CN113956838A - 一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法。本发明提供的硅橡胶自粘带由原料物经过混炼、成型和辐射改性制成；以质量份数计，所述原料物包括：硅橡胶生胶100份；电磁屏蔽剂80～300份；增粘剂1～10份；补强填料20～45份；结构控制剂0.5～6份；交联助剂2～6份；所述电磁屏蔽剂为经过表面有机硅化处理的导电填料，所述导电填料为导电炭黑、镀银铝粉、镀银镍粉、MXene和氧化石墨烯中的一种或多种；所述增粘剂为含硼聚硅氧烷、硼酸酯和硼酸中的一种或多种。本发明提供的硅橡胶自粘带具有良好的机械性能、自粘性和电磁屏蔽性，加工成型难度低，施工工艺简单。
Description
技术领域
本发明属于电磁屏蔽材料领域，尤其涉及一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法。
背景技术
随着电子通讯的快速发展，5G移动通信技术作为新型通讯技术具有高速、高频、大带宽等特点，5G信号的发射依赖于5G基站，同4G基站相比，5G基站的覆盖范围小，基站覆盖密度大，5G基站信号传输时，不同信号间存在电磁干扰，同时也会产生电磁辐射。因此，需要通过使用电磁屏蔽材料对设备进行电磁屏蔽，降低系统间的电磁干扰，保障信号传输的稳定性。
目前，市场上的电磁屏蔽材料主要以金属材料为主，金属材料具有很好的电磁屏蔽性能，但质量大，加工成型困难，施工工艺繁琐。因此，开发一种易于成型、性能优异、施工工艺简单的电磁屏蔽材料是十分必要的。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法，本发明提供的硅橡胶自粘带具有良好的机械性能、自粘性和电磁屏蔽性，加工成型难度低，施工工艺简单。
本发明提供了一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，由原料物经过混炼、成型和辐射改性制成；以质量份数计，所述原料物包括：
所述电磁屏蔽剂为经过表面有机硅化处理的导电填料，所述导电填料为导电炭黑、镀银铝粉、镀银镍粉、MXene和氧化石墨烯中的一种或多种；
所述增粘剂为含硼聚硅氧烷、硼酸酯和硼酸中的一种或多种。
优选的，所述表面有机硅化处理所使用的有机硅试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。
优选的，所述增粘剂为含硼聚硅氧烷和硼酸。
优选的，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶。
优选的，所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，其乙烯基含量为0.07～0.1wt％。
优选的，所述补强填料为气相法白炭黑。
优选的，所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
优选的，所述交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
本发明提供了一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，包括以下步骤：
a)将100质量份的硅橡胶生胶、80～300质量份的电磁屏蔽剂、1～10质量份的增粘剂、20～45质量份的补强填料、0.5～6质量份的结构控制剂和2～6质量份的交联助剂进行混炼，得到混炼胶料；
b)将所述混炼胶料进行成型，得到胶料带；
c)将所述胶料带进行辐射改性处理，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带。
优选的，步骤c)中，所述辐射改性的辐射剂量为2～7Mard。
与现有技术相比，本发明提供了一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带及其制备方法。本发明提供的硅橡胶自粘带由原料物经过混炼、成型和辐射改性制成；以质量份数计，所述原料物包括：硅橡胶生胶100份；电磁屏蔽剂80～300份；增粘剂1～10份；补强填料20～45份；结构控制剂0.5～6份；交联助剂2～6份；所述电磁屏蔽剂为经过表面有机硅化处理的导电填料，所述导电填料为导电炭黑、镀银铝粉、镀银镍粉、MXene和氧化石墨烯中的一种或多种；所述增粘剂为含硼聚硅氧烷、硼酸酯和硼酸中的一种或多种。