TWI816100B - 導熱性矽氧組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明是一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含下述(A)～(C)成分。藉此，提供一種導熱性矽氧組成物，其導熱性優異。
100質量份(A)有機聚矽氧烷，其在25℃時的動黏度為10～500000mm2
/s
10～2000質量份(B)導熱性填充劑，其平均粒徑為0.01～100μm
1000～10000質量份(C)鎵或鎵合金，其熔點為－20～100℃
Description
本發明有關一種導熱性矽氧組成物，其導熱性優異。
例如，使用時為了防止因溫度上升導致損傷或性能低下等，大多的中央處理器(CPU)等發熱性電子零件中廣泛使用了散熱座(heat sink)等散熱體。為了使由發熱性電子零件所產生的熱量有效率地傳導至散熱體，一般是在發熱性電子零件與散熱體之間使用導熱性材料。
作為導熱性材料，一般已知有散熱片和散熱膏。散熱片雖然能夠容易安裝，但是例如在與發熱性電子零件或散熱體之間的界面產生空隙，因此界面熱阻變大，導熱性能變不充分。另一方面，散熱膏由於其性狀接近液體，因此雖然能夠在不受發熱性電子零件或散熱體表面的凹凸影響的情形下與兩者密接，從而縮小界面熱阻，但是無法獲得充分的散熱性能。
因此，例如專利文獻1～5提出了一種材料，其摻合有低熔點金屬和金屬填料等作為賦予導熱性的成分，即便如此，因近年來伴隨發熱性電子零件的高積體化、高速化而發熱量進一步增大，導致這些導熱性材料無法獲得充分的導熱性效果。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2003-176414號公報
專利文獻2：日本特開2005-112961號公報
專利文獻3：日本特開2003-218296號公報
專利文獻4：日本特開2004-039829號公報
專利文獻5：日本特開2007-106809號公報
[發明所欲解決的問題]
本發明的目的在於提供一種導熱性矽氧組成物，其是為了應對這樣的問題而完成，且導熱性優異。
[解決問題的技術手段]
為了解決上述問題，本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(C)成分：
100質量份(A)有機聚矽氧烷，其在25℃時的動黏度為10～500000mm2
/s
；
10～2000質量份(B)導熱性填充劑，其平均粒徑為0.01～100μm；
1000～10000質量份(C)鎵或鎵合金，其熔點為－20～100℃。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則導熱性優異。
又，本發明較佳是導熱性矽氧組成物的前述(A)成分不含烯基。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則耐熱性優異。
又，本發明較佳是導熱性矽氧組成物的前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠更提高導熱性。
又，本發明較佳是導熱性矽氧組成物的前述(A)成分是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷：
R1 a
SiO(4 － a ) ／ 2
(1)
式(1)中，R1
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18的未被取代或經取代的一價烴基，1.8≦a≦2.2。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠具有良好的流動性。
又，本發明較佳是導熱性矽氧組成物的前述(A)成分包含相對於前述(A)成分的總質量為10～100質量%的量的由下述通式(2)表示的含水解性基團之有機聚矽氧烷：
式(2)中，R2
是碳數1～6的烷基，R3
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18的未被取代或經取代的一價烴基，b是5～120的整數。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠在矽氧組成物中高度填充粉末。
又，本發明較佳是導熱性矽氧組成物的前述(C)成分的鎵合金是選自鎵-銦(Ga-In)合金、鎵-錫-鋅(Ga-Sn-Zn)合金、鎵-銦-錫(Ga-In-Sn)合金、鎵-銦-鉍-錫(Ga-In-Bi-Sn)合金中的1種以上。
