TW202334374A - 導熱性矽氧組成物 - Google Patents
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Abstract
本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其具有高導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且不會損傷矽晶片。作為解決手段，是一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，該導熱性矽氧組成物包含：(A)在25℃中的動態黏度為10～100000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；(B)含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷；(C)導熱性填充材料，其平均粒徑為4～30 μm且粒徑45 μm以上的粗粒的含量為(C)成分整體的0.5質量%以下；及，(D)組成物整體的1～50質量%的平均粒徑為0.01～2 μm的不規則形氧化鋅粒子；該導熱性矽氧組成物中，前述(C)成分包含組成物整體的40～90質量%的不規則形氧化鋅粒子；前述導熱性矽氧組成物的導熱係數是2.0 W/m･K以上且小於7.0 W/m･K且在25 ℃中的黏度為5～800 Pa･s。
Description
本發明關於一種導熱性矽氧組成物。
半導體元件會有使用中的散熱及由於散熱造成的性能的降低的情況已廣為人知，作為用以解決上述情況的手段，已使用了各式各樣的放熱技術。一般而言，在散熱部附近配置冷卻零件(散熱片等)，並藉由使兩者密合而有效地自冷卻零件去除熱來實行放熱。此時，若散熱零件與冷卻零件之間具有空隙，會由於介入有導熱性低的空氣而導熱係數降低，並且散熱零件的溫度會變得無法充分地降低。為了防止這樣的現象，使用了導熱係數佳並且對於零件的表面具有追隨性的放熱材料，例如：放熱脂膏和放熱片。
近年來有關用於伺服器的CPU和車輛驅動用的IGBT(絕緣柵雙極性電晶體)等高級機種的半導體，動作時的散熱量日趨增加。伴隨散熱量的增加，對於放熱脂膏和放熱片所要求的放熱性能亦提升，並且已提案有一種放熱材料，其使用了氧化鋁(礬土)、氮化鋁等作為導熱性材料而成(專利文獻1、2)。
另一方面，近年來隨著矽晶片的薄膜化發展，若在導熱性填充材料中使用莫氏硬度高的氧化鋁和氮化鋁，會造成晶片的磨損或者破裂等缺陷，因此提案有一種使用了莫氏硬度低的填充材料之導熱性矽氧組成物(專利文獻3)。然而，當應用於50 μm以下的薄膜時，性能上仍不充分。
[先前技術文獻]
(專利文獻)
專利文獻1：日本特開2017-210518號公報。
專利文獻2：日本特開2020-169231號公報。
專利文獻3：日本特開2020-111655號公報。
[發明所欲解決的問題]
本發明是有鑑於上述情況而成者，其目的在於提供一種導熱性矽氧組成物，其具有高導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且不會損傷矽晶片。
[解決問題的技術手段]
為了解決上述問題，本發明提供一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，該導熱性矽氧組成物包含：
(A)在25℃中的動態黏度為10～100000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；
(B)含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷；
(C)導熱性填充材料，其平均粒徑為4 μm以上且30 μm以下且藉由雷射繞射型粒度分布測定法測出的粒徑45 μm以上的粗粒的含量為(C)成分整體的0.5質量%以下；及，
(D)平均粒徑為0.01 μm以上且2 μm以下的不規則形氧化鋅粒子；
該導熱性矽氧組成物中，前述(C)成分包含不規則形氧化鋅粒子，該不規則形氧化鋅粒子的量是組成物整體的40～90質量%；
前述(D)成分的量是組成物整體的1～50質量%；並且，
前述導熱性矽氧組成物依據ISO 22007-2進行熱盤法所測出的導熱係數是2.0 W/m･K以上且小於7.0 W/m･K且藉由旋轉黏度計在25 ℃、轉數10 rpm的條件下所測出的黏度為5～800 Pa･s。
