CN108047722A - 一种相变导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种相变导热硅脂及其制备方法.所述相变导热硅脂包含有机硅油、相变胶囊、导热填料和助剂。本发明还提供了一种相变导热硅脂的制备方法，所述方法包括：改性导热填料的制备；原料混合物的制备；真空搅拌处理等步骤。本发明所制备的相变导热硅脂具有良好地流动性和润湿性，使用寿命长且导热填料与硅油相容性好、兼具储热功能，能有效地降低大功率电器节点与散热装置的界面接触热阻，加速热量传递，同时制备工艺简单、性价比高、应用广泛。

Description

一种相变导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种相变导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着科技的发展，集成电路的密集化和微型化程度越来越高，电子元器件的运行速度不断提高，功率密度不断增加，工作时会释放出大量热量，如果不能及时将其传导出去，很容易造成局部高温，导致器件寿命减少，甚至失去功效，因而对电子器件的散热至关重要。而在微电子材料表面和散热器之间存在极细微的凹凸不平的空气间隙，空气热导率只有0.024W/(m·K)，是热的不良导体，将导致电子元件与散热器间的接触热阻非常大，严重阻碍了热量的传导，最终造成散热器的效能低下。
导热硅脂，简称“硅脂”，俗称“导热膏”或“散热膏”，是呈膏状的高效散热产品，是由导热填料与基体硅油通过表面处理技术等混合而成的高导热绝缘有机硅材料，可以在-50～230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。导热硅脂填充在发热体和散热器之间，能有效填满接触面的空间间隙，充分润湿接触表面，从而大大降低接触电阻，降低电子元器件的工作温度，提高可靠性和延长寿命。
然而，目前市场上的大多数导热硅脂为了追求单一的高导热率，通常是在基体硅油中填充大量的导热填料机械混合制备而成，这容易使得硅脂粘度过高，影响硅脂的流动性，最终影响其用于封装时的实际散热效果。而采用低粘度基体硅油填充导热填料制备的硅脂，流动性过大，则容易流淌，在使用过程中容易出现污染电路板、引起短路等故障。此外，因为硅脂中导热填料与硅油的相容性较差，在长期使用过程中，经过多次冷热循环后，经常出现硅油与导热填料分离的现象，导致硅脂涂层变干、分化、碎裂，导热性能变差等。同时面对发热器件瞬时的大功率产热时，硅脂导热散热不及时，易导致热量迅速堆积，温度升高，影响电子器件的各项性能。
发明内容
针对现有产品及技术存在的不足，本发明的目的在于提供具有良好流动性、润湿性，使用寿命长且导热填料与硅油相容性好，同时兼具在发热器件瞬时大功率产热时，具备迅速吸收、储存热量特性的导热硅脂及其制备方法。
本发明第一方面提供了一种相变导热硅脂，所述相变导热硅脂包含10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂；或者所述相变导热硅脂由10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂组成。
本发明第二方面提供了本发明第一方面所述的相变导热硅脂的制备方法，所述方法包括(1)将导热填料加入到偶联剂溶液中进行表面改性后并过滤、烘干得到改性导热填料；(2)将有机硅油、改性导热填料、相变胶囊和助剂混合均匀，得到原料混合物；(3)将所述原料混合物进行真空搅拌处理，得到所述相变导热硅脂。
本发明第三方面还提供了一种本发明第二方面所述方法制得的相变导热硅脂。
本发明的有益效果是：
(1)以有机硅油作为基体，加入不同粒径级配的导热填料，能够在基体中形成大量类似网状或链状结构形态，即导热网链，增强导热硅脂的导热性能。
(2)加入硅烷偶联剂，可以使导热填料表面丰富的含氧基团与偶联剂化学键结合，使经过处理的导热填料与硅油有着良好的结合界面，有利于导热填料在硅油中的分散性，使两者之间的相容性和亲和力得到了提高，因而有效地降低了二者界面之间的接触热阻。
(3)相变胶囊的添加不仅可以增大材料的比表面积，显著地提高了热端初始温度的吸收速率，同时当使用温度到达相变胶囊的相变温度时，发生固态向液态的物相转变，而本身温度不变，即可实现热量的快速吸收与储存，又可增加硅脂的流动性，自动填充发热体与散热器的空隙，降低二者之间的热阻，延长电子元器件的使用寿命。
(4)当使用温度降低时，相变胶囊又可以自动凝固恢复固体形态，保持硅脂的膏状不流动性，避免了污染电路、出油、发干、分化、碎裂等现象的出现。
(5)具有不同粒径的经过硅烷偶联剂改性的导热填料在本发明的材料体系中能够在相变胶囊表面自组装，形成导热通路，从而有助于相变胶囊对环境中热量的吸收与储存。
附图说明
图1为本发明的一个实施方式的制备流程图。
图2为相变导热硅脂的照片。A为实施例1所制得的相变导热硅脂照片；b为实施例4所制得的相变导热硅脂照片；c为实施例9所制得的相变导热硅脂照片。
图3为实施例1所采用的脲醛树脂包裹50℃石蜡的相变胶囊的SEM图片。
图4为实施例5所采用的酚醛树脂包裹48℃石蜡的相变胶囊的SEM图片。
