JPH01229950A - 相変化の臨界値測定方法及びその装置 - Google Patents
相変化の臨界値測定方法及びその装置Info
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- JPH01229950A JPH01229950A JP5688088A JP5688088A JPH01229950A JP H01229950 A JPH01229950 A JP H01229950A JP 5688088 A JP5688088 A JP 5688088A JP 5688088 A JP5688088 A JP 5688088A JP H01229950 A JPH01229950 A JP H01229950A
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Landscapes
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analyzing Materials Using Thermal Means (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、二層分離温度、臨界定数、フロック点等の物
質の相変化の臨界値を測定する方法及びそのために使用
する装置に関し、特に潤滑油、エマルジョン液、液晶、
高分子等の相変化の臨界値を測定するために利用するこ
とができる。
質の相変化の臨界値を測定する方法及びそのために使用
する装置に関し、特に潤滑油、エマルジョン液、液晶、
高分子等の相変化の臨界値を測定するために利用するこ
とができる。
従来、相変化の臨界値を測定するための種々の方法が提
案されている。この相変化のしｎ界値測定の対象となる
ものは、具体的には二層分離温度（臨界溶解温度）、臨
界定数、フロンク点、アニリン点、ガラス転位点、曇り
点、転相温度、しｎ界ミセル点、凝固点（融点）、クラ
フト点、三重点等である。
案されている。この相変化のしｎ界値測定の対象となる
ものは、具体的には二層分離温度（臨界溶解温度）、臨
界定数、フロンク点、アニリン点、ガラス転位点、曇り
点、転相温度、しｎ界ミセル点、凝固点（融点）、クラ
フト点、三重点等である。
例えば従来の冷凍機油の二層分離温度（臨界溶解温度）
の測、定方性によれば、ガラス製耐圧容器（シールドチ
ニーブ管又は試料採取管）に油と冷媒を種々の割合に封
入し、均一に溶解している状態から温度を次第に下げて
いき、油と冷媒とが分離する臨界温度を測定する。そし
てこの測定の際、試料の撹拌は、試料の入った容器を手
で振盪することにより行い、油層と冷媒層との分離状態
を目視により判定している。
の測、定方性によれば、ガラス製耐圧容器（シールドチ
ニーブ管又は試料採取管）に油と冷媒を種々の割合に封
入し、均一に溶解している状態から温度を次第に下げて
いき、油と冷媒とが分離する臨界温度を測定する。そし
てこの測定の際、試料の撹拌は、試料の入った容器を手
で振盪することにより行い、油層と冷媒層との分離状態
を目視により判定している。
アニリン点の試験方法としては、ＪＩＳ−に−２２５６
に基づく試験方法があり、これによれば試料の撹拌を掻
き混ぜ欅により行い、アニリン点を目視で測定している
。
に基づく試験方法があり、これによれば試料の撹拌を掻
き混ぜ欅により行い、アニリン点を目視で測定している
。
臨界点の測定法としては、例えば日本冷凍協会発行のｒ
ヒートポンプ調査研究報告書Ｊ （第１８３〜１９４
頁）に記載されている方ン去がある。これによれば、試
料を振動台上に配置して機械的に撹拌し、臨界点を目視
又は写真撮影により判定している。
ヒートポンプ調査研究報告書Ｊ （第１８３〜１９４
頁）に記載されている方ン去がある。これによれば、試
料を振動台上に配置して機械的に撹拌し、臨界点を目視
又は写真撮影により判定している。
フロック点（規定の方法で試料を冷却したとき、冷凍機
油中のパラフィンその他の固体が析出する温度）の試験
法としては、試料を所定温度まで冷却した後、冷媒と混
合し、加熱により混合物を均一にし、この後再び冷却し
、羊毛状の結晶が析出する温度をフロック点として求め
る方法がある。
油中のパラフィンその他の固体が析出する温度）の試験
