CN112457673A - 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法 - Google Patents

一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112457673A
CN112457673A CN202011236851.8A CN202011236851A CN112457673A CN 112457673 A CN112457673 A CN 112457673A CN 202011236851 A CN202011236851 A CN 202011236851A CN 112457673 A CN112457673 A CN 112457673A
Authority
CN
China
Prior art keywords
silica gel
parts
heat
silicone oil
gel gasket
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011236851.8A
Other languages
English (en)
Inventor
雷军
徐晶晶
李忠明
鄢定祥
张力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Strand Technology Co Ltd
Jiangsu Jitri Advanced Polymer Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Strand Technology Co Ltd
Jiangsu Jitri Advanced Polymer Materials Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Strand Technology Co Ltd, Jiangsu Jitri Advanced Polymer Materials Research Institute Co Ltd filed Critical Nanjing Strand Technology Co Ltd
Priority to CN202011236851.8A priority Critical patent/CN112457673A/zh
Publication of CN112457673A publication Critical patent/CN112457673A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
    • C09K5/00—Heat-transfer, heat-exchange or heat-storage materials, e.g. refrigerants; Materials for the production of heat or cold by chemical reactions other than by combustion
    • C09K5/08—Materials not undergoing a change of physical state when used
    • C09K5/14—Solid materials, e.g. powdery or granular
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/28—Nitrogen-containing compounds
    • C08K2003/282—Binary compounds of nitrogen with aluminium
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
    • C08K3/38—Boron-containing compounds
    • C08K2003/382—Boron-containing compounds and nitrogen
    • C08K2003/385—Binary compounds of nitrogen with boron
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K2201/00—Specific properties of additives
    • C08K2201/011—Nanostructured additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/02—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group
    • C08L2205/025—Polymer mixtures characterised by other features containing two or more polymers of the same C08L -group containing two or more polymers of the same hierarchy C08L, and differing only in parameters such as density, comonomer content, molecular weight, structure
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L2205/00—Polymer mixtures characterised by other features
    • C08L2205/03—Polymer mixtures characterised by other features containing three or more polymers in a blend

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：乙烯基硅油100份、导热填料800‑2000份、交联剂2‑5份、改性剂2‑8、铂金催化剂1‑3、抑制剂0.05‑0.1；其中，导热填充剂由纳米氮化铝、立方氮化硼、纳米碳化硅中的至少一种与十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝组成。本发明还提出上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法。本发明通过对填料改性处理及复配设计，使得产品具有高导热、高绝缘及化学稳定等优异性能，导热系数可达到8W/（m•K）以上，用于散热要求较高的消费电子、5G通讯、高功率芯片等领域。

