JP5903142B2

JP5903142B2 - 試料液体の電気特性測定装置及びそれを用いた電気特性測定方法

Info

Publication number: JP5903142B2
Application number: JP2014198332A
Authority: JP
Inventors: 知也松本
Original assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Current assignee: Idemitsu Kosan Co Ltd
Priority date: 2014-09-29
Filing date: 2014-09-29
Publication date: 2016-04-13
Anticipated expiration: 2030-03-25
Also published as: JP2015038490A

Description

本発明は、試料液体の電気特性測定装置及びその測定方法、さらに詳しくは、二酸化炭素等の高圧冷媒と潤滑油との混合液体の電気特性を測定するのに最適な試料液体の誘電率測定装置及びそれを用いた誘電率測定方法に関するものである。

一般に、圧縮型冷凍機は少なくとも圧縮機、凝縮器、膨張機構（膨張弁など）、蒸発器や、あるいは更に乾燥機から構成され、冷媒と潤滑油（冷凍機油）の混合液体がこの密閉された系内を循環する構造となっている。このような圧縮型冷凍機においては、装置の種類にもよるが、冷媒と潤滑油の混合液体は、圧縮機内では高温、冷却器内では低温となるため、冷媒と潤滑油は低温から高温まで幅広い温度領域で相分離することなく、この系内を循環することが必要とされている。
また、冷凍機が電動モーター駆動の圧縮機を備える場合には、冷媒と潤滑油の混合液体は、上述の幅広い温度領域において高い電気絶縁性を有することが求められている。そのため、このような圧縮機を備える、家庭用や業務用の冷凍機や、近年需要が増加しているハイブリッド車や電気自動車等においても、冷媒と潤滑油の混合液体について、電気絶縁性（体積抵抗率）等の電気特性に関する要求性能は益々高まることが予想される。従って、これらの電気特性を、より実機に近い温度条件や圧力条件下において、より高い精度で測定し得る測定装置が求められている。

従来、潤滑油の電気特性を測定する装置として、非特許文献１には、ガラスや四フッ化エチレン樹脂などで作られた容器中に電極を設け、そこに試料を入れて測定を行う装置が記載されている。しかしながら、この容器は耐圧性の低いものであるため、高圧下で冷媒と潤滑油の混合液体の電気特性を測定することはできず、また、試料の温度を調節する手段を有しないものであった。
一方、非特許文献２及び３には、試料セル内に試料を封入して体積抵抗率等の電気特性を測定する装置が記載されている。しかしながら、これらの試料セルの材質はステンレス鋼であるため内部が透視できないものであった。また、これらの測定装置は、潤滑油と冷媒との混合液体の温度を制御できるものではなかった。

ＪＩＳＣ２１０１：１９９９ＴｈｅｒｍｏｐｈｙｓｉｃａｌＰｒｏｐｅｒｔｉｅｓＶｏｌ．１７ｔｈｐ２７１−２７４（１９９６）日本冷凍空調学会論文集Ｖｏｌ．１８Ｎｏ．３２６３−２７１（２００１）

また、本発明者は、冷凍機用潤滑油と冷媒との混合液体を試料とする場合には、試料が二層に分離している場合と、試料が完全に混合している場合とでは、通常、電気特性の測定結果が異なることを見出した。
本発明は上記事情に鑑みなされたもので、高圧下において試料液体を視認しつつ、その温度を制御し、かつその電気特性を測定しうる電気特性測定装置を提供することを目的とするものである。

