CN107501953B - 一种含液态金属导热填料的导热硅脂 - Google Patents

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Abstract

本发明创造提供一种含液态金属导热填料的导热硅脂，以重量计，含有下述原料：有机硅基础树脂40‑60份；液态金属导热填料40‑100份；其他助剂0‑10份；其中，有机硅基础树脂以质量计由下述组分制成：25℃动力学粘度在2000cst以下的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷30％‑70％，25℃动力学粘度在10000cst以上的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷25％‑40％，乙烯基环聚硅氧烷5‑10％，25℃动力学粘度在50‑2000cst的含氢硅油2％‑10％，聚醚改性聚硅氧烷5％‑20％。本发明创造的导热硅脂具有较高的导热系数和基体稳定性。

Description

一种含液态金属导热填料的导热硅脂
技术领域
本发明创造涉及导热材料技术领域，具体涉及一种含液态金属导热填料的导热硅脂。
背景技术
导热硅脂是一种高导热绝缘有机硅材料，具有优异的电绝缘性和导热性，广泛应用于各种电子、电器的发热元件与散热设施之中，起到热传导和防潮防爆等作用。导热硅脂通常由基础硅油添加一定量的导热填料制成，通常还会根据需要添加少量的功能助剂，以满足不同场合的需要。追求更高的导热效率、以及降低导热硅脂的油离度是导热硅脂材料研究的两个最为核心的问题。
目前大多数应用于导热硅脂的导热填料为无机非金属材料，包括氧化铝、氧化镁、氧化锌等金属氧化物以及氮化硅、氮化硼等金属氮化物，这类材料性能稳定，但是与基础硅油的相容性差，使用一段时间后极易与基础硅油发生分离、沉积、分层等现象。也有一些技术尝试采用金、银等贵金属颗粒甚至纳米钻石等作为导热填充料，但是这类材料的成本及其高昂。目前研究最多的是采用石墨、碳纳米管等C材料作为导热填料，这类材料也具有较多缺陷：(1)C材料具有导电性，容易在脱出基体或聚集状态下发生引起短路等危险发生；(2)C材料与基础硅油基体的相容性也较差，需要对其进行表面处理才能够提高界面相容性和分散效果；(3)C材料大多具有各向异性，传导效率可能会受到粒子分布方向的影响，使得热量在导热网络中某些方向通道的传导不顺畅。
液态金属是指一种不定型金属，通常包括真正意义呈液态的金属汞，以及铟、镓等低熔点金属及其合金。液态金属具有很高的导热率，除了其相变散热的功能外，其处于液态时颗粒的各向同性能够使得热量在导热通道内快速传导，这是其他导热材料所不能比拟的优势。
目前对于液态金属作为导热材料的应用技术，一是直接将液态金属分散在高分子基体中，但是由于液态金属之间范德华力非常大，使得分散于高分子基体中的液滴颗粒较大，且大小均一性较差，另外金属液滴与高分子基体之间的结合性差，界面差异使得整个导热材料的导热性能不升反降；还有一种方法尝试采用固化后的金属粉，并对其进行表面包覆，然后在将包覆后的金属粉作为导热材料分散于高分子基体中，但由于液态金属熔点较低，其金属颗粒和包覆的操作均需要在低温下进行，操作条件严苛且包覆效果不甚理想。另外，现有的技术手段均是将液态金属分散于整个高分子基体中，作为特定的导热材料(导热贴片)而存在，并不能作为独立的导热填料而存在，极大地限制了液态金属作为导热材料应用范围的广度和深度。
发明内容
本发明创造为解决现有技术中的问题，提供一种含液态金属导热填料的导热硅脂，具有较高的导热系数和基体稳定性。
本发明创造的导热硅脂，以重量计，含有下述原料：
有机硅基础树脂40-60份；
液态金属导热填料40-100份；
其他助剂0-10份。
其中，所述有机硅基础树脂以质量计由下述组分制成：
25℃动力学粘度在2000cst以下的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷30％-70％，
25℃动力学粘度在10000cst以上的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷25％-40％，
乙烯基环聚硅氧烷5-10％，
25℃动力学粘度在50-2000cst的含氢硅油2％-10％，
聚醚改性聚硅氧烷5％-20％，
上述各组分之和为100％。
