CN113754910B - 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 - Google Patents
基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113754910B CN113754910B CN202111125957.5A CN202111125957A CN113754910B CN 113754910 B CN113754910 B CN 113754910B CN 202111125957 A CN202111125957 A CN 202111125957A CN 113754910 B CN113754910 B CN 113754910B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- pentene
- barium titanate
- polytetramethylene
- composite film
- glass plate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 80
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 76
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 64
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 26
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 26
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims abstract description 21
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims abstract description 14
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229920006113 non-polar polymer Polymers 0.000 claims abstract description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000012454 non-polar solvent Substances 0.000 claims description 15
- VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N tetrachloromethane Chemical compound ClC(Cl)(Cl)Cl VZGDMQKNWNREIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 3
- 239000003990 capacitor Substances 0.000 description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 11
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 238000007790 scraping Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 229920006378 biaxially oriented polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 239000011127 biaxially oriented polypropylene Substances 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000001453 impedance spectrum Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000009477 glass transition Effects 0.000 description 1
- 230000017525 heat dissipation Effects 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 1
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 1
- 229920006254 polymer film Polymers 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2323/00—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers
- C08J2323/02—Characterised by the use of homopolymers or copolymers of unsaturated aliphatic hydrocarbons having only one carbon-to-carbon double bond; Derivatives of such polymers not modified by chemical after treatment
- C08J2323/18—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms
- C08J2323/20—Homopolymers or copolymers of hydrocarbons having four or more carbon atoms having four to nine carbon atoms
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K2201/00—Specific properties of additives
- C08K2201/011—Nanostructured additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/24—Acids; Salts thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fixed Capacitors And Capacitor Manufacturing Machines (AREA)
- Ceramic Capacitors (AREA)
Abstract
公开了基于聚四甲基一戊烯‑钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，方法中，称取第‑预定质量分数的聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中，在匀速搅拌条件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液；称量第二预定质量分数的钛酸钡纳米粒子加入聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；将混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯‑钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
Description
技术领域
本发明涉及薄膜电容器的复合薄膜材料技术领域，尤其涉及一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法。
背景技术
随着电力系统的不断发展，电力电容器在电力系统的作用愈发重要。而在电力电容器的运行中，由于自身的工作条件和散热问题，使得电力电容器存在局部温度过高导致电容器内部的绝缘失效，降低电力系统运行的稳定性。目前最常用的电力电容器材料为BOPP（双向拉伸聚丙烯），其造价低，易加工，然而其高温耐受性差，熔融起始温度低（85℃-100℃），长时间工作温度低（70-80℃），并且其介电常数低（约为2.2），所以，需要寻找一种介电常数大，介电损耗小并且能够耐受高温的热稳定材料。针对现有技术的以上缺陷或进的需求，本领域技术人员致力于开发一种耐高温高介电低损耗复合薄膜
在背景技术部分中公开的上述信息仅仅用于增强对本发明背景的理解，因此可能包含不构成本领域普通技术人员公知的现有技术的信息。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，以提供一种耐高温高介电低损耗复合薄膜。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法包括：
步骤S100、称取第一预定质量分数的聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中，在匀速搅拌条件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液；
步骤S200、称量第二预定质量分数的钛酸钡纳米粒子加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
