TW202348730A - 導熱性矽氧組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明是一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(D)成分：
100質量份的(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；
10～2000質量份的(B)平均粒徑為0.01～100 μm的導熱性填充劑；
1000～20000質量份的(C)熔點為-20～100℃的鎵或鎵合金；及，
0.1～100質量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物， R
1 aR
2 bSi(OR
3)
4-a-b(1)
(通式(1)中，R
1獨立地為碳數6～20的烷基，R
2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R
3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。藉此，可提供一種導熱性及耐熱性優異的導熱性矽氧組成物。
Description
本發明關於一種導熱性矽氧組成物。
例如，針對大部分的CPU(Central Processing Unit，中央處理器)等的發熱性電子零件，為了防止使用時的溫度上升所造成的損傷和性能降低等，已廣泛地使用了散熱座(heat sink)等的散熱體。為了使由發熱性電子零件所產生的熱效率良好地傳導於散熱體，一般會在發熱性電子零件與散熱體之間使用導熱性材料。
作為導熱性材料，一般已知有散熱片和散熱脂膏。散熱片能易於安裝，但是例如會在發熱性電子零件和散熱體之間的界面產生空隙，所以會造成界面熱阻變大而導熱性能變得不充分。另一方面，散熱脂膏的性狀與液體相近，所以不會受到發熱性電子零件和散熱體表面的凹凸影響，能夠密合於兩者地降低界面熱阻，但是仍無法獲得充分的散熱性能。
因而，例如專利文獻1～5中已提案有將低熔點金屬和金屬填料等調配來作為賦予導熱性的成分這樣的技術，即便如此，伴隨近年的發熱性電子零件的高集積化、高速化而生的發熱量進一步的增加，造成該等導熱性材料仍無法獲得充分的導熱性效果。在專利文獻6中，散熱性能雖然顯著地提升，卻仍有耐濕性弱這樣的缺點。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2003-176414號公報。
專利文獻2：日本特開2005-112961號公報。
專利文獻3：日本特開2003-218296號公報。
專利文獻4：日本特開2004-039829號公報。
專利文獻5：日本特開2007-106809號公報。
專利文獻6：日本特開2021-169582號公報。
[發明所欲解決的問題]
本發明的目的在於，提供一種導熱性矽氧組成物，其是用以解決上述技術問題而生者，而導熱性及耐濕性優異。
[解決問題的技術手段]
為了解決上述技術問題，本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(D)成分：
100質量份的(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；
10～2000質量份的(B)平均粒徑為0.01～100 μm的導熱性填充劑；
1000～20000質量份的(C)熔點為-20～100℃的鎵或鎵合金；及，
0.1～100質量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物，
R
1 aR
2 bSi(OR
3)
4-a-b(1)
(通式(1)中，R
1獨立地為碳數6～20的烷基，R
2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R
3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，即可成為導熱性及耐濕性優異者。
此外，本發明中，較佳是：前述(A)成分不含烯基。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，即可成為耐熱性優異者。
此外，本發明中，較佳是：前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，即能夠進一步提升導熱性。
此外，本發明中，較佳是：前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷，
R
4 cSiO
(4-c)/2(2)
(平均組成式(2)中，R
