JPH0968510A - 流動点の測定方法及び測定装置 - Google Patents
流動点の測定方法及び測定装置Info
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- JPH0968510A JPH0968510A JP22402895A JP22402895A JPH0968510A JP H0968510 A JPH0968510 A JP H0968510A JP 22402895 A JP22402895 A JP 22402895A JP 22402895 A JP22402895 A JP 22402895A JP H0968510 A JPH0968510 A JP H0968510A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 原油及び石油製品等の試料の流動点を簡単か
つ正確に測定することができ、さらに、試料の少量化，
装置の小型化及び装置洗浄の容易化を可能とする。 【解決手段】 試料を貯留する貯留部３と、この貯留部
内の試料を冷却，加熱する温度調節器７と、貯留部内の
試料の温度を測定する温度計１４と、貯留部内の試料中
にガスを供給する加圧管１０と、この加圧管に供給した
ガス圧の変化を検出する圧力計１５と、加圧管にガスを
供給したときの試料表面の変化を検出する光センサ８
ａ，８ｂと、この光センサ及び／又は圧力計の検出結果
にもとづいて、試料の流動点を自動的に判定する制御部
１６とを具備した構成としてある。
つ正確に測定することができ、さらに、試料の少量化，
装置の小型化及び装置洗浄の容易化を可能とする。 【解決手段】 試料を貯留する貯留部３と、この貯留部
内の試料を冷却，加熱する温度調節器７と、貯留部内の
試料の温度を測定する温度計１４と、貯留部内の試料中
にガスを供給する加圧管１０と、この加圧管に供給した
ガス圧の変化を検出する圧力計１５と、加圧管にガスを
供給したときの試料表面の変化を検出する光センサ８
ａ，８ｂと、この光センサ及び／又は圧力計の検出結果
にもとづいて、試料の流動点を自動的に判定する制御部
１６とを具備した構成としてある。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、原油及び軽油，潤
滑油等の石油製品の試料の流動点を測定するための方法
と装置に関する。
滑油等の石油製品の試料の流動点を測定するための方法
と装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】原油及び軽油，潤滑油等の石油製品の品
質管理項目に流動点の試験がある。ＪＩＳ K-2269 によ
ると、「流動点とは、規定の方法で試料をかき混ぜない
で冷却したとき、試料が流動する最低の温度をいう。」
と定義されている。この流動点を自動的に測定する装置
に関しては、試料中に入れたトルク検出センサの回転状
態で凝固点すなわち流動点を検出する回転式、ＪＩＳの
測定方法を自動化した傾斜式、又は、加圧時における試
料測定表面の変動を検出する差圧式の流動点測定装置が
一般的に用いられている。
質管理項目に流動点の試験がある。ＪＩＳ K-2269 によ
ると、「流動点とは、規定の方法で試料をかき混ぜない
で冷却したとき、試料が流動する最低の温度をいう。」
と定義されている。この流動点を自動的に測定する装置
に関しては、試料中に入れたトルク検出センサの回転状
態で凝固点すなわち流動点を検出する回転式、ＪＩＳの
測定方法を自動化した傾斜式、又は、加圧時における試
料測定表面の変動を検出する差圧式の流動点測定装置が
一般的に用いられている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、流動点
は、微妙な試料の結晶変化を検出しなければならないた
め、従来の流動点測定装置は、いずれも構成が複雑とな
って、操作が難しく、しかも保守に手数がかかるといっ
た問題を有していた。
は、微妙な試料の結晶変化を検出しなければならないた
め、従来の流動点測定装置は、いずれも構成が複雑とな
って、操作が難しく、しかも保守に手数がかかるといっ
た問題を有していた。
【０００４】また、従来の差圧式の流動点測定装置で
は、加圧時における試料表面の変動をとらえることが難
しく、流動点を正確に測定することが困難であるという
問題があった。
は、加圧時における試料表面の変動をとらえることが難
しく、流動点を正確に測定することが困難であるという
問題があった。
【０００５】本発明は、上記問題点にかんがみてなされ
たものであり、原油及び軽油，潤滑油等の石油製品の試
料の流動点を簡単かつ正確に測定することができ、さら
に、試料の少量化，装置の小型化及び装置洗浄の容易化
を可能とした流動点の測定方法及び測定装置の提供を目