該導熱性矽氧組成物具有高導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且是能夠抑制矽晶片的損傷者。
此外，本發明的導熱性矽氧組成物中，前述(A)成分是一分子中具有1個以上的鍵結於矽原子的脂肪族不飽和烴基之有機聚矽氧烷，並且進一步能夠作成含有下述成分之組成物：
(E)有機氫聚矽氧烷，其一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的氫原子；
(F)鉑金屬觸媒；及，
(G)反應控制劑。
若是這樣的組成物，會具有更高的導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且會成為能夠抑制矽晶片的損傷者。
上述導熱性矽氧組成物較佳是：具有基於依據日本工業規格JIS C 2134的耐電痕試驗的350 V以上的耐電痕性。
若前述耐電痕性為350 V以上，導熱性矽氧組成物的電絕緣性能會變得更加良好。
上述導熱性矽氧組成物較佳是：在2.0mm厚度、120 ℃、角速度1 rad/s的條件下，10%應變時的複數彈性模數G*是10000 Pa･s以下，損耗彈性模數G’’/儲存彈性模數G’的值是8.0以下。
藉由黏彈性特性在該範圍中，能夠抑制在構裝後基材膨脹、振動時的矽氧組成物的抽出(pumping out)。
此外，上述導熱性矽氧組成物較佳是：將厚度100 μm的前述導熱性矽氧組成物在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘時的矽氧組成物的厚度是5 μm以上且45 μm以下。
只要加壓後會成為這樣的厚度，基材在受熱膨脹時不會有互相摩擦的疑慮並且熱阻不會變得過大，因此最為適合作成導熱性矽氧組成物。
[發明的效果]
根據本發明，能夠獲得一種矽氧組成物，其在實際使用時具有適當的厚度與導熱係數所以具有高放熱性能，進而不易引發矽晶片的破損。
如同上述，仍謀求開發出一種導熱性矽氧組成物，其具有高導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且不會使矽晶片破損。
本發明人為了達成上述目的而致力於研究，結果發現一種矽氧組成物具有高導熱係數與成為50 μm以下的壓縮性，並且能夠抑制矽晶片的破損，進而完成本發明，該矽氧組成物包含特定的動態黏度的有機聚矽氧烷、具有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷及特定粒徑的不規則形氧化鋅粒子。
亦即，本發明是一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，該導熱性矽氧組成物包含：(A)在25℃中的動態黏度為10～100000 mm
2/s的有機聚矽氧烷；(B)含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷；(C)導熱性填充材料，其平均粒徑為4 μm以上且30 μm以下且藉由雷射繞射型粒度分布測定法測出的粒徑45 μm以上的粗粒的含量為(C)成分整體的0.5質量%以下；及，(D)平均粒徑為0.01 μm以上且2 μm以下的不規則形氧化鋅粒子；
該導熱性矽氧組成物中，前述(C)成分包含不規則形氧化鋅粒子，該不規則形氧化鋅粒子的量是組成物整體的40～90質量%；前述(D)成分的量是組成物整體的1～50質量%；並且，前述導熱性矽氧組成物依據ISO 22007-2進行熱盤法所測出的導熱係數是2.0 W/m･K以上且小於7.0 W/m･K且藉由旋轉黏度計在25 ℃、轉數10 rpm的條件下所測出的黏度為5～800 Pa･s。
以下，詳細地說明本發明，但是本發明不限於該等說明。
本發明關於一種導熱性矽氧組成物，其優異的絕緣性與低磨耗性優異。
本發明的導熱性矽氧組成物的特徵在於包含：作為(A)成分的具有特定動態黏度之有機聚矽氧烷；作為(B)成分的含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷；作為(C)成分的由特定粒徑所構成之導熱性填充材料；及，作為(D)成分的平均粒徑為0.01 μm以上且2 μm以下的不規則形氧化鋅粒子。此外，如同後述，能夠依據需要進而包含該等以外的成分。以下，說明各成分。
[(A)成分]
(A)成分是一種有機聚矽氧烷，其在25℃中的動態黏度為10～100000 mm
2/s，較佳是30～10000 mm
2/s，更佳是100～8000 mm
