的直径为0.02mm,长度为30mm,两根导线固定于玻璃量筒5内壁上并位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,金属丝4的一端与一侧导线连接,另一端在沿玻璃量筒5的筒壁方向上距离另一侧导线3mm,相邻金属丝的间距为0.025mm;温控系统包括温度传感器6和调温器,温度传感器6设置于玻璃量筒5中央,温度传感器6检测端距离玻璃量筒5内待测样品液面3mm,调温器设置于玻璃量筒5外围,包括制热模块和制冷模块,制热模块包括加热丝15,制冷模块包括多级半导体制冷器16和散热铜管17。
自动进样系统与进样口连接,自动排污系统与排污口连接;液位传感器设置于玻璃量筒5内。自动进样系统包括柔性进油管14、进油泵11和加样油杯13,进样口、进油泵11和加样油杯13通过柔性进油管14连接。自动排污系统包括柔性排污管27和排污泵26,排污口和排污泵26通过柔性排污管27连接。
利用上述倾点凝点测量装置测量长城I-10变压器油的倾点,其预期倾点为-36℃,具体测量方法如下:
1)将长城I-10变压器油油样加热至45℃再冷却至15℃,放置于加样油杯13内。开启进油泵11,将长城I-10变压器油油样通过柔性进油管14导入竖直设置的玻璃量筒5中。待油样到达环形标线3处时,液位传感器传递信号给控制系统10,关闭进油泵11,停止进料。
2)控制系统10启动多级半导体制冷器16对玻璃量筒5内的油样按照一定的速率进行冷却,同时向散热铜管内通入冷却剂,为多级半导体制冷器16散热。冷却过程中,温度传感器6实时监测油样的温度值并反馈给控制系统10。
3)当油样冷却至-18℃时,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.115×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程(电阻仪量程为1×1013Ω),Rx>1×1013Ω,Rn=8.115×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
4)将油样继续冷却至-21℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.182×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.182×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
5)将油样继续冷却至-24℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.176×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.176×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
6)将油样继续冷却至-27℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.172×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.172×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
7)将油样继续冷却至-30℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.179×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.172×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
8)将油样继续冷却至-33℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.168×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=8.168×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
9)将油样继续冷却至-36℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值8.172×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值8.187×1012Ω,|Rx-Rn|=1.5×1010Ω,0.1×Rn=8.172×1011Ω,|Rx-Rn|<0.1×Rn,判定油样凝固,测得该长城I-10变压器油的倾点为-33℃。
10)控制系统10判定测量结束,打开排污口,启动排污泵26,将长城I-10变压器油油样通过柔性排污管27排出装置。
实施例4
一种倾点凝点测量装置,包括:测量系统、步进电机24、控制系统10、自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,其中,
测量系统包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的玻璃量筒5;玻璃量筒5的内径为32mm,玻璃量筒5的顶部设置有塞子1,底部设置有排污口,塞子上设置有进样口,玻璃量筒5的筒壁上设置有环形标线3,环形标线3距离油样筒的底部54mm;电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝,两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,第一齿梳状金属丝组包括55根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第二齿梳状金属丝组包括56根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,玻璃量筒5内壁上顶部的金属丝4位于环形标线3以下5mm,金属丝4直径为0.025mm,长度为30mm,两根导线固定于玻璃量筒5内壁上并位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,金属丝4的一端与一侧导线连接,另一端在沿玻璃量筒5的筒壁方向上距离另一侧导线4mm,相邻金属丝的间距为0.02mm;温控系统包括温度传感器6和调温器,温度传感器6设置于玻璃量筒5中央,温度传感器6检测端距离玻璃量筒5内待测样品液面3mm,调温器设置于玻璃量筒5外围,包括制热模块和制冷模块,制热模块包括加热丝15,制冷模块包括多级半导体制冷器16和散热铜管17。
自动进样系统与进样口连接,自动排污系统与排污口连接;液位传感器设置于玻璃量筒5内。自动进样系统包括柔性进油管14、进油泵11和加样油杯13,进样口、进油泵11和加样油杯13通过柔性进油管14连接。自动排污系统包括柔性排污管27和排污泵26,排污口和排污泵26通过柔性排污管27连接。
