CN101939641A - 用于校准离子淌度谱仪漂移时间的校准品5-硝基香兰素 - Google Patents

用于校准离子淌度谱仪漂移时间的校准品5-硝基香兰素 Download PDF

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Abstract

本申请涉及一种使用离子淌度谱仪检测是否存在目标化学品蒸汽或微量粒子的爆炸物和成瘾药品检测系统。该谱仪的校准部分取决于校准化学品的稳定性,该校准化学品可定期与样品气体一同注入该谱仪的离子化区内。该校准化学品产生相对于目标化学品的漂移时间已知的信号,可用于校准预期的目标化学品的漂移时间。本申请揭示了一种用于上述目的的新的固态校准化学品,即5-硝基香兰素。校准过程中,校准化学品被加热,产生校准气。

Description

用于校准离子淌度谱仪漂移时间的校准品5-硝基香兰素
技术领域
本申请涉及爆炸物的检测,尤其涉及校准用于检测爆炸物的离子淌度谱仪的离子淌度漂移时间尺度。
背景技术
离子淌度谱仪(ion mobility spectrometer,IMS)是依据化学离子在电场作用下通过漂移区到达电荷收集面所需的时间来鉴定化学品。迁移时间取决于场强、通过距离、密度和漂移区内气体的流动载体,以及化学物种的大小和质量的物理特性。尤其是,漂移区内的气体通常是温控干燥空气,漂移距离、电场强度和电场均匀性固定或者可控。这样,环境压力、温度的轻微变动和周围的化学物种是影响漂移时间的主要不可控变量。化学物种和漂移气体的物理特性合并成一个参数,称为折合淌度参数,通常用Ko表示。一般来说,折合淌度的值越大,离子在电场内的运动速度越快。折合淌度指的是与温度和压力的标准条件即273Kelvin和760mm相对应的那个淌度。
为进一步补偿温度和压力的轻微变化,可以往系统的离子产生区内加入一种校准化学品。因为这种物质是已知的,所以如果测出环境压力,则能预测出漂移时间预期值。对于与大气连通的系统来说,离子漂移区的外部压力是完全可以测定的。对照校准化学品与目标化学品的折合离子淌度比例表,用校准化学品的实际漂流时间,就可以预测其他任何要测定的离子物种的漂移时间观察值。假设校准离子与目标离子通过离子源和漂移区所处的环境近似,那么在校准物和目标离子漂移时间上,任何有缺陷的、不均匀电场和温度变化等都得到了同等补偿,所以它们的比例应该是常数。
漂移区的环境湿度水平是一个物种依赖型变量。我们都知道,水分子与某些化学物种以亚稳态形式结合,形成分子簇,导致其质量和横截面发生改变,进而改变了漂移区的离子淌度。为了尽可能减少这种现象,通常将漂移区内空气加热到100℃以上同时再使用干燥剂如分子筛材料使空气干燥。
在与大气连通的系统中,校准化学品通常进入的路径与供外部空气样品进入离子产生区的路径相同。所以,该校准物会遇到有可能潮湿的外部空气而可能在某些方面受到影响。
实际操作中,将校准化学品加到离子淌度谱仪内之后,在电荷振幅对漂移时间的图谱中最先鉴定出校准化学品的电荷峰。确定具体的漂移时间后,根据目标化学品/校准化学品的折合淌度比预测表,算出目标化学品的漂移时间预期值。
由于受到漂移气体的即时压力和流速、化学品间形成的亚稳态化合物、气体浓度的影响,以及许多其他细微影响,通常在目标化学品的漂移时间预期值周围有一个“窗口”。
常用的校准化学品是丁基化羟基甲苯(BHT),具有抗氧化特性,常用作食品添加剂。这种物质对周围环境的湿度和化学污染物非常敏感。气态下含有两种化学组分:BHT和BHT+2O。这两种组分的离子淌度几乎但不完全相同。所以,得到的离子淌度谱中的电荷峰是两个类高斯峰的叠加,继而也是一个类高斯峰。这两种化学品的离子传输振幅均随环境湿度和环境中化学污染物的存在而独立变化。当两个峰的相对振幅发生变化时,两个峰叠加的表观漂移时间会在各组分间的淌度范围上方变化。已经知道,常见的包括水蒸汽在内的化学污染物几乎完全阻碍BHT离子的形成。所以,BHT表现出的不稳定的离子传输振幅和可变的漂移时间意味着,对与大气连通的系统来说,它不是一种可靠的校准物。
因此,为了确保IMS校准稳定性,本申请想要提供一种使用校准化学品的系统和方法,该物质的漂移时间和传输振幅受周围环境中的化学品如水汽的影响很小。
发明内容
本发明的一个方面涉及一种校准与大气连通的离子淌度谱仪的漂移时间的方法。该方法使用的离子淌度谱仪包括离子化区、漂移区和电荷收集面。所述离子化区可以与漂移区和电荷收集面连通供气体流通。可以提供一电场,将离子化区产生的离子输送到电荷收集面,该电荷收集面可以设在漂移区的与离子化区相对的那一端。
本发明的另一方面涉及一种校准漂移时间的系统。该系统可以包括与大气连通的离子淌度谱仪,该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面,和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。与所述离子化区通气的温控加热箱可以加热校准化学品固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7。分析单元可以通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间,然后利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。
该离子淌度谱仪可进一步具有与所述离子化区连通可供气体流通的气体样品入口管和气体样品出口管。可以设置一泵,用来运送周围环境中的样品气体穿过气体样品入口管进入到离子淌度谱仪的离子化区,最后穿过气体样品出口管排出。所述漂移区可以进一步具有供漂移气体出入的入口和出口。可以设置一泵,使漂移气体横穿整个漂移区。
可以设置一加热箱,将固态校准化学品加热到合适的温度以产生足以提供供离子淌度谱仪用的校准气样品,所述温度范围在40℃到5-硝基香兰素熔点之间。该校准化学品加热箱的气体样品出口可以通过气体样品入口管与与离子化区连通供气体流通,或者可以直接通到离子化区内。携带气来源可以选自由泵压缩并视情况加以干燥的空气。该携带气可将校准气样品运送到离子化区内,然后在那儿与周围环境的气体样品汇合。
在一实施方案中,校准化学品在离子淌度谱仪内的漂移时间可以与目标化学品特有的漂移时间不同。进一步,最常见的环境污染物的存在对校准化学品的漂移时间和离子化效率可以只有细微影响。