4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，即能夠具有良好的流動性。
此外，本發明中，較佳是：相對於前述(A)成分的總質量，前述(A)成分以10～100質量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基有機聚矽氧烷，
(通式(3)中，R
5為碳數1～6的烷基，R
6不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，d為5～120的整數)。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，即能夠使粉末高度填充於矽氧組成物中。
此外，本發明中，較佳是：前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種以上。
只要是如此的導熱性矽氧組成物，在組成物調製步驟中能夠作成作業性優異的導熱性矽氧組成物。
[發明的效果]
如同以上，只要是本發明的導熱性矽氧組成物，即能夠作成導熱性及耐濕性優異的導熱性矽氧組成物。該矽氧組成物能夠適用來作成散熱脂膏。
如同上述，謀求開發出一種導熱性及耐濕性優異的導熱性矽氧組成物。
發明人為了達成上述目的而致力於研究，結果發現，在特定的有機聚矽氧烷中，藉由以適當的比率混合導熱性填充劑與熔點為-20～100℃的低熔點金屬、特定的矽氧基矽烷化合物，可發揮優異的導熱性及耐濕性能，進而完成本發明。
亦即，本發明是一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(D)成分：
100質量份的(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；
10～2000質量份的(B)平均粒徑為0.01～100 μm的導熱性填充劑；
1000～20000質量份的(C)熔點為-20～100℃的鎵或鎵合金；及，
0.1～100質量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物，
R
1 aR
2 bSi(OR
3)
4-a-b(1)
(通式(1)中，R
1獨立地為碳數6～20的烷基，R
2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R
3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。
以下，詳細地說明本發明，但是本發明不限於此。
＜導熱性矽氧組成物＞
本發明的導熱性矽氧組成物包含下述(A)～(D)成分，並且例如能夠適用來作成散熱脂膏。
(A) 成分(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的有機聚矽氧烷，較佳是30～100000 mm
2/s，更佳是50～10000 mm
2/s。若有機聚矽氧烷的動態黏度低於上述下限值，作成脂膏時會變得容易出現滲油(oil-bleeding)。此外，若大於上述上限值，矽氧組成物會變得缺乏延展性而不佳。再者，本發明中，有機聚矽氧烷的動態黏度是利用奧氏黏度計(Ostwald viscometer)測出的在25℃時的數值。
本發明中，(A)成分的有機聚矽氧烷只要是具有上述動態黏度者即可，能夠使用以往習知的有機聚矽氧烷。有機聚矽氧烷的分子結構並無特別限定，可以是直鏈狀、支鏈狀及環狀中的任一種。特別是可具有直鏈狀結構，其是主鏈由重複的二有機矽氧烷單元所構成並且分子鏈兩末端以三有機矽氧基進行封端而成。上述有機聚矽氧烷可以是單獨1種，也可以是2種以上的組合。再者，從耐熱性的觀點來看，較佳是(A)成分不含烯基。
(A)成分的有機聚矽氧烷，能夠為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷。
R
4 cSiO
(4-c)/2(2)
(平均組成式(2)中，R
4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
上述通式(2)中，R
4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18、較佳是1～14且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等的烷基；環戊基、環己基等的環烷基；苯基及甲苯基等的芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等的芳烷基；或，該等基的部分或全部的氫原子被氟、溴、氯等的鹵素原子、氰基等取代而成者，例如，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等。較佳是甲基、苯基。