利用上述倾点凝点测量装置测量-10#商品柴油(含添加剂)的倾点,其预期倾点为-9℃,体积电阻率为9.3×1012Ω·m,具体测量方法如下:
1)将-10#商品柴油油样加热至45℃再冷却至24℃,放置于加样油杯13内。开启进油泵11,将-10#商品柴油油样通过柔性进油管14导入竖直设置的玻璃量筒5中。待油样到达环形标线3处时,液位传感器传递信号给控制系统10,关闭进油泵11,停止进料。
2)控制系统10启动多级半导体制冷器16对玻璃量筒5内的油样按照一定的速率进行冷却,同时向散热铜管17内通入冷却剂,为多级半导体制冷器16散热。冷却过程中,温度传感器6实时监测油样的温度值并反馈给控制系统10。
3)当油样冷却至0℃时,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.077×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程(电阻仪量程为1×1013Ω),Rx>1×1013Ω,Rn=4.077×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
4)将油样继续冷却至-3℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.084×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.084×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
5)将油样继续冷却至-6℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.043×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.043×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
6)将油样继续冷却至-9℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.043×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.043×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
7)将油样继续冷却至-12℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值4.094×1012Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值4.080×1012Ω,|Rx-Rn|=1.4×1010Ω,0.1×Rn=4.094×1011Ω,|Rx-Rn|<0.1×Rn,判定油样凝固,测得该-10#商品柴油的倾点为-9℃。
8)控制系统10判定测量结束,打开排污口,启动排污泵26,将-10#商品柴油油样通过柔性排污管27排出装置。
实施例5
一种倾点凝点测量装置,如图7所示,包括:测量系统、步进电机、控制系统、自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,其中,
测量系统包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的玻璃量筒5;玻璃量筒5的内径为32mm,玻璃量筒5的顶部设置有塞子1,底部设置有排污口,塞子上设置有进样口,玻璃量筒5的筒壁上设置有环形标线3,环形标线3距离油样筒的底部54mm;电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝,两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,第一齿梳状金属丝组包括12根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第二齿梳状金属丝组包括13根固定于玻璃量筒5内壁且与玻璃量筒5底部平行的金属丝,第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,玻璃量筒5内壁上顶部的金属丝4位于环形标线3以下5mm,金属丝4直径为0.04mm,长度为27mm,两根导线固定于玻璃量筒5内壁上并位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,金属丝4的一端与一侧导线连接,另一端在沿玻璃量筒5的筒壁方向上距离另一侧导线4mm,相邻金属丝的间距为0.04mm温控系统包括温度传感器6和调温器,温度传感器6设置于玻璃量筒5中央,温度传感器6检测端距离玻璃量筒5内待测样品液面3mm,调温器设置于玻璃量筒5外围,包括制热模块和制冷模块,制热模块包括加热丝15,制冷模块包括多级半导体制冷器16和散热铜管17。
自动进样系统与进样口连接,自动排污系统与排污口连接;液位传感器设置于玻璃量筒5内。自动进样系统包括柔性进油管14、进油泵11和加样油杯13,进样口、进油泵11和加样油杯13通过柔性进油管14连接。自动排污系统包括柔性排污管27和排污泵26,排污口和排污泵26通过柔性排污管27连接。
利用上述倾点凝点测量装置测量市售的泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点,其预期倾点为-17℃,体积电阻率为7.4×109Ω·m,具体测量方法如下:
1)将-10#商品柴油油样加热至45℃再冷却至24℃,放置于加样油杯13内。开启进油泵11,将-10#商品柴油油样通过柔性进油管导14入竖直设置的玻璃量筒5中。待油样到达环形标线3处时,液位传感器传递信号给控制系统10,关闭进油泵11,停止进料。
2)控制系统10启动多级半导体制冷器16对玻璃量筒5内的油样按照一定的速率进行冷却,同时向散热铜管17内通入冷却剂,为多级半导体制冷器16散热。冷却过程中,温度传感器6实时监测油样的温度值并反馈给控制系统10。
3)当油样冷却至-8℃时,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.588×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程(电阻仪量程为1×1013Ω),Rx>1×1013Ω,Rn=4.077×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
4)将油样继续冷却至-11℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.556×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平成45°并保持1min,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.084×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