在另一实施方案中,校准化学品可以提供充足的蒸汽压以在离子淌度谱仪内产生充足的离子,用于产生超过该仪器全尺度振幅1%的峰。该校准化学品可以经过数年保持化学稳定,其常见产品中纯度可以大于90%,毒性可以很低,而且可以在提供充足蒸汽的温度下保持固态。
没有多少合适的化学品满足上述所有这些要求。在一实施方案中,可在本文所述系统和方法中使用的校准化学品常称之为5-硝基香兰素。该物质的IUPAC名称为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7NO5
该校准化学品5-硝基香兰素可以被离子化,形成正离子或负离子。5-硝基香兰素的漂移时间不干涉任何爆炸性化学品或常见成瘾化学品这两类主要的目标化学品。5-硝基香兰素的漂移时间和电荷振幅不受周围环境中大多数常见化学品的影响,不过唯有乳酸和其氧化物衍生物例外。在40℃到5-硝基香兰素熔点之间因升华作用产生的蒸汽压足以产生超过常见离子淌度谱仪的全尺度振幅1%的离子电荷。5-硝基香兰素经实际检测,经过1年多的时间其特性没有发现减弱。市面上销售的纯度达99%,常在纺织品染色中使用。化学品安全技术说明书(MSDS)中描述其毒性“对黏膜有刺激性”,在作为校准化学品使用的浓度下这应视为低毒。5-硝基香兰素在100℃以下发生升华,所以仍保持固态。
根据本文所述的系统,向大气开放的离子淌度谱仪被校准。该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面,和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。校准过程包括:使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7;通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间;以及,利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。可以让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将校准气注射到离子化区内。校准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定漂移时间。如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,该漂移时间可以不予考虑。
进一步根据本文所述的系统,一种系统校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间,该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面,和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器。该系统包括与所述离子化区通气并加热校准化学品固态样品使其产生校准气的温控加热箱,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7,还包括通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间,然后利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值的分析单元。可以让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将校准气注射到离子化区内。校准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定漂移时间。如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,该漂移时间可以不予考虑。
进一步根据本文所述的系统,校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的过程包括:使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7;通过所述离子淌度谱仪确定校准化学品的漂移时间;以及,利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。可以让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。可以使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将校准气注射到离子化区内。校准化学品的固态样品的纯度可以大于90%。可以根据离子电荷到达电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定漂移时间。如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,该漂移时间可以不予考虑。如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,该漂移时间可以不予考虑。
附图说明
下面参照几张附图详细描述本文所述的系统和方法的实施方案。
图1是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪。
图2是5-硝基香兰素分子的化学结构。
图3是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准气体分散系统。
图4是一组显示5-硝基香兰素校准分子负离子化后产生的化学物种的质谱数据。
图5是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时,与5-硝基香兰素在干燥空气条件下观察到的环境压力校正漂移时间相比,所观察到的5-硝基香兰素的环境压力校正漂移时间的偏离百分比与离子淌度谱仪内湿度关系的数据。
图6是一组显示根据本文所述的系统和方法测定时,5-硝基香兰素气态样品家族在离子淌度谱仪内不同湿度水平下的离子电荷振幅的数据。
图7是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举污染化学品影响的数据。
图8是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间基本上不受所列举的污染化学品影响的数据。