上述通式(2)中，c是在1.8～2.2的範圍的數，特別較佳是在1.9～2.1的範圍。藉由c在上述範圍內，所獲得的導熱性矽氧組成物能夠具有良好的流動性。
作為由上述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷，較佳是由下述通式(4)表示的直鏈狀有機聚矽氧烷。
上述通式(4)中，R
7不含烯基並互相獨立地為碳數1～18、較佳是1～14且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉上述作為R
4的基。其中，較佳是兩末端的R
7皆為甲基。m是該有機聚矽氧烷在25℃中的動態黏度成為10～500000 mm
2/s的數，較佳是30～100000 mm
2/s，進一步較佳是50～10000 mm
2/s。
作為具體例，可列舉下述成分。
此外，(A)成分可一併含有由上述平均組成式(4)表示的有機聚矽氧烷與由下述通式(3)表示的具有水解性基之有機聚矽氧烷。(A)成分中的與由下述通式(3)表示的水解性有機聚矽氧的含量，相對於(A)成分的總質量，較佳是10～100質量%的量，更佳是30～95質量%的量，進一步較佳是50～90質量%的量。
(通式(3)中，R
5為碳數1～6的烷基，R
6不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，d為5～120的整數)。
由上述通式(3)表示的有機聚矽氧烷，能夠輔助地使粉末高度填充於矽氧組成物中。進一步，矽氧組成物藉由含有上述有機聚矽氧烷，粉末的表面會被上述有機聚矽氧烷覆蓋，而會變得不易引發粉末彼此的凝集。該效果在高溫下仍會持續，因此矽氧組成物的耐熱性會提升。此外，也能夠藉由由上述通式(3)表示的上述有機聚矽氧烷來將粉末的表面進行疏水化處理。
上述通式(3)中，R
5為碳數1～6的烷基。可列舉例如：甲基、乙基、丙基等的碳數1～6的烷基等，特別較佳是甲基、乙基。R
6不含烯基並互相獨立地為碳數1～18、較佳是碳數1～10且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等的烷基；環戊基及環己基等的環烷基；苯基及甲苯基等的芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等的芳烷基；或，該等基的部分或全部的氫原子被氟、溴、氯等的鹵素原子、氰基等取代而成者，例如，3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等。特別較佳是甲基。上述通式(3)中，d較佳是5～120的整數，更佳是10～90的整數。再者，d是上述通式(3)的化合物滿足在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的數值，較佳是30～100000 mm
2/s。
作為該具有水解性基之有機聚矽氧烷的具體例，可列舉下述成分。
(B) 成分(B)成分是導熱性填充劑。導熱性填充劑的種類並無特別限制，能夠使用以往用於散熱用(導熱性)脂膏的粉末。特別是只要是導熱係數高者即可，較佳是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的至少1種或2種以上。該等導熱性填充劑(無機化合物粉體)，可依據需要使用表面已藉由有機矽烷、有機矽氮烷、有機聚矽氧烷、有機氟化合物等施予疏水化處理而成者。疏水化處理，也能夠利用由上述通式(3)表示的有機聚矽氧烷來實行。
導熱性填充劑的平均粒徑只要是0.01～100 μm即可，更佳是具有0.1～80 μm者，進一步較佳是0.5～50 μm。只要導熱性填充劑的平均粒徑小於上述下限值或大於上述上限值，對於所獲得的矽氧組成物的填充率即會無法提高，因而不佳。該等的導熱性填充劑可使用單獨1種，也可以混合平均粒徑不同的2種以上來使用。上述平均粒徑為體積基準的累積平均直徑。該平均粒徑能夠使用日機裝股份有限公司製造的粒度分布計即Microtrac MT330OEX來測定。
導熱性填充劑的調配量，相對於(A)成分100質量份可以是10～2000質量份的範圍，更佳是50～1500質量份的範圍。進一步較佳是100～1000質量份的範圍。小於上述下限值時，無法對矽氧組成物賦予充分的導熱係數。此外，超過上述上限值時，矽氧組成物的黏度會變高而會變得不易處理。因此，只要小於上述下限值或超過上述上限值即會難以作成脂膏狀的矽氧組成物。
(C) 成分本發明的(C)成分為鎵或鎵合金，並且其熔點需要設在-20～100℃的範圍。低於-20℃者會難以製作，因此就經濟性而言不佳，若超過100℃，在組成物的調製步驟中無法迅速地熔解，因此會造成作業性差的結果，並且會在製造中析出而變得不均勻。因此，熔點為-20～100℃的範圍的鎵或鎵合金，在經濟面、處理上的必要條件都會在適當的範圍。特別較佳是在-10～50℃的範圍內。