的とする。
たものであり、原油及び軽油，潤滑油等の石油製品の試
料の流動点を簡単かつ正確に測定することができ、さら
に、試料の少量化，装置の小型化及び装置洗浄の容易化
を可能とした流動点の測定方法及び測定装置の提供を目
的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、請求項１記載の流動点の測定方法は、試料温度を一
定単位温度づつ変化させるとともに、この一定単位温度
づつ変化させた試料中に一定の圧力のガスを供給し、こ
のときの試料表面の変化を測定して、試料表面に変化が
ないときには、試料中に供給しているガス圧の変化を測
定し、ガス圧に変化がないときには、この温度を試料の
流動点と判定する方法としてある。
に、請求項１記載の流動点の測定方法は、試料温度を一
定単位温度づつ変化させるとともに、この一定単位温度
づつ変化させた試料中に一定の圧力のガスを供給し、こ
のときの試料表面の変化を測定して、試料表面に変化が
ないときには、試料中に供給しているガス圧の変化を測
定し、ガス圧に変化がないときには、この温度を試料の
流動点と判定する方法としてある。
【０００７】この方法によれば、加圧時における試料表
面の変化をとらえられない場合でも、さらに試料中に供
給しているガス圧の変化にもとづいて測定を行なうの
で、単に加圧時における試料表面の変化のみで流動点を
測定する場合と比較して、より正確に流動点を測定する
ことができる。
面の変化をとらえられない場合でも、さらに試料中に供
給しているガス圧の変化にもとづいて測定を行なうの
で、単に加圧時における試料表面の変化のみで流動点を
測定する場合と比較して、より正確に流動点を測定する
ことができる。
【０００８】請求項２記載の流動点の測定方法は、試料
温度を一定単位温度づつ変化させるとともに、この一定
単位温度づつ変化させた試料中に一定の圧力のガスを供
給し、このときの試料表面の変化を測定して、試料表面
に変化がないときには、試料中に供給しているガス圧の
変化を測定し、ガス圧に変化がないときには、所定時間
この加圧状態を維持し、その間、試料表面の変化及び／
又はガス圧の変化を測定し、これら試料表面及び／又は
ガス圧が変化していないときには、この温度を試料の流
動点と判定する方法としてある。
温度を一定単位温度づつ変化させるとともに、この一定
単位温度づつ変化させた試料中に一定の圧力のガスを供
給し、このときの試料表面の変化を測定して、試料表面
に変化がないときには、試料中に供給しているガス圧の
変化を測定し、ガス圧に変化がないときには、所定時間
この加圧状態を維持し、その間、試料表面の変化及び／
又はガス圧の変化を測定し、これら試料表面及び／又は
ガス圧が変化していないときには、この温度を試料の流
動点と判定する方法としてある。
【０００９】この方法では、試料中に供給したガス圧に
変化がなく、試料が流動しなくなったものと判断するこ
とができる場合でも、その後、試料の加圧状態を一定時
間維持したまま測定を行なうこととしている。これによ
り、圧力に対する反応が非常に遅い試料であっても、そ
の変化を確実に検出することができ、より正確に流動点
を測定することができる。
変化がなく、試料が流動しなくなったものと判断するこ
とができる場合でも、その後、試料の加圧状態を一定時
間維持したまま測定を行なうこととしている。これによ
り、圧力に対する反応が非常に遅い試料であっても、そ
の変化を確実に検出することができ、より正確に流動点
を測定することができる。
【００１０】請求項３記載の流動点の測定装置は、試料
を貯留する貯留部と、この貯留部内の試料を冷却，加熱
する温度調節器と、前記貯留部内の試料の温度を測定す
る温度計と、前記貯留部内の試料中にガスを供給する加
圧管と、この加圧管に供給したガス圧の変化を検出する
圧力計と、前記加圧管にガスを供給したときの試料表面
の変化を検出するセンサと、このセンサ及び前記圧力計
の検出結果にもとづいて、試料の流動点を自動的に判定
する制御部とを具備した構成としてある。
を貯留する貯留部と、この貯留部内の試料を冷却，加熱
する温度調節器と、前記貯留部内の試料の温度を測定す
る温度計と、前記貯留部内の試料中にガスを供給する加
圧管と、この加圧管に供給したガス圧の変化を検出する
圧力計と、前記加圧管にガスを供給したときの試料表面
の変化を検出するセンサと、このセンサ及び前記圧力計
の検出結果にもとづいて、試料の流動点を自動的に判定
する制御部とを具備した構成としてある。
【００１１】このような構成からなる装置においては、
貯留部に試料を貯留し、温度調節器によって試料温度を
一定単位温度づつ変化させながら、加圧管を介して試料
に一定圧力のガスを供給し、まず、センサによってこの
ときの試料表面の変化を検出して流動点の測定を行な
う。