Description

一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法
技术领域
本发明涉及导热散热技术领域，尤其涉及一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法。
背景技术
随着工业生产和科学技术的发展，导热硅胶片作为一种高性能热传导界面材料，用于填充发热器件和散热片或金属底座之间的间隙，其柔性、弹性特征使其能够用于覆盖不平整的表面，能够形成良好的导热通路，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，是电子产品、电子设备中最受欢迎的一种材料。但随着电子产品不断更新升级，设备的功耗不断增大，发热量也随之上升，市场对导热硅胶片的导热要求也越来越高。
目前国内市场上导热硅胶片的导热系数普遍偏低，限制了其应用，而高导热系数的硅胶片主要通过进口，且价格十分昂贵。因此为满足市场高导热需求，研发出高导热绝缘且成本低的导热硅胶片，对高科技电子信息时代的散热传热应用有着重大意义。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法，本发明具有较高的导热性能以及良好绝缘性。
本发明提出的一种高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：乙烯基硅油100份、导热填料800-2000份、交联剂2-5份、改性剂2-8、铂金催化剂1-3、抑制剂0.05-0.1；
其中，导热填充剂包括第一填料和第二填料组成，所述的第一填料是纳米氮化铝、立方氮化硼、纳米碳化硅中的至少一种；所述的第二填料是十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝。
在一个实施方式中，所述的乙烯基硅油是指端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，乙烯基摩尔含量0.45-3%，粘度200-800mPa.s。
在一个实施方式中，所述的十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝的制备方法包括：将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至60-85℃，保温搅拌1-6h，冷却至室温，洗涤后烘干，得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝。
在一个实施方式中，所述的十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为1-10：100。
在一个实施方式中，所述的氮化硼是氨基改性氮化硼。
在一个实施方式中，所述的氨基改性氮化硼的制备方法包括如下步骤：将氮化硼粒子加入至NaOH水溶液中，进行升温表面活化反应，反应过程，产物滤出、洗涤、烘干，得到表面活化的氮化硼；再将得到的氮化硼加入至含有有氨基的硅烷偶联剂溶液中，进行升温交联反应，反应结束后将产物滤出、洗涤、烘干、研磨，得到表面氨基化的氮化硼。
在一个实施方式中，活化反应温度80-110℃，反应时间2-8h；所述的有氨基的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷；交联反应过程温度是65-90℃，反应时间5-15h。
在一个实施方式中，所述的交联剂是含氢硅油和端含氢硅油混合而成。
在一个实施方式中，含氢硅油与端含氢硅油的质量比为2-4:1-2。
在一个实施方式中，所述的是六甲基二硅氮烷、十二甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种。
在一个实施方式中，抑制剂是炔醇类抑制剂。
高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括如下步骤：按照重量比称取各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30-40min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20-30min，最后加入铂金催化剂真空混合15-20min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
在一个实施方式中，压延机烘道的温度区间分为60-80℃、90-110℃、120-150℃三个温度段。
十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝在用于制备导热绝缘硅胶片中的应用。
在一个实施方式中，所述的应用中球形氧化铝用于改善硅胶片的硬度或者提高导热系数。
有益效果
本发明研制的高导热硅胶垫片，具有较高的导热性能、良好的绝缘性以及较好的柔韧性等，且利用高导热系数的导热填料与改性球形氧化铝配合，获得导热性能的同时降低了成本，可用于高端电子器件、网络通讯等高效率发热设备中，拓宽了散热系统中导热硅胶片的应用范围。
附图说明
图1为本发明制备所得改性球形氧化铝的红外谱图。
图2为本发明制备得到的改性氮化硅粒子的红外谱图。
图3是制备得到的导热硅胶片的热重曲线。
图4为制备得到的高导热绝缘硅胶垫片的照片。
具体实施方式
本发明提供的硅胶垫片的主要制备原料包括：
乙烯基硅油，是用于交联形成硅胶的原料；优选地，乙烯基硅油是指端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，乙烯基摩尔含量0.45-3%，粘度200-800mPa.s。