金屬鎵的熔點為29.8℃。此外，作為具有上述範圍的熔點並且具有代表性的鎵合金，可列舉例如：鎵銦合金，例如Ga-In(質量比=75.4：24.6，熔點=15.7℃)；鎵錫鋅合金，例如Ga-Sn-Zn(質量比=82：12：6，熔點=17℃)；鎵銦錫合金，例如Ga-In-Sn(質量比=21.5：16.0：62.5，熔點=10.7℃；質量比=62.0：25.0：13.0，熔點=5℃；質量比=68.5：21.5：10，熔點=-19℃)；鎵銦鉍錫合金，例如Ga-In-Bi-Sn(質量比=9.4：47.3：24.7：18.6，熔點=48.0℃)等。
該(C)成分能單獨使用1種，也能組合2種以上來使用。
存在於本發明的組成物中的鎵及其合金的液狀微粒或固體微粒的形狀，通常為略球狀，但是也可包含有不定形者。此外，其平均粒徑通常為0.1～200 μm，特別較佳是10～100 μm。只要上述平均粒徑為上述下限值以上，組成物的黏度不會變得過高，而會成為延展性優異者，因此塗佈作業性優異，並且反而只要是上述上限值以下，即不會造成分離。再者，呈上述形狀及平均粒徑的微粒的分散狀態，本組成物會保有適當的黏度，因此即便在常溫中進行保存時仍可維持。
再者，該(C)成分的粒徑，是將要測定的粒子以顯微鏡攝影後的影像，以藉由影像二值化產生的自動面積測量，自動性地測定出平均粒徑的數值。例如能夠利用KEYENCE股份有限公司製造的顯微鏡VHX-8000來進行測定。將要測定的粒子以2片載玻片夾持，然後對其以顯微鏡進行攝影，以附帶的影像處理功能(藉由影像二值化產生的自動面積測量)，即能夠自動性地測定出平均粒徑。
該(C)成分的調配量，相對於上述(A)成分100質量份，是1000～20000質量份，較佳是2000～15000質量份，進一步較佳是3000～10000質量份。若上述調配量小於1000質量份，導熱係數會變低，當組成物較厚時會無法獲得充分的散熱功能。若多於20000質量份，會變得難以作成均勻組成物，還會成為組成物的黏度過高者，而會有無法獲得作為具有延展性的脂膏狀組成物這樣的問題。
(D) 成分(D)成分不僅能輔助地使粉末高度填充於本發明的矽氧組成物中，還能夠使(C)成分的耐濕性提升。原本鎵及鎵合金本身若長時間暴露於高濕度下會持續氧化，其結果會造成矽氧組成物的熱阻上升這樣的缺點，但是藉由含有(D)成分，即便在高濕下仍不會發現熱阻的上升而能夠維持性能。
(D)成分是由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物。
R
1 aR
2 bSi(OR
3)
4-a-b(1)，
(通式(1)中，R
1獨立地為碳數6～20的烷基，R
2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R
3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。
R
1獨立地為碳數6～20的烷基，較佳是碳數10～20的烷基，更佳是碳數16～20的烷基。
作為上述通式中的R
1，可列舉例如：己基、辛基、壬基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、十九烷基、二十烷基等。較佳是癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基、十八烷基、二十烷基，更佳是十六烷基、十八烷基、二十烷基。
若碳數小於6，上述(B)成分及(C)成分的濕潤性的提升會不充分，若為21以上則有機矽烷在常溫中會進行固化，所以不僅處理不便，所獲得的組成物的低溫特性還會降低。特別是為了提升耐濕性，碳數較佳是10～20，特佳是碳數16～20。
此外，作為上述R
2，獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10，較佳是1～8的一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基等的烷基；環戊基、環己基等的環烷基；乙烯基、烯丙基等的烯基；苯基、甲苯基等的芳基；2-苯乙基、2-甲基-2-苯乙基等的芳烷基；3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基、對氯苯基等的鹵化烴基。該等之中，特佳是甲基、乙基。
此外，作為上述R
3，獨立地為碳數1～6的烷基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基等的烷基。該等之中，特佳是甲基、乙基。
作為該(D)成分的具體例，能夠列舉下述化合物。
C
6H