貯留部に試料を貯留し、温度調節器によって試料温度を
一定単位温度づつ変化させながら、加圧管を介して試料
に一定圧力のガスを供給し、まず、センサによってこの
ときの試料表面の変化を検出して流動点の測定を行な
う。
【００１２】ここで、試料表面の変化が検出された場合
は、温度調節器に信号によって試料温度を一定単位温度
だけ変化させ、再び試料表面の変化を検出する。一方、
試料表面の変化が検出されない場合は、圧力計の検出結
果にもとづいて加圧管内のガス圧の変化を測定する。そ
して、ガス圧が変化しなくなったときの温度を試料の流
動点として測定する。
は、温度調節器に信号によって試料温度を一定単位温度
だけ変化させ、再び試料表面の変化を検出する。一方、
試料表面の変化が検出されない場合は、圧力計の検出結
果にもとづいて加圧管内のガス圧の変化を測定する。そ
して、ガス圧が変化しなくなったときの温度を試料の流
動点として測定する。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、本発明の流動点の測定方法
及び測定装置の実施形態について、図面を参照しつつ説
明する。まず、本発明の流動点測定装置の一実施形態に
ついて説明する。図１は本実施形態に係る流動点測定装
置を示す断面図である。
及び測定装置の実施形態について、図面を参照しつつ説
明する。まず、本発明の流動点測定装置の一実施形態に
ついて説明する。図１は本実施形態に係る流動点測定装
置を示す断面図である。
【００１４】同図において、１は測定装置の本体であ
り、上部には開閉自在な蓋体２を有している。この本体
１及び蓋体２には、熱伝導が良好で腐食に強いアルミニ
ウム，銅等を用いることが好ましい。本体１の内部ほぼ
中央には逆円錐形をした試料の貯留部３が形成してあ
り、この貯留部３の底部は連通路３ａを介して試料供給
管４と連接している。
り、上部には開閉自在な蓋体２を有している。この本体
１及び蓋体２には、熱伝導が良好で腐食に強いアルミニ
ウム，銅等を用いることが好ましい。本体１の内部ほぼ
中央には逆円錐形をした試料の貯留部３が形成してあ
り、この貯留部３の底部は連通路３ａを介して試料供給
管４と連接している。
【００１５】なお、貯留部３を逆円錐形にすると、洗浄
時に汚れが落ちやすくなり、汚れ防止に役立つ。また、
本体１の貯留部３の外周には溝５が形成してあり、この
溝５は排出管６と連通している。
時に汚れが落ちやすくなり、汚れ防止に役立つ。また、
本体１の貯留部３の外周には溝５が形成してあり、この
溝５は排出管６と連通している。
【００１６】本体１の周囲には温度調節器７が設けてあ
る。この温度調節器７は、電子温調器７ａとクールジャ
ケット７ｂを有している。このうち電子温調器７ａは、
ｐ形半導体とｎ形半導体を金属で接合したペルチェ効果
素子の熱電現象を利用したもので、制御部１６からの信
号にもとづいて、ペルチェ効果素子に流れる電流の方向
を変えることにより、熱の発生と吸収を行なわせ、試料
の加熱と冷却を行なう。一方、クールジャケット７ｂへ
は、図示しない冷媒タンクから冷媒が循環供給される。
る。この温度調節器７は、電子温調器７ａとクールジャ
ケット７ｂを有している。このうち電子温調器７ａは、
ｐ形半導体とｎ形半導体を金属で接合したペルチェ効果
素子の熱電現象を利用したもので、制御部１６からの信
号にもとづいて、ペルチェ効果素子に流れる電流の方向
を変えることにより、熱の発生と吸収を行なわせ、試料
の加熱と冷却を行なう。一方、クールジャケット７ｂへ
は、図示しない冷媒タンクから冷媒が循環供給される。
【００１７】この温度調節器７は、クールジャケット７
ｂに図示しない冷媒タンクから冷媒を流すことによって
比較的強力な冷却を行ない、電子温調器７ａによって低
温下における試料の微妙な温度制御を行なう。
ｂに図示しない冷媒タンクから冷媒を流すことによって
比較的強力な冷却を行ない、電子温調器７ａによって低
温下における試料の微妙な温度制御を行なう。
【００１８】蓋体２には、発光部８ａと受光部８ｂから
なる光センサ８が設けてある。この光センサ８は、発光
部８ａから貯留部３の試料表面に向けて発射した光の反
射光を受光部８ｂで受光する。試料表面が膨出するよう
な場合には発光部８ａから発射した光が乱反射するた
め、試料表面が平坦な場合と比較して受光部８ｂでの受
光量が減少する。これによって、光センサ８は試料表面
の変化を検出し、検出結果を制御部１６に出力する。
なる光センサ８が設けてある。この光センサ８は、発光
部８ａから貯留部３の試料表面に向けて発射した光の反
射光を受光部８ｂで受光する。試料表面が膨出するよう
な場合には発光部８ａから発射した光が乱反射するた
め、試料表面が平坦な場合と比較して受光部８ｂでの受
光量が減少する。これによって、光センサ８は試料表面
の変化を検出し、検出結果を制御部１６に出力する。
