CN113429796A - 一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法 - Google Patents
一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法,按重量份数计算,所述单组分高导热硅凝胶由如下组分制备:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份‑10份,交联剂0.1份‑0.5份,扩链剂0.2份‑0.5份,改性剂0.2份‑0.5份,铂催化剂0.01份‑0.05份,偶联剂1份‑2份,导热填料90份‑100份。本发明提供一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法,该高导热硅凝胶具有柔软、贴合性佳、成本较低的优点,适用于电子设备的散热。
Description
技术领域
本发明属于单组分硅凝胶技术领域,具体涉及一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展,电子产品广泛地进入人们的日常生活,电子设备中高性能芯片和集成电路的散热问题亟待解决。过热对电子产品的寿命及性能均有很大的影响,对此目前主要有主动散热和被动散热两种解决方法。主动散热为通过散热片、风冷、水冷等方式强制使电子器件降温,被动散热则分为热贯穿孔和加入热界面材料,其中热界面材料因工艺简单、对设备无损害、无额外能耗等优点成为目前最具优势的散热方式。
热界面材料的主要功能为填充导热路径中的空气间隙,因此,柔软且有贴合性的高导热凝胶成为热界面材料的极佳选择。市面上常见的高导热凝胶分为单组分和双组分两种,其中单组分高导热凝胶无需混合,使用更加便捷。
单组分硅凝胶是指含乙烯基的聚二甲基硅氧烷与交联剂端氢硅油在铂金催化剂的作用下,加热发生硅氢加成反应,生成具有三位网络的弹性体。硅凝胶本身导热性能不佳,高导热硅凝胶是向其中填充高导热填料制备而成。
现有技术中导热填料多数为氧化铝、氮化铝、氧化锌、氮化硼、铝粉、银粉等填料。导热凝胶中填料填充量越大,导热性能越好。其中氮化铝、氮化硼、银粉等导热佳,但价格较高,氧化铝虽然价格便宜,但本征导热系数不高,而铝粉由于价格较低、本征导热系数高,极具应用价值。但是在实际应用中,铝粉高填充量时,体系粘度增大,浇注困难,低填充量时,难以形成导电网络,导热性能不佳。
发明内容
为解决上述问题,本发明提供了一种单组分高导热硅凝胶,按重量份数计算,由如下组分制备:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份。
优选地,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300cTs-1000cTs。
优选地,所述交联剂为侧氢硅油,所述侧氢硅油中活泼氢的质量分数为0.8%-1.2%。
优选地,所述扩链剂为端氢硅油。
优选地,所述改性剂为烷氧基硅油或癸基三甲氧基硅氧烷。
优选地,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
优选地,所述导热填料由微米球形铝粉组成。
优选地,所述微米球形铝粉的粒径为1微米-2微米。
优选地,所述微米球形铝粉的粒径为8微米-50微米。
本发明还提供了一种单组分高导热硅凝胶的制备方法,所述单组分高导热硅凝胶包括如上述中任一所述的单组分高导热硅凝胶,所述方法包括步骤:
按照重量份数计算准备如下组分:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份;
在70℃-90℃真空环境中对所述导热填料进行1.5小时-2.5小时加热干燥;
待所述导热填料冷却后和所述偶联剂同时放入高速搅拌机中进行1小时-2小时的转速分散;
将所述导热填料在120℃真空环境中干燥30min;
将所述导热填料静置0.5小时-1.5小时冷却至室温;
在真空环境中将所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述铂催化剂、所述改性剂和所述扩链剂混合均匀并得到硅油;
向所述硅油中加入所述导热填料并在真空环境中搅拌均匀;
待混合料冷却至室温后加入交联剂;
在真空环境中搅拌均匀所述混合料并负压脱泡0.5小时-1.5小时。
本发明提供一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法,该高导热硅凝胶具有柔软、贴合性佳、成本较低的优点,适用于电子设备的散热。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明制得的高导热凝胶导热系数均在4.5W/(m•K)以上;
(2)本发明采用硅烷偶联剂改性铝粉,不使用其他溶剂,粉体直接与偶联剂混合,使用高速分散机分散均匀,省去了除去溶剂的过程,同时改善了填料的分散性,提高其与硅凝胶的相容性,且粉体为纯铝粉,成本远低于现有的性能相当的导热凝胶;
