CN115427509B - 导热性有机硅组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种导热性有机硅组合物，其特征在于，含有下述(A)～(C)成分，100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s的有机聚硅氧烷，10～2,000质量份的(B)平均粒径为0.01～100μm的导热性填充剂，1,000～10,000质量份的(C)熔点为‑20～100℃的镓或镓合金。由此，可提供一种导热性优异的导热性有机硅组合物。
Description
技术领域
本发明涉及一种导热性优异的导热性有机硅组合物。
背景技术
例如，在中央处理器(CPU)等大多数的放热性电子部件中，为了防止因使用时的温度上升而导致损伤或性能下降等，广泛使用散热器(heat sink)等散热体。为了将由发热性电子部件产生的热量有效地传导至散热体，通常在放热性电子部件与散热体之间使用导热性材料。
作为导热性材料，通常周知的有散热片和散热膏。散热片虽然能够轻松地进行安装，但例如会在与放热性电子部件或散热体之间的界面处产生空隙，因此界面热阻增大，导热性能变得不充分。另一方面，散热膏由于其性状接近液体，因此虽然能够在不受放热性电子部件或散热体表面的凹凸的影响的情况下与两者密合而减小界面热阻，但是无法获得充分的散热性能。
因此，例如专利文献1～5中提出了一种材料，其掺合了低熔点金属或金属填料等作为赋予导热性的成分，然而近年来放热量随着放热性电子部件的高集成化、高速化而进一步增大，由此这些导热性材料仍无法获得充分的导热性效果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-176414号公报
专利文献2：日本特开2005-112961号公报
专利文献3：日本特开2003-218296号公报
专利文献4：日本特开2004-039829号公报
专利文献5：日本特开2007-106809号公报
发明内容
本发明要解决的技术问题
本发明是为了应对这样的问题而完成的，本发明的目的在于提供一种导热性优异的导热性有机硅组合物。
解决技术问题的技术手段
为了解决上述问题，本发明提供一种导热性有机硅组合物，其含有下述(A)～(C)成分：
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s的有机聚硅氧烷，
10～2,000质量份的(B)平均粒径为0.01～100μm的导热性填充剂，
1,000～10,000质量份的(C)熔点为-20～100℃的镓或镓合金。
若为这样的导热性有机硅组合物，则导热性优异。
此外，在本发明中，优选下述导热性有机硅组合物：所述(A)成分不含烯基。
若为这样的导热性有机硅组合物，则耐热性优异。
此外，在本发明中，优选下述导热性有机硅组合物：所述(B)成分为选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的一种以上。
若为这样的导热性有机硅组合物，则能够进一步提高导热性。
此外，在本发明中，优选下述导热性有机硅组合物：所述(A)成分为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，
R1 aSiO(4－a)/2(1)
式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，1.8≤a≤2.2。
若为这样的导热性有机硅组合物，则能够具有良好的流动性。
另外，在本发明中，优选下述导热性有机硅组合物：所述(A)成分含有相对于所述(A)成分的总质量为10～100质量％的量的下述通式(2)所表示的含水解性基团的有机聚硅氧烷，
[化学式1]
式(2)中，R2为碳原子数为1～6的烷基，R3不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，b为5～120的整数。
若为这样的导热性有机硅组合物，则能够在有机硅组合物中高填充粉末。
此外，在本发明中，优选下述导热性有机硅组合物：所述(C)成分的镓合金为选自镓-铟合金(Ga-In合金)、镓-锡-锌合金(Ga-Sn-Zn合金)、镓-铟-锡合金(Ga-In-Sn合金)、镓-铟-铋-锡合金(Ga-In-Bi-Sn合金)中的一种以上。
若为这样的导热性有机硅组合物，则能够形成一种在组合物制备工序中的操作性优异的导热性有机硅组合物
发明效果
如上所述，若为本发明的导热性有机硅组合物，则能够形成一种导热性优异的导热性有机硅组合物。
具体实施方式
如上所述，寻求开发一种导热性优异的导热性有机硅组合物。