【００１９】１０は加圧管であり、蓋体２を貫通してそ
の先端が貯留部３の試料中に没するよう配設してある。
この加圧管１０の後端には連通管１１が接続しており、
この連通管１１の他側は二又状になっていて、一方がシ
リンジ１２と連接し、他方はバルブ１３を介して大気に
開放してある。シリンジ１２はステッピングモータ１２
ａによって前進後退するピストン１２ｂを有している。
の先端が貯留部３の試料中に没するよう配設してある。
この加圧管１０の後端には連通管１１が接続しており、
この連通管１１の他側は二又状になっていて、一方がシ
リンジ１２と連接し、他方はバルブ１３を介して大気に
開放してある。シリンジ１２はステッピングモータ１２
ａによって前進後退するピストン１２ｂを有している。
【００２０】また、加圧管１０の中央には流動点測定
（試料温度測定）用の温度計１４が配設してあり、測定
部１４ａが貯留部３の試料中に没するようにしてある。
この流動点測定用の温度計１４としては、例えば、熱電
対を用いる。
（試料温度測定）用の温度計１４が配設してあり、測定
部１４ａが貯留部３の試料中に没するようにしてある。
この流動点測定用の温度計１４としては、例えば、熱電
対を用いる。
【００２１】さらに、連通管１１の中間部には、圧力計
１５が取り付けてある。この圧力計１５は、加圧管１０
の内部圧力を検出して、その検出結果を制御部１６に出
力する。
１５が取り付けてある。この圧力計１５は、加圧管１０
の内部圧力を検出して、その検出結果を制御部１６に出
力する。
【００２２】前記制御部１６は、光センサ８、温度計１
４及び圧力計１５の検出結果を入力するとともに、各種
設定情報及び測定情報にもとづいて温度調節器７，光セ
ンサ８，シリンジ１２用のステッピングモータ１２ａ及
びバルブ１３の作動制御を行なうための信号を出力し、
かつ、各種測定、処理を行なって流動点の測定を行な
う。また制御部１６は、これらの温度データ，受光量デ
ータ，受光量差データ及び加圧管内圧力などをディスプ
レイあるいはプリンタ等によって表示あるいはプリント
アウトしたりすることもできる。
４及び圧力計１５の検出結果を入力するとともに、各種
設定情報及び測定情報にもとづいて温度調節器７，光セ
ンサ８，シリンジ１２用のステッピングモータ１２ａ及
びバルブ１３の作動制御を行なうための信号を出力し、
かつ、各種測定、処理を行なって流動点の測定を行な
う。また制御部１６は、これらの温度データ，受光量デ
ータ，受光量差データ及び加圧管内圧力などをディスプ
レイあるいはプリンタ等によって表示あるいはプリント
アウトしたりすることもできる。
【００２３】このような構成からなる流動点測定装置に
よれば、装置全体の構成がコンパクトになるとともに、
使用する試料が少量ですむので温度制御が容易となり、
また温度調節器７も小型のものでよく、取扱い，保守が
容易で可搬性にも優れる。
よれば、装置全体の構成がコンパクトになるとともに、
使用する試料が少量ですむので温度制御が容易となり、
また温度調節器７も小型のものでよく、取扱い，保守が
容易で可搬性にも優れる。
【００２４】なお、本発明の流動点測定装置は、上述し
た実施形態に限定されるものではない。例えば、シリン
ジ１２のピストン１２ｂを動作させるための駆動手段と
してステッピングモータ以外の各種アクチュエータを用
いたり、試料の表面を観察するために、電気式，空気式
のセンサあるいはカメラを用いたり、さらには、試料の
温度計として加圧管１０と別個に取り付けた表面温度計
を用いたりすることができる。
た実施形態に限定されるものではない。例えば、シリン
ジ１２のピストン１２ｂを動作させるための駆動手段と
してステッピングモータ以外の各種アクチュエータを用
いたり、試料の表面を観察するために、電気式，空気式
のセンサあるいはカメラを用いたり、さらには、試料の
温度計として加圧管１０と別個に取り付けた表面温度計
を用いたりすることができる。
【００２５】次に、上記装置を用いて行なう本発明の流
動点測定方法の一実施形態について説明する。図２は第
一実施形態に係る流動点測定方法の説明図であり、同図
（ａ）は試料表面が平面の状態、同図（ｂ）は試料表面
が膨出している状態を示す。また、図３は本方法におけ
る手順を示すフローチャートである。
動点測定方法の一実施形態について説明する。図２は第
一実施形態に係る流動点測定方法の説明図であり、同図
（ａ）は試料表面が平面の状態、同図（ｂ）は試料表面
が膨出している状態を示す。また、図３は本方法におけ
る手順を示すフローチャートである。
【００２６】１）まず、流動点を測定する試料を、試料
供給管４を介して装置内部の貯留部３に供給する。この
とき試料は、貯留部３からオーバフローするように多め
に供給して試料レベルを一定に保ち、これにより試料内
における加圧管１０の下端位置が常に一定となるように
