CN112480680B - 一种导热硅脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种导热硅脂及其制备方法，涉及导热材料技术领域。本发明所述导热硅脂包含二甲基聚硅氧烷、表面改性的铝粉和烷烃；所述表面改性的铝粉是通过铝粉表面的羟基与硅烷偶联剂反应后，再被抗氧剂包覆所得。由上述材料制备的导热硅脂具有高导热率、耐高温老化性能，在电子元件领域具有良好的应用前景。

Description

一种导热硅脂及其制备方法
技术领域
本发明属于导热材料技术领域，尤其涉及一种导热硅脂及其制备方法。
背景技术
随着现代电子信息技术的发展，封装密度的不断提高，过热问题已成为限制电子技术发展的瓶颈。Intel公司前CTO帕特盖尔欣格曾说过，如果芯片耗能和散热问题得不到解决，芯片表面就会像太阳的表面一样热。散热器发挥最佳散热效果的理想状态是合热源之间实现紧密面接触，但由于加工精度的限制，实际上两者的接触面之间存在很多空隙。由于填充这些空隙的空气热阻很大，会大幅度降低散热效果。高导热率热界面材料可以很好的填充这些空隙，显著提高散热效果。高导热硅脂作为一种液态热界面材料，广泛应用于计算机、交换器、汽车、电源等诸多领域。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种导热硅脂及其制备方法，所述导热硅脂具有易操作性、高导热率及耐高温等特点。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种导热硅脂，包含二甲基聚硅氧烷、表面改性的铝粉和烷烃；所述表面改性的铝粉是通过铝粉与硅烷偶联剂反应后，再被抗氧剂包覆所得。
二甲基聚硅氧烷具有良好的化学稳定性，可以耐寒、耐热，并且具有一定的导热性，可在-50-200℃下长期使用，粘度随温度的变化小，常作为润滑剂使用。铝粉是一种常用的填料，可以填充CPU和散热器之间的微小空隙，保证导热性。铝粉经改性后可增强硅脂的抗高温老化性，烷烃的加入可以降低硅脂的粘度，更适于使用。
优选地，包含以下重量份的成分：二甲基聚硅氧烷100份、表面改性的铝粉1100-1450份和烷烃18-40份。
优选地，所述导热硅脂包含如下重量份的成分：二甲基聚硅氧烷100份、表面改性的铝粉1350份和烷烃36份。本发明申请人经多次实验证实，以所述配比制备出的导热硅脂具有较好耐温性及较高的导热系数。
优选地，所述二甲基聚硅氧烷的结构简式为(R3SiO0.5)(R2SiO)a(R3SiO0.5)，式中，R为CH3-，100≤a≤1000。
优选地，所述表面改性的铝粉的粒径为0＜d≤50μm。
优选地，所述硅烷偶联剂的化学式为：R1Si(OR2)3，其中，R1为8～16碳的烷基，R2为1～3碳的烷基，所述抗氧剂为液态酚类化合物。
优选地，所述烷烃的化学式为CnH2n+2，其中9≤n≤12。
同时，本发明还公开了一种导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述方法为：将二甲基聚硅氧烷、表面改性的铝粉和烷烃充分搅拌，得到所述导热硅脂。
优选地，所述表面改性的铝粉通过以下方法制备所得：
S1、在惰性气体或氮气的保护下混合两种或两种以上不同粒径的铝粉，搅拌均匀；
S2、待铝粉混合均匀后，加热至110-120℃，喷入硅烷偶联剂，过程中持续通入惰性气体或氮气；
S3、喷完硅烷偶联剂后，反应0.8-1.2h，再将温度升至125-135℃，喷入抗氧剂；
S4、喷完抗氧剂后，再反应0.8-1.2h；
S5、反应结束后，自然冷却，得到所述表面改性的铝粉。
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明在铝粉的表面改性剂中引入抗氧剂(液态酚类化合物)，可以防止硅脂在高温老化时，铝粉被氧化变硬、开裂。
(2)本发明在铝粉的表面改性工艺中，通过喷雾式加入的改性剂，可以使改性剂与铝粉反应得更完全。
(3)本发明制备得到的导热硅脂加入少量烷烃稀释，硅脂具有粘度更低，更易于操作的特点。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例所涉及各原料如无特别说明，均为市售通用材料。
实施例1
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉110g和十二烷烃1.8g。
本实施例所述导热硅脂的制备方法包括如下步骤：
(1)制备表面改性的铝粉：
S1、在3000ml四口烧瓶中通氮气5分钟后，加入D50为0.5μm的球形铝粉125克，D50为5μm的球形铝粉375克，混合铝粉的D100≤30μm，高速搅拌混合均匀；
S2、通过油浴加热，当温度达到112±2℃时，通过喷雾装置，将1.5g十二烷基三乙氧基硅烷喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟，再恒温搅拌30分钟；
S3、将温度缓慢升温至130±2℃，再通过喷雾装置将2g 6-叔丁基-2,4二甲酚喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟；
S4、再继续反应1小时；
S5、反应结束后，停止加热，待铝粉冷却后，关闭氮气阀，得到所述表面改性的铝粉。
(2)取二甲基聚硅氧烷、表面改性的铝粉和十二烷烃，搅拌均匀，得到所述导热硅脂。
实施例2
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉110g和十二烷烃1.8g。
本实施例高导热硅脂的制备方法包括以下步骤：
(1)表面改性铝粉的制备：
(a)在3000ml四口烧瓶中通氮气5分钟后，加入D50为0.5μm的球形铝粉100克，D50为5μm的球形铝粉150克，D50为8μm的球形铝粉250克，混合铝粉的D100≤40μm，高速搅拌混合均匀；
(b)通过油浴加热，当温度达到112±2℃时，通过喷雾装置，将1.5克十二烷基三乙氧基硅烷喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟，再恒温搅拌30分钟；
