JPH0228822B2 - Jidojoryushikenhohooyobisonojitsushisochi - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、石油製品の蒸留性状を測定するため
の蒸留試験に係り、特に蒸留試験の自動化を可能
にする方法およびその実施装置に関する。

従来より、石油製品、例えばガソリン、航空機
燃料、灯油、軽油、潤滑油などの蒸留性状を測定
するために蒸留試験が行なわれている。ここでい
う蒸留性状とは、蒸留試験における初留点、中間
および最終沸点といつた、いわゆる沸点範囲を指
すものである。

このような石油製品の蒸留性状の測定にあつて
は、アメリカ材料試験協会（American Society
of Testing Materials、以下単に「ASTM」と
いう。）の規格に従う蒸留試験が最も広く行なわ
れており、この際、低沸点試料については
ASTM法Ｄ−86による常圧蒸留試験が採用され
ており、高沸点試料についてはASTM法Ｄ−
1160による減圧蒸留試験が採用されている。

これらの蒸留試験にあつては、留出液の留出速
度は常に一定にして蒸留を進行させることが要請
されている。したがつて、蒸留試験を適確に行う
については、試料の種類毎に既に作用されている
ASTMの規定に従つて加熱量を調節しながら、
常に留出速度を一定に保ちつつ蒸留操作を進行さ
せる必要がある。そのため、これら蒸留試験の操
作にあつては、熟練を要するばかりでなく、減圧
蒸留試験にあつては操作の誤りが爆発等を引き起
こす等の危険を伴うこともある。

そこで、これらの蒸留試験を自動的に行うため
の方法およびその実施装置の開発が望まれてい
た。

現在知られている自動蒸留試験方法は、蒸留進
行に伴う留出液受器内の留出液の増加を、受器外
周に設けられた光電検出器で連続的に検出して留
出量を測定し、留出速度の調節は、試料である石
油製品の種類毎に予め作成された留出量と試料の
加熱量との間の最も適切な関係を定めた加熱プロ
グラムに従つて試料の加熱量を調整することによ
り行なわれている。

しかしながら、従来の自動蒸留試験方法にあつ
ては、試料の凡その蒸留性状が明らかな場合には
適用できるが、未知試料については前記加熱プロ
グラムを予め選定しておくことができないため、
従来の自動蒸留試験方法は適用できないという欠
点を有していた。

本発明の目的は、試料毎に作成された前記加熱
プログラムを準備する必要がなく、未知試料につ
いても適用できる自動蒸留試験方法及びその実施
例装置を提供するにある。

本発明に係る方法は、留出液を受ける受器およ
び当該受器内の液面の通過を検出可能な光学式検
出器を用い、前記受器の測定開始時点で液面があ
る基準位置から所定の高さに前記光学式検出器を
移動させ、留出液面が前記基準位置から上昇して
光学式検出器によりその通過が検出されるまでの
時間を測定し、この測定した時間を予め設定した
値と比較して試料の加熱量を調節するとともに、
前記液面の通過を検出した位置を基準位置として
この基準位置から所定の高さだけ高い位置に前記
光学式検出器を移動させ、これらの手順を繰り返
して試料の加熱量を順次調整することにより前記
目的を達成しようとするものである。

また、本発明による装置は、留出液を受ける受
器に沿つて配置された回転軸と、この回転軸に支
持されて回転軸の回転角度に応じて所定高さ移動
されるとともに、留出液の液面の通過を検出する
毎に信号を発する光学式検出器と、前記信号に応
答して前記回転軸を所定角度回転させて前記光学
式検出器を液面の上昇に先行して断続的に所定高
さ移動させる駆動手段と、前記光学式検出器から
順次入力される信号間の所要時間を測定する秒数
測定手段と、この秒数測定手段により測定した所
要時間を予め設定した値と比較して試料加熱器の
加熱量を順次調整する加熱器制御手段とが設けら
れていることにより前記目的を達成しようとする
ものである。