导热填料，主要由两部分组成，一部分是具有较高导热性能的填料，例如：纳米氮化铝、立方氮化硼、纳米碳化硅中的至少一种，这类的导热填料具有较高导热性和稳定性；但是由于其整体成本偏高，为了降低硅胶成本，还可以使用表面修饰处理的纳米氧化铝材料。本发明中优选采用硅烷偶联剂改性的氧化铝材料，这里的硅烷偶联剂为十二甲基三甲氧基硅烷。通过偶联剂处理后，一方面提高了氧化铝材料的导热性，另一方面在其表面形成较多的活性羟基可以与其它的原料进行交联。导热填料中各组分相互配合，改性后的球形氧化铝可增大其与基体的比表面积，同时搭配高导热填料，可形成有效的导热通路，较好地提高硅胶垫片的导热性能。
另外，在对氧化铝材料进行表面硅烷化处理后，硅烷水解后使表面也生成大量的羟基，在本专利的一个改进实施方式中，对氮化硼材料的表面进行氨基改性后，使在交联过程中可以氧化铝表面硅烷水解后产生的羟基之间形成较多的氢键，有利于提高材料的强度和导热性能。这里采用的氨基改性方法可以采用含有端氨基的硅烷偶联剂，例如γ-氨丙基三乙氧基硅烷。
交联剂，主要用于反应中的扩链交联，可以为含氢硅油和端含氢硅油，其中，含氢硅油与端含氢硅油的质量比为2-4:1-2。优选地，含氢硅油含氢量为0.1-1%，端含氢硅油的含氢量为0.05-0.1%。含氢硅油与端氢硅油配合，端氢硅油作为反应中的扩链剂，可提高产品的断裂伸长率，增加韧性，改善导热硅胶垫片的硬度和柔软性。本发明中端含氢硅油是利用其端基上的Si-H键，通过硅氢化反应，在末链端引入硅氢键的聚硅氧烷；本发明中含氢硅油在端基上不含有Si-H键，氢原子的位置在主链内部，例如采用202高含氢硅油。
改性剂，是六甲基二硅氮烷、十二甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；可与导热填料的活性羟基发生缩合，提高其与基体的界面结合性能；另一方面，能够消除硅橡胶中的硅羟基和微量水分，从而降低硅胶垫片在高温下的挥发性。
铂金催化剂，用于进行缩合交联反应；
抑制剂，用于缩合反应过程中的对催化体系的抑制作用，防止硅胶材料提前固化，可以采用炔醇类抑制剂。
本发明还提出了上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照重量比称取各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30-40min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20-30min，最后加入铂金催化剂真空混合15-20min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
优选地，压延机烘道的温度区间分为60-80℃、90-110℃、120-150℃三个温度段。
实施例1
高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度500mPa.s的乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝1500份、纳米氮化铝500份、202高含氢硅油3份、UC-616端氢硅油2份、六甲基二硅氮烷3份、铂金催化剂1份、炔醇类抑制剂0.05份；
其中，在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为4：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为70℃、100℃、130℃三个温度段。
实施例2
高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度800mPa.s乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝700份、立方氮化硼100份、202高含氢硅油2.5份、UC-616端氢硅油1.5份、乙烯基三乙氧基硅烷4份、铂金催化剂1份、炔醇类抑制剂0.05份；
其中，在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为3：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为80℃、100℃、150℃三个温度段。
实施例3
高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度200mPa.s乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝800份、纳米碳化硅200份、202高含氢硅油3份、UC-616端氢硅油2份、十二甲基三甲氧基硅烷4份、铂金催化剂1份、炔醇类抑制剂0.05份；
其中，在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为3：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为60℃、100℃、150℃三个温度段。
实施例4
与实施例2的区别是采用了氨基化的氮化硼
高导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度800mPa.s乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝700份、氨基化立方氮化硼100份、含氢硅油2.5份、端氢硅油1.5份、乙烯基三乙氧基硅烷4份、铂金催化剂1份、抑制剂0.05份；