本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、単結晶サファイアからなる容器及び温度制御手段を備えてなる電気特性測定装置により、上記課題を解決し得ることを見出した。本発明はかかる知見に基づいて完成したものである。
すなわち本発明は、
１．測定対象となる試料液体を密閉状態で収納する単結晶サファイア管からなる容器と、該容器の内部に設けられる電極と、該容器内の該試料液体の温度を制御する温度制御手段と、該電極に接続された誘電率測定器とを有し、前記試料液体は、冷媒と潤滑油の混合液体であり、前記容器は、細長い管状に形成された透明又は半透明のものであり、前記電極は、円柱状の保護電極を芯として、円筒状の主電極及び対電極が空隙を介して該保護電極を覆うように構成されていることを特徴とする電気特性測定装置、
２．前記電極に接続された誘電率測定器で前記試料液体の静電容量、誘電正接及び誘電率の少なくとも１つを測定する上記１に記載の電気特性測定装置、
３．前記容器が、その内部に収容された前記試料液体を測定対象とする、圧力センサ、温度センサ、屈折率センサ、密度センサ及び濃度センサの少なくとも一つを有する上記１又は２に記載の電気特性測定装置、
４．前記冷媒が、炭素数１〜３の飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒、炭素数２〜３の不飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒及び二酸化炭素から選択される少なくとも一種を含有する上記１〜３のいずれかに記載の誘電率測定装置、
５．前記試料液体は、高圧下で混合している冷媒と潤滑油の混合液体である上記１〜４のいずれかに記載の電気特性測定装置、
６．内部に電極が設けられた単結晶サファイア管からなる容器に試料液体を密閉状態で収容する工程と、温度制御手段で該容器内の該試料液体の温度を制御する工程と、該電極及び該電極に接続された誘電率測定器で該試料液体の静電容量、誘電正接及び誘電率の少なくとも１つを測定する工程とを含み、前記試料液体は、冷媒と潤滑油の混合液体であり、前記容器は、細長い管状に形成された透明又は半透明のものであり、前記電極は、円柱状の保護電極を芯として、円筒状の主電極及び対電極が空隙を介して該保護電極を覆うように構成されていることを特徴とする電気特性測定方法、
７．前記試料液体は、高圧下で混合している冷媒と潤滑油の混合液体である上記６に記載の電気特性測定方法、
を提供するものである。

本発明によれば、高圧下において試料液体の温度を視認しつつ、その温度を制御し、かつその電気特性を測定しうる電気特性測定装置を提供することができる。

本発明の電気特性測定装置の一態様を示す断面図である。本発明の電気特性測定装置の電極の一態様を示す断面図である。

本発明の電気特性測定装置は、試料液体を収容する単結晶サファイア管からなる容器及び該試料液体の温度制御手段を有することを特徴とする。以下、図面を参照しつつ本発明の電気特性測定装置を具体的に説明する。

図１には、本発明の電気特性測定装置１が示されている。この電気特性測定装置１は、電気特性の測定対象となる試料液体２を密閉状態で収納し得るサファイア管からなる容器８と、温度制御手段５とを有する。

（容器）
容器８に用いられる単結晶サファイアは、従来の石英ガラスに比べ化学的安定性、機械的特性、透過波長領域に優れ、硬度が高いため傷つきにくいなどの特徴を有している。なかでも使用圧力範囲がガラス管の０〜３ＭＰａに対して、０〜３０ＭＰａと広く、高圧領域まで使用可能である。単結晶サファイア管の好ましい使用圧力範囲は３〜２５ＭＰａ、より好ましくは５〜２０ＭＰａである。
単結晶サファイア管は、チョクラルスキー（ＣＺ）法、ベルヌーイ法等の通常用いられる方法を用いて製造することができるが、特開昭５４−４１２８１記載の方法によっても製造が可能である。
容器８は、細長い管状に形成されたサファイア管よりなる密閉耐圧容器である。また、容器８として透明又は半透明のものを用い、試料液体２を視認可能とすると、試料液体２の状態（層分離の有無等）を確認しつつ電気特性の測定を行うことができるため好ましい。

図１に示すように、容器８は、通常、下端は閉じられているが、上端には蓋１０で密閉可能な開口が設けられている。容器８の蓋１０を介して二酸化炭素のような高圧冷媒を容器８内に導入する試料注入部９として、耐圧仕様のＴ字型ジョイント、ニードル弁、安全弁や耐圧ホースを設けておくことで、この開口から冷媒を容器８の内部に入れることができる。また、蓋１０には、ガスを含む冷媒を容器８の内部に導入するための導入管を挿通することができる。この導入管の上方の端部には、容器８の内部に入れたガスが外部に漏れないようにする、チェック弁等の逆止装置を設けることができる。なお、このガスとしては、気化しやすい冷媒の蒸気等が想定され、例えば、水素、アンモニア、プロパン、フロンおよび炭酸ガス等が挙げられる。

（試料液体）
本発明の電気特性測定装置１の測定対象となる試料液体２は、特に限定されないが、高圧下での電気特性測定の需要が高い、潤滑油及び冷媒を含有する混合液体を測定対象とする場合、本発明の電気特性測定装置１は特に有用である。この冷媒としては、炭素数１〜３の飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒、炭素数２〜３の不飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒及び二酸化炭素から選択される少なくとも一種を含有することが好ましいが、毒性や可燃性がなく、また安全性や環境問題に全く問題の無い二酸化炭素を含有することがより好ましい。
上述のように、高圧領域まで使用可能な単結晶サファイア管を、試料液体２を密閉状態で収納する容器８として用いることにより、二酸化炭素を冷媒として用いることが可能となり、潤滑油との混合状態にある試料液体２の電気特性を、簡便かつ安全に直接測定することができる。

