JP2013082816A - 硬化性オルガノポリシロキサン組成物及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン、(B)ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン、(C)融点が0〜70℃のガリウム及び/又はその合金、(D)平均粒径が0.1〜100μmの熱伝導性充填剤、(E)白金系触媒、及び(G)下記一般式(1)
(式中、R1は同一もしくは異種の一価の炭化水素基であり、R2はアルキル基、アルコキシル基、アルケニル基又はアシル基であり、aは5〜100の整数であり、bは1〜3の整数である。)で表されるポリシロキサンを含むグリース状又はペースト状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。
【選択図】なし
Description
また、本発明の他の目的は、該硬化性オルガノポリシロキサン組成物を、従来の熱伝導性グリースと同様に、発熱性電子部品と放熱部材との間に挟まれるように配置し、前記部品又は部材の表面の凹凸に追随して隙間を生じせしめることなく、かつ、加熱処理により架橋された硬化物からなる熱伝導性層としての使用を提供することにある。更に、本発明の目的は、発熱性電子部品と放熱部材とが前記熱伝導性層を介して接合された放熱性能に優れた半導体装置及びその製造方法を提供することにある。
(A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して、当該成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数が0.1〜5.0個となる量、
(C)融点が0〜70℃のガリウム及び/又はその合金: 5,000〜20,000質量部、
(D)平均粒径が0.1〜100μmの熱伝導性充填剤: 10〜1,000質量部、
(E)白金系触媒: (A)成分の質量に対して0.1〜500ppm、及び
(G)下記一般式(1)
で表されるポリシロキサン: 20〜500質量部
を含むグリース状又はペースト状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物を提供する。
本発明は、第二に、該組成物の製造方法を提供する。
本発明は、第三に、該組成物の熱伝導性硬化物を提供する。
本発明は、第四に、該熱伝導性硬化物の発熱性電子部品と放熱部材との間に挟まれて配置される熱伝導性層としての使用を提供する。
本発明は、第五に、発熱性電子部品と、放熱部材と、該熱伝導性層とを有してなる半導体装置を提供する。
本発明は、第六に、該半導体装置の製造方法を提供する。
また、付加反応による樹脂成分の硬化に際する加熱処理工程において、本発明の組成物に含まれるガリウム及び/又はその合金の液状微粒子は凝集して粒径の大きな液状粒子を形成するとともに、該液状粒子は互いに連結して、更に熱伝導性充填剤とも連なり一種の経路を形成し、樹脂成分の硬化により形成される3次元架橋網状体中に、前記経路状の構造が固定・保持されることから、発熱性電子部品から生じる熱を速やかに放熱部材に伝導することができるため、従来の熱伝導性シート又は熱伝導性グリースよりも、高い放熱効果を確実に発揮することができる。そして、半導体装置に組み込まれた本発明組成物の硬化物からなる熱伝導性層に含まれ前記経路を形成しているガリウム及び/又はその合金は、硬化樹脂の3次元架橋網状体中に固定・保持されていることから、従来の熱伝導性グリースの場合に問題とされた他の部品を汚染したり、また、経時的に油状物が漏出してくることがない。従って、半導体装置の信頼性を更に向上させることができる。
<(A)オルガノポリシロキサン>
本発明組成物の(A)成分は、ケイ素原子に結合したアルケニル基を、1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサンであり、本発明の付加反応硬化系における主剤(ベースポリマー)である。
本発明組成物の(B)成分は、ケイ素原子に結合した水素原子(以下、「SiH基」という)を、1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサンであり、上記(A)成分の架橋剤として作用するものである。即ち、この(B)成分中のSiH基が、後記(E)成分の白金系触媒の作用により、(A)成分中のアルケニル基とヒドロシリル化反応により付加して、架橋結合を有する3次元網状構造を有する架橋硬化物を与える。
本発明組成物の(C)成分は、融点が0〜70℃の、ガリウム及び/又はその合金である。該(C)成分は、本発明組成物から得られる硬化物に良好な熱伝導性を付与するために配合される成分であり、この成分の配合が本発明の特徴をなすものである。
この(C)成分は1種単独でも2種以上を組み合わせても使用することができる。
本発明組成物には、前記(C)成分とともに、従来から公知の熱伝導性シート又は熱伝導性グリースに配合される(D)熱伝導性充填剤を配合することが必要である。
本発明組成物の(E)成分の白金系触媒は、上記(A)成分中のアルケニル基と上記(B)成分中のSiHとの付加反応を促進し、本発明組成物から3次元網状状態の架橋硬化物を与えるために配合される成分である。