法としては、試料を所定温度まで冷却した後、冷媒と混
合し、加熱により混合物を均一にし、この後再び冷却し
、羊毛状の結晶が析出する温度をフロック点として求め
る方法がある。
そして、この試験法では、試料の撹拌を行わず、フロッ
ク（ワックス分）析出の有無を目視により判定している
。
ク（ワックス分）析出の有無を目視により判定している
。
〔発明が解決しようとする課題］
上述した従来の相変化の臨界値測定方法の場合、具体的
には次のような問題点がある。
には次のような問題点がある。
即ち、冷凍機油と冷媒との二層分離温度の測定方法の場
合、相を均一化させるための撹拌は、試料の入った容器
を手で撹拌することにより行っているため、操作性が悪
く、（極）低温下や高圧下での撹拌作業自体が困難であ
る。また、油層と冷媒層の分離状態の判定は目視により
行っていたため、相変化を正確に検知することが困難で
あり、従って精度の高い測定は不可能であった。
合、相を均一化させるための撹拌は、試料の入った容器
を手で撹拌することにより行っているため、操作性が悪
く、（極）低温下や高圧下での撹拌作業自体が困難であ
る。また、油層と冷媒層の分離状態の判定は目視により
行っていたため、相変化を正確に検知することが困難で
あり、従って精度の高い測定は不可能であった。
アニリン点の試験方法（Ｊ Ｉ Ｓ−に−２２５６）の
場合も掻き混ぜ棒による手作業であるため、低圧や高圧
下での操作に困難を伴い、また目視による判定であるた
め、精度の高い測定が無理であった。
場合も掻き混ぜ棒による手作業であるため、低圧や高圧
下での操作に困難を伴い、また目視による判定であるた
め、精度の高い測定が無理であった。
臨界点測定法の場合、撹拌は、８９．械的な振動により
行っているため、相を良好に均一化させることができず
、また臨界点の判定を目視又は写真撮影により行ってい
るため、同しく精度の高い測定が困難である。
行っているため、相を良好に均一化させることができず
、また臨界点の判定を目視又は写真撮影により行ってい
るため、同しく精度の高い測定が困難である。
フロック点測定方法の場合、試料の撹拌を行わず、フロ
ック（ワックス分）の析出を目視で判定していたため、
同じく正確な測定が困難である。
ック（ワックス分）の析出を目視で判定していたため、
同じく正確な測定が困難である。
本発明の目的は、試料の相変化を正確に検知し、その臨
界値を精度よく測定することができる方法およびそのた
めに使用する装置を（１供することにある。
界値を精度よく測定することができる方法およびそのた
めに使用する装置を（１供することにある。
本発明は、温度、圧力等の雰囲気を変化させて試料の相
変化の臨界値を測定する方法において、超音波を使用し
て相を均一化させながら、光センサで光透過率の変化を
検知して、相変化の臨界値を測定することを特徴とする
。
変化の臨界値を測定する方法において、超音波を使用し
て相を均一化させながら、光センサで光透過率の変化を
検知して、相変化の臨界値を測定することを特徴とする
。
また、このために使用する相変化測定装置は、試料を収
容する容器、試料の雰囲気を所定の温度、圧力等に変化
させるための雰囲気制御手段、試料の相を均一化させる
ための超音波発振素子を有する超音波発生手段および試
料の相変化の状態を検知するための光センサを有するこ
とを特徴とする。
容する容器、試料の雰囲気を所定の温度、圧力等に変化
させるための雰囲気制御手段、試料の相を均一化させる
ための超音波発振素子を有する超音波発生手段および試
料の相変化の状態を検知するための光センサを有するこ
とを特徴とする。
〔作用］
本発明によれば、相の変化の検知を従来の目視ではなく
、光センサを用いて行うため、相の変化を正確に検知し
、精度良く臨界値を測定することが可能になる。
、光センサを用いて行うため、相の変化を正確に検知し
、精度良く臨界値を測定することが可能になる。
［実施例〕
先ず、図面を参照して本発明の一実施例を説明する。本
実施例は、冷凍機油とフロンの二層分＾Ｕ温度を測定す
る方法及びこのために使用する相変化測定装置である。
実施例は、冷凍機油とフロンの二層分＾Ｕ温度を測定す
る方法及びこのために使用する相変化測定装置である。
第１図に示すように、本実施例に係る相変化測定装置１
においては、槽２の下部に超音波発振素子を有する超音