13Si(OCH
3)
3C
12H
25Si(OCH
3)
3C
10H
21Si(CH
3)(OCH
3)
2C
10H
21Si(C
6H
5)(OCH
3)
2C
10H
21Si(CH
3)(OC
2H
5)
2C
10H
21Si(CH＝CH
2)(OCH
3)
2C
10H
21Si(CH
2CH
2CF
3)(OCH
3)
2C
10H
21Si(OCH
3)
3C
12H
25Si(OC
2H
5)
3C
16H
33Si(OCH
3)
3C
18H
37Si(OCH
3)
3C
20H
41Si(OCH
3)
3C
18H
37Si(OC
2H
5)
3
再者，該(D)成分能使用單獨1種，也能組合2種以上來使用。其調配量，相對於(A)成分100質量份，是0.1～100質量份，更佳是1～50質量份，進一步較佳是10～50質量份。若上述調配量過多，耐濕性提升效果不會再增加而不經濟，並且其稍微具有揮發性，所以若在開放系統中放置不管，有時會有本發明組成物逐漸變硬的情況。此外，若上述調配量過少，無法充分地防止氧化的進行，而熱阻的數值會惡化。
(其他成分)
此外，本發明的矽氧組成物，依據需要能夠以配合目的的量來調配以往習知的抗氧化劑、染料、顏料、阻燃劑、抗沉降劑或觸變提升劑等。
本發明的導熱性矽氧組成物的製造方法，只要依據以往習知的矽氧脂膏組成物的製造方法即可，並無特別限制。例如能夠藉由如下方法來製造：利用混合機將上述(A)～(D)成分及依據需要的其他成分混合30分鐘～4小時，該混合機是：TRIMIX、TWINMIX、PLANETARY MIXER(皆為井上製作所股份有限公司製造的混合機，註冊商標)；ULTRAMIXER(MIZUHO工業股份有限公司製造的混合機，註冊商標)；HIVISDISPER MIX(特殊機化工業股份有限公司製造的混合機，註冊商標)等。當(C)成分在室溫中為固體時，期望是預先以加熱爐等使(C)成分溶解後再進行調配。此外，依據需要，可以在50～150℃的範圍的溫度中一邊加熱一邊混合。
本發明的導熱性矽氧組成物，較佳是在25℃中所測定的絕對黏度為10～500Pa･s，更佳是30～450Pa･s，進一步較佳是50～400Pa･s。只要絕對黏度為上述上限值以下，作業性會變得良好，只要絕對黏度為上述下限值以上，在塗佈於各種基材上後，組成物不會四處流動，而能夠提供良好的脂膏。上述絕對黏度，能夠藉由將各成分利用上述的調配量進行調製來獲得。上述絕對黏度能夠使用Malcom股份有限公司製造的型號PC-1TL(10 rpm)來測定。
本發明的導熱性矽氧組成物，在25℃中較佳是能夠具有3.0 W/mK以上的高導熱係數，更佳是4.0 W/mK以上，進一步較佳是5.0 W/mK以上。
此外，本發明的導熱性矽氧組成物，即便在高溫高濕下放置後仍可表現熱阻值不會變高這樣的性質。具體而言，在130℃/85%RH的條件下暴露100小時後的熱阻值，比起初始不會高於2倍以上，因此可稱為在高溫高濕下的可靠性高。
本發明的導熱性矽氧組成物能夠作成脂膏來使用。將本發明的導熱性矽氧組成物作成脂膏使用的態樣並無特別限制，只要與以往的散熱用(導熱性)矽氧脂膏相同的方法進行使用即可。例如能夠適用於如下方式的態樣：在LSI(large-scale integration，大型積體電路)等的電性及電子零件和其他發熱零件、與冷卻零件或散熱零件之間夾持該脂膏，然後將來自發熱零件的熱量傳遞至冷卻零件和散熱零件來進行散熱。本發明的導熱性矽氧組成物為低黏度，導熱係數高且耐濕性極為優異，因此能夠適用來作成對於高品質機種的半導體裝置等的散熱用(導熱性)脂膏。
[實施例]
以下，使用實施例及比較例更具體地說明本發明，但是本發明不限於下述示例。
(A) 成分(A-1)兩末端以三甲基矽氧基封端且在25℃中的動態黏度為1000 mm
2/s的二甲基聚矽氧烷。
(A-2)兩末端以三甲基矽氧基封端且在25℃中的動態黏度為5000 mm
2/s的二甲基聚矽氧烷。
(A-3)在25℃中的動態黏度為35 mm
2/s且由下述式(7)表示的有機聚矽氧烷。
(B) 成分(B-1)氧化鋅粉末：平均粒徑1.0 μm。
(B-2)氧化鋁粉末：平均粒徑8.9 μm。
(B-3)氮化硼粉末：平均粒徑2.0 μm。
(B-4)氮化鋁粉末：平均粒徑6.8 μm。
(B-5)氫氧化鋁粉末：平均粒徑25 μm。
(B-6)氧化鎂粉末：平均粒徑45 μm。
＜粒徑測定＞
導熱性填充劑((B)成分)的粒徑測定是藉由日機裝股份有限公司製造的粒度分布計即Microtrac MT330OEX測定出的體積基準的累積平均直徑。
(C) 成分(C-1)金屬鎵(熔點=29.8℃)。
(C-2)Ga-In合金(質量比=75.4：24.6，熔點=15.7℃)。
(C-3)Ga-In-Sn合金(質量比=62.0：25.0：13.0，熔點=5℃)。