(3)本发明加入扩链剂、改性剂调节硅凝胶性能,最终得到柔性佳、贴合性好、较低粘度、成本低具有一定可靠性(低挥发率)的高导热凝胶。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面结合具体实施方式对本发明进一步详细说明。应该理解,这些描述只是示例性的,而并非要限制本发明的范围。此外,在以下说明中,省略了对公知结构和技术的描述,以避免不必要地混淆本发明的概念。
本发明提供了一种单组分高导热硅凝胶,按重量份数计算,由如下组分制备:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份。
具体地,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300cTs-1000cTs。
具体地,所述交联剂为侧氢硅油,所述侧氢硅油中活泼氢的质量分数为0.8%-1.2%,加入交联剂能够增加分子交联度。
具体地,所述扩链剂为端氢硅油。
具体地,所述改性剂为烷氧基硅油或癸基三甲氧基硅氧烷,加入改性剂能够提高分子链段长度。
具体地,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-570,偶联剂用于填料表面改性,降低表面能,改善填料分散性,增加与硅凝胶的相容性。
具体地,所述导热填料由微米球形铝粉组成。
具体地,所述微米球形铝粉的粒径为1微米-2微米。
具体地,所述微米球形铝粉的粒径为8微米-50微米。
本发明还提供了一种单组分高导热硅凝胶的制备方法,所述单组分高导热硅凝胶包括如上述中所述的单组分高导热硅凝胶,所述方法包括步骤:
按照重量份数计算准备如下组分:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份;
在70℃-90℃真空环境中对所述导热填料进行1.5小时-2.5小时加热干燥;
待所述导热填料冷却后和所述偶联剂同时放入高速搅拌机中进行1小时-2小时的转速分散;
将所述导热填料在120℃真空环境中干燥30min;
将所述导热填料静置0.5小时-1.5小时冷却至室温;
在真空环境中将所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述铂催化剂、所述改性剂和所述扩链剂混合均匀并得到硅油;
向所述硅油中加入所述导热填料并在真空环境中搅拌均匀;
待混合料冷却至室温后加入交联剂;
在真空环境中搅拌均匀所述混合料并负压脱泡0.5小时-1.5小时。
实施例1
本申请实例1提供的单组分高导热硅凝胶以重量份数计算,包含以下原料:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份,交联剂0.2份,扩链剂0.5份,改性剂0.5份,铂催化剂0.02份,偶联剂1份,导热填料90份。
实施例2
本申请实例2提供的单组分高导热硅凝胶以重量份数计算,包含以下原料:乙烯基聚二甲基硅氧烷9.5份,交联剂0.3份,扩链剂0.35份,改性剂0.35份,铂催化剂0.025份,偶联剂1.2份,导热填料96份。
实施例3
本申请实例3提供的单组分高导热硅凝胶以重量份数计算,包含以下原料:乙烯基聚二甲基硅氧烷10份,交联剂0.5份,扩链剂0.2份,改性剂0.5份,铂催化剂0.05份,偶联剂2份,导热填料100份。
实施例4
本申请实例3提供的单组分高导热硅凝胶以重量份数计算,包含以下原料:乙烯基聚二甲基硅氧烷10份,交联剂0.5份,扩链剂0.5份,改性剂0.2份,铂催化剂0.05份,偶联剂2份,导热填料100份。
上述单组分高导热硅凝胶中导热填料、硅烷偶联剂、铂催化剂分别存在以下效果:
导热填料采用粒径较大的微米球形铝粉,降低填料之间的空隙,减少导热填料间隙中的硅凝胶,提升导热性能,微米球形铝粉在体系中起到“滚珠”作用,有助于降低体系粘度。
微米球形铝粉表面自由能较高,具有亲水性,易于羟基羧基等亲水基团,不易于在硅凝胶体系内分散。采用偶联剂对铝粉表面进行改性,表面性质由亲水变为亲油,在硅凝胶体系内更易分散,相容性也有所提高,导热性能也有提升。
铂催化剂的加入,大大加速了加热条件下交联剂与聚二甲基硅氧烷的硅氢加成反应,是导热硅凝胶加热快速固化的关键。
其中,上述四组实施例中,乙烯基聚二甲基硅油粘度为480cTs,交联剂为侧氢硅油,活泼氢质量分数为1%,扩链剂为端氢硅油,改性剂为癸基三甲氧基硅氧烷,偶联剂为硅烷偶联剂KH-570;导热填料由微米球形铝粉组成,微米球形氧化铝粒径为8微米-50微米。
本申请还提供了上述单组分高导热加热固化导热硅凝胶的制作工艺,包括如下制作步骤:
(1)在70℃-90℃真空环境中对所述导热填料进行1.5小时-2.5小时加热干燥;
(2)待所述导热填料冷却后和所述偶联剂同时放入高速搅拌机中进行1小时-2小时的转速分散;
(3)将所述导热填料静置0.5小时-1.5小时冷却至室温;
(4)在真空环境中将所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述铂催化剂、所述改性剂和所述扩链剂混合均匀并得到硅油;
(5)向所述硅油中加入所述导热填料并在真空环境中搅拌均匀;
