JP2926534B2 - 流動点の測定装置及び測定方法 - Google Patents

流動点の測定装置及び測定方法

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JP2926534B2 JP5104794A JP5104794A JP2926534B2 JP 2926534 B2 JP2926534 B2 JP 2926534B2 JP 5104794 A JP5104794 A JP 5104794A JP 5104794 A JP5104794 A JP 5104794A JP 2926534 B2 JP2926534 B2 JP 2926534B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、原油及び石油製品等の
試料の流動点を測定するための方法と装置に関する。
【0002】
【従来の技術】原油及び石油製品の品質管理項目に流動
点の試験がある。JIS K-2269 によると、「流動点と
は、規定の方法で試料をかき混ぜないで冷却したとき、
試料が流動する最低の温度をいう。」と定義されてい
る。この流動点を自動的に測定する装置に関しては、試
料中に入れたトルク検出センサの回転状態で凝固点すな
わち流動点を検出する回転式、JISの測定方法を自動
化した傾斜式、又は、加圧時における試料測定表面の変
動を検出する差圧式の流動点測定装置が一般的に用いら
れている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、流動点
は、微妙な試料の結晶変化を検出しなければならないた
め、従来の流動点測定装置は、いずれも構造が複雑で、
操作が難しく、しかも保守に手数がかかるといった問題
を有していた。
【0004】 このような事情にかんがみ、本出願人は実
開平2−124539号で新たな流動点測定装置を提案
している。この流動点測定装置は、曇り点測定装置と一
体化したもので、流動点検出管を上下動させたときの試
料液面の変化の有無によって流動点を検出するようにし
たものであり、簡単かつ正確な測定を行なえる点で従来
の測定装置より優れている。しかしながら、この測定装
置は、曇り点測定と流動点測定を一台の装置で行なえる
ようにしたものであり、流動点のみを測定する装置では
なかった。
【0005】 本発明は、簡単かつ正確な測定を行なえる
利点を維持しつつ、さらに試料の少量化,装置の小型化
及び装置洗浄の容易化を可能とした流動点の測定装置と
測定方法の提供を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
本発明の流動点測定装置は、試料を貯留する貯留部と、
この貯留部の底部と連接し当該貯留部に試料及び洗浄液
を供給する試料供給部と、前記貯留部内の試料を冷却,
加熱する温度調節器と、前記貯留部内の試料の温度を測
定する温度計と、前記貯留部内の試料中に先端が没し、
後端がガスの供給手段と連接する加圧管と、この加圧管
に供給したガス圧の変化を検出する圧力計と、前記加圧
管にガスを供給したときの試料表面の膨出変化を検出す
るセンサと、前記センサの検出結果にもとづいて流動点
を自動的に判定する制御部からなる構成としてある。
【0007】また、本発明の流動点測定方法は、流動点
を測定する試料を試料供給管から貯留部に供給し、この
試料の温度を一定単位温度づつ変化させるとともに、一
定単位温度づつ変化させる試料の中に、加圧管を介して
当該試料の結晶を壊さないようにゆっくりとガスを供給
し、かつ、ガスの圧力が一定値に達しても試料の表面が
膨出しないときの温度を測定し、このときの温度を試料
の流動点と判定し、その後、試料を加熱して流動性をも
たせ、前記貯留部及び試料供給管から排出し、さらに、
前記試料供給管から洗浄液を供給して当該試料供給管,
前記貯留部及び試料の温度計を洗浄し、かつこの洗浄液
を排出する方法としてある。そして、好ましくは、前記
加圧管を介して試料中に供給するガスの量を、前記貯留
部の試料中に没している加圧管の先端部の容量と同量と
し、また、前記試料供給管から貯留部に試料を供給する
ときに、試料を貯留部からオーバーフローするように供
給する方法としてある。
【0008】
【実施例】以下、本発明の実施例について説明する。ま
ず、流動点測定装置の実施例について説明する。図1は
流動点測定装置の一実施例を示す断面図である。同図に
おいて、1は測定装置の本体であり、上部には開閉自在
な蓋体2を有している。この本体1及び蓋体2には、熱
伝導が良好で腐食に強いアルミニウム等を用いることが
好ましい。本体1の内部ほぼ中央には逆円錐形をした試
料の貯留部3が形成してあり、この貯留部3の底部は連
通路3aを介して試料供給管4と連接している。なお、
貯留部3を逆円錐形にすると、洗浄時に汚れが落ちやす
くなり、汚れ防止に役立つ。また、本体1の貯留部3の
外周には溝5が形成してあり、この溝5は排出管6と連
通している。
【0009】 本体1の周囲には温度調節器7が設けてあ