本发明提供的自粘带以硅橡胶生胶和表面有机硅化处理的导电填料为主体材料，并进行了辐射改性；一方面，该自粘带具备硅橡胶的柔性、耐溶剂、耐高温、耐酸碱、防潮、耐氧化和良好机械性等性能；另一方面，表面有机硅化处理可使导电填料均匀地分散在基体中，再结合辐射改性形成的三维交联网状结构，最终使自粘带变现出良好的电磁屏蔽特性；同时，该自粘带还具备良好的自粘性，施工工艺简单，只需将胶带连续缠绕在被包裹物外层，即可具有电磁屏蔽效果，使用过程中不存在松脱现象，且拆卸过程中无胶残留在包裹物表面，易拆卸更换；此外，相较于金属材料的加工成型，硅橡胶复合材料的成型难度也要更低，加工生产更为容易；另外，该自粘带还具备良好的导热等特性，不影响被包裹物的散热效果，因此非常适合应用于5G基站设备等能耗高、发热量大的设备。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，由原料物经过混炼、成型和辐射改性制成；以质量份数计，所述原料物包括：
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述硅橡胶生胶优选为甲基乙烯基硅橡胶；所述甲基乙烯基硅橡胶优选为甲基封端结构，其乙烯基含量优选为0.07～0.1wt％，具体可为0.07wt％、0.075wt％、0.08wt％、0.085wt％、0.09wt％、0.095wt％或0.1wt％；所述甲基乙烯基硅橡胶的数均分子量优选为40～100万，更优选为60～70万，具体可为40万、45万、50万、55万、60万、65万、70万、75万、80万、85万、90万、95万或100万。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述电磁屏蔽剂为经过表面有机硅化处理的导电填料，所述导电填料为导电炭黑、镀银铝粉、镀银镍粉、MXene(二维层状过渡金属碳/氮化物)和氧化石墨烯中的一种或多种；所述镀银铝粉的Ag含量优选为10～30wt％，更优选为15～20wt％，具体可为10wt％、12wt％、15wt％、17wt％、20wt％、23wt％、25wt％、27wt％或30wt％。在本发明中，所述导电填料的粒径优选为0.5～100μm，更优选为1～60μm；其中，所述镀银铝粉的粒径优选为10～100μm，更优选为30～60μm，具体可为10μm、20μm、30μm、40μm、50μm、60μm、70μm、80μm、90μm或100μm；所述MXene的的粒径优选为0.5～10μm，更优选为1～5μm，具体可为0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm或10μm。在本发明中，所述表面有机硅化处理所使用的有机硅试剂优选为乙烯基三乙氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷；所述有机硅试剂与导电填料的质量比优选为(1～2)：1，具体可为1:1、1.1:1、1.2:1、1.3:1、1.4:1、1.5:1、1.6:1、1.7:1、1.8:1、1.9:1或2:1。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，所述电磁屏蔽剂中，表面有机硅化处理的镀银铝粉优选按照以下步骤制备得到：
将镀银铝粉和有机硅试剂在溶剂混合反应；反应结束后，对产物进行后处理，得到表面有机硅化处理的镀银铝粉。其中，所述溶剂优选包括乙醇和水，所述乙醇和水的体积比优选为(5～15)：1，更优选为9:1；所述镀银铝粉与溶剂的用量比优选为100g：(50～300)mL，更优选为100g：150mL；所述混合反应的温度优选为40～80℃，更优选为60℃；所述混合反应的搅拌转速优选为100～300rpm，更优选为200rpm；所述混合反应的时间优选为4～10h，更优选为8h；所述后处理的步骤优选包括进行超声分散、离心分离、乙醇冲洗和干燥，所述干燥的方式优选为真空干燥，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60℃，所述干燥的时间优选为8～16h，更优选为12h。
本发明提供的硅橡胶自粘带，所述电磁屏蔽剂中，表面有机硅化处理的MXene优选按照以下步骤制备得到：