图9是一组显示5-硝基香兰素的漂移时间受存在的乳酸和其氧化物衍生物污染物影响的数据。
具体实施方式
先参见图1,图中显示的是可在本文所述系统和方法中使用的一例离子淌度谱仪(IMS)100。IMS包括与漂移区2连通的离子化区1。电荷收集面3a位于漂移区2的与离子化区1相对的那一端,与电荷放大器3b耦联。漂移区2具有供漂移气体7进出的入口和出口,气体由泵6提供,并使用干燥化合物5如分子筛进行干燥。漂移气体7朝离子化区1方向流动。电场发生器4可以提供电场,在离子化区1和收集面3之间传送离子8。电场发生器4例如可以包括分压网络。
离子化区1可以具有气体样品入口管11和气体样品出口管12。泵10将从气体样品入口14进入的气体样品13抽走。设置一加热箱22,用于将固态的校准化学品23加热到40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度以提供充足的蒸汽,泵21提供携带气25,将校准化学品形成的气体带进气体样品入口管11,而气体样品13也一同进入该气体样品入口管。
携带气和校准化学气25被运到离子化区1,校准化学品的气体在离子化区被离子化。离子8漂移到电荷收集面3a,信号在那儿被电荷放大器3b放大。然后可以用这种已知校准化学品的实际漂移时间,根据目标化学品与校准化学品的折合淌度比,例如使用计算机系统15和/或其他分析单元(可以包括存在计算机可读介质上的软件)来确定目标化学品的预期漂移时间,计算机系统15和/或其他分析单元与电荷放大器3b耦联和/或以其它形式与该离子淌度谱仪耦联以接收其中的信息。
现参见图2,图中显示的是5-硝基香兰素分子的化学结构。该物质的IUPAC名称为4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素。CAS编号为6635-20-7。化学式为C8H7NO5
现参见图3,图中显示的是一例可在本文所述系统和方法中使用的校准化学品分散系统。固态校准化学品装在容器23内。容器23装在由电子加热装置加热的加热腔或加热箱22内。加热箱22内的温度加热到40℃到5-硝基香兰素的熔点之间,以提供由校准化学品蒸汽压产生的校准气。泵21提供包括环境空气或干燥空气的携带气,使携带气和校准化学品气形成一股气流进入管24,它与气体取样管11之间可以流通气体。使用阀28,阻止校准化学品气在离子淌度谱仪的各校准周期之间进入取样管11,这个阀可以包括释放阀和电动截流阀中的至少一个阀。混合的携带气和校准化学品气25进一步与取样管中的环境空气样品汇合,然后运送到离子淌度谱仪的离子化区。
现参见图4,图中举例显示了5-硝基香兰素分子被负离子化后产生的分子物种质谱数据。观察到的物种包括5-硝基香兰素(质量是197)和紧密相关的具有多达3个要么加入要么去除的氢原子的物种。在离子淌度谱仪中,所有这些物种可能表现为一种与5-硝基香兰素的淌度基本相同的单一物质。
现参见图5,图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间对离子淌度谱仪内湿度水平的敏感性的数据。漂移时间随不同湿度发生的变化尽可能小是比较理想的。图中显示了与5-硝基香兰素在干燥空气条件下的环境压力校正漂移时间相比,5-硝基香兰素在所示各湿度百分比条件下的环境压力校正漂移时间发生偏离的变化情况。为避免目标化学品的漂移时间变动,离子淌度谱仪可以将空气湿度维持在1%以下。在5-硝基香兰素的情况下,这些条件下漂移时间的变化率仅约0.18%。
现参见图6,图中举例显示了反映5-硝基香兰素的负电荷振幅对离子淌度谱仪内湿度水平的敏感性的数据。5-硝基香兰素的电荷振幅随不同湿度发生的变化尽可能小是比较理想的。
现参见图7和图8,图中举例显示了反映5-硝基香兰素的漂移时间在各种如图所示的化学品污染物存在下发生变化的数据。图中横框显示的是5-硝基香兰素的漂移时间在不存在污染物条件下通常的预期值范围(“窗口”)。5-硝基香兰素的漂移时间在污染物存在下发生的变化尽可能小是比较理想的。许多情况下,将散发污染物的试验物品反复地引入取样入口管,然后检测污染积聚的效果。这些数据说明,对于试验的这些污染物来说,5-硝基香兰素的漂移时间受的影响很小。
现参见图9,图中举例显示了反映乳酸或其氧化物衍生物的存在对5-硝基香兰素的漂移时间的影响的数据。这一实施例中,可以看到,乳酸或其氧化物衍生物对5-硝基香兰素的漂移时间的影响很显著。这说明,仪器软件和/或其他分析单元可能认为存在乳酸或其氧化物衍生物。有以下操作可供选择,一是基于观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓度对漂移时间进行校正。二是不接受测定的5-硝基香兰素的漂移时间,然后定期重复测定直到乳酸或其氧化物衍生物的浓度已经降到预定水平以下。三是增加5-硝基香兰素的浓度使其与观察到的乳酸或其氧化物衍生物的浓度一致,从而减小漂移时间的误差。
可以往本文所述的系统和方法中加入其他特征,如通过引用并入本文的美国专利或专利申请中述及的特征,这些专利或专利申请包括:2005年8月12日提交的美国临时专利申请,申请号为60/708,017;2004年7月14日提交的美国专利申请,申请号为10/890,820;美国专利6,828,795;2002年11月14日提交的美国专利申请,申请号为10/295,039;美国专利6,861,646;2002年2月15日提交的美国临时申请,申请号为60/357,394;2002年2月15日提交的美国临时申请,申请号为60/357,618;2002年3月12日提交的美国临时申请,申请号为60/363,4852004年5月25日提交的美国专利申请,申请号为10/853,563;2003年5月29日提交的美国临时专利申请,申请号为60/473,649;2004年4月5日提交的美国专利申请,申请号为10/818,434;美国专利6,861,646;2002年11月14日提交的美国专利申请,申请号为10/295,039;美国专利6,828,795;美国专利6,888,128;2002年2月15日提交的美国临时申请,申请号为60/357,394;2002年2月15日提交的美国临时申请,申请号为60/357,618;2002年3月12日提交的美国临时申请,申请号为60/363,485。
在阅读本文所述发明的说明或操作后,本发明的其他具体实施方案对本领域的技术人员来说是显而易见的。这里声明:本说明书及实施例仅为举例说明,本发明的实际范围和精神由权利要求书确定。