其中，两种所述不同粘度的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷能够有效调节基础树脂的整体粘度和稳定性，有利于与导热填料的相互填充和相容效果，且端乙烯基二甲基聚硅氧烷的使用相较于普通硅油具有更优异的力学效果，有助于提高体系力学可靠性；所述乙烯基环聚硅氧烷与乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷均具有乙烯基活泼基团，且乙烯基环聚硅氧烷独特的环状分支结构有利于提高体系的微交联；含氢硅油作为体系的主要交联助剂起到了网络交联的效果，另外含氢硅油的抗氧化效果较好，有利于提高体系的耐老化性能，但其表面张力较大；聚醚改性聚硅氧烷作为流平改性剂平衡了含氢硅油带来的较大表面张力，有利于改善体系表面的平滑性。上述各组分的整体匹配调和，形成了与液态金属导热填料具有良好相容性和良好使用稳定性的有机硅机体。
其中，所述乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷可以选自美国
Figure BDA0001370986180000021
AndisilVS系列的不同粘度产品；所述乙烯基环聚硅氧烷可以为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷等；所述含氢硅油的含氢量优选为含氢硅油质量的0.02-0.3％，示例性的例子包括三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物等；所述聚醚改性聚硅氧烷可以选自德国比克
Figure BDA0001370986180000022
BYK-3打头系列产品，如BYK-300、BYK-306、BYK-310、BYK-330、BYK-341等。
其中，所述其他助剂可以为根据需要添加的着色剂、抗氧剂等一种或多种添加剂，优选为抗氧剂1010。
其中，所述液态金属导热填料，含有下述原料：
低熔点金属或合金：包括铟、镓及其与其他金属的合金(如铟镓合金、镓锡锌合金、铟镓锡合金、铟镓铋锡合金、铟铋锡银合金等)；所述低熔点金属或合金的熔点优选在5-60°之间；所述低熔点金属或合金是导热填料的主要热传导部位；
侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷：例如羟基改性硅油或羧基改性硅油，一个优选的例子为具有如式(I)通式结构的聚硅氧烷
Figure BDA0001370986180000031
式(I)中，R1各自独立为相同或不同的烷基、烷氧基、稀基，优选为C1-4的烃基；R2为C1-10的饱和碳链；R3为饱和或不饱和的碳链，该饱和或不饱和的碳链上还可以具有支链或环；n为4-80的整数；m为3-50的整数；
有机硅接枝改性聚氨酯：聚氨酯主链上至少具有一个不含活性氢基团的有机硅侧链，所述有机硅侧链优选为2-4个；
SiO2气凝胶：优选为硅烷偶联剂改性的SiO2气凝胶，更优选为三甲基氯硅烷改性的SiO2气凝胶。
上述原料以重量计，优选的用量比为低熔点金属或合金：侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷：有机硅接枝改性聚氨酯：SiO2气凝胶＝100：(5-40)：(100-150)：(2-10)。
本发明创造还提供了一种液态金属导热填料的制备方法，包括下述步骤：
S1：向熔融状态的低熔点金属或合金、和侧链含羧基的聚硅氧烷充分搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，在金属铂催化剂作用下，充分搅拌反应；
S2：将第一步反应产物与有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶混合，高速充分搅拌，即得液态金属导热填料产品。
其中，所述步骤S1中，金属铂催化剂的用量为所述低熔点金属或合金质量的0.2-2％。
其中，所述步骤S2中，反应条件为在转速1500-3000rad/min下搅拌0.5-6h。
其中，所述侧链含羧基的聚硅氧烷可以通过下述方法获得：将D4与氨基硅烷聚合得到氨基硅，氨基硅再与环状二元酸酐进行酰化反应得到。
其中，所述有机硅接枝改性聚氨酯可以通过下述方法获得：采用一端含有至少两个羟基，另一端不含活性氢基团的有机硅扩链剂与二异氰酸酯、聚合物多元醇、小分子多元醇、催化剂以及有机溶剂在加热条件下聚合反应而得。
