JP2007108046A - 二層分離温度測定装置およびその測定方法 - Google Patents

Abstract

【課題】炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油、特に冷凍機油との相溶性を精度良くかつ安全に測定することができる二層分離温度測定装置およびその測定方法を提供する。
【解決手段】潤滑油及び冷媒を含む試料を収容する単結晶サファイア管からなる試験管及び該試料温度の制御手段を有する二層分離温度測定装置及びその測定方法である。
【選択図】図１

Description

本発明は、二層分離温度測定装置、さらに詳しくは、炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油特に冷凍機油との相溶性を安全にかつ精度よく測定することができる二層分離温度測定装置およびその測定方法に関するものである。

一般に、圧縮型冷凍機は少なくとも圧縮機、凝縮器、膨張機構（膨張弁など）、蒸発器、あるいは更に乾燥器から構成され、冷媒と潤滑油（冷凍機油）の混合液体がこの密閉された系内を循環する構造となっている。このような圧縮型冷凍機においては、装置の種類にもよるが、一般に、圧縮機内では高温、冷却器内では低温となるので、冷媒と潤滑油は低温から高温まで幅広い温度範囲内で相分離することなく、この系内を循環することが必要である。一般に、冷媒と潤滑油とは低温側と高温側に相分離する領域を有し、そして、低温側の分離領域の最高温度としては−１０℃以下が好ましく、特に−２０℃以下が好ましい。一方、高温側の分離領域の最低温度としては３０℃以上が好ましく、特に４０℃以上が好ましい。もし、冷凍機の運転中に相分離が生じると、装置の寿命や効率に著しい悪影響を及ぼす。例えば、圧縮機部分で冷媒と潤滑油の相分離が生じると、可動部が潤滑不良となって、焼付きなどを起こして装置の寿命を著しく短くし、一方蒸発器内で相分離が生じると、粘度の高い潤滑油が存在するため熱交換の効率低下をもたらす。

従来、冷凍機用冷媒としてクロロフルオロカーボン（ＣＦＣ）、ハイドロクロロフルオロカーボン（ＨＣＦＣ）などが主に使用されてきたが、環境問題の原因となる塩素を含む化合物であったことから、ハイドロフルオロカーボン（ＨＦＣ）などの塩素を含有しない代替冷媒が検討されるに至った。しかしながらＨＦＣも地球温暖化の面で影響が懸念されることから、さらに環境保護に適した冷媒として炭化水素、アンモニア、二酸化炭素などのいわゆる自然系冷媒が注目されている。
しかしながら炭化水素冷媒は可燃性の問題、アンモニア冷媒は臭気、毒性などの問題があるため、カーエアコンなどでは使用が難しく、毒性、可燃性がなく安全性には全く問題とならないと考えられている炭酸ガスが次世代の冷媒として考えられており、炭酸ガスを冷媒とした冷媒圧縮式の冷凍設備が検討されている。
一方、炭酸ガスを冷媒として用いた場合には運転圧が非常に高くなるこという問題がある。

上述したように冷媒と潤滑油特に冷凍機油の相溶性に関する二層分離温度を精度良く求めることは非常に重要である。
例えば、従来の冷媒と潤滑油の二層分離温度の測.定方法によれば、ガラス製試験管（耐圧容器）に潤滑油と冷媒を種々の割合に封入し、昇温して均一に溶解している状態から温度を次第に下げていき、試験管の底部に白い分離物が現れ二相に分離するか、又は全体が薄く乳濁したら試験管を冷却浴から取り出し試験管を静かに振る。相分離又は乳濁が消えたら前の操作を繰り返し、試験管を静かに振っても相分離又は乳濁が消えなくなるまで操作を繰り返し二層分離温度を測定し、油層と冷媒層との分離状熊を目視により判定している（例えば、非特許文献１参照）。この操作をおこなうためにはかなりの熟練を要し、測定結果の精度に影響を与えることが考えられる。

