CN114752221A - 一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法，包含以下重量份的原料：乙烯基硅油、侧含氢硅油、端含氢硅油、铂金催化剂、抑制剂、复合导热粉体，所述复合导热粉体包括表面结构改性的球形氧化铝、氧化锌、球形氮化铝的不同粒径复配物。复合导热粉体为经过硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或者钛酸酯偶联剂进行粉体表面结构改性的、具有疏水效果的由不同粒径粉体复配而成的表面结构改性导热粉体。创造性采用特殊结构铝酸酯偶联剂或特殊结构钛酸酯偶联剂配合特殊结构硅烷偶联剂双重处理粉体，并科学通过粉体复配方式实现粉油比大幅度提高，从而达到高导热目的；此外，通过对有机硅橡胶分子结构设计实现高柔顺性目的。
Description
技术领域
本发明涉及导热界面材料技术领域，尤其涉及一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
伴随着电子电气、航空、通讯、新能源汽车等高科技领域的高速发展，多功能性和便携性成为电子产品的主要竞争力，使电子产品逐渐向着小型化、高密度化、高功率化、多功能化的方向发展，使电子系统中产生的热量越来越大，对散热及材料提出了更高的要求，散热成为整机小型化设计的关键。根据电子行业的“10℃法则”，当电子元器件的工作温度每升高10℃，其使用寿命会减少一半，可靠性降低一半，而且随着工作温度的升高，其工作寿命的降低速度会递增。如何能够将系统产生的热量迅速传递散发出去，将系统温度控制在合理的范围，已成为电子相关行业热管理及散热设计的热点和难点问题。在解决办法中，除了提升散热器件的散热效率之外，发热界面和散热界面间的接触问题是不可忽视的因素。热阻分析表明，热源与散热器之间界面热阻较大。从微观来看，固体材料表面都不是绝对平整，而是粗糙不平的，其实际接触面积仅占名义面积的不到2％，其余部分都由绝热的空气充满(空气的导热系数为0.0242W/m.k)，非常不利于热量的传递。因此，提高电子元器件散热效率的关键在于降低其与散热装置之间的界面热阻。导热硅胶垫片主要应用于热源与散热件的界面间，驱除接触界面孔隙内的空气，填补界面间的空隙，在整个接触界面上形成连续的导热通道，降低界面热阻，使热量能够从热源有效的、顺畅的传递出去，提高电子元器件的散热效率。因此，导热硅胶垫片的接触效果、导热能力直接影响设备的散热效果。
目前，国内对导热硅胶垫片已进行多方面的研究，主要是以加成型液体硅橡胶为基料，大部分以改性不定型氧化铝或改性球形氧化铝为导热填料，小部分配合用了一些氮化铝等不定型高导热填料制备导热硅胶垫片。其中导热粉体的改性均采用硅烷偶联剂处理，问题是导热粉在液相基料中的填充比例还不够高，做成的导热垫片导热通道不够好，表现为在保证硅胶垫片足够柔性和绝缘性的前提下、导热系数不够高，硅胶垫导热性不够好。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中的上述问题，提供一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法，创造性采用特殊结构铝酸酯偶联剂或特殊结构钛酸酯偶联剂配合特殊结构硅烷偶联剂双重处理粉体，并科学通过粉体复配方式实现粉油比大幅度提高，从而达到高导热目的；此外，通过对有机硅橡胶分子结构设计实现高柔顺性目的。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，包含以下重量份的原料：乙烯基硅油100～200份，侧含氢硅油1～6份，端含氢硅油1～6份，铂金催化剂0.2～2份，抑制剂0.01～0.1份，复合导热粉体2500～6000份。
所述铂金催化剂为铂含量1000～5000ppm的铂化合物或配合物。
所述乙烯基硅油的结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2；其中，n为50～350之间的整数，乙烯基含量为0.21％～1.4％，优选0.4％～1％；
所述侧含氢硅油的结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n[HCH3SiO]mSi(CH3)3；其中，n、m为1～200之间的整数，含氢量为0.05％～1.2％，优选0.1％～0.75％；
所述端含氢硅油的结构式为：H-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-H；其中，n为1～50之间的整数，含氢量为0.05％～1.0％，优选0.1％～0.4％。