本发明创造提供的导热硅脂具有如下优点：
1、采用液态金属导热填料，液态金属被分散为纳米颗粒并包覆在高分子外壳中，粒度均一，导热颗粒低至200目以下，结构稳定、内软外硬，液态金属在使用时不宜溢出造成短路，导热率高，金属的各向同性提高了导热通道的导热效率，较普通的导热填料能够使导热效率翻倍提高；
2、基体稳定性好，无需采用偶联剂即与包覆后的液态金属导热填料具有良好的相容性，使得液态金属导热填料能够良好地分散于基体中，并且不易发生分离、沉积、分层，油离度地，能够长期稳定发挥良好的导热效果。
附图说明
图1是本发明中液态金属导热填料在电镜下的形貌图。
具体实施方式
下面对本发明创造进行进一步说明。为了叙述方便，本发明创造中的设备略去了必要或常规的操作步骤或条件，本领域技术人员能够根据反应的需要进行任意的调整。在不冲突的条件下，本发明方案中各实施例中的特征可以相互组合。
一、材料的准备
本发明的各个原料均可市购或通过常规的方法获得。本案实施例中采用下述市购或自制原料(制备方法均为常规方法)：
低熔点金属或合金(市购)：铟镓合金：熔点12℃；铟镓锡合金：熔点10℃；
侧链含羧基的聚硅氧烷(自制)：向反应器中以质量比30:2:0.05加入八甲基环四硅氧烷(D4)、KH-551、催化剂THMA，在95℃下反应6h，得到氨基硅油，纯化后，将氨基硅油与马来酸酐按照酸酐：氨基摩尔比1.1:1混合，75℃下反应2h，得到羧基改性硅油，即侧链含羧基的聚硅氧烷。
有机硅接枝改性聚氨酯(自制)：将聚醚二醇、二甲基甲酰胺、含有机硅的扩链剂(一端含有至少两个羟基，另一端不含活性氢基团的有机硅，分子量50000)、丁二醇、乙二醇按质量比15:40:3:1:1的比例充分搅拌均匀，再按质量比加入6：0.05的TDI和有机金属催化剂(如有机锡)，升温至80℃反应4h，按质量比再加入30份二甲基甲酰胺，用MDI调整粘度后，按质量比再添加10份二甲基甲酰胺搅拌均匀，即可得到有机硅接枝改性聚氨酯。
SiO2气凝胶(自制)：将正硅酸乙酯、乙醇、水配置成混合溶液，加入盐酸形成溶胶，加入氨水调节pH至5后搅拌形成凝胶，老化2天，清洗，然后置于乙醇溶液中浸泡2天，进行溶剂置换，最后置于三甲基氯硅烷的正己烷溶液中进行改性3天即得。
二、液态金属导热填料的制备
第一步：采用侧链含羧基的聚硅氧烷对低熔点金属或合金进行表面改性
将100g低熔点金属或合金加热至熔融状态，向其中加入5-40g(以30g为优)侧链含羧基的聚硅氧烷，充分搅拌至混合均匀，升温至60-80℃，加入0.2-2g(以0.8g为优)金属铂催化剂，充分搅拌条件下反应4-6h。
这一步骤的目的是采用侧链含羧基的聚硅氧烷对低熔点金属或合金进行表面改性，低熔点金属或合金为流体(液体)状态时分子间具有很高的极性，该极性来自于分子间的范德华力(或氢键)，这使得液态金属在一般条件下很难进行均匀分散和细化，难以获得纳米级金属液滴而被应用。羟基或羧基是具有极大极性的有机基团，将其植入液态金属表面，有利于平衡液态金属的极性，为液态金属的进一步纳米化提供准备和保障。选用侧链含羧基的聚硅氧烷作为表面改性剂，一方面聚硅氧烷本身表面可以含有部分羟基，另一方面侧链羧基的引入能够在极性基团的引入过程中初步对液体金属进行空间阻隔，使液体金属结构具有纳米化和胶囊化的趋势，另外，聚硅氧烷在金属催化剂的作用下与液体金属具有更好的结合改性效果，羧基位于侧链向外延伸，有助于与下一步加入的有机硅接枝改性聚氨酯润湿结合，促进纳米化进行和液体金属包覆。
第二步：采用有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶对改性后的低熔点金属或合金进行纳米化和包覆
向第一步改性后的低熔点金属或合金中以质量比1:1:0.05的比例加入有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶，高速搅拌(1500-3000rad/min)0.5-6h，即得液态金属导热填料产品。