する。オーバフローした試料は溝５と排出管６を通って
排出される。
供給管４を介して装置内部の貯留部３に供給する。この
とき試料は、貯留部３からオーバフローするように多め
に供給して試料レベルを一定に保ち、これにより試料内
における加圧管１０の下端位置が常に一定となるように
する。オーバフローした試料は溝５と排出管６を通って
排出される。
【００２７】２）次いで、温度調節器７を作動させ、貯
留部３内の試料を予期流動点近くまで冷却する。その
後、温度調節器７が試料を一定単位温度（２．５℃又は
１．０℃）ごとに冷却し、このときの試料温度を温度計
１４が測定して制御部１６に出力する（Ｓ１）。なお、
後述の具体例では単位温度を１．０℃としている。
留部３内の試料を予期流動点近くまで冷却する。その
後、温度調節器７が試料を一定単位温度（２．５℃又は
１．０℃）ごとに冷却し、このときの試料温度を温度計
１４が測定して制御部１６に出力する（Ｓ１）。なお、
後述の具体例では単位温度を１．０℃としている。
【００２８】３）制御部１６は、試料の一定単位温度ご
との冷却を確認すると、図１，図２（ａ）に示すよう
に、ステッピングモータ１２ａに信号を出力して、ピス
トン１２ｂをＡ位置に移動させ、シリンジ１２内の空気
を一定量に調整する。次いで、図２（ｂ）に示すよう
に、バルブ１３の閉止信号を出力してバルブ１３を閉じ
るとともに、ステッピングモータ１２ａに信号を出力し
て、シリンジ１２のピストン１２ｂをＢ位置に移動さ
せ、加圧管１０に一定量の空気を供給する。これによっ
て、貯留部３内の試料に一定の圧力が加えられる（Ｓ
２）。
との冷却を確認すると、図１，図２（ａ）に示すよう
に、ステッピングモータ１２ａに信号を出力して、ピス
トン１２ｂをＡ位置に移動させ、シリンジ１２内の空気
を一定量に調整する。次いで、図２（ｂ）に示すよう
に、バルブ１３の閉止信号を出力してバルブ１３を閉じ
るとともに、ステッピングモータ１２ａに信号を出力し
て、シリンジ１２のピストン１２ｂをＢ位置に移動さ
せ、加圧管１０に一定量の空気を供給する。これによっ
て、貯留部３内の試料に一定の圧力が加えられる（Ｓ
２）。
【００２９】ここで、試料に加える圧力は、３０×１０
-3〜４０×１０-3Kg/cm2 とすることが好ましい。な
お、後述の具体例では約３０×１０-3Kg/cm2 としてい
る。試料に加える圧力が上記範囲より小さいと、圧力が
弱すぎて正確な測定が行なえず、また、圧力が上記範囲
より大きいと、試料に穴があいて正確な測定が行なえな
い場合があるからである。なお、加圧管１０への空気の
供給は、試料の微妙な結晶を壊さないようにするためゆ
っくりと行なうことが好ましい。
-3〜４０×１０-3Kg/cm2 とすることが好ましい。な
お、後述の具体例では約３０×１０-3Kg/cm2 としてい
る。試料に加える圧力が上記範囲より小さいと、圧力が
弱すぎて正確な測定が行なえず、また、圧力が上記範囲
より大きいと、試料に穴があいて正確な測定が行なえな
い場合があるからである。なお、加圧管１０への空気の
供給は、試料の微妙な結晶を壊さないようにするためゆ
っくりと行なうことが好ましい。
【００３０】４）次いで、制御部１６は、光センサ８に
作動信号を送って貯留部３における試料表面の測定を開
始する（Ｓ３）。このとき、試料に流動性がないと図２
（ａ）に示すように試料表面が平面性を維持して発光部
８ａからの光が正反射し、また試料に流動性があると図
２（ｂ）に示すように試料表面が膨出して発光部８ａか
らの光が乱反射するので、受光部８ｂにおける受光量が
異なる。制御部１６は、光センサ８で測定した受光量を
入力し、予め試料を加圧する前に測定しておいた光セン
サ８の受光量と比較することによって、加圧前後の試料
表面の変化の有無を判断する。つまり、加圧前の受光量
と同じならば変化無し、加圧前の受光量より減少すれば
変化有と判断する。
作動信号を送って貯留部３における試料表面の測定を開
始する（Ｓ３）。このとき、試料に流動性がないと図２
（ａ）に示すように試料表面が平面性を維持して発光部
８ａからの光が正反射し、また試料に流動性があると図
２（ｂ）に示すように試料表面が膨出して発光部８ａか
らの光が乱反射するので、受光部８ｂにおける受光量が
異なる。制御部１６は、光センサ８で測定した受光量を
入力し、予め試料を加圧する前に測定しておいた光セン
サ８の受光量と比較することによって、加圧前後の試料
表面の変化の有無を判断する。つまり、加圧前の受光量
と同じならば変化無し、加圧前の受光量より減少すれば
変化有と判断する。
【００３１】５）この結果、試料表面に変化が認められ
たときは、試料に流動性があると判断し、いったん測定
を終了する。すなわち、試料が流動点に達していないと
判断したときは、制御部１６はバルブ１３を開いて加圧