本申请的发明人为了实现上述目的进行了深入研究，结果发现通过在特定的有机聚硅氧烷中混合导热性填充剂与熔点为-20～100℃的低熔点金属，能够发挥优异的导热性性能，进而完成了本发明。
即，本发明为一种导热性有机硅组合物，其含有下述(A)～(C)成分，
100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s的有机聚硅氧烷，
10～2,000质量份的(B)平均粒径为0.01～100μm的导热性填充剂，
1,000～10,000质量份的(C)熔点为-20～100℃的镓或镓合金。
以下，对本发明进行详细说明，但本发明不受此限定。
(A)成分
(A)成分为25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s、优选30～100,000mm2/s、进一步优选30～10,000mm2/s的有机聚硅氧烷。若有机聚硅氧烷的运动粘度低于上述下限值，则制成膏时容易出现渗油。此外，若有机聚硅氧烷的运动粘度大于上述上限值，则有机硅组合物变得缺乏伸展性，故而不优选。另外，在本发明中，有机聚硅氧烷的运动粘度是利用奥斯特瓦尔德粘度计所测定的25℃下的值。
在本发明中，(A)成分的有机聚硅氧烷只要具有上述运动粘度即可，能够使用以往公知的有机聚硅氧烷。有机聚硅氧烷的分子结构没有特别限定，可以是直链状、支链状及环状等中的任一种。特别是最好具有主链由重复的二有机硅氧烷单元构成且分子链两末端以三有机硅氧基封端的直链状结构。该有机聚硅氧烷可以是单独的一种，也可以是两种以上的组合。另外，从耐热性的角度出发，(A)成分优选不含烯基。
(A)成分的有机聚硅氧烷可以为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷。
R1 aSiO(4－a)/2 (1)
在上述式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18、优选碳原子数为1～14的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；环戊基、环己基等环烷基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或这些基团的部分或全部氢原子被氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对氯苯基等。
在上述式(1)中，a优选为在1.8～2.2的范围内的数，特别优选为在1.9～2.1的范围内的数。通过使a在上述范围内，能够使所得到的导热性有机硅组合物具有良好的流动性。
作为上述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，优选为下述式(3)所表示的直链状有机聚硅氧烷。
[化学式2]
在上述式(3)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18、优选碳原子数为1～14的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，可列举上述基团。其中，两末端的R1优选全部为甲基。m为使该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s的数，优选为使该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度为30～100,000mm2/s的数，进一步优选为使该有机聚硅氧烷的25℃下的运动粘度为30～10,000mm2/s的数。
此外，(A)成分在含有上述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷的同时含有下述通式(2)所表示的具有水解性基团的有机聚硅氧烷。相对于(A)成分的总质量，(A)成分中的水解性有机聚硅氧烷的含量优选为10～100质量％的量，更优选为30～90质量％的量，进一步优选为50～90质量％的量。
[化学式3]
在式(2)中，R2为碳原子数为1～6的烷基，R3不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，b为5～120。
上述式(2)所表示的有机聚硅氧烷辅助于在有机硅组合物中高填充粉末。进一步，通过使有机硅组合物含有所述有机聚硅氧烷，从而使粉末的表面被所述有机聚硅氧烷包覆，粉末彼此不易发生凝聚。该效果即便是在高温下也能够得到持续，因此有机硅组合物的耐热性得到提高。此外，还能够利用所述有机聚硅氧烷对粉末的表面进行疏水化处理。