若是這樣的導熱性矽氧組成物，則能夠製成一種在組成物製備步驟中的操作性優異的導熱性矽氧組成物。
[發明的功效]
如以上所述，若是本發明的導熱性矽氧組成物，則製成一種導熱性優異的導熱性矽氧組成物。
如上所述，尋求開發一種導熱性優異的導熱性矽氧組成物。
本發明人為了達成上述目的而專心研究，結果發現藉由將導熱性填充劑和熔點為－20～100℃的低熔點金屬混合至特定的有機聚矽氧烷中，能夠發揮優異的導熱性性能，從而完成本發明。
亦即，本發明是一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(C)成分：
100質量份(A)有機聚矽氧烷，其在25℃時的動黏度為10～500000mm2
/s；
10～2000質量份(B)導熱性填充劑，其平均粒徑為0.01～100μm；
1000～10000質量份(C)鎵或鎵合金，其熔點為－20～100℃。
以下，詳細地說明本發明，但是本發明不限定於這些說明。
(A)成分
(A)成分是一種有機聚矽氧烷，其在25℃時的動黏度為10～500000mm2
/s，較佳是30～100000mm2
/s，進一步更佳是30～10000mm2
/s。如果有機聚矽氧烷的動黏度低於上述下限值，則製成脂膏時容易出現滲油。又，如果大於上述上限值，則矽氧組成物變得缺乏延伸性，因此不佳。再者，在本發明中，有機聚矽氧烷的動黏度是以奧士華黏度計所測得的25℃的值。
在本發明中，(A)成分的有機聚矽氧烷只要具有上述動黏度即可，能夠使用以往公知的有機聚矽氧烷。有機聚矽氧烷的分子結構並無特別限定，可以是直鏈狀、支鏈狀、及環狀等的任一種。尤其是以具有下述直鏈狀結構為佳：主鏈是由重複的二有機矽氧烷單元所構成，分子鏈兩末端被三有機矽氧基封閉。該有機聚矽氧烷可以是單獨1種，亦可以是2種以上的組合。再者，從耐熱性的觀點來看，(A)成分較佳是不含烯基。
(A)成分的有機聚矽氧烷可以是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷。
R1 a
SiO(4 － a ) ／ 2
(1)
上述式(1)中，R1
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18、較佳是碳數1～14的未被取代或經取代的一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、及十八烷基等烷基；環戊基、及環己基等環烷基；苯基和甲苯基等芳基；2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，利用氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等來取代這些基團的氫原子的一部分或全部而得的基團，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等。
上述式(1)中，a是在1.8～2.2的範圍內，特佳是在1.9～2.1的範圍內的數。藉由a在上述範圍內，從而所獲得的導熱性矽氧組成物能夠具有良好的流動性。
作為由上述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷，較佳是由下述式(3)表示的直鏈狀有機聚矽氧烷。
上述式(3)中，R1
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18、較佳是碳數1～14的未被取代或經取代的一價烴基。作為該一價烴基，可列舉上述基團。其中，兩末端的R1
較佳是全部為甲基。m是該有機聚矽氧烷在25℃時的動黏度成為10～500000mm2
/s的數，較佳是成為30～100000mm2
/s的數，進一步更佳是成為30～10000mm2
/s的數。
又，(A)成分可一併含有由上述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷、及由下述通式(2)表示的具有水解性基團之有機聚矽氧烷。(A)成分中的水解性有機聚矽氧烷的含量較佳是相對於(A)成分的總質量為10～100質量%的量，更佳是30～90質量%的量，進一步更佳是50～90質量%的量。
式(2)中，R2
是碳數1～6的烷基，R3
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18的未被取代或經取代的一價烴基，b是5～120。