其中，在氨基化立方氮化硼的制备过程中，将氮化硼粒子加入至12wt%的NaOH水溶液中，进行升温表面活化反应，反应过程温度90-100℃，反应时间5h，产物滤出、洗涤、烘干，得到表面活化的氮化硼；再将得到的氮化硼加入至含有5wt%的γ-氨丙基三乙氧基硅烷的乙醇和水的溶液中（乙醇和水体积比1：2），使氮化硼在溶液中的浓度为0.3wt%，进行升温交联反应，反应过程温度是75-80℃，反应时间8h，反应结束后将产物滤出、洗涤、烘干、研磨，得到表面氨基化的氮化硼。
在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为3：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为80℃、100℃、150℃三个温度段。
对照例1
与实施例2的区别在于：直接采用未经过表面硅烷改性的氧化铝微球。
导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度800mPa.s乙烯基硅油100份、球形氧化铝700份、立方氮化硼100份、含氢硅油2.5份、端氢硅油1.5份、乙烯基三乙氧基硅烷4份、铂金催化剂1份、抑制剂0.05份；
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为80℃、100℃、150℃三个温度段。
对照例2
与实施例2的区别在于：交联剂全部采用含氢硅油。
导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度800mPa.s乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝700份、立方氮化硼100份、202高含氢硅油4份、乙烯基三乙氧基硅烷4份、铂金催化剂1份、炔醇类抑制剂0.05份；
其中，在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为3：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为80℃、100℃、150℃三个温度段。
对照例3
与实施例2的区别在于：未在硅胶中加入改性剂。
导热绝缘硅胶垫片，其原料按质量份包括：粘度800mPa.s乙烯基硅油100份、改性球形氧化铝700份、立方氮化硼100份、202高含氢硅油2.5份、UC-616端氢硅油1.5份、铂金催化剂1份、炔醇类抑制剂0.05份；
其中，在改性球形氧化铝的制备过程中，将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合，氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至75℃，保温搅拌3h，冷却至室温，再用甲醇洗涤3次后真空抽滤，80℃烘干24h得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；其中，十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为3：100。
上述高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，包括以下步骤：按照权利要求1各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料真空捏合30min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20min，最后加入铂金催化剂真空混合15min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
压延机烘道的温度区间分为80℃、100℃、150℃三个温度段。
改性氧化铝颗粒的表征：
以上实施例2中制备得到的硅烷修饰氧化铝粒子的红外图谱如图1所示，其中可以看出，在2956cm-1位置是甲基不对称伸缩振动峰，在2850cm-1位置是亚甲基对称伸缩振动峰，在500 cm-1和1200 cm-1之间出现的强吸收峰为氧化铝本身的特征吸收峰，改性前后该波数段的吸收峰基本致。这说明改性剂成功地接枝于氧化铝粒子表面。
改性氧化铝颗粒的表征：
以上实施例4中制备得到的氨基修饰的氮化硼颗粒的红外图谱如图2所示，从图中可以看出，在2800 cm-1-3000 cm-1之间出现的强吸收峰为氮化硼本身的特征吸收峰，在3300 cm-1-3400 cm-1、以及1566 cm-1是氨基的特征振动峰，在1442和1388 cm-1处是Si-O-CH2-CH2基团的特征峰。这说明含氨基的偶联剂成功地接枝于氮化硼粒子表面。
热重性能测试：
实施例2和实施例4中制备得到的导热硅胶片材料的热重曲线如图3所示。从图中可以看出，氮化硼粒子表面修饰氨基后可以与硅烷水解后产生的大量羟基形成氢键，具有较好的键能，使整体硅胶材料表现出更好的热稳定性，其失重温度范围更高。
材料应用性能表征：
检测实施例1-6，结果如下：
Figure RE-318585DEST_PATH_IMAGE001
通过实施例2和对照例1的对比可以看出，本发明通过对氧化铝粒子的表面采用硅烷修饰后，使其表面能够更好地与其它的颗粒和硅胶分子之间形成交联，从整体上提高了材料的导热性能，同时也提高了强度性能；通过实施例2和对照例2的对比可以看出，本发明通过在硅胶交联的过程中，通过使用含氢硅油与端氢硅油配合，端氢硅油作为反应中的扩链剂，可提高产品的断裂伸长率，增加韧性，改善导热硅胶垫片的硬度和柔软性；通过实施例2和对照例3的对比可以看出，由于改性剂乙烯基三乙氧基硅烷可与导热填料的活性羟基发生缩合，提高其与基体的界面结合性能；另一方面，能够消除硅橡胶中的硅羟基和微量水分，从而降低硅胶垫片在高温下的挥发性。