在上述式(2)中，R2为碳原子数为1～6的烷基。例如可列举出甲基、乙基、丙基等碳原子数为1～6的烷基等，但特别优选甲基、乙基。R3不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18、优选碳原子数为1～10的未取代或取代的一价烃基。作为该一价烃基，例如可列举出甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；环戊基及环己基等环烷基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或这些基团的部分或全部氢原子被氟、溴、氯等卤素原子、氰基等取代而成的基团，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、对氯苯基等。特别优选甲基。在上述式(2)中，b为5～120的整数，特别优选为10～90的整数。
(B)成分
(B)成分为导热性填充剂。导热性填充剂的种类没有特别限制，能够使用以往用于散热用(导热性)膏的粉末。特别是最好为导热率高的粉末，优选为选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的至少一种或两种以上。这些无机化合物粉体可以使用根据需要而利用有机硅烷、有机硅氮烷、有机聚硅氧烷、有机氟化合物等对其表面实施了疏水化处理而得到的无机化合物粉体。疏水化处理还能够利用上述式(2)所表示的有机聚硅氧烷而进行。
导热性填充剂的平均粒径为0.01～100μm，更优选具有0.1～80μm的平均粒径、进一步优选具有0.5～50μm的平均粒径。导热性填充剂的平均粒径小于上述下限值或大于上述上限值均因无法提高对所得到的有机硅组合物的填充率而不优选。这些导热性填充剂可以单独使用一种，也可以将两种以上不同的平均粒径混合使用。上述平均粒径为体积基准的累积平均粒径。该平均粒径能够使用NIKKISO CO.,LTD.制造的粒度分析仪MicrotracMT3300EX进行测定。
相对于100质量份的(A)成分，导热性填充剂的掺合量在10～2,000质量份的范围内，优选在100～1,500质量份的范围内。进一步优选在100～1,000质量份的范围内。若小于上述下限值，则无法对有机硅组合物赋予充分的导热率。此外，若大于上述上限值，则有机硅组合物的粘度变高，变得不易操作。
(C)成分
本发明的(C)成分为镓或镓合金，其熔点需要在-20～100℃的范围内。熔点低于-20℃的镓或镓合金难以制作，因此从经济上不优选，若熔点大于100℃，则在组合物制备工序中无法迅速熔融，结果导致操作性差，且在制造过程中会发生析出而变得不均匀。因此，熔点在-20～100℃的范围内的镓或镓合金，无论从经济方面还是从处理上所需的条件方面均为适当的范围。特别优选熔点在-20～50℃的范围内的镓或镓合金。
金属镓的熔点为29.8℃。此外，作为具有上述范围内的熔点的代表性的镓合金，例如可列举出镓-铟合金，例如Ga-In(质量比＝75.4:24.6，熔点＝15.7℃)；镓-锡-锌合金，例如Ga-Sn-Zn(质量比＝82:12:6，熔点＝17℃)；镓-铟-锡合金，例如Ga-In-Sn(质量比＝21.5:16.0:62.5，熔点＝10.7℃；或质量比＝68.5:21.5:10，熔点＝-19℃)；镓-铟-铋-锡合金，例如Ga-In-Bi-Sn(质量比＝9.4:47.3:24.7:18.6，熔点＝48.0℃)等。
这些(C)成分可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
存在于本发明的组合物中的镓或其合金的液状微粒或固体微粒的形状通常为近似球状，但可以包含无定形的微粒。此外，其平均粒径通常优选为0.1～200μm，特别优选为10～100μm。若所述平均粒径为上述下限值以上，则组合物的粘度不会变得过高，伸展性优异，因而涂布操作性优异，此外，另一方面若平均粒径为上述上限值以下，则不会分离。另外，由于本组合物保有适当的粘度，因此即便在常温保存的情况下，所述形状和平均粒径的微粒子的分散状态也能够得到保持。另外，该(C)成分的粒径能够用KEYENCE CORPORATION的Microscope VR-3200进行测定。即，能够用两片载玻片夹持本发明的组合物并利用显微镜直接测定粒子的直径而进行判断。
相对于100质量份的上述(A)成分，该(C)成分的掺合量为1,000～10,000质量份，特别优选为2,000～7,000质量份。若所述掺合量小于1,000质量份，则导热率变低，当组合物较厚时，无法获得充分的散热性能。若大于10,000质量份，则难以制成均匀的组合物，此外，组合物的粘度会变得过高，因此存在无法获得作为具有伸展性的膏状的组合物的问题。