以下、本発明による自動蒸留試験方法及びその
実施装置について図面をも参照して説明する。

図は、本発明による自動蒸留装置の一実施例を
ASTM法Ｄ−1160の減圧蒸留試験装置に適用し
た場合の概略構成を示す説明図である。

本実施例は、ASTMの規定に従つて構成され
ている蒸留部１と、留出量を検出するための検出
部２と、検出部２からの信号に基づいて試料の加
熱量を調整するための制御部３とから構成されて
いる。

蒸留部１は、電熱利用の加熱器４、丸底の蒸留
フラスコ５、略ト字状の蒸留管６、冷却機構を有
する略逆ト字状の凝縮器７、溜出液の受器８及び
減圧機構９とを有し、これらは全てASTMの規
定に忠実に従うものである。さらに、加熱器４の
下部には、加熱器４の停止時に作動する空気冷却
フアン１０が併設されている。

蒸留フラスコ５は、加熱器４の上部に垂直に支
持されているとともに、このフラスコ５の球体部
上側面には、試料温度測定用の温度計を挿入する
ための溝部１１が設けられ、この溝部１１は斜め
下方に延びてフラスコ５の底部近傍に達してい
る。蒸留フラスコ５の上部には蒸留管６が垂直に
連結され、これらフラスコ５及び蒸留管６の周壁
は、アスベストなどによる保温層１２で被われて
いる。

蒸留管６の頂部には、熱電対１３が、その感温
部を蒸留管６の分岐路部に位置するよう埋設され
るとともに、上部側面はトラツプ１４を介してベ
ローズ真空計１５と連通されている。

蒸留管６の斜め下方に延びる側管は、凝縮器７
の側管に連結され、この凝縮器７の垂直管内部及
び側管の周壁部は中空部を有し、この中空部は循
環ポンプ１６及び恒温水槽１７に連通されてお
り、冷却水がこれら中空部を循環するよう構成さ
れている。

凝縮器７の上部側面は、トラツ１８を介して、
サージタンク１９及び真空ポンプ２０に連通さ
れ、これにより蒸留部１内は減圧されることとな
る。

検出部２は、初留検出器２１、液面検出器２
２、受器８に沿つて配置されて液面検出器２２を
支持する回転軸２３、及びこの回転軸２３を駆動
するパルスモーター２４から構成されている。

初留検出器２１は、受器８の上部の両側面付近
に受器８を挾んだ状態で対峙するよう固定して設
けられた発光器２５及び光電検出器２６からな
り、発光器２５から水平方向に放射された光は、
受器８内部の凝縮器７の最下端部を透過した後、
光電検出器２６に到達するよう構成されている。
したがつて、凝縮器７の最下端部に留出液が溜ま
れば、前記透過が遮られるので、初留検出器２１
には明から暗の信号が生ずる。

液面検出器２２は、発光器２７及び光電検出器
２８を有し、発光器２７から水平方向に放射され
た光は、受器８内を透過した後、光電検出器２８
に到達するよう構成されている。したがつて、受
器８内の留出液が、光電検出器２８より高い位置
まで溜まれば、前記透過が遮られるので、光電検
出器２８には明から暗の信号が生じる。このよう
に構成された液面検出器２２は、回転軸２３によ
り支持されるとともに、回転軸２３の回転により
受器８の周囲に沿つて垂直方向に上下動すること
ができる。

この際、回転軸２３は正確な均一ピツチでねじ
切きりされており、パルスモータ２４は１つのパ
ルス信号により所定の角度だけ回転するようされ
ているので、１つのパルス信号毎に液面検出器２
２は、所定の高さだけ上昇していく。

制御部３は、ベローズ真空計回路２９、温度計
回路３０、モータドライブ回路３１、初留検出回
路３２、液面検出回路３３、秒数測定回路３４、
加熱器制御回路３５、及びマイクロコンピユータ
３６から構成されている。