由上述式(2)表示的有機聚矽氧烷輔助在矽氧組成物中高度填充粉末。進一步，藉由矽氧組成物含有前述有機聚矽氧烷，從而粉末的表面被前述有機聚矽氧烷包覆，使粉末彼此不易發生凝結。此效果即便在高溫下亦能夠持續，因此矽氧組成物的耐熱性提升。又，亦能夠藉由前述有機聚矽氧烷來對粉末的表面進行疏水化處理。
上述式(2)中，R2
是碳數1～6的烷基。可列舉例如：甲基、乙基、丙基等碳數1～6的烷基等；特佳是甲基、乙基。R3
不含烯基且相互獨立地為碳數1～18、較佳是碳數1～10的未被取代或經取代的一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、及十八烷基等烷基；環戊基、及環己基等環烷基；苯基和甲苯基等芳基；2-苯乙基和2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，利用氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等來取代這些基團的氫原子的一部分或全部而得的基團，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等。特佳是甲基。上述式(2)中，b是5～120的整數，較佳是10～90的整數。
(B)成分
(B)成分是一種導熱性填充劑。導熱性填充劑的種類並無特別限制，能夠使用以往用於散熱用(導熱性)脂膏的粉末。尤其是以導熱率較高者為佳，較佳是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中至少1種或2種以上。這些無機化合物粉體可根據需要而使用藉由有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷、有機氟化合物等來對其表面施加疏水化處理後的無機化合物粉體。疏水化處理亦能夠利用由上述式(2)表示的有機聚矽氧烷來實行。
導熱性填充劑的平均粒徑是0.01～100μm，更佳是具有0.1～80μm，進一步更佳是具有0.5～50μm。即便導熱性填充劑的平均粒徑小於上述下限值，大於上述上限值，亦無法提高對於所獲得的矽氧組成物的填充率，因此不佳。這些導熱性填充劑可使用單獨1種，亦可將不同平均粒徑的2種以上混合使用。上述平均粒徑是以體積為基準計的累積平均粒徑。該平均粒徑能夠使用日機裝股份有限公司製造的粒度分析計也就是Microtrac MT3300EX來進行測定。
相對於100質量份(A)成分，導熱性填充劑的摻合量在10～2000質量份的範圍內，較佳是在100～1500質量份的範圍內。進一步更佳是在100～1000質量份的範圍內。若小於上述下限值，則無法對矽氧組成物賦予充分的導熱率。又，若超過上述上限值，則矽氧組成物的黏度變高，變得不易操作。
(C)成分
本發明的(C)成分是鎵或鎵合金，其熔點需要設在－20～100℃的範圍內。低於－20℃的鎵或鎵合金由於難以製作，因此在經濟上不佳，如果超過100℃，則在組成物製備步驟中無法迅速地熔融，因此成為操作性較差的結果，製造過程中會析出而變得不均勻。因此，熔點在－20～100℃的範圍內的鎵或鎵合金，就經濟而言亦是處理上必要的條件和適當的範圍。特佳是在－20～50℃的範圍內。
金屬鎵的熔點為29.8℃。又，作為具有上述範圍的熔點的代表性的鎵合金，可列舉例如：鎵-銦合金，例如Ga-In(質量比＝75.4：24.6，熔點＝15.7℃)；鎵-錫-鋅合金，例如Ga-Sn-Zn(質量比＝82：12：6，熔點＝17℃)；鎵-銦-錫合金，例如Ga-In-Sn(質量比＝21.5：16.0：62.5，熔點＝10.7℃；或，質量比＝68.5：21.5：10，熔點＝－19℃)；鎵-銦-鉍-錫合金，例如Ga-In-Bi-Sn(質量比＝9.4：47.3：24.7：18.6，熔點＝48.0℃)等。
此(C)成分可使用單獨1種，亦可將2種以上組合使用。
存在於本發明的組成物中的鎵或其合金的液狀微粒子或固體微粒子的形狀通常大致為球狀，可包含非晶狀。又，其平均粒徑通常較佳是0.1～200μm，特佳是10～100μm。若前述平均粒徑為上述下限值以上，則組成物的黏度不會變過高，延伸性優異，因而塗佈操作性優異，並且，相反地若是上述上限值以下，則不會分離。再者，由於本組成物保有適當的黏度，因此即便在常溫保管的情況下，前述形狀和平均粒徑的微粒子的分散狀態亦能夠維持。再者，此(C)成分的粒徑能夠以基恩斯股份有限公司的商品名Microscope VR-3200來進行測定。亦即，能夠藉由下述方式判斷：以2片載玻片夾著本發明的組成物，利用顯微鏡直接測定粒子的直徑。