Claims (21)

1.一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法,所述离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面,和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器,所述方法包括:
使用与所述离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7;
通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间;以及
利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将所述校准气注射到所述离子化区内。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定所述漂移时间。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,所述漂移时间不予考虑。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,所述漂移时间不予考虑。
8.一种校准漂移时间的系统,包括:
向大气开放的离子淌度谱仪,该离子淌度谱仪包括具有向大气开放的气体样品入口管和气体样品出口管的气体离子化区、具有供漂移气体流动的入口和出口并与离子化区连通可供气体流通的漂移区、位于漂移区的与离子化区相对的那一端的电荷收集面,和用于在所述离子化区和所述电荷收集面之间提供电场以便在它们之间传送离子的电场发生器;
与所述离子化区通气的温控加热箱,用于加热校准化学品固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素,又称4-羟基-3-甲氧基-5-硝基香兰素,CAS编号为6635-20-7;和
分析单元,用于通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间,然后利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。
9.根据权利要求8所述的系统,其中,让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。
10.根据权利要求8所述的系统,其中,使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将所述校准气注射到所述离子化区内。
11.根据权利要求8所述的系统,其中,所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
12.根据权利要求8所述的系统,其中,根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定所述漂移时间。
13.根据权利要求8所述的系统,其中,如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,所述漂移时间不予考虑。
14.根据权利要求8所述的系统,其中,如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,所述漂移时间不予考虑。
15.一种校准向大气开放的离子淌度谱仪的漂移时间的方法,包括:
使用与所述离子淌度谱仪的离子化区通气的温控加热箱加热校准化学品的固态样品,使其产生校准气,其中所述校准化学品包括5-硝基香兰素;
通过所述离子淌度谱仪确定所述校准化学品的漂移时间;以及
利用所述目标化学品和所述校准化学品之间预定的折合淌度比,确定目标化学品的漂移时间预期值。
16.根据权利要求15所述的方法,其中,让所述温控加热箱在40℃到5-硝基香兰素熔点之间的温度工作。
17.根据权利要求15所述的方法,其中,使用包括压缩的环境空气和压缩的干燥空气中的至少一种空气的携带气,将所述校准气注射到所述离子化区内。
18.根据权利要求15所述的方法,其中,所述校准化学品的固态样品的纯度大于90%。
19.根据权利要求15所述的方法,其中,根据离子电荷到达所述电荷收集面的时间与脉冲离子化事件的时间或电离子门的开放时间之间的时间差,确定所述漂移时间。
20.根据权利要求15所述的方法,其中,如果校准化学品离子电荷的振幅小于可能的全尺度检测振幅的1%或者大于可能的全尺度检测振幅的30%,所述漂移时间不予考虑。
21.根据权利要求15所述的方法,其中,如果在振幅大于5-硝基香兰素对应的离子电荷振幅的一半的漂移时间谱中出现对应乳酸或其氧化物衍生物的离子电荷峰时,所述漂移时间不予考虑。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101936947B (zh) * 2009-06-30 2013-05-01 同方威视技术股份有限公司 离子迁移谱仪校准样品及其制备方法和使用方法
CN103163209A (zh) * 2011-12-19 2013-06-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种气体样品在线连续监测的质谱方法
CN103245712A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 上海新漫传感技术研究发展有限公司 一种基于离子迁移谱技术的化学战剂及工业有毒气体探测仪及其使用方法
CN104661755A (zh) * 2012-09-24 2015-05-27 史密斯探测-沃特福特有限公司 随需应变式蒸气发生器