管１０内の圧力を開放し（Ｓ４）、シリンジ１２内を常
圧にするとともに、ステッピングモータ１２ａでピスト
ン１２ｂをＡ位置に後退させてシリンジ１２内に空気を
吸い込ませ、装置を次の測定（Ｓ１）に備えた状態とす
る。一方、試料表面に変化が認められないときは、圧力
計１５によって検知された加圧管１０の内部圧力と規定
値（試料に加えた圧力）とを比較する（Ｓ５）。
たときは、試料に流動性があると判断し、いったん測定
を終了する。すなわち、試料が流動点に達していないと
判断したときは、制御部１６はバルブ１３を開いて加圧
管１０内の圧力を開放し（Ｓ４）、シリンジ１２内を常
圧にするとともに、ステッピングモータ１２ａでピスト
ン１２ｂをＡ位置に後退させてシリンジ１２内に空気を
吸い込ませ、装置を次の測定（Ｓ１）に備えた状態とす
る。一方、試料表面に変化が認められないときは、圧力
計１５によって検知された加圧管１０の内部圧力と規定
値（試料に加えた圧力）とを比較する（Ｓ５）。
【００３２】６）この結果、加圧管１０の内部圧力が規
定値より小さいときは、試料に流動性があると判断す
る。そして、上記試料表面に変化が認められたときと同
様にいったん測定を終了し、次の測定（Ｓ１）に備えた
状態とする。一方、加圧管１０の内部圧力が規定値と等
しいときは、このときの試料の加圧状態を一定時間（約
５秒）維持する（Ｓ６）。
定値より小さいときは、試料に流動性があると判断す
る。そして、上記試料表面に変化が認められたときと同
様にいったん測定を終了し、次の測定（Ｓ１）に備えた
状態とする。一方、加圧管１０の内部圧力が規定値と等
しいときは、このときの試料の加圧状態を一定時間（約
５秒）維持する（Ｓ６）。
【００３３】７）一定時間（約５秒）試料の表面及び／
又は加圧管１０の内部圧力の変化を測定する（Ｓ７）。
なお、後述する具体例では加圧管１０の内部圧力の変化
を測定してる。
又は加圧管１０の内部圧力の変化を測定する（Ｓ７）。
なお、後述する具体例では加圧管１０の内部圧力の変化
を測定してる。
【００３４】８）この結果、試料の表面及び／又は加圧
管１０の内部圧力に変化があるときは、試料に流動性が
あると判断し測定をいったん終了し、次の測定（Ｓ１）
に備えた状態とする。一方、試料の表面及び／又は加圧
管１０の内部圧力に変化がないときは、温度計１４によ
って測定してあるこのときの試料温度を試料の流動点と
判定する（Ｓ８）。これによって測定が終了する。
管１０の内部圧力に変化があるときは、試料に流動性が
あると判断し測定をいったん終了し、次の測定（Ｓ１）
に備えた状態とする。一方、試料の表面及び／又は加圧
管１０の内部圧力に変化がないときは、温度計１４によ
って測定してあるこのときの試料温度を試料の流動点と
判定する（Ｓ８）。これによって測定が終了する。
【００３５】９）測定が終了すると、制御部１６は、温
度調節器７で試料を加熱して流動性を持たせるととも
に、バルブ１３を閉じ、かつ、アスピレータを作動させ
て試料を貯留部３及び試料供給管４から排出する。次い
で、バルブ１３を開き、バルブ１３の開放側に接続して
ある管の入口より洗浄液を供給して加圧管１０の下端部
の試料を洗浄排出する。
度調節器７で試料を加熱して流動性を持たせるととも
に、バルブ１３を閉じ、かつ、アスピレータを作動させ
て試料を貯留部３及び試料供給管４から排出する。次い
で、バルブ１３を開き、バルブ１３の開放側に接続して
ある管の入口より洗浄液を供給して加圧管１０の下端部
の試料を洗浄排出する。
【００３６】１０）その後、バルブ１３を閉じるか、あ
るいはバルブ１３の開放側に接続してある管の入口部を
指等で塞いだ状態で試料供給管４から洗浄液を供給し
て、試料供給管４，貯留部３及び温度計１４の測定部１
４ａ等の洗浄を行なう。その後、洗浄液を排出し乾燥を
行なう。これにより、別の試料の流動点測定が可能とな
る。
るいはバルブ１３の開放側に接続してある管の入口部を
指等で塞いだ状態で試料供給管４から洗浄液を供給し
て、試料供給管４，貯留部３及び温度計１４の測定部１
４ａ等の洗浄を行なう。その後、洗浄液を排出し乾燥を
行なう。これにより、別の試料の流動点測定が可能とな
る。
【００３７】このような手順からなる流動点測定方法に
よれば、加圧時における試料表面の変化を光センサ８で
とらえられない場合でも、さらに加圧管１０の内部圧力
の変化にもとづいて測定を行なうので、単に加圧時にお
ける試料表面の変化のみで流動点を測定する場合に比
べ、より正確に流動点を測定することができる。
よれば、加圧時における試料表面の変化を光センサ８で
とらえられない場合でも、さらに加圧管１０の内部圧力
の変化にもとづいて測定を行なうので、単に加圧時にお
ける試料表面の変化のみで流動点を測定する場合に比
べ、より正確に流動点を測定することができる。
【００３８】また、加圧管１０の内部圧力が規定値と等