本発明組成物の(F)成分の付加反応制御剤は、必要により配合される成分で、室温における上記白金系触媒の作用にヒドロシリル化反応を抑制し、本発明組成物の可使時間(シェルフライフ、ポットライフ)を確保して、発熱性電子部品等への塗工作業に支障をきたさないように配合される成分である。
本発明組成物には、組成物調製時に(C)成分のガリウム及び/又はその合金を疎水化処理し、且つ前記(C)成分の液状粒子の(A)成分のオルガノポリシロキサンとの濡れ性を向上させ、前記(C)成分を微粒子として、前記(A)成分からなるマトリックス中に均一に分散させることを目的として下記一般式(1)で示されるポリシロキサンを(G)表面処理剤として配合する。
(G)成分としては、下記一般式(1)
で表される、分子鎖の片末端が加水分解性基で封鎖されたポリシロキサンであり、25℃における動粘度が10〜10,000mm2/sである。なお、この動粘度はオストワルド粘度計により測定することができる。
(G−2)下記一般式(2):
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d (2)
(式中、R3は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R4は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜8の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、cは1〜3の整数、dは0〜2の整数であり、c+dの和は1〜3の整数である。)
C6H13Si(OCH3)3 C10H21Si(OCH3)3
C12H25Si(OCH3)3 C12H25Si(OC2H5)3
C10H21Si(CH3)(OCH3)2
C10H21Si(C6H5)(OCH3)2
C10H21Si(CH3)(OC2H5)2
C10H21Si(CH=CH2)(OCH3)2
C10H21Si(CH2CH2CF3)(OCH3)2
本発明組成物には、上記各成分に加えて、本発明の目的・効果を損ねない範囲で、以下平均組成式(3)のオルガノポリシロキサンを配合することもできる。
平均組成式(3):
R6 eSiO(4-e)/2 (3)
(式中、R6は独立に脂肪族系不飽和結合を有さない非置換又は置換の炭素原子数1〜18の一価炭化水素基であり、eは1.8〜2.2の数である。)
で表される25℃における動粘度が10〜100,000mm2/sのオルガノポリシロキサンであり、1種単独で使用しても、2種以上を併用してもよい。
本発明組成物は、後述のとおり、発熱性電子部品の表面に適用され、これに放熱部材を圧接した後、加熱処理することにより硬化して、熱伝導性層を形成する。この際、作業性を良好とするために、本発明組成物はグリース状である必要がある。
本発明の硬化性オルガノポリシロキサン組成物は、
(i)前記(A)、前記(C)、前記(D)、前記(G)成分及び(G−2)成分を含む場合は該成分を40〜120℃の範囲内の温度であり、かつ、前記(C)成分の融点以上である温度で混練して均一な混合物を得る工程;
(ii)混練を停止して、前記温度を前記(C)成分の融点未満にまで冷却させる工程;及び
(iii)前記(B)成分と前記(E)成分と前記(F)成分と、場合により他の成分とを、追加して、前記(C)成分の融点未満の温度で混練して均一な混合物を得る工程
を含む製造方法によって得ることができる。
本発明の組成物を硬化させる場合は80〜180℃の温度に30〜240分程度保持することにより行うことができる。
本発明の組成物の硬化物は、発熱性電子部品と放熱部材との間に介在させて熱伝導性層を形成するための熱伝導性硬化物として使用することができる。
この場合、上記本発明組成物を用いて放熱特性に優れた半導体装置、即ち、発熱性電子部品と、放熱部材と、上記本発明組成物の硬化物からなる熱伝導性層とを有してなる半導体装置であって、前記発熱性電子部品と前記放熱部材とが前記熱伝導性層を介して接合されている半導体装置を得ることができる。
(a)前記発熱性電子部品の表面に、前記組成物を塗布して、前記表面に前記組成物からなる被覆層を形成させる工程、
(b)前記被覆層に前記放熱部材を圧接して固定させる工程、及び
(c)得られた構造体を80〜180℃で処理して、前記被覆層を硬化させて前記熱伝導性層とする工程
を含む製造方法によって得ることができる。
(A)成分:
25℃における粘度が下記のとおりである両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたジメチルポリシロキサン;
(A−1)粘度:0.6Pa・s
(A−2)粘度:10.0Pa・s
(A−3)粘度:30.0Pa・s
(C−1)金属ガリウム〔融点=29.8℃〕
(C−2)Ga−In合金
〔質量比=75.4:24.6、融点=15.7℃〕
(C−3)Ga−In−Bi−Sn合金
〔質量比=9.4:47.3:24.7:18.6、融点=48.0℃〕
(C−4)金属インジウム〔融点=156.2℃〕<比較用>
(D−1):アルミナ粉末〔平均粒径:8.2μm〕
(D−2):酸化亜鉛粉末〔平均粒径:1.0μm〕
(D−3):銅粉末〔平均粒径:110.2μm〕<比較用>
(E−1):白金−ジビニルテトラメチルジシロキサン錯体のジメチルポリシロキサン(両末端がジメチルビニルシリル基で封鎖されたもの、粘度:0.6Pa・s)溶液〔白金原子含有量:1質量%〕