图5为实施例5所采用的聚脲树脂包裹60℃石蜡的相变胶囊的SEM图片。
图6为实施例1所采用的脲醛树脂包裹50℃石蜡的相变胶囊的第1次、100次、200次固液相变循环的DSC曲线图。
具体实施方式
如上所述，本发明第一方面提供了一种相变导热硅脂，所述相变导热硅脂包含10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂。优选的或者可选的是，所述相变导热硅脂由10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂组成。
在一些优选的实施方式中，所述有机硅油为二甲基硅油、含氢硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油中的一种或其组合物，优选所述长链烷基为C12至C18烷基。在一些优选的实施方式中，所述有机硅油在25℃时粘度为200～10000mPa·s(例如为200、400、800、1000、2000、5000、8000、10000mPa·s)，更优选为300～1000mPa·s。
在一些优选的实施方式中，所述导热填料为选自由氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼和碳化硅组成的组中的一种或者多种；优选所述导热填料的粒径为0.1～100μm；
在一些优选的实施方式中，所述相变胶囊的芯材是相变温度为30～80℃(例如40、50、60或70℃)的高纯度石蜡，壁材为选自由密胺树脂、脲醛树脂、酚醛树脂和聚脲树脂组成的组中的一种或者多种。优选所述相变胶囊的颗粒粒径为1～100μm(例如为1、5、10、20、50、80或100μm)，并且所述高纯度石蜡是纯度为95质量％以上的石蜡。
在一些优选的实施方式中，所述助剂为选自由结构改善剂、阻燃剂、着色剂、润滑剂、偶联剂组成的组中的一种或多种。优选所述助剂为偶联剂。在一些更优选的实施方式中，所述偶联剂选自由乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和氨基丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。
在一些实施方式中，所述结构改善剂选自由不定形气相二氧化硅、硅微粉、氧化锌、石英粉、硅藻土组成的组中的一种或多种；所述阻燃剂选自由氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌组成的组中的一种或多种；所述着色剂选自由氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑组成的组中的一种或多种；另外，所述润滑剂选自由滑石粉、矿物油、云母粉组成的组中的一种或多种；
在一些优选的实施方式中，所述导热填料由中粒径为10-70μm的第一导热填料和中粒径为0.1～10μm的第二导热填料组成，并且所述第一导热填料和第二导热填料的质量比为(5～10)：(1～5)。
本发明在第二方面提供了一种制备本发明第一方面所述的相变导热硅脂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导热填料加入到偶联剂溶液中进行表面改性后并过滤、烘干得到改性导热填料；
(2)将有机硅油、改性导热填料、相变胶囊和助剂混合均匀，得到原料混合物；
(3)将所述原料混合物进行真空搅拌处理，得到所述相变导热硅脂。
在一些优选的实施方式中，所述导热填料为由具有不同中粒径的导热填料组成的导热填料混合物，并且在步骤(1)之前还包括将所述导热填料混合物加入到搅拌机中混合均匀的步骤；优选的是，所述搅拌机的搅拌速度为1000～10000r/min(例如5000r/min)，搅拌混合的时间为5分钟～30分钟(例如10、15、20或25分钟)。
在一些优选的实施方式中，在步骤(1)中，以导热填料的质量计，所述偶联剂溶液由0.1质量％～5质量％(例如2、3或4质量％)的偶联剂和300质量％～1000质量％(例如为400、600、800质量％)的乙醇组成。在另外一些优选的实施方式中，在步骤(1)中，表面改性的改性反应温度为50～100℃(例如为60、70、80、或90℃)，反应搅拌速度为50～500r/min(例如为100、200、300或400r/min)，改性时间为0.5～5小时(例如1、2、3或4小时)，烘干温度为80～100℃(例如90℃)，烘干时间为12～24小时(例如15、18或21小时)。
在一些优选的实施方式中，在步骤(2)中，通过将有机硅油、改性导热填料、相变胶囊、助剂加入到行星式球磨机中并加入球料比3～10﹕1(例如5:1或8:1)的氧化锆研磨球进行球磨来实现均匀混合，研磨时间为1小时～10小时(例如为2、5或8小时)。
在一些优选的实施方式中，在步骤(3)中，真空搅拌处理时间为0.5小时～5小时(例如1、2、3或4小时)。
在一些具体的实施方式中，所述方法可以包括以下步骤：
(1)称料：按配方准确称取总计300～700份的导热填料，通过高速混合机在1000～10000r/min的转速下混合5～30min，待用。