る。この温度調節器7は、電子温調器7aとクールジャ
ケット7bを有している。このうち電子温調器7aは、
p形半導体とn形半導体を金属で接合したペルチェ効果
素子の熱電現象を利用したもので、後述する制御部16
によってペルチェ効果素子に流れる電流の方向を変える
ことにより、熱の発生と吸収を行なわせ、試料の加熱と
冷却を行なう。一方、クールジャケット7bへは、図示
しない冷媒タンクから冷媒が循環供給される。この温度
調節器7は、クールジャケット7bに図示しない冷媒タ
ンクから冷媒を流すことによって比較的強力な冷却を行
ない、電子温調器7aによって低温下における試料の微
妙な温度制御を行なう。
【0010】 蓋体2には、発光部8aと受光部8bから
なる光センサ8が設けてある。この光センサ8は、貯留
部3の試料表面が平坦な場合だけ、発光部8aから試料
に向けて発射した光の反射光を受光部8bで受光し、試
料表面が膨出するような場合には発光部8aから発射し
た光は乱反射するため受光部8bでの受光量が変化する
ようになっている。
【0011】 10は加圧管であり、蓋体2を貫通してそ
の先端が貯留部3の試料中に没するよう配設してある。
この加圧管10の後端には連通管11が接続しており、
この連通管11の他側は二又状になっていて、一方がシ
リンダ12と連接し、他方はバルブ13を介して大気に
開放してある。シリンダ12はモータ12aによって前
進後退するピストン12bを有している。このシリンダ
12の容積は、貯留部3の試料中に没している加圧管1
0の先端部の容量と同等となるようにしてある。なお、
15は加圧管10の内部圧力を検出する圧力計である。
【0012】 また、加圧管10の中央には流動点測定
(試料温度測定)用の温度計14が配設してあり、測定
部14aが貯留部3の試料中に没するようにしてある。
この流動点測定用の温度計14としては、例えば、熱電
対を用いる。
【0013】 16は制御部であり、センサ8、温度計1
4及び圧力計15からの信号を入力するとともに、各種
設定情報及び測定情報にもとづいて温度調節器7,セン
サ8,ピストン12用のモータ12a及びバルブ13の
作動制御を行なうための信号を出力し、かつ、流動点の
判定を行なう。
【0014】 なお、本発明の流動点測定装置は上述した
実施例に限定されるものではなく、例えばピストン12
を作動させるためにモータ以外の各種アクチェータを用
いたり、試料の表面を観察するために電気式,空気式の
センサあるいはカメラを用いたり、さらには試料の温度
計として加圧管と別個に取り付けた表面温度計を用いた
りすることができる。
【0015】 このような構成からなる流動点測定装置に
よれば、装置全体の構成がコンパクトになるとともに、
使用する試料が少量ですむので温度制御が容易となり、
また温度調節器7も小型のものでよく、取扱い,保守が
容易で可搬性にも優れる。
【0016】 次に、上記装置を用いて行なう本発明の流
動点測定方法の一実施例について説明する。流動点を
測定する試料を、試料供給管4を介して装置内部の貯留
部3に供給する。このとき試料は、貯留部3からオーバ
フローするように多めに供給して試料レベルを一定に保
ち、これにより試料内における加圧管10の下端位置が
常に一定となるようにする。オーバフローした試料は溝
5と排出管6を通って排出される。
【0017】 温度調節器7により貯留部3内の試料を
予期流動点近くまで冷却する。その後、試料を一定単位
温度(2.5℃又は1.0℃)ごと冷却し、このときの
試料温度を温度計14で測定し制御部16に送る。
【0018】 制御部16は、試料の一定単位温度ごと
の冷却を確認すると、バルブ13の閉止信号を出力する
とともに、モータ12aに信号を送ってシリンダ12の
ピストン12bを作動させて、加圧管10に空気を供給
する。このときの空気の供給は、試料の微妙な結晶を壊
さないようにするためゆっくりと行なう。さらに、セン
サ8に作動信号を送って貯留部3における試料表面の測
定を開始する。このとき、試料に流動性がないと図2
(a)に示すように試料表面が平面性を維持して発光部
8aからの光が正反射し、また試料に流動性があると図
2(b)に示すように試料表面が膨出して発光部8aか
らの光が乱反射するので、受光部8bにおける受光量が
異なる。
【0019】 制御部16は、このようにして、一定単位
温度ごとにセンサ8で測定した受光量を入力し、予め試
料を加圧する前に測定しておいたセンサ8の受光量と比
較する。また制御部16は、圧力計15で加圧管10内
の圧力を測定している。そして、制御部16は、加圧管
10内の圧力が一定値に達し、しかも上記比較した受光
量の差が最も小さいときの試料温度を流動点と判定す
る。また制御部16は、これらの温度データ,受光量デ
ータ,受光量差データ及び加圧管内圧力などをディスプ
レイあるいはプリンタ等によって表示あるいはプリント
アウトしたりすることもできる。
【0020】 なお、加圧管10から空気を供給してセン
サ8で測定した結果、試料が流動点に達していないと判
