CN101947423B - 相变储能微胶囊的制备方法 - Google Patents

相变储能微胶囊的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例公开了一种相变储能微胶囊的制备方法,包括:提供初乳液,所述初乳液以石蜡为分散相,以壳聚糖水溶液为连续相;将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡;向所述复乳液中加入戊二醛进行交联反应,得到相变储能微胶囊。本发明以石蜡为芯材,以壳聚糖为壳原料,通过加入交联剂戊二醛,使壳聚糖进行交联,从而得到微胶囊。本发明以壳聚糖为外壳聚合物原料,该原料无毒且易于制备,从而有利于工业化生产。此外,与现有技术相比,本发明无需添加引发剂和表面活性剂,制备方法简单。实验结果表明,经过反复升降温后,本发明制备的微胶囊能够很好的保持其结构,而且保持了很高的相转变焓值,从而具有相变储能的作用。

Description

相变储能微胶囊的制备方法技术领域[0001] 本发明涉及复合材料技术领域,更具体地说,涉及一种相变储能微胶囊的制备方法。背景技术[0002] 相变储能材料是利用物质在相变过程中的吸热和放热进行热能的储存和释放的材料,广泛应用于建筑、航空航天、食品等领域。用相变储能材料制作建筑内装饰材料,可充分利用环境的能量,得到冬暖夏凉的效果;用于空间站载人飞船内装饰的相变储能材料,不仅可以减少舱内温度的波动,获得舒适的空间环境,而且可以减少能量损耗,节省能源。[0003] 目前常用的相变储能材料的主要包括无机相变储能材料和有机相变储能材料两大类。无机相变储能材料具有腐蚀性,而且在相变过程中具有过冷和相分离的缺点,影响了其储能能力;有机相变储能材料不仅腐蚀性小、在相变过程中几乎没有相分离的缺点,且化学性能稳定、价格低。近年来随着有机科学的飞速发展,有机相变储能材料的研究取得了很大进展,制备稳定性好、相转变热高的有机相变储能材料成为一个研究热点。[0004] 由于有机相变储能材料相变后会存在泄漏问题,因此,需将有机相变材料包埋在壳里,形成相变储能微胶囊。现有技术中相变材料包埋的方法主要是通过乳液聚合来实现的。申请号为200510024707. 7的中国专利申请公开了一种乳液聚合法合成相变储能微胶囊的方法,以油溶性的熔点在10〜90°C的有机相变材料为核心,以乙烯基及双乙烯基类自由基单体为外壳聚合物来源,以水为聚合介质,以非离子或阴离子表面活性剂为乳化剂,以过氧化物或所述过氧化物和还原剂组成的氧化还原对为引发剂,在0〜100°C下进行乳液聚合得到相变微胶囊。该方法采用必须以乙烯基及双乙烯基类自由基单体为外壳聚合物原料,该原料不易制备,且有毒性,不利于工业化生产。发明内容[0005] 有鉴于此,本发明要解决的技术问题在于提供一种相变储能微胶囊的制备方法, 该方法采用的外壳聚合物原料无毒且易于制备,从而有利于工业化生产。[0006] 本发明提供一种相变储能微胶囊的制备方法,包括:[0007] 提供初乳液,所述初乳液以石蜡为分散相,以壳聚糖水溶液为连续相;[0008] 将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡;[0009] 向所述复乳液中加入交联剂进行交联反应,得到相变储能微胶囊,所述交联剂为戊二醛。[0010] 优选的,所述壳聚糖的脱乙酰度为70%〜95%。[0011] 优选的,所述初乳液按如下方法制备:[0012] 将壳聚糖溶解在酸性水溶液中,得到第一溶液,[0013] 将所述第一溶液加热,将石蜡滴加到所述第一溶液中乳化后得到初乳液。[0014] 优选的,所述壳聚糖在第一溶液中的质量浓度为0. 5%〜5%。3[0015] 优选的,所述石蜡与第一溶液的体积比为1 : 10〜30。[0016] 优选的,所述将石蜡滴加到所述第一溶液中乳化后得到初乳液具体为:[0017] 将石蜡滴加到所述第一溶液中,搅拌,得到初乳液,[0018] 所述搅拌速度为700〜2500转/分钟,搅拌时间为2〜6小时。[0019] 优选的,所述初乳液分散在外油相中,具体为:[0020] 将初乳液滴加到液体石蜡中并搅拌,所述搅拌速度为400〜1000转/分钟。[0021] 优选的,所述外油相与初乳液的体积比为1 : 2〜10。[0022] 优选的,所述戊二醛与壳聚糖的质量比为1 : 0.2〜10。[0023] 优选的,还包括:[0024] 将相变储能微胶囊依次用NaOH溶液、去离子水和乙醚清洗后烘干[0025] 从上述的技术方案可以看出,本发明提供一种相变储能微胶囊的制备方法,包括: 提供初乳液,所述初乳液以石蜡为分散相,以壳聚糖水溶液为连续相;将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡;向所述复乳液中加入戊二醛进行交联反应,得到相变储能微胶囊。本发明以石蜡为芯材,以壳聚糖为壳原料,通过加入交联剂戊二醛,使壳聚糖进行交联,从而得到微胶囊。本发明采用壳聚糖为外壳聚合物原料,该原料无毒且易于制备,从而有利于工业化生产。此外,与现有技术相比,本发明无需添加引发剂和表面活性剂,制备方法简单。实验结果表明,经过反复升降温后,本发明制备的微胶囊能够很好的保持其结构,而且保持了很高的相转变焓值,从而具有相变储能的作用。附图说明[0026] 为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。[0027] 图1为本发明实施例1制备的相变储能微胶囊的DSC曲线;[0028] 图2为本发明实施例1制备的相变储能微胶囊的TGA曲线;[0029] 图3为本发明实施例1制备的相变储能微胶囊的光学显微镜照片。具体实施方式[0030] 下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。[0031] 本发明公开了一种相变储能微胶囊的制备方法,包括:[0032] 提供初乳液,所述初乳液以石蜡为分散相,以壳聚糖水溶液为连续相;[0033] 将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡;[0034] 向所述复乳液中加入交联剂进行交联反应,得到相变储能微胶囊,所述交联剂为戊二醛。