(其他成分)
此外，本发明的有机硅组合物能够根据需要以适应目的的量掺合以往公知的抗氧化剂、染料、颜料、阻燃剂、防沉剂、或触变性提高剂等。
对于本发明的导热性有机硅组合物的制造方法，只要按照以往公知的有机硅膏组合物的制造方法进行即可，没有特别限制。例如能够利用Trimix、Twinmix、PlanetaryMixer(以上均为INOUE MFG.,INC.制造的混合机的注册商标)、UltraMixer(MIZUHOINDUSTRIAL CO.,LTD制造的混合机的注册商标)、HIVIS DISPER MIX(Tokushu Kika KogyoCo.,Ltd.制造的混合机的注册商标)等混合机等将上述(A)～(C)成分、及根据需要而添加的其他成分混合30分钟～4小时进行制备。当(C)成分在室温下为固体时，期望预先利用烘箱等将其溶解后进行掺合。此外，可根据需要边以50～150℃的范围的温度进行加热边进行混合。
本发明的导热性有机硅组合物的25℃下测定的绝对粘度为10～500Pa·s，优选为50～450Pa·s、进一步优选为50～400Pa·s。若绝对粘度为上述上限值以下，则操作性变得良好；若绝对粘度为上述下限值以上，则涂布于各种基材后组合物不会流出，能够提供良好的膏。所述绝对粘度能够通过以上述掺合量制备各成分而得到。上述绝对粘度能够使用Malcom Co.,Ltd.制造的型号PC-1TL(10rpm)进行测定。
本发明的导热性有机硅组合物能够具有在25℃下为3.0W/mK以上、优选4.0W/mK以上、进一步优选5.0W/mK以上的高导热率。
本发明的导热性有机硅组合物能够以膏的方式进行使用。将本发明的有机硅组合物用作膏的形态没有特别限制，只要用与以往的散热用(导热性)有机硅膏相同的方法进行使用即可。例如能够以下述方式进行使用：在大规模集成电路(LSI)等电器/电子部件或其他放热构件与冷却构件或散热构件之间夹着该膏，将源自放热构件的热量传导至冷却构件或散热构件进行散热。由于本发明的有机硅组合物粘度低、导热率高且耐偏移性极其优异，因此能够适合用作针对高端机型的半导体装置等的散热用(导热性)膏。
实施例
以下，使用实施例及比较例对本发明进行具体说明，但本发明不不受这些实施例的限定。
(A)成分
(A-1)两末端以三甲基甲硅烷基封端且25℃下的运动粘度为1,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷。
(A-2)两末端以三甲基甲硅烷基封端且25℃下的运动粘度为5,000mm2/s的二甲基聚硅氧烷。
(A-3)25℃下的运动粘度为35mm2/s的下述式(4)所表示的有机聚硅氧烷。
[化学式4]
(B)成分
(B-1)氧化锌粉末：平均粒径1.0μm
(B-2)氧化铝粉末：平均粒径8.9μm
(B-3)氮化硼粉末：平均粒径2.0μm
(B-4)氮化铝粉末：平均粒径6.8μm
(B-5)氢氧化铝粉末：平均粒径25μm
(B-6)氧化镁粉末：平均粒径45μm
(C)成分
(C-1)金属镓〔熔点＝29.8℃〕
(C-2)Ga-In合金〔质量比＝75.4:24.6，熔点＝15.7℃〕
(C-3)Ga-In-Bi-Sn合金〔质量比＝9.4:47.3:24.7:18.6，熔点＝48.0℃〕
(C-4)Ga-In-Sn合金〔质量比＝68.5:21.5:10，熔点＝-19℃〕
(C-5)金属铟〔熔点＝156.2℃〕＜比较用＞
[实施例1～6及比较例1～5]
有机硅组合物的制备
依照下述表1、2所示的组成和掺合量，将上述(A)～(C)成分投入容量为5公升的Planetary Mixer(INOUE MFG.,INC.制造，注册商标)，在室温下搅拌1小时，从而制备有机硅组合物。
另外，熔点高于室温的(C-1)、(C-3)、(C-5)是以烘箱预先熔融后加入的。
＜粘度的测定＞
组合物的25℃下的绝对粘度的测定是利用Malcom Co.,Ltd.制造的型号PC-1TL(10rpm)而进行的。
＜导热率的测定＞
导热率是利用KYOTO ELECTRONICS MANUFACTURING CO.,LTD.制造的TPS-2500S而测定的且均在25℃下测定的。
＜粒径测定＞
导热性填充剂((B)成分)的粒径测定是利用NIKKISO CO.,LTD.制造的粒度分析仪Microtrac MT3300EX测定的体积基准的累积平均粒径。
[表1]
[表2]
如表1所示，实施例1～6中制作的导热性有机硅组合物的绝对粘度为50～400Pa·s，且该导热性有机硅组合物具有5.0W/mK以上的高导热率。