(C-4)Ga-In-Sn合金(質量比=68.5：21.5：10，熔點=-19℃)。
(C-5)金屬銦(熔點=156.2℃)＜比較用＞。
(D) 成分(D-1)C
10H
21Si(OCH
3)
3。
(D-2)C
16H
33Si(OCH
3)
3。
(D-3)C
18H
37Si(OCH
3)
3。
(D-4)CH
3Si(OCH
3)
3＜比較用＞。
[實施例1～7及比較例1～8]
矽氧組成物的調製依據下述表1、2所示的組成及調配量，將上述(A)～(D)成分投入容量5公升的PLANETARY MIXER(井上製作所股份有限公司製造，註冊商標)，在室溫中攪拌1小時來調製矽氧組成物。
再者，預先在加熱爐中使熔點高於室溫的(C-1)、(C-5)熔解後再投入。
＜黏度的測定＞
組成物在25℃中的絕對黏度的測定，以Malcom股份有限公司製造的型號PC-1TL(10 rpm)來實行。
＜導熱係數的測定＞
導熱係數藉由京都電子工業股份有限公司製造的TPS-2500S皆在25℃中進行測定。
＜組成物中的鎵或合金的粒徑測定＞
將組成物以2片顯微鏡夾持，然後對其以KEYENCE股份有限公司製造的顯微鏡VHX-8000進行攝影，以附帶的影像處理功能(藉由影像二值化產生的自動面積測量)，自動性地測定出平均粒徑。
＜組成物的厚度＞
將由上述所獲得的各組成物(不含比較例1、2、4、6、7)塗佈於標準鋁盤(直徑1.26 mm，厚度1.0 mm)的整面上，並自上方與另外的標準鋁盤重疊，然後以2 kgf的負重耗費15分鐘來擠壓組成物。再者，各組成物的厚度，由整體(2片份量的鋁盤及組成物的厚度)的厚度減除2片份量的標準鋁盤的厚度來算出。
再者，鋁盤的厚度及組成物的厚度測定，使用測微計(三豐股份有限公司製造，型號：M820-25VA)來實行。
＜熱阻測定＞
使用上述熱阻用樣品，使用熱阻測定器(NETZSCH股份有限公司製造的型號：LFA447)來測定各組成物的熱阻(mm
2･K/W)。
再者，熱阻是在調製成熱阻用樣品後即刻進行測定，並且也測定如下方式製成的樣品的電阻：將該等熱阻用樣品以ESPEC Corp.製造的高度加速壽命試驗裝置(型號：EHS-212M)在130℃/85%RH條件下暴露100小時。
作為判定，在130℃/85%RH條件下暴露100小時後的熱阻值比初始高於2倍以上者，稱之為高溫高濕下的可靠性低。
[表1]
[表2]
基於表1的結果，本發明的導熱性矽氧組成物表現了高導熱性與充分低的熱阻值，並且即便比較放置於高溫高濕下後的熱阻值與放置於高溫高濕下前時有變化，仍為約1.13倍左右而充分地低的狀態。另一方面，可知在比較例1、2、4、6、7中無法作成脂膏狀。此外，比較例3的導熱係數並不充分。進一步，在比較例5、8中導熱係數本身雖然充分，但是放置於高溫高濕下後的熱阻值分別變高至20倍、約16倍。
本說明書包含以下態樣。
[1] 一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(D)成分：
100質量份的(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；
10～2000質量份的(B)平均粒徑為0.01～100 μm的導熱性填充劑；
1000～20000質量份的(C)熔點為-20～100℃的鎵或鎵合金；及，
0.1～100質量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物，
R
1 aR
2 bSi(OR
3)
4-a-b(1)
(通式(1)中，R
1獨立地為碳數6～20的烷基，R
2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R
3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。
[2] 如上述[1]所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分不含烯基。
[3] 如上述[1]或上述[2]所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
[4] 如上述[1]～[3]中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷，
R
4 cSiO
(4-c)/2(2)
(平均組成式(2)中，R
4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
[5] 如上述[1]～[4]中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，相對於前述(A)成分的總質量，前述(A)成分以10～100質量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基有機聚矽氧烷，