また、非特許文献１には、「ガラス製の試験管を用い、試験管は１．９６ＭＰａ［２０ｋｇｆ／ｃｍ²］の圧力下に耐えるものでなくてはならない」と記載されておりガラス製の試験管は、炭酸ガスのような高圧冷媒（７．６ＭＰａ：測定温度３１℃）には適用することができない。
また、高圧用の試料容器の場合には、ステンレス製圧力容器を使用し.この容器の発光素子と受光素子が配される部分に石英ガラス製の窓を取り付けることにより構成する（例えば、特許文献１参照）と開示されているが、フォトセンサーによって確認できる部分は試験管内の一部分であり目視が出来ないことにより測定精度に問題が生じる場合がある。また、特許文献１には、炭酸ガスのような高圧冷媒に関する開示はなされていない。
したがって、冷媒と潤滑油、特に高圧冷媒と冷凍機油の二層分離温度を精度良くかつ安全に測定する装置の開発が望まれている。

ＪＩＳ Ｋ ２２１１附属書３「冷媒との相溶性試験方法」 特開平１−２２９９５０号公報

本発明は、このような状況下で、炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油、特に冷凍機油との相溶性を精度良くかつ安全に測定することができる二層分離温度測定装置およびその測定方法を提供することを目的とするものである。

本発明者らは、前記の好ましい二層分離温度測定装置を開発すべく鋭意研究を重ねた結果、潤滑油及び冷媒を含む試料を収容する試験管に、単結晶サファイア管を用いることによってその目的を達成し得ることを見出した。本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち、本発明は、
（１） 潤滑油及び冷媒を含む試料を収容する単結晶サファイア管からなる試験管及び該試料温度の制御手段を有することを特徴とする二層分離温度測定装置、
（２） さらに、相を均一にする手段を有し、該手段が超音波によるものである上記（１）の二層分離温度測定装置、
（３） さらに、相変化の検知を行なう手段をし、該手段がフォトセンサーによるものである上記（１）又は（２）の二層分離温度測定装置、
（４） 前記冷媒が炭酸ガスである上記（１）〜（３）の二層分離温度測定装置、
（５） 前記サファイア管の使用圧力範囲が、０〜３０ＭＰａである上記（１）〜（４）の二層分離温度測定装置、及び
（６） 請求項１〜５のいずれかに記載の二層分離測定装置を用いることを特徴とする二層分離温度の測定方法、
を提供するものである。

本発明によれば、炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油、特に冷凍機油との相溶性を安全にかつ精度よく測定することができる二層分離温度測定装置およびその測定方法を提供することができる。

本発明の二層分離温度測定装置は、潤滑油及び冷媒を含む試料を収容する単結晶サファイア管からなる試験管及び該試料温度の制御手段を有することが必要である。
本発明に用いられる単結晶サファイアは、従来の石英ガラスに比べ化学的安定性、機械的特性、透過波長領域に優れ、硬度が高いため傷つきにくいなどの特徴を有している。なかでも使用圧力範囲がガラス管の０〜３ＭＰａに対して、０〜３０ＭＰａと広く、高圧領域まで使用可能である。単結晶サファイア管の好ましい使用圧力範囲は３〜２５ＭＰａ、より好ましくは５〜２０ＭＰａである。
単結晶サファイア管は、公知の方法であるチョクラルスキー（ＣＺ）法、ベルヌーイ法等を用いて製造することができるが、特開昭５４−４１２８１記載の方法によっても製造が可能である。
高圧領域まで使用可能な単結晶サファイア管を試験管として用いることにより毒性、可燃性がなく安全性および環境問題には全く問題の無い炭酸ガスを冷媒として用いることが可能となり潤滑油との二層分離温度を精度良く、かつ安全に測定することができる。

また、本発明の二層分離温度測定装置においては、単結晶サファイアよりなる試験管中の測定試料の温度を制御する温度制御手段を有することが必要である。
試験管内の試料を所定の温度に変化させるための温度制御手段として、冷却手段と加熱手段をそれぞれ槽内に設けておく。例えば、冷却手段は、槽外に配置した金属製デュワ瓶内で冷却された冷媒(ドライアイス＋メタノール：−９０℃程度まで冷却可能)を槽内に送るための送液パイプ、バイプの途中に設置された、送るべき冷媒の量を制御する電磁弁等を設けることにより構成し、送液ポンプでデュワ瓶から槽へ冷媒を送り、この冷媒で容器内の試料を所定の温度に冷却する。槽には、余分の冷媒を元のデュワ瓶に戻すための排液パイプを設けておく,また、加熱手段工は、槽内の冷媒中に位置するようにヒータを配することにより構成する。このように、槽内に冷却手段と加熱手段を設けることにより、槽内の冷媒の温度及び冷媒中に配されている容器内の試料の温度を任意に制御することが可能になる。