(6)待混合料冷却至室温后加入交联剂;
(7)在真空环境中搅拌均匀所述混合料并负压脱泡0.5小时-1.5小时。
四组实施例采用上述步骤均可制取得到本发明公开的单组分高导热硅凝胶。当导热凝胶的硬度在1min内不再有明显变化,即可认定为完全固化。在60摄氏度下,测出四组实施例制取的导热凝胶完全固化所需时间,如表1所示。
表1四组实施例制取的导热硅凝胶完全固化所需时间
完全固化时间(60摄氏度) | |
实施例1 | 34min |
实施例2 | 29min |
实施例3 | 24min |
实施例4 | 23min |
通过表1可知:四组实施例制取的导热硅凝胶均可在40min内完全固化,相比于常规的导热凝胶,本发明制得的导热硅凝胶具有快速固化的性质,其中实施例4完全固化所需时间最短。
对于四组实施例制取的导热凝胶完全固化后,采用瞬态平面热源法测出硅凝胶固化后的导热系数,如表2所示:
表2四种实施例导热系数测试结果
导热系数(W/mK) | |
实施例1 | 4.53 |
实施例2 | 4.78 |
实施例3 | 5.03 |
实施例4 | 4.91 |
通过表2可知,实施例3制取的导热凝胶在固化后的导热系数最佳。
本发明提供一种单组分高导热硅凝胶及其制备方法,该高导热硅凝胶具有柔软、贴合性佳、成本较低的优点,适用于电子设备的散热。
本发明具有如下有益效果:
(1)本发明制得的高导热凝胶导热系数均在4.5W/(m•K)以上;
(2)本发明采用硅烷偶联剂改性铝粉,不使用其他溶剂,粉体直接与偶联剂混合,使用高速分散机分散均匀,省去了除去溶剂的过程,同时改善了填料的分散性,提高其与硅凝胶的相容性,且粉体为纯铝粉,成本远低于现有的性能相当的导热凝胶;
(3)本发明加入扩链剂、改性剂调节硅凝胶性能,最终得到柔性佳、贴合性好、较低粘度、成本低具有一定可靠性(低挥发率)的高导热凝胶。
应当理解的是,本发明的上述具体实施方式仅仅用于示例性说明或解释本发明的原理,而不构成对本发明的限制。因此,在不偏离本发明的精神和范围的情况下所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。此外,本发明所附权利要求旨在涵盖落入所附权利要求范围和边界、或者这种范围和边界的等同形式内的全部变化和修改例。
Claims (10)
1.一种单组分高导热硅凝胶,其特征在于,按重量份数计算,由如下组分制备:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份。
2.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述乙烯基聚二甲基硅氧烷的粘度为300cTs-1000cTs。
3.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述交联剂为侧氢硅油,所述侧氢硅油中活泼氢的质量分数为0.8%-1.2%。
4.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述扩链剂为端氢硅油。
5.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述改性剂为烷氧基硅油或癸基三甲氧基硅氧烷。
6.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂KH-570。
7.根据权利要求1所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述导热填料由微米球形铝粉组成。
8.根据权利要求7所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述微米球形铝粉的粒径为1微米-2微米。
9.根据权利要求7所述的单组分高导热硅凝胶,其特征在于,所述微米球形铝粉的粒径为8微米-50微米。
10.一种单组分高导热硅凝胶的制备方法,其特征在于,所述单组分高导热硅凝胶包括如权利要求1-9中任一所述的单组分高导热硅凝胶,所述方法包括步骤:
按照重量份数计算准备如下组分:乙烯基聚二甲基硅氧烷9份-10份,交联剂0.1份-0.5份,扩链剂0.2份-0.5份,改性剂0.2份-0.5份,铂催化剂0.01份-0.05份,偶联剂1份-2份,导热填料90份-100份;
在70℃-90℃真空环境中对所述导热填料进行1.5小时-2.5小时加热干燥;
待所述导热填料冷却后和所述偶联剂同时放入高速搅拌机中进行1小时-2小时的转速分散;
将所述导热填料在120℃真空环境中干燥30min;
将所述导热填料静置0.5小时-1.5小时冷却至室温;
在真空环境中将所述乙烯基聚二甲基硅氧烷、所述铂催化剂、所述改性剂和所述扩链剂混合均匀并得到硅油;
向所述硅油中加入所述导热填料并在真空环境中搅拌均匀;
待混合料冷却至室温后加入交联剂;
在真空环境中搅拌均匀所述混合料并负压脱泡0.5小时-1.5小时。
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