CN115160992A - 一种相变化导热硅脂的制备方法 - Google Patents

一种相变化导热硅脂的制备方法 Download PDF

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吕鸿图
韩开林
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    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/02—Materials undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/06—Materials undergoing a change of physical state when used the change of state being from liquid to solid or vice versa
    • C09K5/066—Cooling mixtures; De-icing compositions

Abstract

本发明公开了一种相变化导热硅脂的制备方法，S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂，本发明涉及导热硅脂技术领域。该相变化导热硅脂的制备方法，解决了大部分的导热硅脂都是膏状，涂抹在电子元器件上后仍然保持膏状，容易在后续加工中刮蹭掉。目前市面上出现了一些相变化导热硅脂，但其在固态时硬度很低，很容易被刮蹭掉的问题。

Description

一种相变化导热硅脂的制备方法
技术领域
本发明涉及导热硅脂技术领域，具体为一种相变化导热硅脂的制备方法。
背景技术
电子元器件在工作过程中会放出大量热，电子元器件温度急剧升高造成局部高温，高温会严重影响电子元器件的性能并降低其使用寿命，这对电子元器件的散热要求很高。电子元件涂抹硅脂后其导热能力显著提高，从而降低电子元器件温度。
大部分的导热硅脂都是膏状，涂抹在电子元器件上后仍然保持膏状，容易在后续加工中刮蹭掉。目前市面上出现了一些相变化导热硅脂，但其在固态时硬度很低，很容易被刮蹭掉的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种相变化导热硅脂的制备方法，解决了大部分的导热硅脂都是膏状，涂抹在电子元器件上后仍然保持膏状，容易在后续加工中刮蹭掉。目前市面上出现了一些相变化导热硅脂，但其在固态时硬度很低，很容易被刮蹭掉的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种相变化导热硅脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，并按照需要将其原料进行比例配比；
S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂；
S3、包装，然后再将导热硅脂从行星分散机中全部取出，并进行冷却，冷却后再投放在装料设备上，然后通过装料设备将导热膏等分等量装入包装袋进行包装。
优选的，所述S2步骤中第一次低速搅拌的转速为250～300r/min，所述第一次搅拌的转速为250～300r/min，所述第二次搅拌的转速为200～300r/min。
优选的，所述S1-S3步骤中的材料其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5～7份、聚己内酯10～15份、六甲基环三硅氮烷2～5份、氧化锌30-50份和氧化铝40～55份。
优选的，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷3份、氧化锌40份和氧化铝37份。
优选的，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚6份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷4份、氧化锌37份和氧化铝34份。
优选的，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚7份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷5份、氧化锌35份和氧化铝41份。
优选的，所述聚己内酯为颗粒状，其熔点为60～62℃，所述六甲基环三硅氮烷，且为白色透明的结晶体，并熔点为63-67℃。
优选的，所述氧化锌为片状，且粒径为1～3um，所属氧化铝为球形状，且粒径为10～15um。
(三)有益效果
本发明提供了一种相变化导热硅脂的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：
(1)、该相变化导热硅脂的制备方法，通过选用熔点在55℃-70℃脂类物质与低沸点溶剂结合，高硬度粉体做为填充物，从而使导热硅脂在使用前保持液态(密封保存)，涂抹在电子器件上后溶剂挥发使其在常温下为固态，且硬度大不易刮蹭，高温加热状态为液态，方便操作。
附图说明
图1为本发明相变化导热硅脂制备方法的流程图。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，
本发明提供一种技术方案：一种相变化导热硅脂的制备方法，
实施例1
具体包括以下步骤：
S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，并按照需要将其原料进行比例配比；
S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂；
S3、包装，然后再将导热硅脂从行星分散机中全部取出，并进行冷却，冷却后再投放在装料设备上，然后通过装料设备将导热膏等分等量装入包装袋进行包装。
本发明实施例中，所述S2步骤中第一次低速搅拌的转速为250r/min，所述第一次搅拌的转速为250r/min，所述第二次搅拌的转速为200r/min。
本发明实施例中，所述S1-S3步骤中的材料其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5～7份、聚己内酯10～15份、六甲基环三硅氮烷2～5份、氧化锌30-50份和氧化铝40～55份。
本发明实施例中，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷3份、氧化锌40份和氧化铝37份。
本发明实施例中，所述聚己内酯为颗粒状，其熔点为60～62℃，所述六甲基环三硅氮烷，且为白色透明的结晶体，并熔点为63-67℃。
本发明实施例中，所述氧化锌为片状，且粒径为1～3um，所属氧化铝为球形状，且粒径为10～15um。
实施例2
具体包括以下步骤：
S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，并按照需要将其原料进行比例配比；