(通式(3)中，R
5為碳數1～6的烷基，R
6不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，d為5～120的整數)。
[6] 如上述[1]～[5]中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種以上。
再者，本發明不限於上述實施形態。上述實施形態為例示，具有與本發明的發明申請專利範圍所記載的技術思想具有實質性相同的構成並能發揮相同的作用效果者，皆包含在本發明的技術範圍內。
無
無
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無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (11)
- 一種導熱性矽氧組成物，其包含下述(A)～(D)成分： 100質量份的(A)在25℃中的動態黏度為10～500000 mm 2/s的有機聚矽氧烷； 10～2000質量份的(B)平均粒徑為0.01～100 μm的導熱性填充劑； 1000～20000質量份的(C)熔點為-20～100℃的鎵或鎵合金；及， 0.1～100質量份的(D)由下述通式(1)表示的烷氧基矽烷化合物， R 1 aR 2 bSi(OR 3) 4-a-b(1) (通式(1)中，R 1獨立地為碳數6～20的烷基，R 2獨立地為未經取代或經取代之碳數1～10的一價烴基，R 3獨立地為碳數1～6的烷基，a為1～3的整數，b為0～2的整數，並且a+b的和為1～3的整數)。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分不含烯基。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
- 如請求項2所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(B)成分是選自氧化鋅粉末、氧化鋁粉末、氮化硼粉末、氮化鋁粉末、氫氧化鋁粉末、氧化鎂粉末中的1種以上。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷， R 4 cSiO (4-c)/2(2) (平均組成式(2)中，R 4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
- 如請求項2所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷， R 4 cSiO (4-c)/2(2) (平均組成式(2)中，R 4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
- 如請求項3所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷， R 4 cSiO (4-c)/2(2) (平均組成式(2)中，R 4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
- 如請求項4所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分為由下述平均組成式(2)表示的有機聚矽氧烷， R 4 cSiO (4-c)/2(2) (平均組成式(2)中，R 4不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，並且1.8≤c≤2.2)。
- 如請求項1～8中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，相對於前述(A)成分的總質量，前述(A)成分以10～100質量%的量包含由下述通式(3)表示的含水解性基有機聚矽氧烷， (通式(3)中，R 5為碳數1～6的烷基，R 6不含烯基並互相獨立地為碳數1～18且未經取代或經取代之一價烴基，d為5～120的整數)。
- 如請求項1～8中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種以上。
- 如請求項9所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(C)成分的鎵合金是選自Ga-In合金、Ga-Sn-Zn合金、Ga-In-Sn合金、Ga-In-Bi-Sn合金中的1種以上。
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