2/s。當有機聚矽氧烷的動態黏度低於上述下限值，作成矽氧組成物時會變得容易發生滲油(oil-bleeding)。此外，若大於上述上限值，會有矽氧組成物的伸展性變得貧乏的疑慮。再者，本發明中，有機聚矽氧烷的動態黏度是利用奧氏黏度計(Ostwald viscometer)測出的在25℃時的數值。
本發明中，有機聚矽氧烷只要是具有上述動態黏度者即可，能夠使用以往習知的有機聚矽氧烷。有機聚矽氧烷的分子結構並無特別限定，可以是直鏈狀、支鏈狀、環狀等的任一種。特別是可以具有一種直鏈狀結構，該直鏈狀結構是主鏈重複地由二有機矽氧烷單元所構成，並且分子鏈兩末端以三有機矽氧基封端而成。該有機聚矽氧烷可以是單獨1種，也可以是2種以上的組合。
該有機聚矽氧烷例如能夠由下述平均組成式(1)表示。
R
1 aSiO
( 4-a)/2(1)
上述平均組成式(1)中，R
1各自獨立地是碳數1～18、較佳是1～14的飽和或不飽和且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；環戊基、環己基等環烷基；乙烯基及烯丙基等烯基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，以氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代該等基的一部分或全部的氫原子而成者，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等；並且較佳是甲基、苯基、乙烯基。
上述平均組成式(1)中，a是在1.8～2.2的範圍內的數，特別是在1.9～2.1的範圍內的數。藉由a在上述範圍內，所獲得的矽氧組成物能夠具有良好的黏度。
作為由上述平均組成式(1)表示的有機聚矽氧烷，較佳是由下述通式(2)表示的直鏈狀有機聚矽氧烷。
在上述通式(2)中，R
2互為獨立的碳數1～18、較佳是1～14的飽和或不飽和且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉有關R
1的上述的基。進一步較佳是：至少1個R
2是乙烯基。m是使該有機聚矽氧烷在25℃中的動態黏度成為10～100000 mm
2/s的數，較佳是成為30～10000 mm
2/s的數，進一步較佳是成為100～8000 mm
2/s的數。
(A)成分的調配量，較佳是以(A)成分與後述的(B)成分的合計計為導熱性矽氧組成物中的1～50質量%，更佳是3～10質量%。藉由含有這樣範圍的(A)成分及(B)成分，可保持良好的壓縮性並且能夠預防起因於油分離和抽出所造成的熱阻的惡化。此外，(A)成分可以調配單獨1種，也可以組合2種以上來調配。再者，當組合2種以上來調配時，只要分別的有機聚矽氧烷在25℃中的動態黏度為10～100000 mm
2/s即可，也可以(A)成分整體具有上述動態黏度。
[(B)成分]
(B)成分是一種含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷。(B)成分會作為後述的(C)成分的導熱性填充材料及(D)成分的表面處理劑來作用。因此，藉由添加(B)成分，(A)成分與(C)成分及(D)成分之相互作用會變強。其結果，即便對組成物大量地填充(C)成分的導熱性填充材料及(D)成分，導熱性矽氧組成物仍能夠保持流動性。同時也能夠經時地抑制起因於油分離和抽出所造成的放熱性能的降低。作為(B)成分，可列舉例如由下述通式(3)表示的有機聚矽氧烷。其中，較佳是含有3官能的水解性有機聚矽氧烷。
通式(3)中，R
3獨立地是未經取代或經取代之一價烴基。X
1、X
2、X
3是由R
3或－(R
4)
n－SiR
5 d(OR
6)
3-d表示的基，可以各自不同，但是至少1個是－(R
4)
n－SiR
5 d(OR
6)
3-d。R
4是氧原子或碳數1～4的伸烷基，R
5獨立地是不含脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，R
6獨立地是碳數1～4的烷基、烷氧基烷基、烯基或醯基，n是0或1，d是0～2的整數。b及c各自滿足1≦b≦1000、0≦c≦1000。
上述通式(3)中，R