（温度制御手段）
本発明の電気特性測定装置１に設けられる温度制御手段５としては、加熱手段５１及び冷却手段５２を、容器８を収納する恒温槽３内に設けることが好ましい。加熱手段５１は、槽内の熱媒体４（例えば、ドライアイス＋メタノール：−９０℃程度まで冷却可能）中に位置するようにヒーターを配することにより構成し得る。また、冷却手段５２は、槽外に配置した金属製デュワ瓶内で冷却された熱媒体４を槽内に送るための送液パイプ、パイプの途中に設置された、送るべき熱媒体４の量を制御する電磁弁等を設けることにより構成し、送液ポンプでデュワ瓶から恒温槽３へ熱媒体４を送り、この熱媒体４で容器内の試料液体２を所定の温度に冷却することができる。恒温槽３には、余分な熱媒体４を元のデュワ瓶に戻すための排液パイプ１１を設けておく。このように、恒温槽３内に加熱手段５１及び冷却手段５２を設けることにより、恒温槽３内の熱媒体４の温度及び熱媒体４中に配されている容器８内の試料液体２の温度を任意に制御することが可能となる。また、熱媒体４の温度を検出する温度センサと、この温度センサの検出した温度に基づいて加熱手段５１および冷却手段５２をコントロールするコントローラとを設けてもよい。

（電極）
さらに、本発明の電気特性測定装置１は、サファイア管からなる容器８の内部に、電気特性を測定する電極６を有することが好ましい。電極６としては、目的の電気特性を測定し得るものであれば特に限定されないが、主電極６１、対電極６２及び保護電極６３を有するものが好ましく、より具体的には、図２に示すように、円柱状の保護電極６３を芯として、これを円筒状の主電極６１及び対電極６２が空隙７を介して覆うように構成されているものが好ましい。

本発明の電気特性測定装置１では、サファイア管よりなる容器８の内部に電極６を設け、これが測定対象となる試料液体２に浸かるようにしつつ、試料液体２の電気特性を測定することが好ましい。例えば、試料液体２が潤滑油と冷媒からなる混合液体である場合、容器８の内部に所定量の潤滑油を入れた後、さらに容器８内に所定量の高圧冷媒を入れ、あるいは、事前に所定の割合で混合した潤滑油と冷媒からなる混合液体を容器８内に入れて、この状態で容器８を密閉し、高圧下で試料液体２の電気特性を測定する方法が挙げられる。この状態で、主電極６１、対電極６２及び保護電極６３を、電気特性を測定する測定器に接続することで、高圧下で混合している冷媒と潤滑油の混合液体の電気特性について、混合状態を目視で確認しつつ簡単な操作で直接測定できようになる。
また、電極６に接続して試料液体２の電気特性を測定する測定器は特に限定されないが、体積抵抗率を測定する体積抵抗率測定器や、静電容量、誘電正接、誘電率等を測定する誘電率測定器が挙げられ、さらに複数の測定器を、チャンネル切替器を介して同時に接続してもよい。上記測定器の具体例としては、デジタル超高抵抗／微少電流計８３４０Ａ（ＡＤＣＭＴ社製）、電気絶縁材料Ｃｔａｎδ測定器ＤＡＣ−ＩＭ−Ｄ６（総研電気株式会社製）等が挙げられる。

（その他）
また、本発明の電気特性測定装置１に、試料液体２を測定対象とする、圧力センサ、温度センサ、屈折率センサ、密度センサ及び濃度センサの少なくとも一つを設けることで、圧力、温度、屈折率、密度及び濃度の測定値が、電気特性の測定と同時に得られるようになり、得られた電気特性の測定値についての補正等が速やかに行える。

電気特性の測定中に、容器８の底部に白い分離物が現れ二相に分離したり、試料液体２の全体が薄く乳濁した場合には、容器８を恒温槽３から取り出して静かに振ることによって攪拌することも可能であるが、相を均一にする手段として超音波による攪拌手段を有することが好ましい。
超音波による攪拌手段を有することで、手動による攪拌にくらべ操作が容易でかつ短時間に効率よく行なうことができ、電気特性の測定におけるバラツキを減少することができる。