步骤S300、将所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，步骤S100中，所述第一预定质量分数的范围为5g-10g的聚四甲基一戊烯溶解在50ml-100ml的非极性溶剂。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，非极性有机溶剂包括环己烷或四氯化碳。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，步骤S100中，所述搅拌条件包括在40℃-85℃和250-450r/min转速下搅拌5-8小时。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，步骤S200中，所述第二预定质量分数的范围为5wt%-20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，步骤S200中，机械搅拌器在40℃-85℃和1500r/min-2000r/min转速下搅拌10-18小时得到混合溶液A。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，步骤S300中，用酒精擦拭石英玻璃板并待其干燥，将石英玻璃板加热至30-50℃，将所述混合溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将混合溶液A刮平，将附有混合溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过30-50℃真空干燥24-48小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法中，聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
在上述技术方案中，本发明提供的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，具有以下有益效果：本发明所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法采用PMP作为聚合物基体。发明人之所以采用PMP，是因为PMP纯聚合物具有较为优异的高温介电性能，在80℃以上PMP仍然能够保持高的击穿强度，稳定的介电常数和较低的介电损耗，具有较好的耐高温特性。（2）本发明通过掺杂钛酸钡纳米粒子， PMP的介电损耗低而介电常数低，需要通过掺杂提高整体介电常数。在后续的实施例描述中，发明人正是基于钛酸钡纳米粒子能够显著提高介电常数而对介电损耗影响较小。由此，发明人充分利用了介电损耗小的PMP基体材料以及有利于提高整体介电常数的钛酸钡纳米粒子，将两者复合，得到在高温下具有高介电常数和低介电损耗的复合薄膜。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的-些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明中基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的纯PMP在温度-40-180℃介电频谱和损耗示意图；
图2为本发明中基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的20wt％钛酸钡/PMP复合薄膜在温度-40-180℃介电频谱和损耗示意图；
图3为本发明中基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的介电常数和介电损耗随温度变化曲线图，其中，钛酸钡掺杂量为20wt％。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明-部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
因此，以下对在附图图1至图3中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，-旦某-项在-个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进-步定义和解释。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括-个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成-体；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面将结合附图对本发明作进-步的详细介绍。一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法包括，
步骤S100、称取第一预定质量分数的聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中，在匀速搅拌条件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液；
步骤S200、称量第二预定质量分数的钛酸钡纳米粒子加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
步骤S300、将所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
制备方法选取PMP作为聚合物基体，保证其具有良好的耐高温能力，其次添加钛酸钡纳米粒子提高聚合物薄膜的介电常数，实现复合材料的耐高温特性和高介电低介电损耗特性。在掺杂纳米钛酸钡的掺杂量为20wt%时，介电常数从纯PMP的2.15提高到3.20，提高比例为48.8%，并且在20℃～180℃温度范围内的介电损耗保持在0.00242以下，能够满足电力电容器的要求，为高介电耐高温薄膜电容器提供了技术基础。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，步骤S100中，所述第一预定质量分数的范围为5g-10g的聚四甲基一戊烯溶解在50ml-100ml的非极性溶剂。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，非极性有机溶剂包括环己烷或四氯化碳。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，步骤S100中，所述搅拌条件包括在40℃-85℃和250-450r/min转速下搅拌5-8小时。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，步骤S200中，所述第二预定质量分数的范围为5wt%-20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，步骤S200中，机械搅拌器在40℃-85℃和1500r/min-2000r/min转速下搅拌10-18小时得到混合溶液A。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，步骤S300中，用酒精擦拭石英玻璃板并待其干燥，将石英玻璃板加热至30-50℃，将所述混合溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将混合溶液A刮平，将附有混合溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过30-50℃真空干燥24-48小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法的优选实施方式中，聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
在一个实施例中，基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法包括步骤如下：
S100、称量聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中并在匀速搅拌条件下溶解，得到纯净的聚四甲基一戊烯溶液；
S200、称量一定质量分数的钛酸钡纳米粒子加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
S300、将所述溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
在一个较佳的实施例中，步骤S100中：使用电子天平称量5g-10g的聚四甲基一戊烯，使用量筒量取50ml-100ml的非极性溶剂，将聚四甲基一戊烯溶解在非极性溶剂中，使用机械搅拌器在40℃-85℃和250-450r/min转速下搅拌5-8小时，得到聚四甲基一戊烯溶液。
在一个较佳的实施例中，其中，步骤S100中所述的非极性溶剂为以下任一：环己烷，四氯化碳。
在一个较佳的实施例中，步骤S200包括：称量质量分数为5wt%-20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在40℃-85℃和1500r/min-2000r/min转速下搅拌10-18小时得到混合溶液A。