所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
所述复合导热粉体包括表面结构改性的球形氧化铝、表面结构改性的球形或类球形或不定型氧化锌和表面结构改性的球形氮化铝的不同粒径复配物。
所述表面结构改性的球形氧化铝的粒径为3～140μm，所述表面结构改性的氧化锌的粒径为0.5～40μm，所述表面结构改性的球形氮化铝的粒径为3～200μm。
所述复合导热粉体优选但不限于包括以下粉体：表面结构改性的球形氧化铝3～10μm，1～4份；表面结构改性的球形氧化铝20～40μm，4～10份；表面结构改性的球形氧化铝为90～140μm，8～15份；表面结构改性的类球形氧化锌0.5～2μm，1～3份；表面结构改性的球形氧化锌为20～40μm，1～5份；表面结构改性的球形氮化铝30μm，1～3份；表面结构改性的球形氮化铝120μm，3～6份。
所述复合导热粉体为经过硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或者钛酸酯偶联剂进行粉体表面结构改性的、具有疏水效果的由不同粒径粉体复配而成的表面结构改性导热粉体。
所述硅烷偶联剂的结构为R(4-n)Si(OR′)n，n＝1～3，R为C4～C16的烷基，R′为乙基或甲基，优选R为8到16个碳长碳链烷基甲氧基硅烷，进一步优选正辛基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷；所述铝酸酯偶联剂的结构为(RO)x-AL(-Dn)-(CO2R′)m，Dn代表配位基团，R为1到3个碳的短链烷基，优选3个碳烷基；R′为多于6个碳的长链烷基，优选多于8个碳的烷基，进一步优选异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯；所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基型钛酸酯，结构为(RO)Ti-(CO2R′)3，R为1到3个碳的短链烷基，R′为多于6个碳的长链烷基，优选R为异丙基、R′为多于8个碳的烷基，进一步优选异丙氧基三硬脂酸钛酸酯。
所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：
S10、在制备容器中加入乙烯基硅油、抑制剂、铂金催化剂并搅拌混合均匀；所述制备容器优选为捏合机；
S20、向S10所述的制备容器中加入侧含氢硅油、端含氢硅油并搅拌混合均匀；
S30、向S20所得产物中分批次加入复合导热粉体并混合、抽真空(真空度≤10Kpa)得到混合均匀的导热基料；
S40、将S30所得导热基料置于两张氟塑膜间过一定间隙压延机压片、过100～130℃硫化炉固化，然后裁切制得所述绝缘高导热柔性硅胶垫片。
所述S30中的复合导热粉体包括如下制备步骤：
S31、导热粉体除水：将氧化铝、氧化锌、氮化铝分别放置于120～150℃烤箱中烘烤6～12h烘烤除去水分，冷却密封备用；
S32、偶联剂溶液的配置：用无水甲苯配置0.1％～1％的异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯或者异丙氧基三硬脂酸钛酸酯溶液；
S33、导热粉体分散浸泡：将S31已烘烤的导热粉体分别浸没于S32配置好的偶联剂溶液中并超声、搅拌分散30min，超声波频率20～30KHz，搅拌速度20～50rpm；
S34、过滤烘烤：将S33所得浸泡导热粉体过滤，去除多余的偶联剂溶液，得到分散浸泡过偶联剂的粉体，然后于80～120℃烤箱中烘烤2～4h，制得初次改性导热粉体；
S35、硅烷偶联剂溶液的配置：用97％乙醇配置0.1～1％的硅烷偶联剂溶液；
S36、导热粉体二次分散浸泡：将S34中所得初次改性导热粉体浸泡于S35配置的硅烷偶联剂溶液中并超声、搅拌分散30min，超声波频率20～30KHz，搅拌速度20～50rpm；
S37、过滤烘烤：将S36所得二次浸泡导热粉体过滤，去除多余的溶液，得到分散浸泡过硅烷偶联剂的粉体，然后于120～150℃烤箱中烘烤2～4h，得到表面处理完全的表面结构改性导热粉体；
S38、表面结构改性导热粉体复配：将S37所得的表面结构改性的球形氧化铝、表面结构改性的氧化锌、表面结构改性的球形氮化铝按比例加入容器中混合均匀，即制得表面结构改性复合导热粉体。
相对于现有技术，本发明技术方案取得的有益效果是：