波発生手段３を設け、この槽２内にホルダ４により支持
された試料容器５を配置し、この試料容器５の近傍の、
収容された試料８上面より下方に位置するように配され
た発光素子１６と受光素子１７を有する光センサを設け
る。この光センサの発光素子１６は赤外ダイオード、受
光素子１７はホトダイオードであり、ライトガイド（光
ファイバ）により所定の検出器（図示せず）に接続され
ている。また、試料界２に５内には容器５の栓６を通し
て導入管７を配し、このなかに臨界値の測定に必要な所
要のセンサ（圧力、温度、屈折率、密度、濃度等の測定
用センサ）を入れておく。そして、容器５内の試料８を
所定の温度に変化させるための雰囲気制御手段１１とし
て、冷却手段９と加熱手段ｌＯをそれぞれ槽２内に設け
ておく。例えば、冷却手段９は、槽２外に配置した金属
製デユワ瓶（図示せず）、このデユワ瓶内で冷却された
冷媒（メタノール等）１２を槽２内に送るための送液パ
イプ１３、パイプ１３の途中に設置された、送るべき冷
媒１２の量を制御する電磁弁（図示せず）等を設けるこ
とにより構成し、送液ポンプでデユワ瓶から槽２へ冷媒
１２を送り、この冷媒１２で容器５内の試料８を所定の
温度に冷却する。槽２には、余分の冷媒１２を元のデユ
ワ瓶に戻すための排液パイプ１４を設けておく。
においては、槽２の下部に超音波発振素子を有する超音
波発生手段３を設け、この槽２内にホルダ４により支持
された試料容器５を配置し、この試料容器５の近傍の、
収容された試料８上面より下方に位置するように配され
た発光素子１６と受光素子１７を有する光センサを設け
る。この光センサの発光素子１６は赤外ダイオード、受
光素子１７はホトダイオードであり、ライトガイド（光
ファイバ）により所定の検出器（図示せず）に接続され
ている。また、試料界２に５内には容器５の栓６を通し
て導入管７を配し、このなかに臨界値の測定に必要な所
要のセンサ（圧力、温度、屈折率、密度、濃度等の測定
用センサ）を入れておく。そして、容器５内の試料８を
所定の温度に変化させるための雰囲気制御手段１１とし
て、冷却手段９と加熱手段ｌＯをそれぞれ槽２内に設け
ておく。例えば、冷却手段９は、槽２外に配置した金属
製デユワ瓶（図示せず）、このデユワ瓶内で冷却された
冷媒（メタノール等）１２を槽２内に送るための送液パ
イプ１３、パイプ１３の途中に設置された、送るべき冷
媒１２の量を制御する電磁弁（図示せず）等を設けるこ
とにより構成し、送液ポンプでデユワ瓶から槽２へ冷媒
１２を送り、この冷媒１２で容器５内の試料８を所定の
温度に冷却する。槽２には、余分の冷媒１２を元のデユ
ワ瓶に戻すための排液パイプ１４を設けておく。
また、加熱手段１０は、槽２内の冷媒１２中に位置する
ようにヒータ１５を配することにより構成する。このよ
うに、槽２内に冷却手段９と加熱手段ｌＯを設けること
により、槽２内の冷媒１２の温度及び冷媒１２中に配さ
れている容器５内の試料８の温度を任意に制御すること
が可能になる。
ようにヒータ１５を配することにより構成する。このよ
うに、槽２内に冷却手段９と加熱手段ｌＯを設けること
により、槽２内の冷媒１２の温度及び冷媒１２中に配さ
れている容器５内の試料８の温度を任意に制御すること
が可能になる。
なお、試ギ１容器５は、常圧の条件で測定する場合には
密封する必要はないが、低圧から約２０気圧の条件で測
定する場合には耐圧ガラス製置ｔ１容器を使用する。ま
た、高圧用の試料容器５の場合には、第２図に示すよう
に、ステンレス製圧力容器を使用し、この容器５の発光
素子１６と受光素子１７が配される部分に石英ガラス製
の窓２０を取り付けることにより構成する。
密封する必要はないが、低圧から約２０気圧の条件で測
定する場合には耐圧ガラス製置ｔ１容器を使用する。ま
た、高圧用の試料容器５の場合には、第２図に示すよう
に、ステンレス製圧力容器を使用し、この容器５の発光
素子１６と受光素子１７が配される部分に石英ガラス製
の窓２０を取り付けることにより構成する。
次に、この相変化測定装置ｌを使用した場合の冷凍機油
とフロン２２（冷媒）の二層分＾１１１００測定方法を
説明する。
とフロン２２（冷媒）の二層分＾１１１００測定方法を
説明する。
先ず、冷凍機油と冷媒（フロン２２）より成る試料８が
入った試験容器５を槽２内のホルダ４上に配置し、デユ