在一个较佳的实施例中，其中，步骤S300还包括：用酒精擦拭石英玻璃板并待齐干燥，将石英玻璃板加热至30-50℃，将所述溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将溶液A刮平，将附有溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过30-50℃真空干燥24-48小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模，得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜，将此薄膜放入真空烘箱中60-80℃干燥24-48h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
实施例
以下介绍本发明的多个优选实施例，使其技术内容更加清楚和便于理解。本发明可以通过许多不同形式的实施例来得以体现，本发明的保护范围并非仅限于文中提到的实施例。
实施例
S100、使用电子天平称量5g-10g的聚四甲基一戊烯，使用量筒量取50ml-100ml的非极性溶剂，将聚四甲基一戊烯溶解在非极性溶剂中，使用机械搅拌器在70℃和250r/min转速下搅拌5小时，得到聚四甲基一戊烯溶液。其中所述的非极性溶剂为以下任一：环己烷，四氯化碳。
S200、称量质量分数为20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在70℃和1500r/min转速下搅拌18小时得到混合溶液A。
S300、用酒精擦拭石英玻璃板并待齐干燥，将石英玻璃板加热至35℃，将所述溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将溶液A刮平，将附有溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过50℃真空干燥24小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模，得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜，将此薄膜放入真空烘箱中60℃干燥24h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
实施例
S100、使用电子天平称量5g-10g的聚四甲基一戊烯，使用量筒量取50ml-100ml的非极性溶剂，将聚四甲基一戊烯溶解在非极性溶剂中，使用机械搅拌器在50℃和300r/min转速下搅拌4小时，得到聚四甲基一戊烯溶液。其中所述的非极性溶剂为以下任一：环己烷，四氯化碳。
S200、称量质量分数为20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在75℃和1600r/min转速下搅拌16小时得到混合溶液A。
S300、用酒精擦拭石英玻璃板并待齐干燥，将石英玻璃板加热至40℃，将所述溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将溶液A刮平，将附有溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过60℃真空干燥12小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模，得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜，将此薄膜放入真空烘箱中60℃干燥12h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
实施例
S100、使用电子天平称量5g-10g的聚四甲基一戊烯，使用量筒量取50ml-100ml的非极性溶剂，将聚四甲基一戊烯溶解在非极性溶剂中，使用机械搅拌器在65℃和300r/min转速下搅拌6小时，得到聚四甲基一戊烯溶液。其中所述的非极性溶剂为以下任一：环己烷，四氯化碳。
S200、称量质量分数为20wt%的钛酸钡纳米粒子均匀加入到所述聚四甲基一戊烯溶液，并用机械搅拌器在60℃和1800r/min转速下搅拌18小时得到混合溶液A。
S300、用酒精擦拭石英玻璃板并待齐干燥，将石英玻璃板加热至38℃，将所述溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将溶液A刮平，将附有溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过55℃真空干燥24小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模，得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜，将此薄膜放入真空烘箱中55℃干燥24h，得到干燥的聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜测试及表征
如图1，纯PMP薄膜在温度-40℃至180℃介电谱和介电损耗如图所示，可以看出，纯PMP试样的介电常数在常温下大约为2.15左右，并且其随着温度升高，PMP试样的介电常数稍有下降。损耗能够维持在0.005以下。
如图2，当钛酸钡纳米粒子的掺杂量在20wt%时，随着温度上升，试样的介电常数由3.2下降至2.85左右，而在室温下（20℃），试样的介电常数由纯PMP的2.15上升至3.2，提高了48.8%；如图3，在1KHz时，聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的介电常数和介电损耗随温度变化曲线如图所示，当温度从-40上升至160℃时，复合试样的介电常数下降，这与高温下试样的体积膨胀，导致单位体积内参与极化的粒子数量下降，导致介电常数下降。对于介电损耗，随着温度上升介电损耗先上升后下降，在40-60℃达到峰值，这与PMP的玻璃化转变温度有关。在80℃以上，可以看到复合介质的损耗下降，并且数量级在10-3附近，小于电力电容器规定的0.5%，说明该复合薄膜能够满足高温下电力电容器的需求。
本发明通过掺杂钛酸钡纳米粒子，提高了复合薄膜在各个温度下的介电常数，并且能够使介电损耗维持在0.005以下。
最后应该说明的是：所描述的实施例仅是本申请-部分实施例，而不是全部的实施例，基于本申请中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本申请保护的范围。
以上只通过说明的方式描述了本发明的某些示范性实施例，毋庸置疑，对于本领域的普通技术人员，在不偏离本发明的精神和范围的情况下，可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此，上述附图和描述在本质上是说明性的，不应理解为对本发明权利要求保护范围的限制。
Claims (5)
1.一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
步骤S100、称取第一预定质量分数的聚四甲基一戊烯并溶解在非极性聚合物溶剂中，在匀速搅拌条件下溶解得到聚四甲基一戊烯溶液；
步骤S200、称量第二预定质量分数的钛酸钡纳米粒子加入所述聚四甲基一戊烯溶液并搅拌得到混合溶液A；
步骤S300、将所述混合溶液A真空干燥得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜，掺杂纳米钛酸钡的掺杂量为20wt%，介电常数提高到3.20，提高比例为48.8%，并且在20℃～180℃温度范围内的介电损耗保持在0.00242以下。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述第一预定质量分数的范围为5g-10g的聚四甲基一戊烯溶解在50ml-100ml的非极性溶剂。
3.根据权利要求2所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，其特征在于，非极性有机溶剂包括环己烷或四氯化碳。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S100中，所述搅拌条件包括在40℃-85℃和250-450r/min转速下搅拌5-8小时。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法，其特征在于，步骤S300中，用酒精擦拭石英玻璃板并待其干燥，将石英玻璃板加热至30-50℃，将所述混合溶液A倒在石英玻璃板上并使用刮刀将混合溶液A刮平，将附有混合溶液A的石英玻璃板放入真空烘箱中，经过30-50℃真空干燥24-48小时，后将石英玻璃板放入温水中进行脱模得到聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111125957.5A CN113754910B (zh) | 2021-09-24 | 2021-09-24 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202111125957.5A CN113754910B (zh) | 2021-09-24 | 2021-09-24 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113754910A CN113754910A (zh) | 2021-12-07 |
| CN113754910B true CN113754910B (zh) | 2023-11-17 |
Family