1、本发明采用长碳链结构的硅烷偶联剂与特殊结构的铝酸酯或者特殊结构的钛酸酯偶联剂的复配体系，与导热粉体表面的羟基、羧基等活性基团发生化学反应，使导热粉体亲水性表面通过化学键合方式接上强疏水性的长碳链烷基结构，在导热粉体表面包裹了一层低极性的长碳链烷烃结构，即在导热粉体与有机硅高分子间架起稳定的桥梁，能够显著提高导热粉体在有机硅高分子中的相容性从而消除粉油接触界面、降低粉油接触热阻，同时降低了导热粉体的吸油值从而提高粉体的填充量，实现硅胶垫片高导热性能。硅烷偶联剂与异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯或者异丙氧基三硬脂酸钛酸酯偶联剂的复配体系通过超声波分散二次粉体改性，能够更加彻底的将导热粉体表面亲水性活性基团烷基化，使粉体与有机硅高分子基团间润湿性更好、粉油接触界面热阻更低，最终导热效果更好。
2、本发明采用长碳链结构的硅烷偶联剂、具有长碳链结构的铝酸酯、具有长碳链结构的钛酸酯偶联剂处理导热粉体，使导热粉体表面化学键合上长碳链烷基结构，不仅使导热粉体表面极性降低更易与有机硅高分子相容，而且长碳链烷基结构具有粉体增塑作用，能提高体系粉体填充量、降低体系粘度。
3、导热硅胶垫片的导热系数在一定范围内与导热粉体的填充量成正相关性，导热粉体的填充量越大，导热效果越好。根据粉体堆积理论，采用低比表面积的球形粉体、多种不同粒径的表面改性球形粉体复配技术，利用小粒径球形粉体填充大粒径球形粉体填充留下的孔隙，依次堆积，实现最大堆积密度，使复配的表面结构改性导热粉体吸油值最小化，而粉油比最大化，最终实现硅胶垫片高导热性。
4、根据加成型硅橡胶硅氢加成原理，通过分子结构设计，采用端含氢硅油作为扩链剂提高交联点间的平均分子量，降低交联点密度，从而提高硅橡胶整体的柔顺性，进而提高高导热硅胶垫片的柔顺性和湿粘性，降低接触热阻，提高导热效果。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行，所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均可以通过市购获得的常规产品。
实施例1
S10、在室温下，在捏合机中依次加入100份乙烯基含量为0.63％的乙烯基硅油、0.01份1-乙炔基环己醇抑制剂、0.22份3000ppm的铂金络合物催化剂并进行搅拌混合均匀；
S20、在室温下，在S10基础上向捏合机中加入1.4份含氢量为0.36％的侧含氢硅油、1.4份含氢量为0.18％的端含氢硅油并进行搅拌混合均匀；
S30、在室温下，向S20所得产物中分批次加入2700份表面结构改性的复合导热粉体并混合、抽真空(真空度≤10Kpa)得到混合均匀的导热基料；
S40、在室温下，将S30所得导热基料置于两张氟塑膜间过一定间隙压延机压片、过120℃硫化炉固化，然后裁切制得本发明所述的绝缘高导热柔性硅胶垫片成品。
进一步地，所述S30中的表面结构改性复合导热粉体包括如下制备步骤：
S31、导热粉体除水：将200份D50为5μm球形氧化铝、800份D50为30μm球形氧化铝、1000份D50为120μm球形氧化铝、100份D50为1μm氧化锌、100份D50为20μm球形氧化锌、200份D50为30μm球形氮化铝、300份D50为120μm球形氮化铝分别放置于130℃烤箱中烘烤8H除去水分，冷却密封备用。
S32、偶联剂溶液的配置：用无水甲苯配置0.15％的异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯溶液。
S33、导热粉体分散浸泡：将S31已烘烤的导热粉体分别浸没于S32配置好的偶联剂溶液中并超声、搅拌分散30min，超声波频率20KHz，搅拌速度30rpm。
S34、过滤烘烤：将S33所得浸泡导热粉过滤，去除多余的偶联剂溶液，得到分散浸泡过偶联剂的粉体，然后于100℃烤箱中烘烤3h，制得初次改性导热粉体。
S35、硅烷偶联剂溶液的配置：用97％乙醇配置0.5％的正十六烷基三甲氧基硅烷溶液。
S36、导热粉体二次分散浸泡：将S34中所得初次改性导热粉体浸泡于S35配置的正十六烷基三甲氧基硅烷溶液中并超声、搅拌分散30min，超声波频率20KHz，搅拌速度30rpm。
S37、过滤烘烤：将S36所得二次浸泡导热粉过滤，去除多余的溶液，得到分散浸泡过硅烷偶联剂的粉体，然后于130℃烤箱中烘烤3h，得到表面处理完全的表面结构改性导热粉体。
S38、表面结构改性导热粉体的复配：将S37所得的表面结构改性球形氧化铝、表面结构改性氧化锌、表面结构改性球形氮化铝按比例加入捏合机中混合均匀，即制得表面结构改性复合导热粉体。
根据表1～3所列的成分及含量进行实施例2～5和对比例1～4，除成分和含量外，其余操作步骤与实施例1类似。