3獨立地是未經取代或經取代之一價烴基，其較佳是碳數1～10，更佳是1～6，進一步較佳是1～3，作為其例可列舉：直鏈烷基、支鏈烷基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基、鹵化烷基等。作為直鏈烷基可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基。作為支鏈烷基可列舉例如：異丙基、異丁基、三級丁基、2-乙基己基。作為環狀烷基可列舉例如：環戊基、環己基。作為烯基可列舉例如：乙烯基、烯丙基。作為芳基可列舉例如：苯基、甲苯基。作為芳烷基可列舉例如：2-苯乙基、2-甲基-2-苯乙基。作為鹵化烷基可列舉例如：3,3,3-三氟丙基、2-(九氟丁基)乙基、2-(十七氟辛基)乙基。作為R
3，較佳是甲基、苯基、乙烯基。
作為R
4的碳數1～4的伸烷基，可列舉例如：甲烯基、伸乙基、伸丙基、伸丁基等。R
5獨立地是不含脂肪族不飽和鍵之未經取代或經取代之一價烴基，其較佳是碳數1～10，更佳是1～6，進一步較佳是1～3。可列舉例如：甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、三級丁基、戊基、新戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十二烷基等烷基；環戊基、環己基、環庚基等環烷基；苯基、甲苯基、二甲苯基、萘基、聯苯基等芳基；苯甲基、苯乙基、苯丙基和甲基苯甲基等芳烷基；以及，以氟、氯、溴等鹵素原子、氰基等取代該等基的一部分或全部的鍵結有碳原子的氫原子而成之基等。
上述R
6獨立地是碳數1～4的烷基、烷氧基烷基或者烯基或醯基。作為上述R
6的烷基，可列舉例如與例示於R
3者相同的碳數1～4的烷基等。作為烷氧基烷基，可列舉例如：甲氧基乙基、甲氧基丙基等。作為烯基，可列舉例如：乙烯基、烯丙基。作為上述R
6的醯基，例如較佳是碳數2～8者，可列舉：乙醯基、辛醯基等。R
6較佳是烷基，特佳是甲基、乙基。
b、c如同上述，但是較佳是b+c是10～1000，更佳是10～300。n是0或1，d是0～2的整數，較佳是0。再者，在分子中，OR
6基較佳是具有1～6個，特佳是具有3個或6個。再者，括弧內所示的各矽氧烷單元的鍵結順序並無特別限制。
作為(B)成分的適合的具體例，能夠列舉下述者，但是不限於下述例。
(B)成分的調配量，相對於上述(A)成分，較佳是(A)成分：(B)成分=1：99～50：50(質量比)，更佳是5：95～20：80的範圍。此外，(B)成分可以調配單獨1種，也可以組合2種以上來調配。
[(C)成分]
(C)成分是一種導熱性填充材料，其平均粒徑為4 μm以上且30 μm以下，較佳是5 μm以上且25 μm以下。若(C)成分的平均粒徑小於4 μm，導熱性矽氧組成物的導熱係數會降低。此外，若大於30 μm，要減少(C)成分中所包含的粒徑45 μm以上的粗粒在技術上會變得困難，其結果會造成導熱性矽氧組成物無法薄膜化，而無法發揮充分的放熱性能。
前述平均粒徑是藉由雷射繞射散射法進行的體積基準的粒度分布中的累積平均粒徑D
50(中位粒徑)，例如能夠藉由日機裝股份有限公司製造的Microtrac MT330OEX來測定。
(C)成分中的粒徑45 μm以上的粗粒的含量，是(C)成分整體的0.5質量%以下，較佳是0～0.3質量%。若該粗粒的含量超過0.5質量%，將導熱性矽氧組成物壓縮時的厚度會無法作成50 μm以下，而無法發揮充分的放熱性能。再者，前述粒徑是藉由雷射繞射散射法進行的體積基準的數值。
該粗粒的含量，例如能夠藉由上述日機裝股份有限公司製造的Microtrac MT330OEX來測定。
本發明的導熱性矽氧組成物，包含不規則形氧化鋅粒子作為導熱性填充材料。氧化鋅的莫氏硬度是4，比一般使用於半導體的矽(莫氏硬度7)柔軟，因此不會磨損晶片。再者，此處所指的莫氏硬度，有時標示為舊莫氏硬度，但是其是將最硬的鑽石的硬度設為10，並以10階段來表示硬度的指標。
本發明的導熱性矽氧組成物，是(C)成分的導熱性填充材料中包含相對於組成物整體為40～90質量%的不規則形氧化鋅粒子者。若(C)成分中的不規則形氧化鋅粒子的含量小於40質量%，導熱性矽氧組成物的導熱係數會降低，若超過90質量%，導熱性矽氧組成物會無法變得均勻。
作為不規則形氧化鋅粒子以外的導熱性填充材料，並無特別限定，可列舉例如比矽(7)柔軟的下述材料：六方氮化硼(2)、氫氧化鎂(2.5)、無水碳酸鎂(3.5)、氧化鎂(6)、熔融石英(6)等。氮化鋁(7)、氮化矽(8)、氧化鋁(9)等雖然與矽具有相同程度或更硬，但是也可以在不會對矽晶片造成損傷的範圍內包含。此外，該等的形狀亦無特別限定。再者，上述中括弧內的數值為莫氏硬度。