相對於100質量份上述(A)成分，此(C)成分的摻合量為1000～10000質量份，特佳是2000～7000質量份。如果前述摻合量少於1000質量份，則導熱率變低，當組成物較厚時，無法獲得充分的散熱性能。如果多於10000質量份，則變得難以製成均勻的組成物，並且，組成物的黏度變過高，因此存在下述問題：無法獲得作為具有延伸性的膏狀的組成物。
(其他成分)
又，本發明的矽氧組成物能夠根據需要而以對應目的的量來摻合以往公知的抗氧化劑、染料、顏料、難燃劑、防沉劑、或搖變性提升劑等。
本發明的導熱性矽氧組成物的製造方法只要依照以往公知的矽氧脂膏組成物的製造方法即可，並無特別限制。能夠藉由例如下述方式進行製造：利用TRI-MIX、TWIN MIX、PLANETARY MIXER(皆為井上製作所股份有限公司製造的混合機的註冊商標)、Ultra mixer(MIZUHO工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)、HIVIS DISPER MIX(特殊機化工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)等混合機，來混合上述(A)～(C)成分、及根據需要的其他成分30分鐘～4小時。當(C)成分在室溫呈固體時，較理想是：預先利用烘箱等使其溶解之後再摻合。又，可根據需要而一面以50～150℃的範圍的溫度進行加熱，一面進行混合。
本發明的導熱性矽氧組成物在25℃時所測得的絕對黏度具有10～500Pa・s，較佳是具有50～450Pa・s，進一步更佳是具有50～400Pa・s。若絕對黏度為上述上限值以下，則操作性變良好；若絕對黏度為上述下限值以上，則塗佈在各種基材上之後，組成物不會流出，能夠提供一種良好的脂膏。能夠藉由以上述摻合量製備各成分來獲得前述絕對黏度。上述絕對黏度能夠使用MALCOM股份有限公司製造的型號PC-1TL(10rpm)來進行測定。
本發明的導熱性矽氧組成物在25℃時能夠具有3.0W/mK以上的高導熱率，較佳是具有4.0W/mK以上的高導熱率，進一步更佳是具有5.0W/mK以上的高導熱率。
本發明的導熱性矽氧組成物能夠作為脂膏使用。將本發明的矽氧組成物作為脂膏使用的態樣並無特別限制，只要以與以往的散熱用(導熱性)矽氧脂膏同樣的方法來使用即可。能夠以例如下述態樣較佳地使用：在大型積體電路(LSI)等電器/電子零件或其他發熱構件與冷卻構件或散熱構件之間夾著該脂膏，使源自發熱構件的熱量傳熱至冷卻構件或散熱構件來進行散熱。本發明的矽氧組成物由於是低黏度，導熱率高，並且耐偏移性極度優異，因此能夠適合使用作為對於高品質機種的半導体裝置等的散熱用(導熱性)脂膏。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例來具體地說明本發明，但是本發明不限定於這些例子。
(A)成分
(A-1)二甲基聚矽氧烷，其兩末端被三甲矽基封閉且25℃時的動黏度為1000mm2
/s。
(A-2)二甲基聚矽氧烷，其兩末端被三甲矽基封閉且25℃時的動黏度為5000mm2
/s。
(A-3)由下述式(4)表示的有機聚矽氧烷，其25℃時的動黏度為35mm2
/s。
(B)成分
(B-1)氧化鋅粉末：平均粒徑1.0μm
(B-2)氧化鋁粉末：平均粒徑8.9μm
(B-3)氮化硼粉末：平均粒徑2.0μm
(B-4)氮化鋁粉末：平均粒徑6.8μm
(B-5)氫氧化鋁粉末：平均粒徑25μm
(B-6)氧化鎂粉末：平均粒徑45μm
(C)成分
(C-1)金屬鎵〔熔點＝29.8℃〕
(C-2)Ga-In合金〔質量比＝75.4：24.6，熔點＝15.7℃〕
(C-3)Ga-In-Bi-Sn合金〔質量比＝9.4：47.3：24.7：18.6，熔點＝48.0℃〕
(C-4)Ga-In-Sn合金〔質量比＝68.5：21.5：10，熔點＝－19℃〕
(C-5)金屬銦〔熔點＝156.2℃〕＜比較用＞
[實施例1～6及比較例1～5]矽氧組成物 的 製備
依照下述表1、2所示的組成和摻合量，將上述(A)～(C)成分投入容量為5公升的PLANETARY MIXER(井上製作所股份有限公司製造，註冊商標)，在室溫攪拌1小時，而製備矽氧組成物。
再者，熔點比室溫更高的(C－1)、(C－3)、(C－5)是以烘箱預先使其熔融之後再投入。
＜黏度的測定＞