表1
表2
表3
将本发明实施例1～6和对比例1～4制备得到的绝缘高导热柔性硅胶垫片进行性能测试，包括：
1、导热系数测试：按ASTM D5470标准测试，仪器为DRL-3导热测试仪，单位：W/(m.k)；
2、邵氏硬度测试：按ASTM D2240标准测试，仪器为邵氏00硬度计。
3、抗张强度测试：按ASTM D412标准测试，仪器为万能拉力机，单位：psi。
4、击穿电压测试：按ASTM D149标准测试，仪器为耐压测试仪，单位：kV/mm。
5、阻燃性能测试：按UL 94标准采用垂直燃烧法测试，仪器为垂直燃烧测试仪。
表4
备注：实施例1～6和对比例1～4中，导热粉体的填充量均为该配方下最优填充量，即该填充量下体系导热性能最好。
实施例和对比例性能测试数据见表4，根据表4的实验数据可知，本发明实施例1～6的绝缘高导热柔性硅胶垫片的导热系数均超过12W/m.k，说明具有优异导热性能；击穿电压为5.1kV/mm～5.3kV/mm，说明具有优异绝缘性能；邵氏硬度在42(00)～49(00)间、拉伸强度在9psi～10.1psi间，说明垫片具有很好地柔顺性能。证明了本发明提供的导热硅胶垫片具有高绝缘、极高导热性、高柔性特点。
根据表4的实验数据可知，本发明实施例1～6的绝缘高导热柔性硅胶垫片与对比例1相比较具有明显更高导热系数，根据导热系数与导热粉体在体系中填充量一般呈正相关性，说明本发明提供的绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法中导热粉体的表面结构改性对导热粉体在有机硅基体中填充量具有明显的提升作用，即粉油比例得到极大提升。
根据表4的实验数据可知，本发明实施例1～6的绝缘高导热柔性硅胶垫片与对比例2～4相比具有明显更高导热系数，根据导热系数与导热粉体在体系中填充量一般呈正相关性，说明本发明提供的绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法中导热粉体的两种偶联剂复配的二次表面结构改性比单一偶联剂对粉体的表面结构改性具有更好的效果，表现为导热粉体在有机硅基体中填充量具有明显的提升作用，即粉油比例得到很大提升。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于包含以下重量份的原料：乙烯基硅油100～200份，侧含氢硅油1～6份，端含氢硅油1～6份，铂金催化剂0.2～2份，抑制剂0.01～0.1份，复合导热粉体2500～6000份，所述铂金催化剂为铂含量1000～5000ppm的铂化合物或配合物。
2.如权利要求1所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：
所述乙烯基硅油的结构式为：CH2＝CH-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-CH＝CH2；其中，n为50～350之间的整数，乙烯基含量为0.21％～1.4％，优选0.4％～1％；
所述侧含氢硅油的结构式为：(CH3)3SiO[(CH3)2SiO]n[HCH3SiO]mSi(CH3)3；其中，n、m为1～200之间的整数，含氢量为0.05％～1.2％，优选0.1％～0.75％；
所述端含氢硅油的结构式为：H-Si(CH3)2O[(CH3)2SiO]n(CH3)2Si-H；其中，n为1～50之间的整数，含氢量为0.05％～1.0％，优选0.1％～0.4％。
3.如权利要求1所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述抑制剂为3-甲基-1-丁炔-3-醇、1-乙炔基环己醇、3-丙基-1-丁炔-3-醇、3-辛基-1-丁炔-3-醇中的一种或多种。
4.如权利要求1所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述复合导热粉体包括表面结构改性的球形氧化铝、表面结构改性的球形或类球形或不定型氧化锌和表面结构改性的球形氮化铝的不同粒径复配物。
5.如权利要求4所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述表面结构改性的球形氧化铝的粒径为3～140μm，表面结构改性的氧化锌的粒径为0.5～40μm，所述表面结构改性的球形氮化铝的粒径为3～200μm。