5)将油样继续冷却至-14℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.544×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.043×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
6)将油样继续冷却至-17℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.540×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.043×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
7)将油样继续冷却至-20℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.537×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值为超出电阻仪量程,Rx>1×1013Ω,Rn=4.043×1012Ω,|Rx-Rn|≥0.1×Rn,判定油样未凝固,控制系统10带动步进电机24将玻璃量筒5恢复至竖直状态。
8)将油样继续冷却至-23℃,控制系统10启动电阻仪,记录此时的电阻阻值3.590×107Ω,然后控制系统10控制步进电机24带动玻璃量筒5沿着测量系统旋转轴心31向金属丝4的对侧的方向倾斜至水平位置并保持5s,记录此时的电阻阻值3.571×107Q,|Rx-Rn|=1.9×105ΩΩ,0.1×Rn=3.590×106Ω,|Rx-Rn|<0.1×Rn,判定油样凝固,测得该市售的泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点为-20℃。
8)控制系统10判定测量结束,打开排污口,启动排污泵26,将市售的泰利德46#磷酸酯抗燃油样通过柔性排污管27排出装置。
比较实施例1
利用GB/T 510-2018中记载的凝点测量方法测定实施例1中长城I-10变压器油的凝点,测得长城I-10变压器油的凝点为-36℃。
比较实施例2
利用GB/T 510-2018中记载的凝点测量方法测定实施例2中-10#商品柴油(含添加剂)的凝点,测得-10#商品柴油(含添加剂)的凝点为-12℃。
比较实施例3
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例3中长城I-10变压器油的倾点,测得长城I-10变压器油的倾点为-33℃。
比较实施例4
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例4中-10#商品柴油(含添加剂)的倾点,测得-10#商品柴油(含添加剂)的倾点为-9℃。
比较实施例5
利用GB/T 3535-2006中记载的倾点测量方法测定实施例5中泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点,测得泰利德46#磷酸酯抗燃油的倾点为-21℃。
由上述实施例1~5和测试例1~5可知,利用GB/T 3535-2006中的倾点测量方法测定的倾点与利用本发明的测量装置测量得到的倾点一致。利用GB/T 510-2018中凝点的测量方法与利用本发明的测量装置测量得到的凝点一致。由此可知,本发明提供的倾点凝点测量装置可以测量体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的无色透明的油样的凝点,例如变压器油,也可以测量有色的油样,包括含有添加剂的柴油、汽轮机油以及抗燃油等体积电阻率小于1.0×1015Ω·m的液体油样的凝点。
以上已经描述了本发明的各实施例,上述说明是示例性的,并非穷尽性的,并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下,对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (8)
1.一种倾点凝点测量装置,其特征在于,该倾点凝点测量装置包括:
测量系统,包括电阻测量系统、温控系统和竖直设立的油样筒;所述油样筒的顶部设置有塞子,所述塞子上设置有进样口,所述油样筒的筒壁上设置有环形标线;所述电阻测量系统包括电阻仪、两根导线、第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组,其中,所述两根导线位于第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组的两侧,所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组均包括若干根固定于所述油样筒内壁且与所述油样筒底部平行的金属丝,所述第一齿梳状金属丝组和第二齿梳状金属丝组相互交叉排列,并分别通过导线与电阻仪的正极和负极连接,油样筒内壁上顶部的金属丝位于所述环形标线以下2~5mm,相邻金属丝的间距为0.02mm~0.10mm,所述金属丝的一端与一侧导线连接,另一端在沿所述油样筒的筒壁方向上距离另一侧导线3~5 mm;所述温控系统包括温度传感器和调温器,所述温度传感器设置于所述油样筒中央,所述调温器设置于所述油样筒外围,用于调节油样温度;所述调温器包括制热模块和制冷模块;所述制热模块包括加热丝,所述制冷模块包括多级半导体制冷器和散热铜管;所述油样筒为玻璃量筒;
驱动系统,用于控制所述测量系统的旋转;所述驱动系统包括步进电机;
控制系统,用于倾点凝点测量装置的自动化控制;
所述倾点凝点测量装置还包括自动进样系统、自动排污系统和液位传感器,所述油样筒还设置有排污口;
所述自动进样系统与所述进样口连接,所述自动排污系统与所述排污口连接;所述液位传感器设置于所述油样筒内。
2.根据权利要求1所述的倾点凝点测量装置,其中,金属丝直径为0.025mm~0.100mm;所述金属丝长度小于所述油样筒周长的一半。
3.根据权利要求2所述的倾点凝点测量装置,其中,所述金属丝的数量为25根以上。
4.根据权利要求3所述的倾点凝点测量装置,其中,所述金属丝的数量为25~111根。
5.根据权利要求1所述的倾点凝点测量装置,其中,所述温度传感器的检测端距离所述油样筒的底部8~10mm,所述环形标线距离所述油样筒的底部30~60mm。
6.根据权利要求1所述的倾点凝点测量装置,其中,所述自动进样系统包括柔性进油管、进油泵和加样油杯;所述自动排污系统包括柔性排污管和排污泵。
7.根据权利要求6所述的倾点凝点测量装置,其中,所述进样口、进油泵和加样油杯通过所述柔性进油管连接。
8.根据权利要求7所述的倾点凝点测量装置,其中,所述排污口和排污泵通过所述柔性排污管连接。
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