(2)导热填料改性处理：取1000～3000份无水乙醇加入到反应釜中，取1～20份的偶联剂加入到无水乙醇中，恒温50～100℃，在50～500r/min转速下搅拌5～25min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌0.5～5h后过滤，滤饼在80～100℃烘箱中干燥12～24h，制得改性导热填料。
(3)混料搅拌：将(2)中得到的改性填料300～700份、有机硅油100～400份、相变胶囊100～300份、助剂1～50份加入到行星式球磨机中，以球料质量比3～10﹕1添加氧化锆研磨球，研磨混料1～10h。
(4)真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空搅拌处理0.5～5h，得到相变导热硅脂。
本发明在第三方面还提供了根据本发明第二方面所述的方法制得的相变导热硅脂。优选的是，所述相变导热硅脂在将所包含的相变胶囊进行200次固液相变循环之后相变温度及储热能力稳定不变。
以下结合具体实施例对本发明做进一步的说明：
实施例1
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油15％，导热填料70％，相变胶囊13％，助剂2％；有机硅油为二甲基硅油，粘度为350mPa·s；导热填料为球形氧化铝，包括两种不同粒径的球形氧化铝，分别是中粒径为10μm和2μm，其质量比为8:2；相变胶囊为脲醛树脂包裹的相变温度为50℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为10μm；助剂包括阻燃剂和偶联剂两种，阻燃剂选用氢氧化铝，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为10μm的球形氧化铝280份、中粒径为2μm的球形氧化铝70份，在2000r/min的混料机中混合10min，待用。
2、导热填料改性处理：取1500份无水乙醇加入到反应釜中，取5份乙烯基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料350份、有机硅油75份、相变胶囊65份、氢氧化铝10份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例2
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油27％，导热填料60％，相变胶囊10％，助剂3％；有机硅油为二甲基硅油，粘度为350mPa·s；导热填料为球形氧化铝，包括两种不同粒径的球形氧化铝，分别是中粒径为10μm和2μm，其质量比为7:3；相变胶囊为脲醛树脂包裹的相变温度为50℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为10μm；助剂包括阻燃剂和偶联剂两种，阻燃剂选用氢氧化铝，偶联剂为乙烯基三甲氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为10μm的球形氧化铝210份、中粒径为2μm的球形氧化铝90份，在2000r/min的混料机中混合10min，待用。
2、导热填料改性处理：取1500份无水乙醇加入到反应釜中，取3份乙烯基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料300份、有机硅油135份、相变胶囊50份、氢氧化铝15份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例3
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油20％，导热填料65％，相变胶囊13％，助剂2％；有机硅油为二甲基硅油，粘度为200mPa·s；导热填料为球形氧化铝，包括两种不同粒径的球形氧化铝，分别为中粒径为40μm和5μm，其质量比为6:4；相变胶囊为脲醛树脂包裹的相变温度50℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为10μm；助剂包括阻燃剂和偶联剂两种，阻燃剂选用氢氧化铝，偶联剂为氨丙基三氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为40μm的球形氧化铝195份、中粒径为5μm的球形氧化铝130份，在3500r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取1800份无水乙醇加入到反应釜中，取5份氨丙基三氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料325份、有机硅油100份、相变胶囊65份、氢氧化铝10份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例4