再者，當組合2種以上的導熱性填充材料來調配時，只要分別的導熱性填充材料的平均粒徑為4 μm以上且30 μm以下且藉由雷射繞射型粒度分布測定法進行測出的粒徑為45 μm以上的粗粒的含量是(C)成分整體的0.5質量%以下即可，也可以作為(C)成分整體滿足上述條件。
[(D)成分]
(D)成分是一種不規則形氧化鋅粒子，其平均粒徑為0.01 μm以上且2 μm以下，較佳是0.05 μm以上且1.5 μm以下。(D)成分藉由與平均粒徑更大的上述導熱性填充材料((C)成分)組合，能夠使填充性提升。(D)成分本身也具有導熱性，因此也能夠與填充性的提升一併地使導熱性提升。若(D)成分的平均粒徑小於0.01 μm，導熱性矽氧組成物的黏度會顯著地上升，若大於2 μm，導熱性矽氧組成物會無法變得均勻。
前述平均粒徑是藉由雷射繞射散射法進行的體積基準的粒度分布中的累積平均粒徑D
50(中位粒徑)，例如能夠藉由日機裝股份有限公司製造的Microtrac MT330OEX來測定。
(D)成分的調配量，是本發明的導熱性矽氧組成物整體的1～50質量%，較佳是20～40質量%。若(D)成分小於1質量%，導熱性矽氧組成物會無法變得均勻，若超過50質量%，導熱性矽氧組成物的黏度會顯著地上升。
本發明的導熱性矽氧組成物，當上述(A)成分是一分子中具有1個以上的脂肪族不飽和烴基之有機矽氧烷時，能夠藉由進一步添加下述(E)～(G)成分來作成一種加成反應型導熱性矽氧組成物。
[(E)成分]
(E)成分是一種有機氫聚矽氧烷，其一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的氫原子(SiH基)，較佳是3個以上且小於40個，分子中的矽原子鍵結氫原子，在後述的鉑族金屬觸媒的存在下會與組成物中的脂肪族不飽和烴基進行加成反應，形成交聯結構。
(E)成分的分子結構並無特別限定，例如可以是直鏈狀、支鏈狀、環狀中的任一種，並且能夠使用由下述平均組成式表示者。
R
7 eH
fSiO
( 4-e-f)/2
該平均組成式中，R
7獨立地是不包括脂肪族不飽和烴基的碳數1～18、較佳是1～14且未經取代或經取代之一價烴基。作為該一價烴基，可列舉例如：甲基、乙基、丙基、己基、辛基、癸基、十二烷基、十四烷基、十六烷基及十八烷基等烷基；環戊基、環己基等環烷基；乙烯基及烯丙基等烯基；苯基及甲苯基等芳基；2-苯乙基及2-甲基-2-苯乙基等芳烷基；或，以氟、溴、氯等鹵素原子、氰基等取代該等基的一部分或全部的氫原子而成者，例如3,3,3-三氟丙基、2-(全氟丁基)乙基、2-(全氟辛基)乙基、對氯苯基等。作為R
7，特佳是甲基、苯基。
e是1.0～3.0，較佳是0.5～2.5，f是0.005～2.0，較佳是0.01～1.0，且e+f是滿足0.5～3.0的正數，較佳是滿足0.8～2.5的正數。
(E)成分的調配量，較佳是每1個(A)成分中的與矽原子鍵結的脂肪族不飽和烴基的、(E)成分中的與矽原子鍵結的氫原子的數量成為0.1～5.0個的量，更佳是成為0.1～1.0個的量。只要是這樣的範圍，會成為交聯充分者而組成物的操作性也會良好。此外，(E)成分可以調配單獨1種，也可以組合2種以上來調配。
[(F)成分]
(F)成分是鉑族金屬觸媒，其是用以促進(A)成分中的烯基等的脂肪族不飽和烴基與(E)成分中的SiH基之矽氫化反應的觸媒。鉑族金屬觸媒能夠使用以往習知的用於加成反應中的鉑族金屬觸媒。可列舉例如鉑系、鈀系、銠系的觸媒，該等之中較佳是容易購入的鉑或鉑化合物。可列舉例如：元素鉑、鉑黑、氯鉑酸、鉑-烯烴錯合物、鉑-醇錯合物、鉑配位化合物等。
(F)成分的添加量，相對於(A)成分的有機聚矽氧烷，以鉑族金屬原子的質量換算計較佳是設為1～2000 ppm的範圍，更佳是2～1000 ppm的範圍。只要在該範圍，加成反應的反應速度就會變得適當。
(F)成分可單獨使用1種，也可以組合2種以上來使用。
[(G)成分]
(G)成分是可抑制在室溫中的矽氫化反應的反應控制劑，用以使保存期限、適用期限延長來進行作用。該反應控制劑能夠使用以往習知的用於加成硬化型矽氧組成物的控制劑。可列舉例如：乙炔醇類(例如：乙炔基甲基癸醇、1-乙炔基-1-環己醇、3,5-二甲基-1-己炔-3-醇)等乙炔化合物；三丁胺、四甲基乙二胺、苯并三唑、肟化合物等各種氮化合物；三苯膦等有機磷化合物；有機氯化合物等。
[其他成分]