前述のように、本発明の二層分離温度測定装置においては、試験管の底部に白い分離物が現れ二相に分離するか、又は全体が薄く乳濁したら試験管を冷却浴から取り出し試験管を静かに振ることによって攪拌することも可能であるが、相を均一にする手段として超音波による攪拌手段を有することが好ましい。
超音波による攪拌手段を有することで、手動による攪拌にくらべ操作が容易でかつ短時間に行なうことができ、二層分離温度の測定によるバラツキを減少することができる。

さらに、本発明の二層分離温度測定装置においては、相変化の状態の検知を自動で行なう手段としてフォトセンサーを用いることが好ましい。
発光素子と受光素子を有するフォトセンサーの間に冷凍機油及び冷媒を含む試料の入った単結晶サファイア管からなる試験管を配し、フォトセンサーにて試料の光透過率の変化を検知して、二層分離温度を測定することができる。
したがって、本発明の二層分離温度測定装置においては、目視による試験管内の試料全体の相変化を確認し、さらに、フォトセンサーにて光透過率の変化を検知する二つの手段で同時に二層分離温度を測定することが可能であり測定精度をより高めることができる。

次に、図面を参照して本発明の一実施態様を詳細に説明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定されるものではない。本実施例は、冷凍機油と炭酸ガス冷媒の二層分離温度を測定するための方法およびこのために使用する二層分離温度測定装置である。
図１は、本発明の実施態様の一例を示す二層分離温度測定装置の断面図である。図１に示すように、本実施例に係る二層分離温度測定装置１においては、槽２の下部に超音波発娠素子を有する超音波発生手段３を設け、この槽２内にホルダ４により支持された単結晶サファイア管よりなる試験管５を配置し、この試験管５の近傍で、該試験管５収容された冷凍機油と炭酸ガス冷媒との混合物からなる試料8の上面より下方に位置するように配された発光素子１６と受光素子１７を有するフォトセンサを設ける。この光センサの発光素子１６は赤外ダイオード、受光累子１７はホトダイオ一ドであり、ライトガイド(光ファイバ)により所定の検出器(図示せず)に接続されている。また、試験管５内には試験管５の栓６を通して導入管７を配し、二層分離温度測定に必要な所要のセンサー（温度、圧力用センサー等）を入れておく。

そして、サファイア管よりなる試験管５内の試料８を所定の温度に変化させるための試料の温度制御手段１１として、冷却手段９と加熟手段１０をそれぞれ槽２内に設けておく。例えば、冷却手段９は、槽２外に配置した金属製デュワ瓶(図示せず)、このデュワ瓶内で冷却された冷媒(メタノール等)１２を槽２内に送るための送液パイプ１３、バイプ１３の途中に設置された、送るべき冷媒１２の量を制御する電磁弁〔図示せず〕等を設けることにより構成し、送液ポンプでデュワ瓶から槽２へ冷媒１２を送り、この冷媒１２で容器５内の試料８を所定の温度に冷却する。
槽２には、余分の冷媒１２を元のデュワ瓶に戻すための排液パイプ１４を設けておく。また、加熱手段１０は、槽２内の冷媒１２中に位置するようにヒータ１５を配することにより構成する。このように、槽２内に冷却手段９と加熱手段１０を設けることにより、槽２内の冷媒１２の温度及び冷媒１２中に配されている試験管５内の試料８の温度を任意に制御することが可能になる。

さらに、サファイア管よりなる試験管８の栓６を介して試料の炭酸ガスのような高圧冷媒を試験管内に導入する手段として、耐圧２０ＭＰａ仕様のＴ字型ジョイント１８、ニードル弁１９、安全弁２０（作動圧力１４ＭＰａ）及び耐圧ホース２１を設けておくことが好ましい。また、冷媒として炭酸ガスを用いる場合は、液化炭酸ガス用の電磁弁（図示せず）を用いることが好ましい。