Claims (9)

1.一种高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，其原料按质量份包括：乙烯基硅油100份、导热填料800-2000份、交联剂2-5份、改性剂2-8、铂金催化剂1-3、抑制剂0.05-0.1；其中，导热填充剂包括第一填料和第二填料组成，所述的第一填料是纳米氮化铝、立方氮化硼、纳米碳化硅中的至少一种；所述的第二填料是十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝。
2.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，在一个实施方式中，所述的乙烯基硅油是指端乙烯基聚二甲基硅氧烷或端乙烯基聚甲基乙烯基硅氧烷，乙烯基摩尔含量0.45-3%，粘度200-800mPa•s。
3.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，所述的十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝的制备方法包括：将十二甲基三甲氧基硅烷与甲醇、水混合， 氨水调节pH值至碱性，加入球形氧化铝，升温至60-85℃，保温搅拌1-6h，冷却至室温，洗涤后烘干，得到十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝；所述的十二甲基三甲氧基硅烷与球形氧化铝的质量比为1-10：100。
4.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，在一个实施方式中，所述的氮化硼是氨基改性氮化硼；在一个实施方式中，所述的氨基改性氮化硼的制备方法包括如下步骤：将氮化硼粒子加入至NaOH水溶液中，进行升温表面活化反应，反应过程，产物滤出、洗涤、烘干，得到表面活化的氮化硼；再将得到的氮化硼加入至含有有氨基的硅烷偶联剂溶液中，进行升温交联反应，反应结束后将产物滤出、洗涤、烘干、研磨，得到表面氨基化的氮化硼。
5.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，在一个实施方式中，活化反应温度80-110℃，反应时间2-8h；所述的有氨基的硅烷偶联剂是γ-氨丙基三乙氧基硅烷；交联反应过程温度是65-90℃，反应时间5-15h；在一个实施方式中，所述的交联剂是含氢硅油和端含氢硅油混合而成；在一个实施方式中，含氢硅油与端含氢硅油的质量比为2-4:1-2。
6.根据权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片，其特征在于，在一个实施方式中，所述的是六甲基二硅氮烷、十二甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷中的一种；在一个实施方式中，抑制剂是炔醇类抑制剂。
7.权利要求1所述的高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量比称取各组分称取，将乙烯基硅油、导热填料、改性剂真空捏合30-40min，得到基胶；然后将基胶、交联剂、抑制剂再进行充分混合20-30min，最后加入铂金催化剂真空混合15-20min，得到混合胶料，再置于压延机上经过一定的温度梯度压延固化成型，得到所述导热硅胶垫片。
8.根据权利要求7所述的高导热绝缘硅胶垫片的制备方法，其特征在于，在一个实施方式中，压延机烘道的温度区间分为60-80℃、90-110℃、120-150℃三个温度段。
9.十二甲基三甲氧基硅烷改性球形氧化铝在用于制备导热绝缘硅胶片中的应用。
CN202011236851.8A 2020-11-09 2020-11-09 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法 Pending CN112457673A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011236851.8A CN112457673A (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011236851.8A CN112457673A (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112457673A true CN112457673A (zh) 2021-03-09

Family

ID=74825450

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011236851.8A Pending CN112457673A (zh) 2020-11-09 2020-11-09 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112457673A (zh)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113337126A (zh) * 2021-06-10 2021-09-03 北京大学 一种导热绝缘硅橡胶及其制备方法和应用
CN113563851A (zh) * 2021-07-20 2021-10-29 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用
CN114106566A (zh) * 2021-12-27 2022-03-01 深圳市博恩实业有限公司 一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用
CN114276688A (zh) * 2021-12-31 2022-04-05 四川天邑康和通信股份有限公司 一种阻燃高弹导热垫片及其制备方法
CN114702828A (zh) * 2022-03-16 2022-07-05 深圳市傲川科技有限公司 一种氮化硼填充的导热界面材料及其制备方法
CN114752221A (zh) * 2022-03-28 2022-07-15 厦门艾贝森电子有限公司 一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法
CN115073067A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 湖南大学 一种高导热材料及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103059576A (zh) * 2012-12-30 2013-04-24 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法
CN104592763A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 北京天山新材料技术有限公司 导热阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法
WO2017041454A1 (zh) * 2015-09-09 2017-03-16 中兴通讯股份有限公司 一种高导热复合界面材料及其制备方法
CN107868475A (zh) * 2017-12-21 2018-04-03 姜莉 一种乙烯‑醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103059576A (zh) * 2012-12-30 2013-04-24 深圳市鸿富诚屏蔽材料有限公司 一种高导热柔性硅胶垫片及其制备方法
CN104592763A (zh) * 2015-02-13 2015-05-06 北京天山新材料技术有限公司 导热阻燃室温硫化硅橡胶及其制备方法
WO2017041454A1 (zh) * 2015-09-09 2017-03-16 中兴通讯股份有限公司 一种高导热复合界面材料及其制备方法
CN107868475A (zh) * 2017-12-21 2018-04-03 姜莉 一种乙烯‑醋酸乙烯酯共混改性的导热绝缘硅橡胶复合材料的制备方法

