CN114181532A - 一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂及其制备方法，为改善基体与填料的界面相容性，提高导热硅脂的应用价值，本发明公开了一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，所述相变导热硅脂包括硅油、氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物、相变材料和大分子修饰剂，本发明采用自制的大分子修饰剂原位改性导热填料，改善了基体和填料的界面相容性，从而提升了相变导热硅脂的施工性。

Description

一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于热界面材料技术领域，具体涉及一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的发展，封装密度的不断提高，元器件工作效率在提升的同时，也出现了热量急剧积累的问题，导致电子器件发生过热现象，而过热问题也已经成为限制电子器件发展的瓶颈。
金属、无机材料等传统导热材料的导热性能虽然好，但由于脆加工困难、导电等因素，使它们在电子器件领域中的应用受到了限制。相变导热硅脂简称“硅脂”，俗称“导热膏”或“散热膏”，是呈膏状的高效散热产品，是由导热填料与基体硅油通过表面处理技术等混合而成的高导热绝缘有机硅材料，可以在-50～230℃的温度下长期保持使用时的脂膏状态。相变导热硅脂作为一种新型的热界面材料，能够紧密接触冷热金属的界面，可以显著地减小因接触空隙而产生的热阻，提高散热效果，因而被广泛用于汽车、电脑、散热器、电源供应器、军工产品及电机控制器等产品的散热中。然而，为了进一步提升生产效率，部分电子产品对相变导热硅脂的施工性提出了更高的要求。而基体与填料的界面相容性对相变导热硅脂的施工性影响很大，能从本质上影响着填料在基体中的分散情况，以及基体与填料粒子的粘结程度。因此，如何改善基体与填料的界面相容性成为相变导热硅脂开发的关键，具有重要的现实意义和应用价值。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的首要目的是提供一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂。所述相变导热硅脂具有良好的施工性，能够提升生产效率。
本发明的第二个目的是提供上述含大分子修饰剂的相变导热硅脂的制备方法。
本发明的上述第一个目的是通过以下技术方案来实现的：
一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，所述相变导热硅脂包括硅油、氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物、相变材料和大分子修饰剂。
作为本发明的一个优选实施方式，上述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，按重量份计，包括以下原料：
硅油180～260份，氧化铝和二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物1600～2300份，相变材料30～80份，大分子修饰剂10～25份。
优选地，所述大分子修饰剂的制备方法为：如图1所示，以式(I)所示的丁香酚和式(IV)所示的含氢硅氧烷为主要原料，利用酚羟基的保护和去保护方法，在Pt催化剂的作用下，通过硅氢加成反应合成得到既含长链烷基硅氧烷链段又含酚羟基官能团的新型大分子修饰剂【式(VI)】。
更优选地，所述大分子修饰剂的制备方法为：在惰性气体氛围下，往含氢硅氧烷和丁香酚中加入Pt催化剂，加热反应5-7h后经离心得到大分子修饰剂。
具体地，所述大分子修饰剂的结构式如下：
Figure BDA0003427239630000021
本发明通过将自制的大分子修饰剂原位改性导热填料，从而改善了基体和填料的界面相容性，提升相变导热硅脂的施工性。
进一步地，含氢硅氧烷和丁香酚的摩尔比为1:1～3。
优选地，所述二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料的制备方法为：以氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼为主要原料，选用生物质原料多巴胺作为桥接剂，在碱性条件下，通过使多巴胺与氧化石墨烯和氮化硼这两种二维纳米材料表面的含氧官能团反应，将氧化石墨烯和氮化硼连结，最后通过高温还原去除二维纳米材料上剩余的含氧官能团，从而制备得到二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料。
更优选地，所述二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料的制备方法为：将氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼分散于水中，再加入多巴胺，搅拌后加入Tris-HCl缓冲溶液调节PH至8～9，并升温至55～60℃搅拌2～4小时，过滤后烘干，最后在惰性气体保护下加热至900～1100℃，得到二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料。
进一步地，氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼的质量比为1:1～3。
进一步地，多巴胺的加入量为氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼总质量的0.5％～1.5％。
优选地，所述硅油为不同粘度的甲基硅油中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述甲基硅油的粘度为200～1000cps。
优选地，所述氧化铝为不同粒径的氧化铝中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述氧化铝的粒径为1～30μm。