組成物在25℃時的絕對黏度的測定是利用MALCOM股份有限公司製造的型號PC-1TL(10rpm)來實行。
＜導熱率的測定＞
導熱率是藉由京都電子工業股份有限公司製造的商品名TPS-2500S，皆在25℃進行測定。
＜粒徑測定＞
導熱性填充劑((B)成分)的粒徑測定是藉由日機裝股份有限公司製造的粒度分析計也就是Microtrac MT3300EX所測得的以體積為基準計的累積平均粒徑。
[表1]
[表2]
如表1所示，實施例1～6中製作的導熱性矽氧組成物的絕對黏度為50～400Pa・s，且具有5.0W/mK以上的高導熱率。
另一方面，如表2所示，當如比較例1般不含(B)成分時，會分離成兩層。如果如比較例2般(B)成分的含量過多，則無法變成糊狀。如果如比較例3般(C)成分的含量過少，則導熱率變低。如果如比較例4般(C)成分的含量過多，則會分離成兩層。如果如比較例5般(C)成分的熔點過高，則(C)成分會析出而變得不均勻。
如以上所述，若是本發明的導熱性矽氧組成物，則能夠成為一種導熱性矽氧組成物，其能夠在不會分離成兩層或(C)成分析出的情形下為均勻且導熱率優異。
再者，本發明並不限定於上述實施形態。上述實施形態為例示，任何具有實質上與本發明的申請專利範圍所記載的技術思想相同的構成且發揮相同功效者，皆包含在本發明的技術範圍內。
無
無
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (11)
- 一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，包含下述(A)~(C)成分：100質量份(A)有機聚矽氧烷，其在25℃時的動黏度為10~500000mm2/s，且包含由下述通式(2)表示的具有水解性基團之有機聚矽氧烷和由下述式(3)表示的直鏈狀有機聚矽氧烷，
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分不含烯基。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中， 前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
- 如請求項2所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷：R1 aSiO(4-a)/2 (1)式(1)中，R1不含烯基且相互獨立地為碳數1~18的未被取代或經取代的一價烴基，1.8≦a≦2.2。
- 如請求項2所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷：R1 aSiO(4-a)/2 (1)式(1)中，R1不含烯基且相互獨立地為碳數1~18的未被取代或經取代的一價烴基，1.8≦a≦2.2。
- 如請求項3所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷：R1 aSiO(4-a)/2 (1)式(1)中，R1不含烯基且相互獨立地為碳數1~18 的未被取代或經取代的一價烴基，1.8≦a≦2.2。
- 如請求項4所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分是由下述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷：R1 aSiO(4-a)/2 (1)式(1)中，R1不含烯基且相互獨立地為碳數1~18的未被取代或經取代的一價烴基，1.8≦a≦2.2。
- 如請求項1~8中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分包含相對於前述(A)成分的總質量為30~90質量%的量的由下述通式(2)表示的含水解性基團之有機聚矽氧烷：
- 如請求項1~8中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種以上。
- 如請求項9所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種 以上。
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Publications (2)
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