6.如权利要求5所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述复合导热粉体包括以下粉体：表面结构改性的球形氧化铝3～10μm，1～4份；表面结构改性的球形氧化铝20～40μm，4～10份；表面结构改性的球形氧化铝为90～140μm，8～15份；表面结构改性的类球形氧化锌0.5～2μm，1～3份；表面结构改性的球形氧化锌为20～40μm，1～5份；表面结构改性的球形氮化铝30μm，1～3份；表面结构改性的球形氮化铝120μm，3～6份。
7.如权利要求4所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述复合导热粉体为经过硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂或者钛酸酯偶联剂进行粉体表面结构改性的、具有疏水效果的由不同粒径粉体复配而成的表面结构改性导热粉体。
8.如权利要求7所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片，其特征在于：所述硅烷偶联剂的结构为R(4-n)Si(OR′)n，n＝1～3，R为C4～C16的烷基，R′为乙基或甲基，优选R为8到16个碳长碳链烷基甲氧基硅烷，进一步优选正辛基三甲氧基硅烷、正十二烷基三甲氧基硅烷、正十六烷基三甲氧基硅烷；所述铝酸酯偶联剂的结构为(RO)x-AL(-Dn)-(CO2R′)m，Dn代表配位基团，R为1到3个碳的短链烷基，优选3个碳烷基；R′为多于6个碳的长链烷基，优选多于8个碳的烷基，进一步优选异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯；所述钛酸酯偶联剂为单烷氧基型钛酸酯，结构为(RO)Ti-(CO2R′)3，R为1到3个碳的短链烷基，R′为多于6个碳的长链烷基，优选R为异丙基、R′为多于8个碳的烷基，进一步优选异丙氧基三硬脂酸钛酸酯。
9.权利要求1～8任一项所述的一种绝缘高导热柔性硅胶垫片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
S10、在制备容器中加入乙烯基硅油、抑制剂、铂金催化剂并搅拌混合均匀；
S20、向S10所述的制备容器中加入侧含氢硅油、端含氢硅油并搅拌混合均匀；
S30、向S20所得产物中分批次加入复合导热粉体并混合、抽真空(真空度≤10Kpa)得到混合均匀的导热基料；
S40、将S30所得导热基料置于两张氟塑膜间过压延机压片、过硫化炉固化，然后裁切制得所述绝缘高导热柔性硅胶垫片。
10.如权利要求9所述的制备方法，其特征在于所述S30中的复合导热粉体包括如下制备步骤：
S31、导热粉体除水：将氧化铝、氧化锌、氮化铝烘烤除去水分，冷却密封备用；
S32、偶联剂溶液的配置：用无水甲苯配置0.1％～1％的异丙氧基二硬酯酸酰氧基铝酸酯或者异丙氧基三硬脂酸钛酸酯溶液；
S33、导热粉体分散浸泡：将S31已烘烤的导热粉体分别浸没于S32配置好的偶联剂溶液中并超声、搅拌分散；
S34、过滤烘烤：将S33所得浸泡导热粉体过滤，去除多余的偶联剂溶液，得到分散浸泡过偶联剂的粉体，然后烘烤，制得初次改性导热粉体；
S35、硅烷偶联剂溶液的配置：用乙醇配置0.1～1％的硅烷偶联剂溶液；
S36、导热粉体二次分散浸泡：将S34中所得初次改性导热粉体浸泡于S35配置的硅烷偶联剂溶液中并超声、搅拌分散；
S37、过滤烘烤：将S36所得二次浸泡导热粉体过滤，去除多余的溶液，得到分散浸泡过硅烷偶联剂的粉体，然后烘烤，得到表面处理完全的表面结构改性导热粉体；
S38、表面结构改性导热粉体复配：将S37所得的表面结构改性的球形氧化铝、表面结构改性的氧化锌、表面结构改性的球形氮化铝按比例加入容器中混合均匀，即制得表面结构改性复合导热粉体。
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Denomination of invention: An insulating high thermal conductivity flexible silicone gasket and its preparation method Granted publication date: 20230704 Pledgee: Agricultural Bank of China Limited by Share Ltd. Xiamen Tongan branch Pledgor: XIAMEN AIBEISEN ELECTRONICS CO.,LTD. Registration number: Y2024980013437 |
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