本發明的導熱性矽氧組成物，以調整彈性模數和黏度為目的，可含有甲基聚矽氧烷等不具反應性之有機(聚)矽氧烷。此外，為了防止矽氧組成物的劣化，可依據需要含有2,6-二(三級丁基)-4-甲酚等習知的抗氧化劑。進一步，能夠依據需要調配染料、顏料、阻燃劑、抗沉降劑或觸變劑等。
[導熱性矽氧組成物]
本發明的導熱性矽氧組成物依據ISO 22007-2進行熱盤法所測出的導熱係數是2.0 W/m･K以上且小於7.0 W/m･K。再者，導熱係數的測定方法如同後述方式即可，其將導熱性矽氧組成物以保鮮膜包裹起來，並利用京都電子工業股份有限公司製造的TPA-501在25℃的條件下測定已作成包裹狀的試驗片。
本發明的導熱性矽氧組成物藉由旋轉黏度計在25 ℃、轉數10 rpm的條件下的黏度為5～800 Pa･s，較佳是10～500 Pa･s。若黏度小於5 Pa･s時，會有形狀保持變得困難等作業性變差的疑慮。此外，當黏度超過800 Pa･s的情況也會有噴液變得困難等作業性變差的疑慮。黏度能夠藉由調配上述各成分來調整。本發明中，黏度(絕對黏度)是使用旋轉黏度計在轉數10 rpm、25 ℃中測定出的數值。
本發明的導熱性矽氧組成物較佳是：具有基於依據日本工業規格JIS C 2134的耐電痕試驗的350 V以上的耐電痕性。
本發明的導熱性矽氧組成物的黏彈性特性較佳是：在2.0mm厚度、120 ℃、角速度1 rad/s的條件下，10%應變時的複數彈性模數G*是10000 Pa･s以下，損耗彈性模數G’’/儲存彈性模數G’的值是8.0以下。藉由黏彈性特性在該範圍中，能夠抑制在構裝後基材膨脹、振動時的矽氧組成物的抽出(pumping out)。再者，黏彈性特性的測定方法如同後述的方式即可，其使用黏彈性測定裝置，在特定的2片平行板之間以厚度2.0mm塗佈導熱性矽氧組成物，並將其自25 ℃起以5 ℃/分鐘進行升溫後，在120 ℃中維持溫度10分鐘後，以角速度1 rad/s的條件一邊進行剪切一邊增加應變，來測定儲存彈性模數G’、損耗彈性模數G’’、複數彈性模數G*。
本發明的導熱性矽氧組成物是具有良好的壓縮性者。將厚度100 μm的前述導熱性矽氧組成物在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘，此時的矽氧組成物的厚度較佳是5 μm以上且45 μm以下，更佳是10 μm以上且32 μm以下。只要是這樣的厚度，基材在受熱膨脹時不會有互相摩擦的疑慮並且熱阻不會變得過大，因而最為適合作成導熱性矽氧組成物。再者，實行加壓時的厚度的測定方法如同後述的方式即可，其是利用測微計測定試驗片的厚度，並減去鋁板的厚度來測定加壓後的組成物的厚度，該試驗片是以2片特定的圓形鋁板夾持厚度100 μm的導熱性矽氧組成物，並在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘所獲得者。
本發明的導熱性矽氧組成物將莫氏硬度低的氧化鋅作成填充材料，因此最適合作成導熱性矽氧組成物。在與矽晶片摩擦時不會造成磨損。再者，磨損試驗的試驗方法如同後述的矽晶片的損傷試驗的方式來實行即可，其是使用試驗片，將隔著導熱性矽氧組成物地相對向的2片矽晶圓利用手動方式以1次/秒的條件摩擦100次後，利用甲苯溶液將晶圓洗淨，並以光學顯微鏡觀察洗淨後的表面，該試驗片是以2片特定的矽晶圓夾持導熱性矽氧組成物，並在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘所獲得者。
本發明的導熱性矽氧組成物，能夠適合地用於介於LSI等電子零件其他的散熱零件與冷卻零件之間，用以使來自散熱零件的熱導熱至冷卻零件來進行放熱，並且能夠以與以往的導熱性矽氧脂膏相同的方法來使用。
[導熱性矽氧組成物的製造方法]
針對本發明的導熱性矽氧組成物的製造方法進行說明，但是本發明的導熱性矽氧組成物的製造方法不限於下述說明。
製造本發明的導熱性矽氧組成物的方法只要依據以往的導熱性矽氧組成物的製造方法即可，並無特別限制。可列舉例如能夠藉由將上述(A)～(D)成分以及依據需要的 (E)、(F)、(G)成分及其他成分進行混合來獲得。作為混合裝置，並無特別限定，能夠使用下述混合機：TRIMIX、TWINMIX、PLANETARY MIXER(皆為井上製作所股份有限公司製造的混合機的註冊商標)；ULTRAMIXER(MIZUHO工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)；HIVISDISPER MIX(特殊機化工業股份有限公司製造的混合機的註冊商標)等。此外，為了將導熱性填充材料即(C)成分及(D)成分的不規則形氧化鋅粒子的凝聚物裂解，可以施以三輥精整處理等。