[0035] 按照本发明,所述壳聚糖溶液包覆石蜡的初乳液优选按照如下方法制备:[0036] 将壳聚糖溶解在酸性水溶液中,得到第一溶液,[0037] 将所述第一溶液加热,将石蜡滴加到所述第一溶液中乳化后得到初乳液。[0038] 所述壳聚糖为包埋剂,在制备得到的相变储能微胶囊中为壳层,并且可以起到一定的表面活性剂的作用,因此在该制备过程当中不需要加入额外的表面活性剂。所述壳聚糖的脱乙酰度为70%〜95%。所述壳聚糖在第一溶液中的质量浓度优选为0. 5%〜5%, 更优选为1.5%〜3.0%。所述酸性水溶液为壳聚糖的溶剂,由于所使用的壳聚糖为含有大量氨基的聚合物,存在着分子间氢键和分子内氢键,因此在水中的溶解性很小,只能溶解在酸性水溶液之中。以乙酸为例,所述乙酸溶液的质量浓度优选为0.05%〜2%,更优选为0. 3%〜0. 6%。石蜡在相变储能微胶囊中为芯材,所述石蜡与第一溶液的体积比优选为 1 : 10〜30,更优选为1 : 15〜20。所述第一溶液加热具体至石蜡的熔点以上,优选加热至20〜80°C。所述将石蜡滴加到所述第一溶液中充分乳化优选通过搅拌方式实现,所述搅拌速度优选为700〜2500转/分钟,更优选为1300〜1700转/分钟,搅拌时间优选为 2〜6小时,更优选为3〜5小时。所制备得到的初乳液为白色粘稠液体。[0039] 制得初乳液后,将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡。所述液体石蜡优选为低熔点液体石蜡,具体例子可以为spanSO液体石蜡。所述将所述初乳液分散在外油相中具体为:将初乳液滴加到液体石蜡中并搅拌,所述搅拌速度优选为 400〜1000转/分钟,更优选为600〜800转/分钟。本发明采用液体石蜡为外油相,由于壳聚糖所包埋的物质为石蜡,所以外油相使用液体石蜡能够有效的减少外油相与内部石蜡之间的扩散,从而提高包埋效率。所述外油相与初乳液的体积比优选为1 : 2〜10,更优选为1 : 3〜4。所述初乳液优选为低熔点石蜡。[0040] 得到复乳液后,向所述复乳液中加入戊二醛进行交联反应,得到相变储能微胶囊。 所述戊二醛与壳聚糖的质量比优选为1 : 0. 2〜10,更优选为1 : 0.5〜2。本发明采用的戊二醛无毒性,可以在日常生活中使用。[0041] 此外,本发明还包括:[0042] 将相变储能微胶囊分别用NaOH溶液、去离子水和乙醚清洗后烘干。[0043] 上述乙醚清洗可以将包裹在壳聚糖外的外油相液体石蜡洗净,从而得到相变储能微胶囊。[0044] 本发明提供一种相变储能微胶囊的制备方法,本发明以石蜡为芯材,以壳聚糖为壳原料,通过加入交联剂戊二醛,使壳聚糖进行交联,从而得到微胶囊。本发明采用壳聚糖为外壳聚合物原料,该原料无毒,且来源广泛,易于制备,从而有利于工业化生产。此外,与现有技术相比,本发明无需添加弓I发剂和表面活性剂,制备方法简单。[0045] 为了进一步说明本发明的技术方案,下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点,而不是对本发明权利要求的限制。[0046] 实施例1[0047] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0048] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0049] 之后将5g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0050] 如图1所示,为本实施例制备的相变储能微胶囊的差式扫描量热曲线(DSC曲线), 微胶囊的结晶焓和熔融焓均在110J/g以上,说明石蜡在微胶囊中的含量很高,可以满足作为相转变材料的要求。[0051] 如图2所示,为本实施例制备的相变储能微胶囊的热失重分析曲线(TGA),从图中可以看出,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的热稳定性,在150°C可以稳定使用。[0052] 如图3所示,为本实施例制备的相变储能微胶囊的光学显微镜照片,相变储能微胶囊为球形,可以满足作为相转变材料的要求。[0053] 实施例2[0054] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持2100转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0055] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0056] 之后将5g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0057] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0058] 实施例3[0059] 将3g脱乙酰度为70 %的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt %的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0060] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0061] 之后将5g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0062] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0063] 实施例4[0064] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持800转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0065] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0066] 之后将5g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0067] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0068] 实施例5[0069] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为41°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0070] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0071] 之后将5g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0072] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0073] 实施例6[0074] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0075] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0076] 之后将IOg 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0077] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0078] 实施例7[0079] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0080] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0081] 之后将15g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0082] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0083] 实施例8[0084] 将3g脱乙酰度为85%的壳聚糖溶解在200mL含有0. 5wt%的乙酸的水溶液中,将该壳聚糖水溶液加热到45°C,将IOmL熔点为39°C的石蜡熔化并滴加到壳聚糖水溶液中,保持1400转/分钟的转速搅拌3个小时,使乳化充分,最终得到白色粘稠状液体,即初乳液;[0085] 将制得的初乳液50mL滴加到200mL span80液体石蜡中搅拌3个小时得到复乳液;[0086] 之后将20g 25wt%的戊二醛水溶液缓慢加入复乳液中进行交联反应,随着交联反应的进行,反应物逐渐变黄,颜色不再发生变化后,交联反应结束,将产物从反应器中取出, 经过抽滤,用0. lmol/L的NaOH溶液洗涤,水洗处理后,再用乙醚将包裹在外的石蜡洗净,之后放入烘箱除去剩余水分、乙醚和戊二醛,最终得到深黄色产物,即相变储能微胶囊。[0087] 实验结果表明,本实施例制备的相变储能微胶囊具有很好的溶剂稳定性和热稳定性,经过反复多次的升温降温能够保持原有热容值不变。[0088] 从上述实施例可以看出,本发明提供一种相变储能微胶囊的制备方法,以石蜡为芯材,以壳聚糖为壳原料,通过加入交联剂戊二醛,使壳聚糖进行交联,从而得到微胶囊。实验结果表明,经过反复升降温后,本发明制备的微胶囊能够很好的保持其结构,而且保持了很高的相转变焓值,具有相变储能的作用。[0089] 对所公开的实施例的上述说明,使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。 对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的,本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下,在其它实施例中实现。因此,本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例,而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1. 一种相变储能微胶囊的制备方法,其特征在于,包括:提供初乳液,所述初乳液以石蜡为分散相,以壳聚糖水溶液为连续相,所述初乳液按如下方法制备:将壳聚糖溶解在酸性水溶液中,得到第一溶液,将所述第一溶液加热,将石蜡滴加到所述第一溶液中乳化后得到初乳液;将所述初乳液分散在外油相中,得到复乳液,所述外油相为液体石蜡;向所述复乳液中加入交联剂进行交联反应,得到相变储能微胶囊,所述交联剂为戊二
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖的脱乙酰度为70%〜 95%。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述壳聚糖在第一溶液中的质量浓度为0. 5%〜5%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述石蜡与第一溶液的体积比为 1 : 10 〜30。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述将石蜡滴加到所述第一溶液中乳化后得到初乳液具体为:将石蜡滴加到所述第一溶液中,搅拌,得到初乳液, 所述搅拌速度为700〜2500转/分钟,搅拌时间为2〜6小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述初乳液分散在外油相中,具体为:将初乳液滴加到液体石蜡中并搅拌,所述搅拌速度为400〜1000转/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述外油相与初乳液的体积比为 1 : 2 〜10。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述戊二醛与壳聚糖的质量比为 1 : 0. 2 〜10。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,还包括:将相变储能微胶囊依次用NaOH溶液、去离子水和乙醚清洗后烘干。
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