(F−1)1−エチニル−1−シクロヘキサノールの50質量%トルエン溶液
<組成物の調製>
表1〜3に記載の組成及び量の各成分を用い、次のとおりにして、組成物を調製した。
内容積250ミリリットルのコンディショニングミキサー(株式会社シンキー製、商品名:あわとり練太郎)に、(A)成分、(C)成分、(D)成分、(G)成分を加え、70℃に昇温し該温度を維持し、5分間混練した。次いで、混練を停止し、15℃になるまで冷却した。
次に、(B)成分、(E)成分及び(F)成分を加え、前記各温度を維持し、均一になるように混練して各組成物を調製した。
上記で得られた各組成物(比較例2〜8除く)を、標準アルミニウムプレートの全面に塗布し、他の標準アルミニウムプレートを重ねて、マイクロメーター(株式会社ミツトヨ、型式;M820−25VA)を用いながら組成物の厚みを50〜70μmの範囲に調整した。次いで、電気炉内で125℃にまで昇温し該温度を1時間保持して各組成物を硬化させ、その後、室温になるまで放置して冷却し、熱抵抗測用試料を調製した。
組成物の絶対粘度の測定は、株式会社マルコム社製の型番PC−1TL(10rpm)にて行った。
上記各試料を用いて、硬化した各組成物の熱抵抗(mm2−K/W)を熱抵抗測定器(ホロメトリックス社製マイクロフラッシュ)を用いて測定した。
熱伝導率は、京都電子工業株式会社製のTPA−501により、いずれも25℃において測定した。
熱伝導性充填剤の粒径測定は、日機装株式会社製の粒度分析計であるマイクロトラックMT3300EXにより測定した体積基準の累積平均径である
上記各実施例1〜6で得られた組成物の0.2gを、2cm×2cmのCPUの表面に塗布し被覆層を形成させた。該被覆層に放熱部材を重ね硬化させて、30〜70μmの厚さの熱伝導性層を介して前記CPUと放熱部材が接合されている半導体装置を得た。これらの各装置をホストコンピューター、パーソナルコンピュータ等に組み込み、稼動させたところ、CPUの発熱温度は約100℃であったが、いずれの装置の場合も長時間にわたって安定した熱伝導及び放熱が可能であり、過熱蓄積によるCPUの性能低下、破損等が防止できた。よって、本発明組成物の硬化物の採用により、半導体装置の信頼性が向上することが確認できた。
2 ICパッケージ
3 プリント配線基板
4 放熱部材
5 クランプ
Claims (7)
- (A)ケイ素原子に結合したアルケニル基を1分子中に2個以上有するオルガノポリシロキサン: 100質量部、
(B)ケイ素原子に結合した水素原子を1分子中に2個以上有するオルガノハイドロジェンポリシロキサン: 前記(A)成分中のアルケニル基1個に対して、当該成分中のケイ素原子に結合した水素原子の個数が0.1〜5.0個となる量、
(C)融点が0〜70℃のガリウム及び/又はその合金: 5,000〜20,000質量部、
(D)平均粒径が0.1〜100μmの熱伝導性充填剤: 10〜1,000質量部、
(E)白金系触媒: (A)成分の質量に対して0.1〜500ppm、及び
(G)下記一般式(1)
で表されるポリシロキサン: 20〜500質量部
を含むグリース状又はペースト状の硬化性オルガノポリシロキサン組成物。 - 更に、(G−2)下記一般式(2):
R3 cR4 dSi(OR5)4-c-d (2)
(式中、R3は独立に炭素原子数6〜15のアルキル基であり、R4は独立に非置換又は置換の炭素原子数1〜8の1価炭化水素基であり、R5は独立に炭素原子数1〜6のアルキル基であり、cは1〜3の整数、dは0〜2の整数であり、c+dの和は1〜3の整数である。)
で表されるアルコキシシラン化合物を、(A)成分100質量部に対し0.1〜100質量部含む、請求項1記載の組成物。 - 請求項1又は2記載の組成物の製造方法であって、
(i)前記(A)、前記(C)、前記(D)、前記(G)成分及び(G−2)成分を含む場合は該成分を40〜120℃の範囲内の温度であり、かつ、前記(C)成分の融点以上である温度で混練して均一な混合物を得る工程;
(ii)混練を停止して、前記温度を前記(C)成分の融点未満にまで冷却させる工程;及び
(iii)前記(B)成分と前記(E)成分と、場合により他の成分とを、追加して、前記(C)成分の融点未満の温度で混練して均一な混合物を得る工程
を含む硬化性オルガノポリシロキサン組成物の製造方法。 - 請求項1又は2記載の組成物を、80〜180℃で硬化して得られた熱伝導性硬化物。
- 請求項4記載の熱伝導性硬化物の、発熱性電子部品と放熱部材との間に挟まれて配置される熱伝導性層としての使用。
- 発熱性電子部品と、放熱部材と、請求項1又は2記載の組成物の硬化物からなる熱伝導性層とを有してなる半導体装置であって、前記発熱性電子部品と前記放熱部材とが前記熱伝導性層を介して接合されている半導体装置。
- 請求項6記載の半導体装置の製造方法であって、
(a)前記発熱性電子部品の表面に、前記請求項1又は2記載の組成物を塗布して、前記表面に前記組成物からなる被覆層を形成させる工程、
(b)前記被覆層に前記放熱部材を圧接して固定させる工程、及び
(c)得られた構造体を80〜180℃で処理して、前記被覆層を硬化させて前記熱伝導性層とする工程
を含む半導体装置の製造方法。
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