當(A)成分是一分子中具有1個以上的鍵結於矽原子的脂肪族不飽和烴基之有機聚矽氧烷，並且使用上述(E)、(F)及(G)成分時，較佳是在100 ℃以上的溫度中混合30分鐘以上，藉此，(A)成分與(E)成分可充分地藉由矽氫化反應進行交聯，並且能夠將導熱性矽氧組成物作成更適當的黏度。
[實施例]
以下，顯示實施例及比較例，並更詳細地說明本發明，但是本發明不限於下述實施例。再者，下述中，動態黏度是藉由奧氏黏度計(柴田科學社公司製造)測出的在25℃時的數值。
所使用的成分如下。
[(A)成分]
A-1：二甲基聚矽氧烷，其兩末端以二甲基乙烯基矽基封端而成，在25℃時的動態黏度為600 mm
2/s。
[(B)成分]
B-1：由下述式表示的水解性有機聚矽氧烷。
[(C)成分]
C-1：D
50為5.0 μm之不規則形氧化鋅粉末(莫氏硬度：4；45 μm以上的粗粒：小於0.1質量%)。
C-2：D
50為11.0 μm之不規則形氧化鋅粉末(莫氏硬度：4；45 μm以上的粗粒：小於0.1質量%)。
C-3：D
50為21.0 μm之不規則形氧化鋅粉末(莫氏硬度：4；45 μm以上的粗粒：0.4質量%)。
C-4：D
50為20.0 μm之球狀氧化鋅粉末(莫氏硬度：4；45 μm以上的粗粒：1.9質量%)。
C-5：D
50為3.5 μm之多面體狀氧化鋁粉末(莫氏硬度：9；45 μm以上的粗粒：小於0.1質量%)
[(D)成分]
D-1：D
50為1.3 μm之不規則形氧化鋅粉末(莫氏硬度：4)。
D-2：D
50為0.4 μm之不規則形氧化鋅粉末(莫氏硬度：4)。
D-3：D
50為0.7 μm之不規則形氮化鋁(莫氏硬度：8)。
D-4：D
50為1.4 μm之不規則形氧化鋁(莫氏硬度：9)。
[(E)成分]
E-1：有機氫矽氧烷，其兩末端以三甲基矽基封端而成，在25℃時的動態黏度為100 mm
2/s且SiH基含量為0.0055 mol/g。
[(F)成分]
F-1：將鉑-二乙烯基四甲基二矽氧烷錯合物溶解於與上述A-1相同的二甲基聚矽氧烷中而成之溶液(鉑原子含量：1質量%)。
[(G)成分]
G-1：乙炔基環己醇。
[實施例1～6、比較例1～6]
＜導熱性矽氧組成物的調製＞
依據下述表1～2表示的調配量並利用下述調製例所示的方法調配上述(A)～(G)成分，來調製導熱性矽氧組成物。
(調製例)
在5公升的PLANETARY MIX (井上製作所股份有限公司製造)中添加(A)～(G)成分，在150 ℃中混合3小時。之後冷卻至25 ℃為止來調製成矽氧組成物。
針對由上述方法所獲得的各組成物，依據下述方法來實行黏度、導熱係數、厚度、黏彈性、矽晶片的損傷、耐電痕性的評價。將結果顯示於表1及表2。
〈評價〉
[黏度]
使用Malcom Co.,Ltd.製造的旋轉黏度計(Type PC-1T，轉子A)在25 ℃、轉數10 rpm、剪切速度6[1/s]的條件下測定導熱性矽氧組成物的絕對黏度。
[導熱係數]
將導熱性矽氧組成物以保鮮膜包裹起來，並利用京都電子工業股份有限公司製造的TPA-501在25℃的條件下測定已作成包裹狀的試驗片的導熱係數。
[厚度]
以直徑12.6mm且厚度1mm的2片圓形鋁板夾持厚度100 μm的導熱性矽氧組成物，並在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘來製作試驗片。利用測微計(三豐股份有限公司製造)測定試驗片的厚度，並減去鋁板的厚度來測定加壓後的組成物的厚度。
[黏彈性]
在直徑2.5 cm的2片平行板之間以厚度2.0mm塗佈導熱性矽氧組成物。將經塗佈的板自25 ℃起以5 ℃/分鐘進行升溫後，在120 ℃中維持溫度10分鐘後，以角速度1.0 rad/s的條件一邊進行剪切一邊增加應變，來測定儲存彈性模數G’、損耗彈性模數G’’、複數彈性模數G*。測定使用黏彈性測定裝置(TA Instruments Inc.製造，Type ARES-G2)來實行。再者，表中的複數彈性模數G*、損耗彈性模數G’’/儲存彈性模數G’的值，是10%應變時的值。
[矽晶片的損傷試驗]
以10mm見方的2片矽晶圓夾持厚度100 μm的導熱性矽氧組成物，並在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘來製作試驗片。將隔著導熱性矽氧組成物地相對向的2片矽晶圓利用手動方式以1次/秒的條件摩擦100次後，利用甲苯溶液將晶圓洗淨，並以光學顯微鏡觀察晶圓的表面。若無損傷標示為○，若觀察到損傷則標示為×。