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115073067A (zh) * 2021-03-16 2022-09-20 湖南大学 一种高导热材料及其制备方法
CN113337126A (zh) * 2021-06-10 2021-09-03 北京大学 一种导热绝缘硅橡胶及其制备方法和应用
CN113563851A (zh) * 2021-07-20 2021-10-29 深圳先进电子材料国际创新研究院 一种原位改性低粘度高性能导热凝胶及其制备方法和应用
CN114106566A (zh) * 2021-12-27 2022-03-01 深圳市博恩实业有限公司 一种高伸长率导热有机硅复合凝胶及其制备方法和应用
CN114276688A (zh) * 2021-12-31 2022-04-05 四川天邑康和通信股份有限公司 一种阻燃高弹导热垫片及其制备方法
CN114702828A (zh) * 2022-03-16 2022-07-05 深圳市傲川科技有限公司 一种氮化硼填充的导热界面材料及其制备方法
CN114752221A (zh) * 2022-03-28 2022-07-15 厦门艾贝森电子有限公司 一种绝缘高导热柔性硅胶垫片及其制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112457673A (zh) 一种高导热绝缘硅胶垫片及其制备方法
CN109777113B (zh) 一种绝缘导热硅橡胶复合材料及其制备方法
CN112143034B (zh) 一种含氢聚硼硅氧烷改性白炭黑的制备方法及其应用
CN110745835B (zh) 一种二氧化硅/石墨烯复合气凝胶的制备方法及其得到的复合气凝胶
JP5103364B2 (ja) 熱伝導性シートの製造方法
CN113308121B (zh) 一种基于化学键组装的复合导热填料填充的绝缘高导热凝胶
CN112608565A (zh) 一种高导热石墨烯散热膜及其制备方法
WO2016082287A1 (zh) 一种mdq类型苯基乙烯基硅树脂及其制备方法
CN113444497B (zh) 一种低出油导热凝胶及其制备方法
CN109880377B (zh) 一种硅胶/羰基铁粉复合宽频吸波片及其制备方法
CN112480863B (zh) 一种有机硅灌封胶的制备方法
CN114214025B (zh) 一种新型双组份硅酮结构密封胶及其制备方法
CN112724685B (zh) 有机硅导热片材及其制备方法
CN116589973B (zh) 一种耐高温cob封装胶及其制备方法
CN110364648B (zh) 一种新能源锂电池散热垫片及其制备方法
CN110776871B (zh) 室温脱醇硅酮胶粘剂及其制备方法
CN114835951B (zh) 一种mq表面改性导热粉体及其制备方法和应用
CN114368196A (zh) 一种环氧基ic封装载板及其制备方法
CN114605836A (zh) 一种高性能硅油基柔性导热垫片及其制备方法
KR20170123394A (ko) 방열 특성이 향상된 코팅 조성물 및 이를 이용한 도막의 형성 방법
CN107399115A (zh) 导热性复合片材
CN113956838A (zh) 一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法
CN111875852A (zh) 一种复合导热材料、硅橡胶及其制备方法和应用
CN114045036B (zh) 一种导热凝胶组合物及其制备方法
CN110872492A (zh) 热传导性材料、其制造方法和热传导性组合物

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20210309

RJ01 Rejection of invention patent application after publication