ワ瓶からの冷却された冷媒（メタノール）１２を送液パ
イプ１３を通して槽２内に送る。これにより、槽２内の
冷媒１２と共に容器５内の試ｊ４ Ｂを一定の温度勾配
、例えば１時間に１ ’Ｃの割合で冷却する。そして、
槽２内の冷媒１２と容器５内の試料８が１ ’Ｃ下がる
毎に超音波発生手段３より超音波を発振させて、容器５
内の試料８を撹拌し、相を均一化させる。第３図に示す
ように、試料８が相分離していない温度においては、撹
拌後、数秒で透明になるが、試料が２相に分離する／Ｍ
凌に到った場合には試料８が白濁し、光透過率が急激に
減少する。この試料８の光の透過率の変化を発光素子１
６と受光素子１７を有する光センサで検知することによ
り、試料８が白濁した際の臨界温度、即ち二層分離温度
を精度良（、且つ簡便に測定することができる。
入った試験容器５を槽２内のホルダ４上に配置し、デユ
ワ瓶からの冷却された冷媒（メタノール）１２を送液パ
イプ１３を通して槽２内に送る。これにより、槽２内の
冷媒１２と共に容器５内の試ｊ４ Ｂを一定の温度勾配
、例えば１時間に１ ’Ｃの割合で冷却する。そして、
槽２内の冷媒１２と容器５内の試料８が１ ’Ｃ下がる
毎に超音波発生手段３より超音波を発振させて、容器５
内の試料８を撹拌し、相を均一化させる。第３図に示す
ように、試料８が相分離していない温度においては、撹
拌後、数秒で透明になるが、試料が２相に分離する／Ｍ
凌に到った場合には試料８が白濁し、光透過率が急激に
減少する。この試料８の光の透過率の変化を発光素子１
６と受光素子１７を有する光センサで検知することによ
り、試料８が白濁した際の臨界温度、即ち二層分離温度
を精度良（、且つ簡便に測定することができる。
本実施例に基づいた装置及び方法により、冷凍機油とフ
ロン２２の混合割合を変えて二層分離温度を測定したと
ころ、表−１及び第４図に示すように、二層分離温度を
精度良く測定することができる。この測定結果により、
両者の混合割合によって、二層分離温度が変化し、１５
°Ｃ前後に二層分Ｍ ’ｔＨ度のピークがあることが分
かる表−１ 〔発明の効果〕 本発明に係る方法及び装置により、試ギ↓の相変化を正
確に検知し、相変化の臨界値を精度良く測定することが
可能になる。
ロン２２の混合割合を変えて二層分離温度を測定したと
ころ、表−１及び第４図に示すように、二層分離温度を
精度良く測定することができる。この測定結果により、
両者の混合割合によって、二層分離温度が変化し、１５
°Ｃ前後に二層分Ｍ ’ｔＨ度のピークがあることが分
かる表−１ 〔発明の効果〕 本発明に係る方法及び装置により、試ギ↓の相変化を正
確に検知し、相変化の臨界値を精度良く測定することが
可能になる。
第１図は実施例に係る相変化測定装置の断面図、第２図
は高圧用の試料容器、第３図は試料の温度変化に対する
光透過率を測定したグラフ、第４図は試料中の油止率に
対する二層分離温度を測定したグラフである。 １・・・相変化測定装置、３・・・超音波発生手段、５
・・・試料容器、８・・・試料、９・・・冷却手段、１
０・・・加熱手段、１１・・・雰囲気制御手段、１５・
・・ヒータ、１６・・・発光素子、１７・・・受光素子
。
は高圧用の試料容器、第３図は試料の温度変化に対する
光透過率を測定したグラフ、第４図は試料中の油止率に
対する二層分離温度を測定したグラフである。 １・・・相変化測定装置、３・・・超音波発生手段、５
・・・試料容器、８・・・試料、９・・・冷却手段、１
０・・・加熱手段、１１・・・雰囲気制御手段、１５・
・・ヒータ、１６・・・発光素子、１７・・・受光素子
。
Claims (2)
- （１）雰囲気を変化させて試料の相変化の臨界値を測定
する方法において、 超音波で相を均一化させながら、相変化の臨界値を測定
する方法。 - （２）試料を収容する容器、該試料の雰囲気制御手段及
び該試料の相を均一化させるための超音波発生手段を有