另一方面，如表2所示，当如比较例1的不含(B)成分时，分离成两层。若如比较例2的(B)成分的含量过多，则无法形成为糊状。若如比较例3的(C)成分的含量过少，则导热率变低。若如比较例4的(C)成分的含量过多，则分离成两层。若如比较例5的(C)成分的熔点过高，则(C)成分析出而变得不均匀。
如上所述，若为本发明的导热性有机硅组合物，则能够形成不会分离成两层或发生(C)成分析出的、均匀且导热率优异的导热性有机硅组合物。
另外，本发明不受上述实施方案的限定。上述实施方案为例示，与本发明的权利要求书所记载的技术构思具有实质相同的组成并发挥相同作用效果的技术方案均包含在本发明的保护范围内。
Claims (11)
1.一种导热性有机硅组合物，其特征在于，含有下述(A)～(C)成分，100质量份的(A)25℃下的运动粘度为10～500,000mm2/s且含有下述通式(2)所表示的具有水解性基团的有机聚硅氧烷与下述式(3)所表示的直链状有机聚硅氧烷的有机聚硅氧烷，
10～2,000质量份的(B)平均粒径为0.01～100μm的导热性填充剂，
1,000～10,000质量份的(C)熔点为-20～100℃的镓或镓合金，
在式(2)中，R2为碳原子数为1～6的烷基，R3不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，b为5～120，
在上述式(3)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基。
2.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分不含烯基。
3.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(B)成分为选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的一种以上。
4.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(B)成分为选自氧化锌粉末、氧化铝粉末、氮化硼粉末、氮化铝粉末、氢氧化铝粉末、氧化镁粉末中的一种以上。
5.根据权利要求1所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，
R1 aSiO(4－a)/2(1)
式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，1.8≤a≤2.2。
6.根据权利要求2所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，
R1 aSiO(4－a)/2(1)
式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，1.8≤a≤2.2。
7.根据权利要求3所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，
R1 aSiO(4－a)/2(1)
式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，1.8≤a≤2.2。
8.根据权利要求4所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分为下述平均组成式(1)所表示的有机聚硅氧烷，
R1 aSiO(4－a)/2(1)
式(1)中，R1不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，1.8≤a≤2.2。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(A)成分含有相对于所述(A)成分的总质量为30～90质量％的量的下述通式(2)所表示的含水解性基团的有机聚硅氧烷，
式(2)中，R2为碳原子数为1～6的烷基，R3不含烯基且相互独立地为碳原子数为1～18的未取代或取代的一价烃基，b为5～120的整数。
10.根据权利要求1～8中任一项所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(C)成分的镓合金为选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的一种以上。
11.根据权利要求9所述的导热性有机硅组合物，其特征在于，所述(C)成分的镓合金为选自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的一种以上。
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