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油15％，导热填料70％，相变胶囊13％，助剂2％；有机硅油为苯甲基硅油，粘度为200mPa·s；导热填料为球形氧化铝，包括两种不同粒径的球形氧化铝，分别为中粒径为70μm和10μm，其质量比为8:2；相变胶囊为蜜胺树脂包裹的相变温度50℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为10μm；助剂包括阻燃剂和偶联剂两种，阻燃剂选用氢氧化镁，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为70μm的球形氧化铝280份、中粒径为10μm的球形氧化铝70份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取1800份无水乙醇加入到反应釜中，取10份乙烯基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料350份、有机硅油75份、相变胶囊65份、氢氧化铝10份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例5
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油12％，导热填料70％，相变胶囊13％，助剂5％；有机硅油为羟基硅油，粘度为500mPa·s；导热填料为球形氧化铝，包括两种不同粒径的球形氧化铝，分别为中粒径为40μm和2μm，其质量比为9:1；相变胶囊为酚醛树脂包裹的相变温度48℃的高纯度石蜡(标称96质量％的纯度)，其平均粒径为8μm；助剂包括润滑剂和偶联剂两种，润滑剂选用滑石粉，偶联剂为丙基三氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为40μm的球形氧化铝315份、中粒径为2μm的球形氧化铝35份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取1800份无水乙醇加入到反应釜中，取10份丙基三氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料350份、有机硅油60份、相变胶囊65份、滑石粉25份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例6
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油25％，导热填料60％，相变胶囊12％，助剂3％；有机硅油为乙烯基硅油，粘度为300mPa·s；导热填料为中粒径为15μm的球形氧化铝和平均粒径为0.5μm的氮化铝，质量比为8:2；相变胶囊为聚脲树脂包裹的相变温度60℃的高纯度石蜡(标称98质量％的纯度)，其平均粒径为15μm；助剂包括结构改善剂和偶联剂两种，结构改善剂为不定形气相二氧化硅，偶联剂为环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为15μm的球形氧化铝240份、中粒径为0.5μm的氮化铝60份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取2000份无水乙醇加入到反应釜中，取6份环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料300份、有机硅油125份、相变胶囊60份、不定形气相二氧化硅15份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例7
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油30％，导热填料58％，相变胶囊10％，助剂2％；有机硅油为乙烯基硅油，粘度为500mPa·s；导热填料为中粒径为15μm的球形氧化铝和平均粒径为1μm的氧化锌，质量比为9:1；相变胶囊为脲醛树脂包裹的相变温度65℃的高纯度石蜡(标称95质量％的纯度)，其平均粒径为12μm；助剂包括结构改善剂和偶联剂两种，结构改善剂为不定形气相二氧化硅，偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为15μm的球形氧化铝261份、平均粒径为1μm的氧化锌29份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取2000份无水乙醇加入到反应釜中，取5份乙烯基三乙氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料290份、有机硅油150份、相变胶囊50份、不定形气相二氧化硅10份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例8