しい場合でも、その後、試料の加圧状態を一定時間維持
しながら、その間も測定を行なうようにしているので、
圧力に対する反応が非常に遅い試料であっても、その変
化を確実に検出することができ、より正確に流動点を測
定することができる。
しい場合でも、その後、試料の加圧状態を一定時間維持
しながら、その間も測定を行なうようにしているので、
圧力に対する反応が非常に遅い試料であっても、その変
化を確実に検出することができ、より正確に流動点を測
定することができる。
【００３９】
【実施例】上記した実施形態の流動点測定方法によって
数種類の石油製品について流動点を測定したところ、次
のような結果を得た。なお、単位温度は１．０℃、試料
に加える圧力は約３０×１０-3Kg/cm2 とした。 試料名 本発明 ＪＩＳ法 ─────────────────────── 燃料油Ａ（軽油） ＋８℃ ＋８℃ ─────────────────────── 燃料油Ｂ（ＬＧＯ） −４℃ −３℃ ─────────────────────── 燃料油Ｃ（ＨＧＯ） ＋２６℃ ＋２７℃ ─────────────────────── 潤滑油 −１９℃ −１７℃ ─────────────────────── この結果、ＪＩＳ法とよく一致し、きわめて正確に流動
点を測定することが判明した。
数種類の石油製品について流動点を測定したところ、次
のような結果を得た。なお、単位温度は１．０℃、試料
に加える圧力は約３０×１０-3Kg/cm2 とした。 試料名 本発明 ＪＩＳ法 ─────────────────────── 燃料油Ａ（軽油） ＋８℃ ＋８℃ ─────────────────────── 燃料油Ｂ（ＬＧＯ） −４℃ −３℃ ─────────────────────── 燃料油Ｃ（ＨＧＯ） ＋２６℃ ＋２７℃ ─────────────────────── 潤滑油 −１９℃ −１７℃ ─────────────────────── この結果、ＪＩＳ法とよく一致し、きわめて正確に流動
点を測定することが判明した。
【００４０】本発明の流動点測定方法は、上述した実施
形態の方法に限定されるものではない。例えば、第２実
施形態として試料中に一定の圧力のガスを供給した場合
に、加圧管１０の内部圧力に変化がないときには、その
時点での温度を試料の流動点を判定し、測定を終了させ
ることとしてもよい。この方法によれば、ある程度の正
確性を担保しつつ、効率よく流動点の測定を行なうこと
ができる。
形態の方法に限定されるものではない。例えば、第２実
施形態として試料中に一定の圧力のガスを供給した場合
に、加圧管１０の内部圧力に変化がないときには、その
時点での温度を試料の流動点を判定し、測定を終了させ
ることとしてもよい。この方法によれば、ある程度の正
確性を担保しつつ、効率よく流動点の測定を行なうこと
ができる。
【００４１】
【発明の効果】以上のように、本発明の流動点測定方法
によれば、簡単な手順により、原油及び軽油，潤滑油等
の石油製品の流動点を容易かつ正確に測定することがで
きる。また、本発明の流動点測定装置によれば、上記方
法を簡単に実施することができ、流動点測定の自動化を
図ることができる。さらに、少量の試料で測定を行なえ
るので装置の小型化が可能となり、装置の洗浄も容易に
行なえる。
によれば、簡単な手順により、原油及び軽油，潤滑油等
の石油製品の流動点を容易かつ正確に測定することがで
きる。また、本発明の流動点測定装置によれば、上記方
法を簡単に実施することができ、流動点測定の自動化を
図ることができる。さらに、少量の試料で測定を行なえ
るので装置の小型化が可能となり、装置の洗浄も容易に
行なえる。
【図１】本発明の一実施形態に係る流動点測定装置を示
す図面である。
す図面である。
【図２】本発明の一実施形態に係る流動点測定方法の説
明図であり、同図（ａ）は試料表面が平面の状態、同図
（ｂ）は試料表面が膨出している状態を示す。
明図であり、同図（ａ）は試料表面が平面の状態、同図
（ｂ）は試料表面が膨出している状態を示す。
【図３】上記流動点測定方法における手順を示すフロー
チャートである。
チャートである。
１ 本体 ２ 蓋体 ３ 貯留部 ４ 試料供給管 ５ 溝 ６ 排出管 ７ 温度調節器 ８ 光センサ ８ａ 発光部 ８ｂ 受光部 １０ 加圧管 １１ 連通管 １２ シリンジ １２ａ ステッピングモータ １２ｂ ピストン １３ バルブ １４ 温度計 １４ａ 測定部 １５ 圧力計 １６ 制御部
Claims (3)
- 【請求項１】 試料温度を一定単位温度づつ変化させる
とともに、この一定単位温度づつ変化させた試料中に一
定の圧力のガスを供給し、このときの試料表面の変化を
測定して、試料表面に変化がないときには、試料中に供
給しているガス圧の変化を測定し、ガス圧に変化がない