这一步骤的目的是采用高度支化的有机硅接枝改性聚氨酯促进液体金属粒子的纳米化并形成包覆。所选取的有机硅接枝改性聚氨酯具有大分子支链，能够充分间隔液体金属颗粒使其颗粒细化和稳定，主链聚氨酯一方面能够与表面具有羧基或羟基的改性液体金属具有良好的润湿，促进颗粒快速细化和隔离的进行，另一方面聚氨酯链段的柔软性能够与液体粒子表面多变形态高度匹配，快速包覆于细化的液体金属粒子表面，形成完整的核壳结构，防止液体金属溢出。接枝的有机硅位于聚氨酯侧链，一方面增加外层结构的刚度，另一方面侧链有机硅与大部分偶联剂以及高分子树脂都具有良好的相容性，便于将液态金属导热填料作为填料原料使用将其分散于各类有机高分子基体中。例如，在现有的各类电子件产品导热贴片的制备过程中，加入本发明的液态金属导热填料作为导热添加剂，能够极大的提高贴片的导热效果。SiO2气凝胶能够起到辅助加速分散的效果，SiO2气凝胶比表面积大，偶联型强，有助于液体金属粒子的快速细化分散。由于本发明的液态金属导热填料为可独立的导热原料而存在，粒度达到纳米级且均匀分散性好，可以方便地以填料的形式加入各类产品的原料中，具有极大的应用范围。
三、导热硅脂的制备
将25℃动力学粘度为400cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 400)60份、25℃动力学粘度为65000cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 65000)25份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6份、25℃动力学粘度在150cst、含氢量(质量百分含量)为0.3％的含氢硅油5份、聚醚改性聚硅氧烷(BYK-300)10份、抗氧剂1010 4份混合并充分搅拌2h，分4次加入上述制备好的液态金属导热填料共150份，在30-120℃下搅拌4h，得到混合物，真空脱泡10-30min，得样品一。
将25℃动力学粘度为250cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 250)45份、25℃动力学粘度为100000cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 100000)30份、六甲基六乙烯基环六硅氧烷4份、25℃动力学粘度在80cst、含氢量(质量百分含量)为0.2％的含氢硅油8份、聚醚改性聚硅氧烷(BYK-330)15份混合并充分搅拌2h，分4次加入上述制备好的液态金属导热填料共120份，在30-120℃下搅拌4h，得到混合物，真空脱泡10-30min，得样品二。
将25℃动力学粘度为100cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 100)50份、25℃动力学粘度为65000cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 65000)40份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷8份、25℃动力学粘度在150cst、含氢量(质量百分含量)为0.3％的含氢硅油8份、聚醚改性聚硅氧烷(BYK-300)10份、抗氧剂1010 6份混合并充分搅拌2h，分4次加入上述制备好的液态金属导热填料共220份，在30-120℃下搅拌4h，得到混合物，真空脱泡10-30min，得样品三。
将25℃动力学粘度为400cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 400)60份、25℃动力学粘度为65000cst的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷(Andisil VS 65000)25份、四甲基四乙烯基环四硅氧烷6份、25℃动力学粘度在150cst、含氢量(质量百分含量)为0.3％的含氢硅油5份、聚醚改性聚硅氧烷(BYK-300)10份、抗氧剂1010 4份混合并充分搅拌2h，分4次加入常规导热填料(氮化铝和氢氧化铝以重量比3:1混合)共150份，在30-120℃下搅拌4h，得到混合物，真空脱泡10-30min，得对比样品一。
四、性能表征
1、液态金属导热填料的形貌观察
图1是液态金属导热填料产品在640×电镜下的形貌图，可以看出，本发明产品的液态金属被均匀包覆并形成均匀颗粒。
2、导热硅脂性能测试
表1
导热系数 油离度
W/m*k 200℃,24h
样品一 4.31 ＜0.05％
样品二 4.26 ＜0.05％
样品三 4.15 ＜0.05％
对比样品一 1.82 ＞0.05％
检测方法 ISO22007-2 HG/T2502
由表1可以看出，本发明的导热硅脂相较于采用常规导热填料的产品具有更高的导热系数和更低的油离度。