Families Citing this family (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP2347428A1 (en) * 2008-10-10 2011-07-27 Excellims Corporation Method and apparatus for chemical and biological sample separation
CN102495128B (zh) * 2009-06-30 2015-08-19 同方威视技术股份有限公司 一种适于掺杂气发生装置的加热控温装置
CN102074448B (zh) * 2009-11-20 2014-09-24 同方威视技术股份有限公司 离子迁移谱仪以及提高其检测灵敏度的方法
CN102565177B (zh) * 2010-12-31 2014-10-29 同方威视技术股份有限公司 标定装置
EP2600146A1 (de) 2011-12-01 2013-06-05 EADS Deutschland GmbH Probenträger mit Kalibriersubstanz
EP2835634B1 (en) 2013-08-06 2017-10-04 Bruker Daltonik GmbH Methods and devices for calibrating the mobility axis of an ion mobility spectrum
CN105353023B (zh) * 2014-08-20 2018-10-16 布鲁克道尔顿公司 离子迁移谱迁移轴校正方法和仪器
US10707063B2 (en) * 2016-12-22 2020-07-07 Rapiscan Systems, Inc. Systems and methods for calibration, verification, and sensitivity checks for detectors
CN110662486A (zh) * 2017-05-24 2020-01-07 B·布莱恩·梅尔松根股份公司 漂移管的电极排列
EP3631442A4 (en) 2017-05-30 2021-03-03 The Administrators of The Tulane Educational Fund FUNCTIONALIZED CALIBRATION AGENTS FOR SPECTROMETRY AND CHROMATOGRAPHY
US11360065B2 (en) 2018-03-16 2022-06-14 Teledyne Flir Detection, Inc. Calibration systems and methods for analyte detectors
US11313833B2 (en) 2018-08-31 2022-04-26 Leidos Security Detection & Automation, Inc. Chemical trace detection system
US10930485B2 (en) * 2019-03-25 2021-02-23 Hamilton Sundstrand Corporation Ion source for an ion mobility spectrometer
CN112748174B (zh) * 2019-10-16 2022-06-21 同方威视技术股份有限公司 实时校准装置、实时校准方法和检测设备
FR3111010B1 (fr) * 2020-05-28 2022-06-10 Total Sa Procédé et dispositif électronique de détermination d’un ensemble de grandeur(s) relatif à au moins un échantillon à partir d’un dispositif de spectrométrie, programme d’ordinateur et système de mesure associés
CN114113153A (zh) * 2020-08-26 2022-03-01 郑高山 对射式测量仪器在线零点校准装置及校准方法