次に、この二層分離温度測定装置1を使用した場合の冷凍機油と炭酸ガス冷媒との二層分離温度の測定方法を説明する。
先ず、所定量の冷凍機油と冷媒（液化炭酸ガス）を最高使用圧力２０ＭＰａのサファイア管よりなる試験管５に採取する。
最初に、冷凍機油を所定量試験管５内に採取する。次いで、冷媒（液化炭酸ガス）を導入する場合は、Ｔ字型ジョイント１８に安全弁２０及びニードル弁１９を装着した後試験管５を冷媒１２の入った槽２に浸す。次にニードル弁１９と冷媒採取ライン（図示せず）を耐圧ホース２１を介して接続する。尚、冷媒１２の温度は試料に用いる液化炭酸ガスの沸点（−５９℃）以下の温度に保持する。
次に、真空ポンプ（図示せず）を作動し試験管５及び冷媒採取ライン内を約１３．３Ｐａまで脱気する。真空ポンプを止め、冷媒容器の元弁を開き試験管５に冷媒を導入する。
このようにして冷媒を試験管５内に採取することによって、潤滑油と冷媒の混合比率を任意の値にすることができる。
所定量の冷媒が導入されたらニードル弁１９を閉じ、冷媒容器の弁を閉じ、耐圧ホース１８を切り離す。次に室温にて昇温し、冷凍機油と冷媒（液化炭酸ガス）とを均一透明な溶液とする。
尚、上記操作に当っては、試験管５内の温度及び圧力については特に注視する。ここで、安全弁２０の作動圧力はサファイア管の最高使用圧力２０ＭＰａの３分の２の１４ＭＰａ程度のものを使用することが好ましい。
続いて、試験管５を槽２内のボルダ４上に配置し、デュワ瓶からの冷却された冷媒(メタノール)１２を送液パイプ１３を通して構２内に送る。
これにより.槽２内の冷媒１２と共に容器５内の試料８を一定の温度勾配、例えば1時間に１℃の割合で冷却する。そして、槽２内の冷媒１２と容器５内の試料8が１℃下がる毎に超音波発生手段３より超音波を発振させて、容器５内の試料８を攪拌し、相を均一化させる。
試料８が相分離していない温度においては、攪拌後、数秒で透明になるが、試料８が２層に分離する温度に到った場合には試料８が白濁し、光透過率が急激に滅少する。
この試料８の光の透過率の変化を発光素子１６と受光素子１７を有する光センサで検知することにより.試料８が白濁した際の臨界温度、即ち二層分離温度を精度良く、かつ簡便に測定することができる。

本発明の二層分離温度測定装置は、試料を収容する試験管に単結晶サファイア管を用いることで、炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油、特に冷凍機油との相溶性を安全に、かつ精度よく測定することができる。

本発明の実施態様の一例を示す二層分離温度測定装置の断面図である。 本発明に用いられる単結晶サファイア管よりなる試験管の一例を示す断面図である。

符号の説明

１．二層分離温度測定装置 １２．冷媒
２．槽 １３．送流パイプ
３．超音波発生手段 １４．排液パイプ
４．ホルダ １５．ヒーター
５．単結晶サファイア管よりなる試験管 １６．発光素子
６．栓 １７．受光素子
７．導入管 １８．Ｔ字型ジョイント
８．試料 １９．ニードル弁
９．冷却手段 ２０．安全弁
１０．加熱手段 ２１．耐圧ホース
１１．温度制御手段

Claims (6)

1. 潤滑油及び冷媒を含む試料を収容する単結晶サファイア管からなる試験管及び該試料温度の制御手段を有することを特徴とする二層分離温度測定装置。
2. さらに、相を均一にする手段を有し、該手段が超音波によるものである請求項１記載の二層分離温度測定装置。
3. さらに、相変化の検知を行なう手段をし、該手段がフォトセンサーによるものである請求項１又は２記載の二層分離温度測定装置。
4. 前記冷媒が炭酸ガスである請求項１〜３のいずれかに記載の二層分離温度測定装置。
5. 前記サファイア管の使用圧力範囲が、０〜３０ＭＰａである請求項１〜４のいずれかに記載の二層分離温度測定装置。
6. 請求項１〜５のいずれかに記載の二層分離測定装置を用いることを特徴とする二層分離温度の測定方法。
   
   
   

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