ベローズ真空計回路２９は、ベローズ真空計１
５により計測された圧力値を検出してリークバル
ブ３７を調節することにより圧力を設定値に保つ
とともに、計測された圧力値を電気信号に変えて
マイクロコンピユータ３６に送る。

温度計回路３０は、熱電対１３により計測され
た試料蒸気の温度を電気信号に変えてマイクロコ
ンピユータ３６に送る。

モータドライブ回路３１は、マイクロコンピユ
ータ３６からの電気信号を受け、パルスモータ２
４に電気信号を送る。

初留検出回路３２は、初留検出器２１からの電
気信号を受け、マイクロコンピユータ３６に電気
信号を送る。

液面検出回路３３は、液面検出器２２からの電
気信号を受け、マイクロコンピユータ３６に電気
信を送る。

加熱器制御回路３５は、マイクロコンピユータ
３６からの電気信号に基づき、加熱器４の電力を
制御する。

マイクロコンピユータ３６には記録器３８が接
続されている。

次に、本実施例の作用につき説明する。

ASTMの規定に基づいて所定量を正確に計量
された石油製品である試料を蒸留フラスコ５内に
投入し、装置を組み立てた後、真空ポンプを作動
させて蒸留部１内を所定の圧力まで減圧する。加
熱器４を入力して、蒸留が開始される。

蒸留が進行すると、留出分の蒸気が凝縮器７内
で冷却凝縮されて液化し、最初の一滴が凝縮器７
の最下端より滴下する。このとき、初留検出器２
１には、最初の明から暗への信号が生じるので、
この瞬間における熱電対１３で計測される温度を
記録すれば、初留点が得られる。

蒸留がさらに進行し、留出液が受器８内に溜ま
り、液面検出器２２の高さまで達すると、液面検
出器２２には明から暗の信号が生じる。液面検出
回路３３はこの信号をマイクロコンピユータ３６
に一旦送り、マイクロコンピユータ３６は前記信
号をモータドライブ回路３１に送る。モータドラ
イブ回路３１は送られてきた信号を増幅するとと
もに駆動用のパルス信号としてパルスモータ２４
に送る。

パルスモータ２４は１つのパルス信号を受ける
と、回転軸２３を所定角度だけ正確に回転させる
ので、液面検出器２２は液面を検出した位置を基
準位置としてこの基準位置から所定の高さだけ上
昇する。液面検出器２２が上昇すれば、液面検出
器２２には暗から明の信号が生ずることとなり、
この状態では前記パルス信号は生ぜず、液面検出
器２２の上昇は停止される。

蒸留がさらに進行して留出液がさらに溜まり、
受器８内の留出液の液面位が液面検出器２２の新
しい位置まで達すると、液面検出器２２には再び
明から暗の信号が生ずる。その結果、パルスモー
タ２４には再び駆動用のパルス信号が送られ、液
面検出器２２は所定の高さだけ上昇する。

このようにして、液面検出器２２は、常に受器
８内の留出分の液面位の上方に位置され、留出液
の液面の通過を検出可能である。

次に、留出速度は以下のようにして調整され
る。

液面検出器２２は、１つのパルス信号により、
所定の高さだけ上昇し、また、受器８の内径は均
一であるから、液面検出器２２の上昇に伴つて発
生するパルス信号相互の間隔が一定であれば、留
出速度も一定であるということになる。そこで、
液面検出器２２に生じる明から暗への信号相互間
の所要時間を秒数測定回路３４で測定し、この時
間を予めマイクロコンピユータ３６に記憶させて
ある規定時間と比較し、規定時間より長ければ加
熱器４の電力を強くし、規定時間より短かければ
加熱器４の電力を弱める。このようにして、試料
の加熱量が常に調整され、ASTMの規定である
毎分４乃至８mlの留出速度内において設定した所
定の留出速度に常に維持される。