ID=78797466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202111125957.5A Active CN113754910B (zh) | 2021-09-24 | 2021-09-24 | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113754910B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114957754B (zh) * | 2022-07-12 | 2023-11-28 | 国网智能电网研究院有限公司 | 电容器薄膜的聚四甲基一戊烯-氮化硼复合薄膜制备方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100999589A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-07-18 | 东南大学 | 合成高介电常数的聚酰亚胺/纳米钛酸钡复合薄膜的方法 |
| CN109943090A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-28 | 东莞理工学院 | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 |
| CN111662515A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-15 | 西安交通大学 | 一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017191528A1 (en) * | 2016-05-06 | 2017-11-09 | Sabic Global Technologies, B.V. | Barium titanate particles incorporated in polyetherimide based composite films with enhanced remnant polarization and methods of making same |
-
2021
- 2021-09-24 CN CN202111125957.5A patent/CN113754910B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100999589A (zh) * | 2006-12-22 | 2007-07-18 | 东南大学 | 合成高介电常数的聚酰亚胺/纳米钛酸钡复合薄膜的方法 |
| CN109943090A (zh) * | 2019-01-30 | 2019-06-28 | 东莞理工学院 | 一种钛酸钡/耐热树脂复合介电薄膜及其制备方法 |
| CN111662515A (zh) * | 2020-07-07 | 2020-09-15 | 西安交通大学 | 一种聚四甲基一戊烯—二氧化钛纳米片复合薄膜的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113754910A (zh) | 2021-12-07 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Huang et al. | A multi‐scale structural engineering strategy for high‐performance MXene hydrogel supercapacitor electrode | |
| Hamsan et al. | NH 4 NO 3 as charge carrier contributor in glycerolized potato starch-methyl cellulose blend-based polymer electrolyte and the application in electrochemical double-layer capacitor | |
| Zhang et al. | Metal organic framework nanorod doped solid polymer electrolyte with decreased crystallinity for high‐performance all‐solid‐state lithium batteries | |
| US5945084A (en) | Low density open cell organic foams, low density open cell carbon foams, and methods for preparing same | |
| Yi et al. | Durable sodium battery with a flexible Na3Zr2Si2PO12–PVDF–HFP composite electrolyte and sodium/carbon cloth anode | |
| Karaman et al. | Novel flexible Li-doped PEO/copolymer electrolytes for supercapacitor application | |
| CN113754910B (zh) | 基于聚四甲基一戊烯-钛酸钡纳米粒子复合薄膜的制备方法 | |
| Huang et al. | Sugarcane bagasse as the scaffold for mass production of hierarchically porous carbon monoliths by surface self-assembly | |
| Raut et al. | Strong and flexible composite solid polymer electrolyte membranes for Li-ion batteries | |
| Saidi et al. | Enhancing the efficiency of a dye-sensitized solar cell based on a metal oxide nanocomposite gel polymer electrolyte | |
| CN103803531B (zh) | 聚1,5-二氨基蒽醌修饰石墨烯纳米复合材料的制备方法 | |
| Singh et al. | Ionic liquid–solid polymer electrolyte blends for supercapacitor applications | |
| Liu et al. | Energy storage mechanism of vanadium nitride via intercalating different atomic radius for expanding interplanar spacing | |
| CN101550260A (zh) | 一种含有银纳米线的高介电复合材料及其制备方法 | |
| Ganta et al. | Effect of TiO2 nano-filler on electrical properties of Na+ ion conducting PEO/PVDF based blended polymer electrolyte | |
| CN102337019B (zh) | 高介电性能聚芳醚酮/聚苯胺-碳纳米管复合材料及其制备方法 | |
| CN107033502A (zh) | 一种简单的高储能密度的钕掺杂钛酸钡/有机基体复合膜及其制备方法 | |
| Yin et al. | Polyrotaxane based leakage-proof and injectable phase change materials with high melting enthalpy and adjustable transition temperature | |
| Yeganeh Ghotbi | Solid state electrolytes for electrochemical energy devices | |
| Mydhili et al. | Electrochemical and dielectric behavior in poly (vinyl alcohol)/poly (3, 4-ethylenedioxythiophene): poly (styrenesulfonate) blend for energy storage applications | |
| CN110970233B (zh) | 一种基于共轭有机框架材料的微超级电容器的制备方法 | |
| Liow et al. | Formulated quasi-solid state electrolyte based on polypyrrole/polyaniline–polyurethane nanocomposite for dye-sensitized solar cell | |
| CN113314354A (zh) | 一种兼具电致变色功能的PANI/MoO3-x壳核复合电极材料的制备及应用 | |
| CN109755041B (zh) | 一种多孔氧化钴电极材料的制备方法 | |
| JP5584519B2 (ja) | 高い導電率を有するポリ（３，４−アルキレンジオキシチオフェン）の製造方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |