CN114437546A - 一种高导热有机硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高导热有机硅凝胶，涉及硅凝胶技术领域。由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，所述A组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷70‑100份，有机硅氧烷偶联剂2‑4份，导热填料864‑1043份，催化剂0‑4份；所述B组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷48‑74份，交联剂2‑3份，扩链剂20‑27份，有机硅氧烷偶联剂2‑4份，导热填料864‑1043份，反应抑制剂0‑2份。同时，本发明还提供了该高导热有机硅凝胶的制备方法。本发明的高导热有机硅凝胶具有较低的粘度，较高的导热效率，很容易施工和返修。
Description
技术领域
本发明涉及硅凝胶技术领域，主要用在汽车电控和电子部件，例如散热片或用于连接电子发热到金属外壳之间的缝隙，形成散热通道的导热有机硅凝胶，具体涉及一种高导热有机硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着5G的到来，信息世界逐渐升入人心，特别微电子和新能源汽车领域中随着电子电路的高度集成和微型化、轻量化的发展趋向。大量应用在微电子领域中像半导体管、二极管、变压器、CPU半导体开关元器件以及应用在汽车中的动力电池、驱动器等，这类器件在工作时会产生大量的热能，使元器件的工作温度大大增加，导致元器件性能下降，使用寿命减短。根据调查显示，电子元器件的损坏中有高达55％是由于温度造成的。所以，如何降低发热元器件的工作温度已经成为当今科技进步的重要一环。通常发热元器件和散热片之间还存在一定的间隙，由于间隙的存在使得导热系数仅有0.023W/m·K的空气形成了隔热层导致热量无法扩散，极大的抑制了元器件的使用。近年来，出现了一种导热硅凝胶，其柔软的胶体结构能有效的填充散热片和发热元器件之间的空隙，使热量有效传递，有效提高元器件利用率和使用寿命。
市面上的导热硅凝胶为了提高导热系数而加入大量的填料，使得样品粘度高、固化后性脆稳定性差，导致使用效率周期短，性能不稳定。最近，为了解决这一问题，专利号200-1616用长链硅氧烷偶联来提高硅油与粉料之间的亲和性，但长链硅烷偶联剂不耐高温，固化后长时间高温条件下易水解与游离的乙烯基反应造成硬度显著上升，也很容易粘在器件上难剥离。专利号为JP2001329173A在专利号200-1616的基础上探究了不同碳数的长链烷基硅氧烷对导热硅凝胶复合物固化后硬度和剥离难易度的研究，得出碳数越多导热凝胶的亲和性越好，硬度越低，剥离难度越大；而碳数为4时，导热凝胶的亲和性、硬度、剥离性表现最好。专利号2005-162975提出分子量不同的的两种以上的处理剂搭配使用可提高粉料的填充性同时不损伤化合物的流动性。
发明内容
本发明提供的一种高导热有机硅凝胶，具有较低的粘度，较高的导热效率，很容易施工和返修，可以解决上述背景技术中存在的问题，同时，本发明还提供的上述高导热有机硅凝胶的制备方法。
为了实现上述技术目的，本发明主要采用以下技术方案：
一种高导热有机硅凝胶，由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，所述A组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷70-100份，有机硅氧烷偶联剂2-4份，导热填料864-1043份，催化剂0-4份；所述B组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷48-74份，交联剂2-3份，扩链剂20-27份，有机硅氧烷偶联剂2-4份，导热填料864-1043份，反应抑制剂0-2份。
本发明中，优选的，所述不饱和烃基有机聚硅氧烷为乙烯基聚硅氧烷，所述乙烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度范围为100～20000mPa·s，且其乙烯基质量含量为0.45-0.57％。
乙烯基聚硅氧烷在没有规定的条件下有直链状、树枝状、环状、三位网状等，相比于其他状态直链状的脂肪族不饱和烃基有机聚硅氧烷更为优选，此外，也可以使用支链状的乙烯基聚硅氧烷和直链状以及支链状的混合聚硅氧烷。
优选的，所述有机硅氧烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅氧烷、甲基三甲氧基聚硅氧烷、乙烯基三甲氧基聚硅氧烷中的一种或两种或三种。
其中，十二烷基三甲氧基硅氧烷结构式如下(I)所示，甲基三甲氧基聚硅氧烷结构式如下(II)所示，乙烯基三甲氧基聚硅氧烷结构式如下(III)所示：
偶联剂能有效的与导热填料表面进行处理，提高粉料与不饱和烃基有机聚硅氧烷的相容性，降低组合物粘度和提高填充量以达到增加导热系数的效果，此外偶联剂还能与不饱和烃基有机聚硅氧烷相互作用增强组合之间的相容性。
本发明中，所述导热填料为纯金属、金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物中的一种或几种，所述纯金属选自铝粉、银粉或金粉；所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锌或氧化镁；所述金属氮化物选自氮化铝或氮化鹏；所述金属碳化物选自碳化铝、碳化硅、石墨烯或金刚石。
进一步的，所述导热填料包括粒径范围在0～50μm的氧化铝，粒径范围在0～10μm的氧化铝，粒径范围在0～5μm的氧化铝和粒径范围在0～10μm的氮化铝。
根据不同粒径粉料搭配，小粒径的粉料可以填充到大粒径粉料之间形成致密的导热通道，可有效的提高导热效率，且能显著减低粘度。
一般来说，粉料填充没有下限，但当填充量小于864份时，导热系数低，也不会有显著变化。但导热填料量大于1043份以后，即使有效配合有机硅氧烷偶联剂使用的情况下粘度仍会显著增大，大大影响产品的工艺操作性。
本发明中，所述催化剂为铂金催化剂，所述铂金催化剂中铂金含量为3000ppm。
进一步的，所述交联剂为侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷，所述侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷中氢的平均数量不超过8个，在25℃下粘度为粘度10-15mPa·s,乙烯基质量含量为0.12-0.18％，且侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷中硅氢键与乙烯基的摩尔比为硅氢键：乙烯基＝0.2-5:1。
交联剂可使导热硅凝胶固化后形成的组合物具有较优异的硬度和剥离性以及可修复性，若硅氢键的量不足会导致硬化不良的情况出现，但如含氢过量，氢原子过剩会损害剥离性和返修性。
进一步的，所述扩链剂为两端含氢的乙烯基聚硅氧烷，所述两端含氢的乙烯基聚硅氧烷中氢的平均数量不超过8个，在25℃下粘度为粘度20-30mPa·s,乙烯基质量含量为0.07-0.12％，且两端含氢的乙烯基聚硅氧烷中至少含有2个硅氢键，所述硅氢键分布在链端的两端，所述扩链剂在25℃下的粘度范围为1～500mPa·s。
扩链剂的存在使体系缓慢交联形成凝胶质的固化物，同时，扩链剂与乙烯基聚硅氧烷结合可延长组合物中的分子链段，提高组合物的整体韧性，形成的硅凝胶具有适合的硬度、剥离性和返修性。
优选的，所述反应抑制剂为乙炔基环己醇。
本发明还提供了一种高导热有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1制备A组分：将质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，有机硅氧烷偶联剂，导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌20min，然后再向其中加入催化剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得A组分；
S2制备B组分：将1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌10min，然后继续加入剩余1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料，以50r/min的转速继续搅拌10min，再向其中加入反应抑制剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得B组分；
S3有机硅凝胶的制备：将A组分和B组分以1:1的比例投入混料筒内，，以50r/min的转速搅拌20min即得。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的高导热有机硅凝胶具有较低的粘度，较高的导热效率，很容易施工和返修；
2、本发明制备方法简单易行，成本低廉，适合规模化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
本发明实施例1中各组成份如下所示：
成分(1):分子链两端为乙烯基的乙烯基聚硅氧烷(粘度500mPa·s,乙烯基质量含量0.45％)；
成分(2)：交联剂(2-1)侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度10mPa·s,乙烯基质量含量0.12％)；扩链剂(2-2)两端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度20mPa·s,乙烯基质量含量0.07％)；
成分(3)：(3-1)为十二烷基三甲氧基硅氧烷，(3-2)为甲基三甲氧基聚硅氧烷，(3-3)为乙烯基三甲氧基聚硅氧烷；
成分(4)：(4-1)为粒径40μm的球形氧化铝，(4-2)为粒径范围5μm的球形氧化铝，(4-3)为粒径范围在2μm的球形氧化铝，(4-5)为粒径范围在1μm的氮化铝；；
成分(5)：为铂金催化剂，铂金含量3000ppm；
成分(6):为反应控制剂，主要成分为乙炔基环己醇。
实施例2
本发明实施例2中各组成份如下所示：
成分(1):分子链两端为乙烯基的乙烯基聚硅氧烷(粘度500mPa·s,乙烯基质量含量0.51％)；
成分(2)：交联剂(2-1)侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度10mPa·s,乙烯基质量含量0.15％)；扩链剂(2-2)两端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度20mPa·s,乙烯基质量含量0.09％)；
成分(3)：(3-1)为十二烷基三甲氧基硅氧烷，(3-2)为甲基三甲氧基聚硅氧烷，(3-3)为乙烯基三甲氧基聚硅氧烷；
成分(4)：(4-1)为粒径50μm的球形氧化铝，(4-2)为粒径范围2μm的球形氧化铝，(4-3)为粒径范围在1μm的球形氧化铝，(4-5)为粒径范围在10μm的氮化铝；
成分(5)：为铂金催化剂，铂金含量3000ppm；
成分(6):为反应控制剂，主要成分为乙炔基环己醇。
实施例3
本发明实施例2中各组成份如下所示：
成分(1):分子链两端为乙烯基的乙烯基聚硅氧烷(粘度500mPa·s,乙烯基质量含量0.57％)；
成分(2)：交联剂(2-1)侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度10mPa·s,乙烯基质量含量0.18％)；扩链剂(2-2)两端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度20mPa·s,乙烯基质量含量0.12％)；
成分(3)：(3-1)为十二烷基三甲氧基硅氧烷，(3-2)为甲基三甲氧基聚硅氧烷，(3-3)为乙烯基三甲氧基聚硅氧烷；
成分(4)：(4-1)为粒径10μm的球形氧化铝，(4-2)为粒径范围10μm的球形氧化铝，(4-3)为粒径范围在5μm的球形氧化铝，(4-5)为粒径范围在1μm的氮化铝；
成分(5)：为铂金催化剂，铂金含量3000ppm；
成分(6):为反应控制剂，主要成分为乙炔基环己醇。
对比例
本发明对比例1和对比例2中各组成份相同，如下所示：
成分(1):分子链两端为乙烯基的乙烯基聚硅氧烷(粘度500mPa·s,乙烯基质量含量0.51％)；
成分(2)：交联剂(2-1)侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度10mPa·s,乙烯基质量含量0.15％)；扩链剂(2-2)两端含氢的乙烯基聚硅氧烷(粘度20mPa·s,乙烯基质量含量0.09％)；
成分(3)：(3-1)为十二烷基三甲氧基硅氧烷，(3-2)为甲基三甲氧基聚硅氧烷，(3-3)为乙烯基三甲氧基聚硅氧烷；
成分(4)：(4-1)为粒径50μm的球形氧化铝，(4-2)为粒径范围2μm的球形氧化铝，(4-3)为粒径范围在1μm的球形氧化铝，(4-5)为粒径范围在10μm的氮化铝；
成分(5)：为铂金催化剂，铂金含量3000ppm；
成分(6):为反应控制剂，主要成分为乙炔基环己醇。
上述实施例1-3与对比例1-2中，高导热有机硅凝胶的制备方法，包括以下步骤：
S1制备A组分：将质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，有机硅氧烷偶联剂，导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌20min，然后再向其中加入催化剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得A组分；
S2制备B组分：将1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌10min，然后继续加入剩余1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料，以50r/min的转速继续搅拌10min，再向其中加入反应抑制剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得B组分；
S3有机硅凝胶的制备：将A组分和B组分以1:1的比例投入混料筒内，，以50r/min的转速搅拌20min即得。
试验例
对本发明实施例1-3与对比例1-2中制备得到的高导热有机硅凝胶进行性能测试评价。
评价方法：
粘度测试用博乐飞旋转粘度计进行测试
硬度测试用Shore 00硬度计进行测试
导热系数测试用瑞领热阻仪参照标准ASTM D5470进行测试
可施加性用双组份手动打胶枪进行打胶，判断出胶难易程度
温升特性测试为在电控器件的发热芯片(发热温度可达130℃)中施胶连接到金属外壳，组装好后进行温升测试，读取电控器件工作温度
返修性测试在判定电控器件中施胶后，将器件组装好后在拆开的难易程度
实施案例1～3和比较例1～2配方表及性能测试结果显示
由表1中的实验数据可知，本发明实施例1的有机硅凝胶具有粘度低的优点，实施例2和实施例3的有机硅凝胶导热系数较高，表明导热效果较好，同时，本发明实施例1-3的有机硅凝胶也很容易施工和返修。尽管对比例1粘度较低，但其导热系数较低，表明其导热效果不好，同时，对比例2的有机硅凝胶尽管具有较高的导热效率，但其粘度又很高，无法达到粘度与导热效果的平衡。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求保护范围。
Claims (10)
1.一种高导热有机硅凝胶，其特征在于：由A组份和B组份按质量比1:1混合而成，所述A组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷70-100份，有机硅氧烷偶联剂2-4份，导热填料864-1043份，催化剂0-4份；所述B组份按质量份数计，由以下组分组成：不饱和烃基有机聚硅氧烷48-74份，交联剂2-3份，扩链剂20-27份，有机硅氧烷偶联剂2-4份，导热填料864-1043份，反应抑制剂0-2份。
2.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述不饱和烃基有机聚硅氧烷为乙烯基聚硅氧烷，所述乙烯基聚硅氧烷在25℃下的粘度范围为100～20000mPa·s，且其乙烯基质量含量为0.45-0.57％。
3.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述有机硅氧烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅氧烷、甲基三甲氧基聚硅氧烷、乙烯基三甲氧基聚硅氧烷中的一种或两种或三种。
4.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述导热填料为纯金属、金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物中的一种或几种，所述纯金属选自铝粉、银粉或金粉；所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锌或氧化镁；所述金属氮化物选自氮化铝或氮化鹏；所述金属碳化物选自碳化铝、碳化硅、石墨烯或金刚石。
5.根据权利要求4所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述导热填料包括粒径范围在0～50μm的氧化铝，粒径范围在0～10μm的氧化铝，粒径范围在0～5μm的氧化铝和粒径范围在0～10μm的氮化铝。
6.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述催化剂为铂金催化剂，所述铂金催化剂中铂金含量为3000ppm。
7.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述交联剂为侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷，所述侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷中氢的平均数量不超过8个，在25℃下粘度为粘度10-15mPa·s,乙烯基质量含量为0.12-0.18％，且侧端含氢的乙烯基聚硅氧烷中硅氢键与乙烯基的摩尔比为硅氢键：乙烯基＝0.2-5:1。
8.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述扩链剂为两端含氢的乙烯基聚硅氧烷，所述两端含氢的乙烯基聚硅氧烷中氢的平均数量不超过8个，在25℃下粘度为粘度20-30mPa·s,乙烯基质量含量为0.07-0.12％，且两端含氢的乙烯基聚硅氧烷中至少含有2个硅氢键，所述硅氢键分布在链端的两端，所述扩链剂在25℃下的粘度范围为1～500mPa·s。
9.根据权利要求1所述的高导热有机硅凝胶，其特征在于：所述反应抑制剂为乙炔基环己醇。
10.一种如权利要求1-9任一项所述的高导热有机硅凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1制备A组分：将质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，有机硅氧烷偶联剂，导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌20min，然后再向其中加入催化剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得A组分；
S2制备B组分：将1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料投入反应釜中，以50r/min的转速搅拌10min，然后继续加入剩余1/2质量份的不饱和烃基有机聚硅氧烷，交联剂，扩链剂，有机硅氧烷偶联剂和导热填料，以50r/min的转速继续搅拌10min，再向其中加入反应抑制剂，在真空条件下继续以50r/min的转速搅拌20min，分散均匀后即得B组分；
S3有机硅凝胶的制备：将A组分和B组分以1:1的比例投入混料筒内，，以50r/min的转速搅拌20min即得。
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