[耐電痕試驗]
在25 ℃且50 RH%的條件下以3 mm的厚度將組成物塗佈為1.3 cm的正方形，來製作試驗片。使用YAMAYO試驗器股份有限公司製造的YST-112型，以電極夾持兩端部，在施加有350 V的電壓的狀態下將0.1%的氯化銨水溶液滴下。當滴下50滴時試驗片仍未被破壞的情況標示為○，並將被破壞的情況標示為×。以上，是依據日本工業規格JIS C 2134來實行。
[表1]
[表2]
上述表1、2中，「(C)不規則形氧化鋅的質量分率」是(C)成分的導熱性填充材料中所包含的不規則形氧化鋅粒子相對於組成物整體的質量分率。
由表1及表2的結果可知，滿足本發明的要件之實施例1～6的導熱性矽氧組成物中，具有高導熱係數並具有良好的壓縮性，並且抑制了矽晶片的損傷。
另一方面，不含本發明的(C)成分之比較例1中，導熱係數仍不充分，進而矽晶片受到損傷。此外，使用了(C)成分中的45 μm以上的粗粒含量超過本發明的範圍的組成物之比較例2，厚度會成為80 μm而放熱性能變得不充分。此外，在使用了莫氏硬度高的氧化鋁取代本發明的(C)成分之比較例3、以及使用莫氏硬度高的氧化鋁或氮化鋁取代本發明的(D)成分之比較例4及5中，矽晶片受到損傷。使用了黏度超過800 Pa･s的組成物之比較例6中，無法追隨損傷試驗時的晶片的移位而組成物會脫落，結果上而言矽晶片受到損傷。
再者，本發明不限於上述實施形態。上述實施形態為例示，具有與本發明的發明申請專利範圍所記載的技術思想具有實質性相同的構成並能發揮相同的作用效果者，皆包含在本發明的技術範圍內。
無
無
國內寄存資訊(請依寄存機構、日期、號碼順序註記)
無
國外寄存資訊(請依寄存國家、機構、日期、號碼順序註記)
無
Claims (7)
- 一種導熱性矽氧組成物，其特徵在於，該導熱性矽氧組成物包含： (A)在25℃中的動態黏度為10～100000 mm 2/s的有機聚矽氧烷； (B)含有烷氧基矽基之水解性有機聚矽氧烷； (C)導熱性填充材料，其平均粒徑為4 μm以上且30 μm以下且藉由雷射繞射型粒度分布測定法測出的粒徑45 μm以上的粗粒的含量為(C)成分整體的0.5質量%以下；及， (D)平均粒徑為0.01 μm以上且2 μm以下的不規則形氧化鋅粒子； 該導熱性矽氧組成物中，前述(C)成分包含不規則形氧化鋅粒子，該不規則形氧化鋅粒子的量是組成物整體的40～90質量%； 前述(D)成分的量是組成物整體的1～50質量%；並且， 前述導熱性矽氧組成物依據ISO 22007-2進行熱盤法所測出的導熱係數是2.0 W/m･K以上且小於7.0 W/m･K且 藉由旋轉黏度計在25 ℃、轉數10 rpm的條件下所測出的黏度為5～800 Pa･s。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，前述(A)成分是一分子中具有1個以上的鍵結於矽原子的脂肪族不飽和烴基之有機聚矽氧烷，並且進一步含有下述成分： (E)有機氫聚矽氧烷，其一分子中具有2個以上的鍵結於矽原子的氫原子； (F)鉑金屬觸媒；及， (G)反應控制劑。
- 如請求項1所述之導熱性矽氧組成物，其中，該導熱性矽氧組成物具有基於依據日本工業規格JIS C 2134的耐電痕試驗的350 V以上的耐電痕性。
- 如請求項2所述之導熱性矽氧組成物，其中，該導熱性矽氧組成物具有基於依據日本工業規格JIS C 2134的耐電痕試驗的350 V以上的耐電痕性。
- 如請求項1～4中任一項所述之導熱性矽氧組成物，其中，在2.0mm厚度、120 ℃、角速度1 rad/s的條件下，10%應變時的複數彈性模數G*是10000 Pa･s以下，損耗彈性模數G’’/儲存彈性模數G’的值是8.0以下。
- 一種導熱性矽氧組成物，其特徴在於，其為如請求項1～4中任一項所述之導熱性矽氧組成物，將厚度100 μm的前述導熱性矽氧組成物在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘時的矽氧組成物的厚度是5 μm以上且45 μm以下。
- 一種導熱性矽氧組成物，其特徴在於，其為如請求項5所述之導熱性矽氧組成物，將厚度100 μm的前述導熱性矽氧組成物在25 ℃、0.1 MPa的條件下加壓60分鐘時的矽氧組成物的厚度是5 μm以上且45 μm以下。
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