以下、上記電気特性測定装置を用いる本発明の電気特性の測定方法の測定手順の一態様について説明する。
まず、所定量の測定対象となる試料液体２を、試料注入部９よりサファイア管からなる容器８の中に入れる。試料液体２が冷媒及び潤滑油の混合液体である場合、冷媒と潤滑油が混合した状態で容器８の中に導入することもできるが、先に容器８内に所定量の潤滑油を導入することもできる。その場合、容器８に、耐圧（例えば、３０ＭＰａ）仕様のＴ字型ジョイント、安全弁（例えば、作動圧力１４ＭＰａ）及びニードル弁を装着し、熱媒体４の入った恒温槽３に浸し、次にニードル弁と冷媒採取ラインを、耐圧ホースを介して接続する。尚、熱媒体４の温度は、試料液体２に用いる冷媒の沸点以下（例えば、冷媒が液化二酸化炭素である場合には−５９℃以下。）の温度に保持しておく。さらに、真空ポンプ（図示せず）を作動し容器８及び冷媒採取ライン内を脱気する。真空ポンプを止め、冷媒容器の元弁を開き容器８に冷媒を導入する。
このようにして冷媒を容器８内に採取することによって、潤滑油と冷媒の混合比率を任意の値にすることができる。尚、試料液体２の量は、電極６が十分に浸る程度とするため、必要に応じて潤滑油と冷媒の量を調整する。
尚、上記操作に当っては、容器８内の温度及び圧力については特に注視する必要がある。ここで、安全弁の作動圧力はサファイア管の使用圧力（例えば、２０ＭＰａ）の３分の２（例えば、１４ＭＰａ）程度のものを使用することが好ましい。
所定量の冷媒が導入されたらニードル弁を閉じ、冷媒容器の弁を閉じ、耐圧ホースを切り離した後、予め温度制御手段５で内部の熱媒体４を所定の温度にした恒温槽３内に試料液体２を保持した容器８を静置する。また、事前に恒温槽３内に試料注入部９と接続した状態で容器８を静置しておき、溶媒を導入して容器８内に採取することもできる。
容器８全体が熱的に平衡状態になったら、試料液体２の電気特性の測定を開始する。
測定は、電極６に接続されたコネクタ（図示せず）に、体積抵抗率測定器や誘電率測定器を接続して自動計測させて行うことができる。

本発明の液体の電気特性測定装置は、炭酸ガスのような高圧冷媒と潤滑油、特に冷凍機油との混合液体の電気特性を、試料液体を視認しつつ簡便かつ安全に直接測定することができる。

１：電気特性測定装置
２：試料液体
３：恒温槽
４：熱媒体
５：温度制御手段
５１：加熱手段
５２：冷却手段
６：電極
６１：主電極
６２：対電極
６３：保護電極
７：空隙
８：容器
９：試料注入部
１０：蓋
１１：排液パイプ

Claims

測定対象となる試料液体を密閉状態で収納する単結晶サファイア管からなる容器と、
該容器の内部に設けられる電極と、
該容器内の該試料液体の温度を制御する温度制御手段と、
該電極に接続された誘電率測定器とを有し、
前記試料液体は、冷媒と潤滑油の混合液体であり、
前記容器は、細長い管状に形成された透明又は半透明のものであり、
前記電極は、円柱状の保護電極を芯として、円筒状の主電極及び対電極が空隙を介して該保護電極を覆うように構成されていることを特徴とする電気特性測定装置。
前記電極に接続された誘電率測定器で前記試料液体の静電容量、誘電正接及び誘電率の少なくとも１つを測定する請求項１に記載の電気特性測定装置。
前記容器が、その内部に収容された前記試料液体を測定対象とする、圧力センサ、温度センサ、屈折率センサ、密度センサ及び濃度センサの少なくとも一つを有する請求項１又は２に記載の電気特性測定装置。
前記冷媒が、炭素数１〜３の飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒、炭素数２〜３の不飽和ハイドロフルオロカーボン冷媒及び二酸化炭素から選択される少なくとも一種を含有する請求項１〜３のいずれか１項に記載の電気特性測定装置。
前記試料液体は、高圧下で混合している冷媒と潤滑油の混合液体である請求項１〜４のいずれか１項に記載の電気特性測定装置。
内部に電極が設けられた単結晶サファイア管からなる容器に試料液体を密閉状態で収容する工程と、
温度制御手段で該容器内の該試料液体の温度を制御する工程と、
該電極及び該電極に接続された誘電率測定器で該試料液体の静電容量、誘電正接及び誘電率の少なくとも１つを測定する工程とを含み、
前記試料液体は、冷媒と潤滑油の混合液体であり、
前記容器は、細長い管状に形成された透明又は半透明のものであり、
前記電極は、円柱状の保護電極を芯として、円筒状の主電極及び対電極が空隙を介して該保護電極を覆うように構成されていることを特徴とする電気特性測定方法。
前記試料液体は、高圧下で混合している冷媒と潤滑油の混合液体である請求項６に記載の電気特性測定方法。