することを特徴とする相変化の臨界値測定装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63056880A JP2823123B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 相変化の臨界値測定方法及びその装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63056880A JP2823123B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 相変化の臨界値測定方法及びその装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01229950A true JPH01229950A (ja) | 1989-09-13 |
| JP2823123B2 JP2823123B2 (ja) | 1998-11-11 |
Family
ID=13039728
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63056880A Expired - Lifetime JP2823123B2 (ja) | 1988-03-09 | 1988-03-09 | 相変化の臨界値測定方法及びその装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2823123B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007108046A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 二層分離温度測定装置およびその測定方法 |
| JP2007163403A (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-28 | Fujifilm Corp | 試料液容器 |
| CN101975792A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-02-16 | 中国科学技术大学 | 一种固液相变材料稳定性测试系统 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103528999B (zh) * | 2013-10-08 | 2015-09-16 | 哈尔滨工业大学 | 无机水合盐相变材料相分层测量装置及其测量方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5458493A (en) * | 1977-10-19 | 1979-05-11 | Hitachi Ltd | Phase transition temperature measuring apparatus |
| JPS6240564U (ja) * | 1985-08-28 | 1987-03-11 |
-
1988
- 1988-03-09 JP JP63056880A patent/JP2823123B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
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| JPS5458493A (en) * | 1977-10-19 | 1979-05-11 | Hitachi Ltd | Phase transition temperature measuring apparatus |
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| JP2007108046A (ja) * | 2005-10-14 | 2007-04-26 | Idemitsu Kosan Co Ltd | 二層分離温度測定装置およびその測定方法 |
| JP2007163403A (ja) * | 2005-12-16 | 2007-06-28 | Fujifilm Corp | 試料液容器 |
| CN101975792A (zh) * | 2010-09-14 | 2011-02-16 | 中国科学技术大学 | 一种固液相变材料稳定性测试系统 |
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|---|---|
| JP2823123B2 (ja) | 1998-11-11 |
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