S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂；
S3、包装，然后再将导热硅脂从行星分散机中全部取出，并进行冷却，冷却后再投放在装料设备上，然后通过装料设备将导热膏等分等量装入包装袋进行包装。
本发明实施例中，所述S2步骤中第一次低速搅拌的转速为270r/min，所述第一次搅拌的转速为270r/min，所述第二次搅拌的转速为250r/min。
本发明实施例中，所述S1-S3步骤中的材料其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5～7份、聚己内酯10～15份、六甲基环三硅氮烷2～5份、氧化锌30-50份和氧化铝40～55份。
本发明实施例中，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚6份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷4份、氧化锌37份和氧化铝34份。
本发明实施例中，所述聚己内酯为颗粒状，其熔点为60～62℃，所述六甲基环三硅氮烷，且为白色透明的结晶体，并熔点为63-67℃。
本发明实施例中，所述氧化锌为片状，且粒径为1～3um，所属氧化铝为球形状，且粒径为10～15um。
实施例3
具体包括以下步骤：
S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，并按照需要将其原料进行比例配比；
S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂；
S3、包装，然后再将导热硅脂从行星分散机中全部取出，并进行冷却，冷却后再投放在装料设备上，然后通过装料设备将导热膏等分等量装入包装袋进行包装。
本发明实施例中，所述S2步骤中第一次低速搅拌的转速为300r/min，所述第一次搅拌的转速为300r/min，所述第二次搅拌的转速为300r/min。
本发明实施例中，所述S1-S3步骤中的材料其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5～7份、聚己内酯10～15份、六甲基环三硅氮烷2～5份、氧化锌30-50份和氧化铝40～55份。
本发明实施例中，所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚7份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷5份、氧化锌35份和氧化铝41份。
本发明实施例中，所述聚己内酯为颗粒状，其熔点为60～62℃，所述六甲基环三硅氮烷，且为白色透明的结晶体，并熔点为63-67℃。
本发明实施例中，所述氧化锌为片状，且粒径为1～3um，所属氧化铝为球形状，且粒径为10～15um。
其中二甘醇一丁醚，无色液体，微有丁醇气味、易溶于乙醇和乙醚，溶于水、其他有机溶剂及油类，相对密度(d2020)0.9536。、熔点-68.1℃、沸点230.4℃、折光率(n27D)1.4258、闪点(开杯)110℃、有刺激性。
聚己内酯Polycaprolactone(简称PCL)，是由己内酯在金属有机化合物(如四苯基锡)做催化剂，二羟基或三羟基做引发剂条件下开环聚合而成，属于聚合型聚酯，其分子量与歧化度随起始物料的种类和用量不同而异；
六甲基环三硅氮烷为1，1，3，3，5，5-六甲基环三硅氮烷，其熔点-10℃、沸点188℃756mmHg、密度0.92g/mLat25℃、折光率n20/D1.445和闪点139°F；
氧化锌是锌的一种氧化物，难溶于水，可溶于酸和强碱，是一种常用的化学添加剂；
氧化铝(Alumina oxide)，化学式Al2O3，是一种高硬度的化合物，熔点为2054℃，沸点为2980℃，在高温下可电离的离子晶体。
对比实验
采用实施例1-3的相变化导热硅脂的制备方法进行实验数据对比，首先采取不同原料成分配比进行实验，从而得出导热硅脂的K值、温值、粘度和涂抹后硬度，具体试验数据如下表：
Figure BSA0000279237490000071
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1、材料准备，选取二甘醇一丁醚、聚己内酯、六甲基环三硅氮烷、氧化锌和氧化铝，并按照需要将其原料进行比例配比；
S2、材料制备，将聚己内酯和六甲基环三硅氮烷倒入行星分散机中进行加热至100℃，并进行第一次低速搅拌搅拌60min，在搅拌过程中再加入氧化锌，并进行第一次搅拌30min，然后加入氧化铝进行第二搅拌30min，最后加入二甘醇一丁醚，进行第二次低速搅拌60min并得到导热硅脂；
S3、包装，然后再将导热硅脂从行星分散机中全部取出，并进行冷却，冷却后再投放在装料设备上，然后通过装料设备将导热膏等分等量装入包装袋进行包装。
2.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述S2步骤中第一次低速搅拌的转速为250～300r/min，所述第一次搅拌的转速为250～300r/min，所述第二次搅拌的转速为200～300r/min。
3.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述S1-S3步骤中的材料其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5～7份、聚己内酯10～15份、六甲基环三硅氮烷2～5份、氧化锌30-50份和氧化铝40～55份。
4.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚5份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷3份、氧化锌40份和氧化铝37份。
5.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚6份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷4份、氧化锌37份和氧化铝34份。
6.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述其原料成分配比组成为；二甘醇一丁醚7份、聚己内酯12份、六甲基环三硅氮烷5份、氧化锌35份和氧化铝41份。
7.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述聚己内酯为颗粒状，其熔点为60～62℃，所述六甲基环三硅氮烷，且为白色透明的结晶体，并熔点为63-67℃。
8.根据权利要求1所述的一种相变化导热硅脂的制备方法，其特征在于：所述氧化锌为片状，且粒径为1～3um，所属氧化铝为球形状，且粒径为10～15um。
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