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CA2012030A1 (en) 1990-03-13 1991-09-13 Ludmila L. Danylewych-May Sample handling system for molecular analyser
US5723861A (en) * 1996-04-04 1998-03-03 Mine Safety Appliances Company Recirculating filtration system for use with a transportable ion mobility spectrometer
JP2000509487A (ja) 1996-04-04 2000-07-25 マイン・セイフティ・アプライアンセス・カンパニー 運搬可能なイオン移動度分析計と共に使用する再循環濾過装置
US6291821B1 (en) 1999-12-02 2001-09-18 Barringer Research Limited Method of monitoring the status of the gas drying system in an ion mobility spectrometer
US6627444B1 (en) 2000-08-07 2003-09-30 Smiths Detection - Toronto Ltd. Method and solid phase calibration sample for calibration of analytical instructions
RU2187799C2 (ru) * 2000-09-29 2002-08-20 Уральский электрохимический комбинат Способ определения примесей в гексафториде урана и устройство для его осуществления
ITMI20010929A1 (it) * 2001-05-07 2002-11-07 Getters Spa Metodo per la misura della concentrazione complessiva in ossigena di monossido di carbonio e idrocarburi mediante spettroscopia di mobilita'
US7244288B2 (en) 2003-05-28 2007-07-17 Implant Sciences Corporation Pulsed vapor desorber
US7098672B2 (en) 2002-02-15 2006-08-29 Implant Sciences Corporation Flash vapor sampling for a trace chemical detector
US6888128B2 (en) * 2002-02-15 2005-05-03 Implant Sciences Corporation Virtual wall gas sampling for an ion mobility spectrometer
US6870155B2 (en) * 2002-02-15 2005-03-22 Implant Sciences Corporation Modified vortex for an ion mobility spectrometer
US6861646B2 (en) * 2002-02-15 2005-03-01 Implant Sciences Corporation Cyclone sampling nozzle for an ion mobility spectrometer
US6828795B2 (en) * 2002-02-15 2004-12-07 Implant Sciences Corporation Explosive detection system
RU2263996C1 (ru) * 2004-05-25 2005-11-10 Капустин Владимир Иванович Способ контроля состояния спектрометра ионной подвижности с поверхностно-ионизационным термоэмиттером ионов
GB0520397D0 (en) * 2005-10-07 2005-11-16 Smiths Group Plc Vapour generators
US7985949B2 (en) * 2007-07-30 2011-07-26 Particle Measuring Systems, Inc. Detection of analytes using ion mobility spectrometry

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101936947B (zh) * 2009-06-30 2013-05-01 同方威视技术股份有限公司 离子迁移谱仪校准样品及其制备方法和使用方法
CN103163209A (zh) * 2011-12-19 2013-06-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种气体样品在线连续监测的质谱方法
CN103163209B (zh) * 2011-12-19 2014-12-10 中国科学院大连化学物理研究所 一种气体样品在线连续监测的质谱方法
CN103245712A (zh) * 2012-02-02 2013-08-14 上海新漫传感技术研究发展有限公司 一种基于离子迁移谱技术的化学战剂及工业有毒气体探测仪及其使用方法
CN104661755A (zh) * 2012-09-24 2015-05-27 史密斯探测-沃特福特有限公司 随需应变式蒸气发生器
CN104661755B (zh) * 2012-09-24 2017-06-09 史密斯探测-沃特福特有限公司 随需应变式蒸气发生器
US9709470B2 (en) 2012-09-24 2017-07-18 Smiths Detection-Watford Limited On-demand vapour generator
US10126217B2 (en) 2012-09-24 2018-11-13 Smiths Detection-Watford Limited On-demand vapour generator
US10775283B2 (en) 2012-09-24 2020-09-15 Smiths Detection-Watford Limited On-demand vapor generator

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RU2010132173A (ru) 2012-02-10

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