优选地，所述相变材料为不同种类蜡中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述相变材料为石蜡或/和硅蜡。
本发明的上述第二个目的是通过以下技术方案来实现的：
上述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂的制备方法，具体为：对硅油和石蜡进行搅拌后加入氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，再次搅拌后升温加热至100～120℃，抽真空后经搅拌、冷却即得到相变导热硅脂。
作为本发明的一个优选实施方式，上述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂的制备方法，具体包括以下步骤：
S1、将硅油和石蜡置于80～90℃下真空搅拌5～20min，搅拌速度为1500～3000rpm；
S2、加入氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，真空搅拌1～3h，搅拌速度为1500～3000rpm；
S3、升温加热至100～120℃，抽真空，搅拌10～30min；冷却至室温后即得到相变导热硅脂。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明公开了一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，所述相变导热硅脂包括硅油、氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物、相变材料和大分子修饰剂，本发明采用自制的大分子修饰剂原位改性导热填料，改善了基体和填料的界面相容性，从而提升了相变导热硅脂的施工性。
附图说明
图1为大分子修饰剂的合成路线图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本发明，但并不构成对本发明的限定。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为可通过常规的商业途径购买得到。
实施例1二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料的制备
将氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼(质量比为1:2)加入去离子水(水与氧化石墨烯和二维六方氮化硼总量的质量比为100：1)中，超声(700W)分散1小时，再加入多巴胺(质量为氧化石墨烯和二维六方氮化硼总质量的1％)，搅拌(1000r/min)10分钟，然后加入Tris-HCl缓冲溶液调节PH至8.5(Tris为三羟甲基氨基甲烷)，并升温至60℃搅拌(1000r/min)3小时，过滤，100℃下烘干，最后转移至CVD炉中，在氮气保护下加热至1000℃并维持2小时，最后自然冷却至室温得到二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料。
实施例2大分子修饰剂的制备
按照图1的合成路线图所示，以式(I)所示的丁香酚和式(IV)所示的含氢硅氧烷为主要原料，利用酚羟基的保护和去保护方法，在Pt催化剂的作用下，通过硅氢加成反应合成既含长链烷基硅氧烷链段又含酚羟基官能团的新型大分子修饰剂。其中，R为卤代基，R1和R2为C1-C2的烷基，R3为C8-C32的长链烷基，n1、n2、n3、n4为20-100的整数。
当R为Cl(氯)，R1为C1烷基，R2为C2烷基，R3为C16烷基，n1、n2、n3、n4分别为20,40,40,20时，该大分子修饰剂的结构式如下：
Figure BDA0003427239630000041
上述大分子修饰剂的制备方法具体包括以下步骤：
(1)将式(I)的丁香酚和式(Ⅱ)的三甲基氯硅烷按1:1摩尔比混合，在无溶剂无催化剂条件下，60℃搅拌(速度600r/min)反应2小时得式(Ⅲ)的三甲基硅烷封端的丁香酚，放出的HCl用氨水装置吸收；
(2)将式(Ⅲ)的三甲基硅烷封端的丁香酚与式(IV)的含氢硅氧烷(市售/定制)按2:1的摩尔比置于装有磁力搅拌器、氮气入口和冷凝器的150mL三颈烧瓶中，充氮气30min后，在三颈烧瓶中加入90ppm的Pt催化剂，将反应体系在80℃中加热6h，在铂催化剂作用下硅氢加成得到式(V)的三甲基硅烷封端的丁香酚硅油；
(3)按1:1摩尔比往式(V)的三甲基硅烷封端的丁香酚硅油中加入四丁基氟化铵，在无溶剂无催化剂条件下，60℃搅拌(速度600r/min)反应1.5小时，反应结束后离心1h后得到粘稠的油状液体，该油状液体即为大分子修饰剂。
实施例3一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂
所述相变导热硅脂按下列重量份数的原料组成：
500cps甲基硅油250份，氧化铝1500份，实施例1的二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物300份，相变材料石蜡40份，实施例2的大分子修饰剂10份。
制备方法为：将500cps甲基硅油和石蜡置于80～90℃下真空搅拌10min，搅拌速度为2000rpm；然后加入10μm球形氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，真空搅拌2h，搅拌速度为2000rpm；再升温加热至110℃，抽真空排出水分和低分子，搅拌20min；最后冷却至室温，即得到相变导热硅脂。
实施例4一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂
所述相变导热硅脂按下列重量份数的原料组成：
500cps甲基硅油250份，氧化铝1500份，实施例1的二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物300份，相变材料石蜡40份，实施例2的大分子修饰剂25份。