以上所述仅为本发明创造的较佳实施例而已，并不用以限制本发明创造，凡在本发明创造的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明创造的保护范围之内。

Claims (12)

1.一种导热硅脂，以重量计，含有下述原料：
有机硅基础树脂40-60份；
液态金属导热填料40-100份；
其他助剂0-10份；
所述液态金属导热填料，含有下述原料：
低熔点金属或合金100份；
侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷5-40份；
有机硅接枝改性聚氨酯100-150份；
SiO2气凝胶2-10份；
所述低熔点金属或合金的熔点在5-60℃之间。
2.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述有机硅基础树脂以质量计由下述组分制成：
25℃动力学粘度在2000cst以下的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷30％-70％，
25℃动力学粘度在10000cst以上的乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷25％-40％，
乙烯基环聚硅氧烷5-10％，
25℃动力学粘度在50-2000cst的含氢硅油2％-10％，
聚醚改性聚硅氧烷5％-20％，
上述各组分之和为100％。
3.根据权利要求2所述的导热硅脂，其特征在于，所述乙烯基封端的二甲基聚硅氧烷为美国AndisilVS系列的不同粘度产品；所述乙烯基环聚硅氧烷为四甲基四乙烯基环四硅氧烷、六甲基六乙烯基环六硅氧烷中的一种或多种；所述含氢硅油的含氢量为含氢硅油质量的0.02-0.3％，含氢硅油包括三甲基硅氧基封端的聚甲基氢硅氧烷、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物、二甲基氢硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物、三甲基硅氧基封端的甲基氢硅氧烷与甲基苯基硅氧烷的共聚物中的一种或多种；所述聚醚改性聚硅氧烷为德国比克BYK-3打头系列产品，产品型号为BYK-300、BYK-306、BYK-310、BYK-330、BYK-341中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述其他助剂为着色剂和/或抗氧剂。
5.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述低熔点金属或合金为铟、镓或铟、镓中一种与其他金属的合金。
6.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，低熔点金属或合金为铟镓合金、镓锡锌合金、铟镓锡合金、铟镓铋锡合金或铟铋锡银合金。
7.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷为羟基改性硅油或羧基改性硅油。
8.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，侧链含羟基或羧基的聚硅氧烷为具有式(I)通式结构的聚硅氧烷
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式(I)中，R1各自独立为相同或不同的烷基、烷氧基、烯基；R2为C1-10的饱和碳链；R3为饱和或不饱和的碳链，该饱和或不饱和的碳链上具有支链或环；n为4-80的整数；m为3-50的整数。
9.根据权利要求8所述的导热硅脂，其特征在于，所述R1为C1-4的烃基。
10.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述有机硅接枝改性聚氨酯为聚氨酯主链上至少具有一个不含活性氢基团的有机硅侧链；所述有机硅侧链为2-4个。
11.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述SiO2气凝胶为硅烷偶联剂改性的SiO2气凝胶。
12.根据权利要求1所述的导热硅脂，其特征在于，所述SiO2气凝胶为三甲基氯硅烷改性的SiO2气凝胶。
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