ときには、この温度を試料の流動点と判定することを特
徴とした流動点の測定方法。 - 【請求項２】 試料温度を一定単位温度づつ変化させる
とともに、この一定単位温度づつ変化させた試料中に一
定の圧力のガスを供給し、このときの試料表面の変化を
測定して、試料表面に変化がないときには、試料中に供
給しているガス圧の変化を測定し、ガス圧に変化がない
ときには、所定時間この加圧状態を維持し、その間、試
料表面の変化及び／又はガス圧の変化を測定し、これら
試料表面及び／又はガス圧が変化していないときには、
この温度を試料の流動点と判定することを特徴とした流
動点の測定方法。 - 【請求項３】 試料を貯留する貯留部と、 この貯留部内の試料を冷却，加熱する温度調節器と、 前記貯留部内の試料の温度を測定する温度計と、 前記貯留部内の試料中にガスを供給する加圧管と、 この加圧管に供給したガス圧の変化を検出する圧力計
と、 前記加圧管にガスを供給したときの試料表面の変化を検
出するセンサと、 このセンサ及び前記圧力計の検出結果にもとづいて、試
料の流動点を自動的に判定する制御部とを具備したこと
を特徴とする流動点の測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22402895A JP3224336B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 流動点の測定方法及び測定装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22402895A JP3224336B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 流動点の測定方法及び測定装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0968510A true JPH0968510A (ja) | 1997-03-11 |
| JP3224336B2 JP3224336B2 (ja) | 2001-10-29 |
Family
ID=16807464
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22402895A Expired - Fee Related JP3224336B2 (ja) | 1995-08-31 | 1995-08-31 | 流動点の測定方法及び測定装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3224336B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237295A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-24 | 王恩杰 | 微量自流法柴油凝点(倾点)测定器 |
| CN107796843A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-03-13 | 蔡智韬 | 一种用微压力倾斜法的自动凝点检测器 |
| CN114563440A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-05-31 | 北京华科仪科技股份有限公司 | 一种倾点测量方法 |
-
1995
- 1995-08-31 JP JP22402895A patent/JP3224336B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104237295A (zh) * | 2014-09-19 | 2014-12-24 | 王恩杰 | 微量自流法柴油凝点(倾点)测定器 |
| CN107796843A (zh) * | 2017-11-27 | 2018-03-13 | 蔡智韬 | 一种用微压力倾斜法的自动凝点检测器 |
| CN107796843B (zh) * | 2017-11-27 | 2023-10-31 | 蔡智韬 | 一种用微压力倾斜法的自动凝点检测器 |
| CN114563440A (zh) * | 2022-04-08 | 2022-05-31 | 北京华科仪科技股份有限公司 | 一种倾点测量方法 |
| CN114563440B (zh) * | 2022-04-08 | 2023-09-12 | 北京华科仪科技股份有限公司 | 一种倾点测量方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3224336B2 (ja) | 2001-10-29 |
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