(c)将温度缓慢升温至130±2℃，再通过喷雾装置将2克6-叔丁基-2,4二甲酚喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟；
(d)再继续反应1小时；
(e)反应结束后，停止加热，待铝粉冷却后，关闭氮气阀，得到所述表面改性的铝粉。
(2)取甲基硅油、经表面改性铝粉、十二烷烃，搅拌均匀，得到所述导热硅脂。
实施例3
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉110g和十二烷烃1.8g。
本实施例高导热硅脂的制备方法包括以下步骤：
(1)表面改性铝粉的制备：
(a)在3000ml四口烧瓶中通氮气5分钟后，加入D50为1μm的球形铝粉80克，D50为5μm的球形铝粉120克，D50为10μm的球形铝粉300克，混合铝粉的D100≤50μm，高速搅拌混合均匀；
(b)通过油浴加热，当温度达到112±2℃时，通过喷雾装置，将1.5克十六烷基三乙氧基硅烷喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟，再恒温搅拌30分钟；
(c)将温度缓慢升温至130±2℃，再通过喷雾装置将2克6-叔丁基-2,4二甲酚喷入反应装置中，喷射时间控制在20分钟；
(d)再继续反应1小时；
(e)反应结束后，停止加热，待铝粉冷却后，关闭氮气阀，得到所述表面改性的铝粉。
(2)取甲基硅油、经表面改性铝粉、十二烷烃，搅拌均匀，得到所述导热硅脂。
实施例4
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉120g和十二烷烃2.3g。所述铝粉的改性步骤与实施例3相同。
实施例5
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉135g和十二烷烃3.6g。所述铝粉的改性步骤与实施例3相同。
实施例6
本发明所述导热硅脂的一种实施例，本实施例所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、表面改性的铝粉145g和十二烷烃4g。所述铝粉的改性步骤与实施例3相同。
对比例1
一种导热硅脂，所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g、实施例1改性前的混合铝粉(D100为30μm)110g和十二烷烃1.8g。
对比例2
一种导热硅脂，所述导热硅脂包含如下重量份的组分：500cps二甲基聚硅氧烷8g、12500cps二甲基聚硅氧烷2g和表面改性的铝粉135g。所述铝粉的改性步骤与实施例3相同。
实施例7
对实施例1～6和对比例1～2制备得到的导热硅脂进行性能测试，将各组分混合均匀后进行高温烘烤前的性能测试，测试结果如表1所示；将烘烤后的硅脂进行耐高温性能测试，测试结果如表2所示。
表1实施例1～6和对比例1～2烘烤前的性能测试结果
Figure BDA0002818486260000061
表2实施例1～6和对比例1～2烘烤后的性能测试结果
Figure BDA0002818486260000062
Figure BDA0002818486260000071
从表1和表2中可知，本发明制备的导热硅脂具有易操作、耐高温等特点，填充于电子元件上，经低温80℃烘烤2小时后，导热率最高可达6.0W/m·K，是理想的导热材料，能够广泛应用于对导热有非常高的要求的电子元件，如大功率路灯、CPU、各种产品的芯片与散热片之间，服务器CPU与散热片之间。对比例2中使用了本发明所述表面改性的铝粉，但是没有添加十二烷烃，虽然烘烤后具有较好的导热率、粘性，但烘烤前，其外观接近泥状，使用极不方便。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但并不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种导热硅脂，其特征在于，包含以下重量份的成分：二甲基聚硅氧烷100份、表面改性的铝粉1100-1350份和烷烃18-36份；所述二甲基聚硅氧烷由500cps二甲基聚硅氧烷80份、12500cps二甲基聚硅氧烷20份组成；所述表面改性的铝粉通过以下方法制备所得：
S1、在惰性气体或氮气的保护下混合三种不同粒径的铝粉，搅拌均匀；
S2、待铝粉混合均匀后，加热至110-120℃，喷入硅烷偶联剂，过程中持续通入惰性气体或氮气；
S3、喷完硅烷偶联剂后，反应0.8-1.2h，再将温度升至125-135℃，喷入抗氧剂；
S4、喷完抗氧剂后，再反应0.8-1.2h；
S5、反应结束后，自然冷却，得到所述表面改性的铝粉；
所述抗氧剂为液态酚类化合物。
2.如权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，包含如下重量份的成分：二甲基聚硅氧烷100份、表面改性的铝粉1350份和烷烃36份。
3.如权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述二甲基聚硅氧烷的结构简式为（R3SiO0.5) (R2SiO)a (R3SiO0.5)，式中，R为CH3-，100≤a≤1000。
4.如权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述表面改性的铝粉的粒径为0＜d≤50μm。
5.如权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述硅烷偶联剂的化学式为：R1Si(OR2)3，其中， R1为8~16碳的烷基，R2为1~3碳的烷基。
6.如权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述烷烃的化学式为CnH2n+2，其中9≤n≤12。
7.一种如权利要求1~6任一项所述的导热硅脂的制备方法，其特征在于，所述方法为：将二甲基聚硅氧烷、表面改性的铝粉和烷烃充分搅拌，得到所述导热硅脂。
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