また、留出量は、初留点が検出されてからのパ
ルスモータ２４の駆動回数を計数することにより
検出される。

初留点、５％、10％、20％、…、90％、95％の
各点の留出分の蒸気温度と装置内の圧力の測定
は、熱電対１３及びベローズ真空計１５でそれぞ
れ計測され、記録器３８に記録される。

上述のような本実施例によれば、次のような効
果がある。

試料毎に予め作成された留出量と加熱量の操作
とを定めたプログラムを何ら用いることなく、留
出速度の一定化が可能となる。したがつて、従来
は、未知試料については、予め前記プログラムを
準備することができるので、蒸留試験を自動的に
行うことができなかつたが、本実施例によれば未
知試料に対しても蒸留試験を自動的に行なえる。

また、本実施例によれば、留出分の色の変化、
屈折率の変化等にも何ら影響されない。

さらに、液面検出器２２は液面の通過を明から
暗の信号が生じることで検出しており、また、こ
の検出もパルスモータ２４及び回転軸２３により
所定高さ毎上昇された位置でのみ行つているの
で、従来の連続的に検出する場合に比べて簡易な
構成で液面通過を精度良く検出できる。従つて、
留出液が所定量増加する時間を正確かつ迅速に測
定でき、未知試料を試験する場合であつても加熱
器４を適切に制御できて蒸留試験を自動的に行え
る。

また、各検出区間が連続しているので、パルス
モータ２４の駆動回数を計数することで正確な留
出量を検出することができる。

なお、留出液の所定量の増加を検出する光学式
検出器は、いわゆる光電効果を利用した光電検出
器に限らず、光起電力や光導電力等を利用した
種々の光電変換素子による検出器であつてもよ
い。

このように、本発明によれば、試料毎に予め作
成された留出量と加熱量の操作とを定めたプログ
ラムを用いることなく、未知試料についても適用
できる自動蒸留試験方法及びその実施装置を提供
することができる。

【図面の簡単な説明】

図は、本発明による自動蒸留試験装置の一実施
例をASTM法Ｄ−1160の規定に従う減圧蒸留装
置に適用した場合の概略構成を示す説明図であ
る。 ２１……初留検出器、２２……液面検出器、２
３……回転軸、２４……パルスモータ、２５，２
７……発光器、２６，２８……光電検出器、３４
……秒数測定回路。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 石油製品の蒸留性状を測定するための蒸留試
   験方法において、 留出液を受ける受器および当該受器内の液面の
   通過を検出可能な光学式検出器を用い、前記受器
   の測定開始時点で液面がある基準位置から所定の
   高さに前記光学式検出器を移動させ、 留出液面が前記基準位置から上昇して光学式検
   出器によりその通過が検出されるまでの時間を測
   定し、 この測定した時間を予め設定した値と比較して
   試料の加熱量を調節するとともに、 前記液面の通過を検出した位置を基準位置とし
   てこの基準位置から所定の高さだけ高い位置に前
   記光学式検出器を移動させ、 これらの手順を繰り返して試料の加熱量を順次
   調節することを特徴とする自動蒸留試験方法。 ２ 石油製品の蒸留性状を測定するための蒸留試
   験装置において、留出液を受ける受器に沿つて配
   置された回転軸と、 この回転軸に支持されて回転軸の回転角度に応
   じて所定高さ移動されるとともに、留出液の液面
   の通過を検出する毎に信号を発する光学式検出器
   と、 前記信号に応答して前記回転軸を所定角度回転
   させて前記光学式検出器を液面の上昇に先行して
   断続的に所定高さ移動させる駆動手段と、 前記光学式検出器から順次入力される信号間の
   所要時間を測定する秒数測定手段と、 この秒数測定手段により測定した所要時間を予
   め設定した値と比較して試料加熱器の加熱量を順
   次調整する加熱器制御手段とが設けられているこ
   とを特徴とする自動蒸留試験装置。