断したときは、制御部16はバルブ13を開いてシリン
ダ12内を常圧にするとともに、モータ12aでピスト
ン12bを後退させてシリンダ12内に空気を吸い込ま
せ、次の測定に備えた状態とする。
【0021】 測定が終了すると、制御部16は、温度
調節器7で試料を加熱して流動性を持たせるとともに、
バルブ13を閉じ、かつ、アスピレータを作動させて試
料を貯留部3及び試料供給管4から排出する。次いで、
バルブ13を開き、バルブ13の開放側に接続してある
管の入口より洗浄液を供給して加圧管10の下端部の試
料を洗浄排出する。
【0022】 その後、バルブ13を閉じるか、あるい
はバルブ13の開放側に接続してある管の入口部を指等
で塞いだ状態で試料供給管4から洗浄液を供給して、試
料供給管4,貯留部3及び温度計14の測定部14a等
の洗浄を行なう。その後、洗浄液を排出し、乾燥を行な
う。これにより、次の試料の流動点測定が可能となる。
このような手順からなる流動点測定方法によれば、正確
な流動点の測定を簡単に行なうことができる。
【0023】 本発明の流動点測定方法は上記実施例方法
に限定されるものではなく、次のような方法もある。前
述の実施例方法では、加圧管10内の圧力が一定値のと
きにおける受光量の差にもとづいて試料の流動点を判定
しているが、受光量の差が一定値のときにおける加圧管
内のガス圧の差にもとづいて試料の流動点を判定する方
法であってもよい。すなわち、この実施例方法は、試料
の一定単位温度ごとに加圧管10に空気を供給し、この
ときの受光量をセンサ8で測定する。そして、センサ8
で測定した受光量が一定値に達したときの加圧管10内
の圧力を順次圧力計15で測定する。制御部16は、こ
れら測定データにもとづき、受光量が一定値に達したと
きの加圧管10内の圧力または圧力差(測定圧と基準圧
(たとえば大気圧)との圧力差)が最も大きいときの試
料温度を流動点と判定する。この実施例方法は、高粘度
の試料を対象とした流動点測定に用いると、試料の結晶
破壊を防止するとともに、測定の時間遅れを防ぎ有効で
ある。
【0024】
【発明の効果】以上のように、本発明の流動点測定装置
によれば、少量の試料で測定を行なえるので、装置の小
型化が可能となる。また、本発明の流動点測定方法によ
れば、測定を自動的かつ容易に行なうことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明実施例装置の一部断面図を示す。
【図2】本発明実施例方法の説明図で、(a)は試料表
面が平面の状態、(b)は試料表面が膨出している状態
を示す。
【符号の説明】
1 本体 2 蓋体 3 貯留部 4 試料供給管 5 溝 6 排出管 7 温度調節器 8 センサ 8a 発光部 8b 受光部 10 加圧管 11 連通管 12 シリンダ 12a モータ 12b ピストン 13 バルブ 14 温度計 14a 測定部 15 圧力計 16 制御部

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 試料を貯留する貯留部と、この貯留部の底部と連接し当該貯留部に試料及び洗浄液
    を供給する試料供給部と、 前記 貯留部内の試料を冷却,加熱する温度調節器と、 前記貯留部内の試料の温度を測定する温度計と、 前記貯留部内の試料中に先端が没し、後端がガスの供給
    手段と連接する加圧管と、 この加圧管に供給したガス圧の変化を検出する圧力計
    と、 前記加圧管にガスを供給したときの試料表面の膨出変化
    を検出するセンサと、前記センサの検出結果にもとづいて流動点を自動的に判
    定する制御部と を具備したことを特徴とする流動点の測
    定装置。
  2. 【請求項2】 次の〜の工程を自動的に行うことを
    特徴とした流動点の測定方法。 流動点を測定する試
    料を試料供給管から貯留部に供給し、この試料の温度を
    一定単位温度づつ変化させる工程、 一定単位温度づつ変化させる試料の中に、加圧管を
    介して当該試料の結晶を壊さないようにゆっくりとガス
    を供給する工程、 ガスの圧力が一定値に達しても試料の表面が膨出し
    ないときの温度を測定し、このときの温度を試料の流動
    点と判定する工程、 試料を加熱して流動性をもたせ、前記貯留部及び試
    料供給管から排出する工程、 前記試料供給管から洗浄液を供給して当該試料供給
    管,前記貯留部及び試料の温度計を洗浄し、かつこの洗
    浄液を排出する工程。
  3. 【請求項3】 前記加圧管を介して試料中に供給するガ
    スの量を、前記貯留部の試料中に没している加圧管の先
    端部の容量と同量とした請求項2記載の流動点の測定方
    法。
  4. 【請求項4】 前記試料供給管から貯留部に試料を供給
    するときに、試料を貯留部からオーバーフローするよう
    に供給する請求項2又は3記載の流動点の測定方法。
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