制备方法为：将500cps甲基硅油和石蜡置于80～90℃下真空搅拌10min，搅拌速度为2000rpm；然后加入10μm球形氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，真空搅拌2h，搅拌速度为2000rpm；再升温加热至110℃，抽真空排出水分和低分子，搅拌20min；最后冷却至室温，即得到相变导热硅脂。
对比例1一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂
所述相变导热硅脂按下列重量份数的原料组成：
500cps甲基硅油250份，氧化铝1500份，实施例1的二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物300份，相变材料石蜡40份。
制备方法为：将500cps甲基硅油和石蜡置于80～90℃下真空搅拌10min，搅拌速度为2000rpm；然后加入10μm球形氧化铝和二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料，真空搅拌2h，搅拌速度为2000rpm；再升温加热至110℃，抽真空排出水分和低分子，搅拌20min；最后冷却至室温，即得到相变导热硅脂。
实验例1施工性测试
施工方法为：用塑料片刮涂实施例3、4以及对比例1的相变导热硅脂，使硅脂均匀涂覆在发热件金属表面上，摊开为薄薄的一层。施工性优异的，刮涂很顺，相反，刮涂困难。
通过上述施工方法对实施例3、4和对比例1的相变导热硅脂进行施工性测试可以看出，采用自制的大分子修饰剂原位改性导热填料，可以改善基体和填料的界面相容性，从而提升相变导热硅脂的施工性。
表1各相变导热硅脂的施工性测试结果
组别 对比例1 实施例3 实施例4
施工性 困难 良好 优异
以上对本发明的实施方式作了详细说明，但本发明不限于所描述的实施方式。对于本领域的技术人员而言，在不脱离本发明原理和精神的情况下，对这些实施方式进行多种变化、修改、替换和变型，仍落入本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述相变导热硅脂包括硅油、氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物、相变材料和大分子修饰剂。
2.根据权利要求1所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，按重量份计，所述相变导热硅脂包括以下原料：
硅油180～260份，氧化铝和二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料复配物1600～2300份，相变材料30～80份，大分子修饰剂10～25份。
3.根据权利要求2所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述大分子修饰剂的制备方法为：以丁香酚和含氢硅氧烷为主要原料，利用酚羟基的保护和去保护方法，在Pt催化剂的作用下，通过硅氢加成反应合成得到既含长链烷基硅氧烷链段又含酚羟基官能团的新型大分子修饰剂。
4.根据权利要求3所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述大分子修饰剂的制备方法为：在惰性气体氛围下，往含氢硅氧烷和丁香酚中加入Pt催化剂，加热反应5-7h后经离心得到大分子修饰剂。
5.根据权利要求4所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，含氢硅氧烷和丁香酚的摩尔比为1:1～3。
6.根据权利要求2所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料的制备方法为：以氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼为主要原料，选用生物质原料多巴胺作为桥接剂，在碱性条件下，通过使多巴胺与氧化石墨烯和氮化硼这两种二维纳米材料表面的含氧官能团反应，将氧化石墨烯和氮化硼连结，最后通过高温还原去除二维纳米材料上剩余的含氧官能团，从而制备得到二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料。
7.根据权利要求6所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料的制备方法为：将氧化石墨烯和带OH基的二维六方氮化硼分散于水中，再加入多巴胺，搅拌后加入Tris-HCl缓冲溶液调节PH至8～9，并升温至55～60℃搅拌2～4小时，过滤后烘干，最后在惰性气体保护下加热至900～1100℃，得到二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料。
8.根据权利要求2所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂，其特征在于，所述相变材料为不同种类蜡中的一种或多种的混合物。
9.权利要求1至8任一项所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂的制备方法，其特征在于，对硅油和石蜡进行搅拌后加入氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，再次搅拌后升温加热至100～120℃，抽真空后经搅拌、冷却即得到相变导热硅脂。
10.根据权利要求9所述的一种含大分子修饰剂的相变导热硅脂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将硅油和石蜡置于80～90℃下真空搅拌5～20min，搅拌速度为1500～3000rpm；
S2、加入氧化铝、二维六方氮化硼/石墨烯异质结构材料和大分子修饰剂，真空搅拌1～3h，搅拌速度为1500～3000rpm；
S3、升温加热至100～120℃，抽真空，搅拌10～30min；冷却至室温后即得到相变导热硅脂。
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