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油32％，导热填料55％，相变胶囊10％，助剂3％；有机硅油为苯甲基硅油，粘度为800mPa·s；导热填料为中粒径为10μm的球形氧化铝和碳化硅纤维，质量比为8:2；相变胶囊为酚醛树脂包裹的相变温度48℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为8μm；助剂包括结构改善剂和偶联剂两种，结构改善剂为硅微粉，偶联剂为丙基三氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为10μm的球形氧化铝220份、碳化硅纤维为55份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取2000份无水乙醇加入到反应釜中，取7份丙基三氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料275份、有机硅油160份、相变胶囊50份、硅微粉15份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例9
一种相变导热硅脂，包括以下质量百分比的组成：有机硅油15％，导热填料70％，相变胶囊12％，助剂3％；有机硅油为甲基长链烷基硅油，其中链长为C18，粘度为800mPa·s；导热填料为中粒径为10μm的球形氧化铝和平均粒径1μm的石墨，质量比为9:1；相变胶囊为酚醛树脂包裹的相变温度48℃的高纯度石蜡(标称97质量％的纯度)，其平均粒径为8μm；助剂包括结构改善剂和偶联剂两种，结构改善剂为硅藻土，偶联剂为甲基乙烯基二甲氧基硅烷。
本实施例中相变导热硅脂的制备方法如下：
1、称料：准确称取中粒径为10μm的球形氧化铝315份、平均粒径1μm的石墨为35份，在3000r/min的混料机中混合15min，待用。
2、导热填料改性处理：取2000份无水乙醇加入到反应釜中，取10份甲基乙烯基二甲氧基硅烷加入到无水乙醇中，恒温60℃，在100r/min转速下搅拌10min得到乙醇溶液；将(1)中的导热填料加入到乙醇溶液中，超声搅拌2h后过滤，滤饼在100℃烘箱中干燥12h，制得改性导热填料。
3、混料搅拌：将(2)中得到的改性填料350份、有机硅油75份、相变胶囊60份、硅藻土15份加入到行星式球磨机中，加入2000份不同粒径级配的氧化锆研磨球，研磨混料3h。
4、真空处理：将(3)得到的研磨物料加入到真空搅拌机中，抽真空处理1h，得到相变导热硅脂。
实施例10
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同的是，将阻燃剂代替为同样百分比质量的着色剂氧化铁黑。
实施例11
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同的是，将阻燃剂代替为同样百分比质量的润滑剂矿物油。
实施例12和13
除了表1所示的内容之外，采用与实施例1相同的方式进行。
对比例1
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同的是以等质量百分比的相同相变材料石蜡代替相变胶囊。
对比例2
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同的是以等百分比质量的没有经过偶联剂处理的相同导热填料组合代替经过偶联剂处理的导热填料组合。
对比例3
采用与实施例1基本相同的方式进行，不同的是仅采用表1所示的第一填料(即粒径为10μm的球形氧化铝)，即第二填料(即粒径为2μm的球形氧化铝)采用同质量百分比的所述第一填料代替。
对比例4
采用与实施例3基本相同的方式进行，不同的是以等质量百分比的相同相变材料石蜡代替相变胶囊。
测量实施例和对比例中所得的材料的粘度、导热系数、体积电阻率和相变潜热值。粘度按GB/T 2794-1995《胶黏剂粘度的测定》的要求，采用NDJ-7旋转粘度计测定；导热系数按GB/T 10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》的要求进行测定；体积电阻率按照GB/T 1410-2006《固体绝缘材料体积电阻率和表面电阻率试验方法》的要求进行测定；相变潜热值采用差示扫描量热仪(DSC)进行测定。测量重复数为5次，即n＝5，表中结果为5个数据的平均值。结果参见下表2。
表2实施例和对比例中制得的各种相变导热硅脂的性能
实例 导热系数(W/(m·K)) 粘度(mPa·s) 体积电阻(Ω) 相变潜热(J/g)
实施例1 1.113 330000 5.37×1010 25.47
实施例2 0.674 120000 4.11×1010 19.83
实施例3 0.882 150000 4.72×1010 25.17
实施例4 1.375 260000 7.35×1010 25.33
实施例5 1.053 310000 6.32×1010 25.48
实施例6 0.895 250000 3.17×1010 23.19
实施例7 0.628 100000 3.89×1010 19.58
实施例8 1.039 200000 4.79×1010 18.66
实施例9 1.287 450000 7.54×1010 23.47
实施例10 1.098 320000 5.18×1010 25.09
实施例11 0.986 220000 4.69×1010 24.95
实施例12 1.187 360000 5.96×1010 25.37
实施例13 1.215 400000 6.62×1010 25.31
对比例1 0.948 200000 4.21×1010 31.73
对比例2 0.743 430000 6.82×1010 25.11
对比例3 0.824 280000 4.29×1010 24.89
对比例4 0.712 300000 4.86×1010 31.66
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行若干推演或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (10)

1.一种相变导热硅脂，其特征在于：
所述相变导热硅脂包含10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂；或者
所述相变导热硅脂由10质量％～40质量％的有机硅油、10质量％～30质量％的相变胶囊、30质量％～70质量％的导热填料0.1质量％～40质量％的助剂组成。
2.如权利要求1所述的相变导热硅脂，其特征在于：
所述有机硅油为二甲基硅油、含氢硅油、苯甲基硅油、乙烯基硅油、羟基硅油、甲基长链烷基硅油中的一种或其组合物，优选所述长链烷基为C12至C18烷基；和/或
所述导热填料为选自由氧化铝、氧化锌、氧化镁、氮化铝、氮化硅、氮化硼、碳化硅和石墨组成的组中的一种或者多种；优选所述导热填料的粒径为0.1～100μm；和/或
所述有机硅油在25℃时粘度为200～10000mPa·s，优选为300～1000mPa·s；和/或
所述相变胶囊的芯材是相变温度为30～80℃的高纯度石蜡，壁材为选自由蜜胺树脂、脲醛树脂、酚醛树脂和聚脲树脂组成的组中的一种或者多种；优选所述相变胶囊的颗粒粒径为1～100μm，并且所述高纯度石蜡是纯度为95质量％以上的石蜡。
3.如权利要求1或2所述的相变导热硅脂，其特征在于，所述助剂为选自由结构改善剂、阻燃剂、着色剂、润滑剂、偶联剂组成的组中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的相变导热硅脂，其特征在于：
所述结构改善剂选自由不定形气相二氧化硅、硅微粉、氧化锌、石英粉、硅藻土组成的组中的一种或多种；
所述阻燃剂选自由氢氧化铝、氢氧化镁、硼酸锌组成的组中的一种或多种；
所述着色剂选自由氧化铁黄、氧化铁红、氧化铁黑组成的组中的一种或多种；
所述润滑剂选自由滑石粉、矿物油、云母粉组成的组中的一种或多种；
所述偶联剂选自由乙烯基三甲氧基硅烷、氨丙基三氧基硅烷、环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、丙基三氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷和氨基丙基三甲氧基硅烷组成的组中的一种或多种。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的相变导热硅脂，其特征在于：所述导热填料由中粒径为10-70μm的第一导热填料和中粒径为0.1～10μm的第二导热填料组成，并且所述第一导热填料和第二导热填料的质量比为(5～10)：(1～5)。
6.一种制备如权利要求1至5中任一项所述的相变导热硅脂的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将导热填料加入到偶联剂溶液中进行表面改性后并过滤、烘干得到改性导热填料；
(2)将有机硅油、改性导热填料、相变胶囊和助剂混合均匀，得到原料混合物；
(3)将所述原料混合物进行真空搅拌处理，得到所述相变导热硅脂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：
所述导热填料为由具有不同中粒径的导热填料组成的导热填料混合物，并且在步骤(1)之前还包括将所述导热填料混合物加入到搅拌机中混合均匀的步骤；优选的是，所述搅拌机的搅拌速度为1000～10000r/min，搅拌混合的时间为5分钟～30分钟。
8.根据权利要求5至7中任一项所述的方法，其特征在于：
在步骤(1)中，以导热填料的质量计，所述偶联剂溶液由0.1质量％～5质量％的偶联剂和300质量％～1000质量％的乙醇组成；和/或
在步骤(1)中，表面改性的改性反应温度为50～100℃，反应搅拌速度为50～500r/min，改性时间为0.5～5h，烘干温度为80～100℃，烘干时间为12小时～24小时。
9.如权利要求5至8中任一项所述的方法，其特征在于：
在步骤(2)中，通过将有机硅油、改性导热填料、相变胶囊、助剂加入到行星式球磨机中并加入球料比3～10﹕1的氧化锆研磨球进行球磨来实现均匀混合，研磨时间为1小时～10小时；
在步骤(3)中，真空搅拌处理时间为0.5小时～5小时。
10.根据权利要求6至9中任一项所述的方法制得的相变导热硅脂；优选的是，所述相变导热硅脂在将所包含的相变胶囊进行200次固液相变循环之后相变温度及储热能力稳定不变。
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