将MXene粉末和有机硅试剂在溶剂混合反应；反应结束后，对产物进行后处理，得到表面有机硅化处理的MXene。其中，所述溶剂优选包括乙醇和水，所述乙醇和水的体积比优选为(5～15)：1，更优选为9:1；所述混合反应的温度优选为15～35℃，更优选为25℃；所述混合反应的搅拌转速优选为200～600rpm，更优选为400rpm；所述混合反应的时间优选为8～16h，更优选为12h；所述后处理的步骤优选包括进行乙醇冲洗、离心分离和干燥，所述干燥的方式优选为真空干燥，所述干燥的温度优选为50～80℃，更优选为60℃，所述干燥的时间优选为8～16h，更优选为12h。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，以硅橡胶生胶的含量为100质量份计，所述电磁屏蔽剂的含量具体可为80质量份、90质量份、100质量份、110质量份、120质量份、130质量份、140质量份、150质量份、160质量份、170质量份、180质量份、190质量份、200质量份、210质量份、220质量份、230质量份、240质量份、250质量份、260质量份、270质量份、280质量份、290质量份或300质量份。在本发明提供的一个实施例中，所述电磁屏蔽剂由表面有机硅化处理的镀银铝粉和表面有机硅化处理的MXene组成，其中，所述有机硅化处理的镀银铝粉在原料物的含量优选为150～200质量份，更优选为165质量份；所述表面有机硅化处理的MXene在原料物的含量优选为5～30质量份，更优选为15质量份。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述增粘剂为含硼聚硅氧烷、硼酸酯和硼酸中的一种或多种；所述硼酸酯包括但不限于硼酸三甲酯、硼酸三乙酯和苯硼酸中的一种或多种。在本发明中，所述增粘剂优选为含硼聚硅氧烷和硼酸；所述含硼聚硅氧烷的含硼量优选为0.05～0.2wt％，具体可为0.05wt％、0.06wt％、0.07wt％、0.08wt％、0.09wt％、0.1wt％、0.11wt％、0.12wt％、0.13wt％、0.14wt％、0.15wt％、0.16wt％、0.17wt％、0.18wt％、0.19wt％或0.2wt％。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，以硅橡胶生胶的含量为100质量份计，所述增粘剂的含量具体可为1质量份、1.5质量份、2质量份、2.5质量份、3质量份、3.5质量份、4质量份、4.5质量份、5质量份、5.5质量份、6质量份、6.5质量份、7质量份、7.5质量份、8质量份、8.5质量份、9质量份、9.5质量份或10质量份。在本发明提供的一个增粘剂为含硼聚硅氧烷和硼酸的实施例中，所述含硼聚硅氧烷在原料物的含量优选为1～5质量份，更优选为3质量份；所述硼酸在原料物的含量优选为0.5～2质量份，更优选为1质量份。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述补强填料优选为气相法白炭黑；所述气相法白炭黑的比表面积优选为50～200m2/g，具体可为50m2/g、60m2/g、70m2/g、80m2/g、90m2/g、100m2/g、110m2/g、120m2/g、130m2/g、140m2/g、150m2/g、160m2/g、170m2/g、180m2/g、190m2/g或200m2/g；所述气相法白炭黑的粒径优选为5～50μm，更优选为10～30μm，具体可为5μm、10μm、15μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，以硅橡胶生胶的含量为100质量份计，所述补强填料的含量具体可为20质量份、21质量份、22质量份、23质量份、24质量份、25质量份、26质量份、27质量份、28质量份、29质量份、30质量份、31质量份、32质量份、33质量份、34质量份、35质量份、36质量份、37质量份、38质量份、39质量份、40质量份、41质量份、42质量份、43质量份、44质量份或45质量份。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述结构控制剂优选为羟基硅油、二苯基硅二醇和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种；所述羟基硅油的数均分子量优选为500～3000，更优选为500、700、1000、1200、1500、1700、2000、2300、2500、2700或3000；所述羟基硅油的的25℃粘度优选为20～500mpa.s，更优选为10～100mpa.s，具体可为10mpa.s、20mpa.s、30mpa.s、40mpa.s、50mpa.s、60mpa.s、70mpa.s、80mpa.s、90mpa.s或100mpa.s；所述聚二甲基硅氧烷优选为低分子量聚二甲基硅氧烷，其数均分子量优选为≤10000，具体可为6000。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，以硅橡胶生胶的含量为100质量份计，所述结构控制剂的含量具体可为0.5质量份、1质量份、1.5质量份、2质量份、2.5质量份、3质量份、3.5质量份、4质量份、4.5质量份、5质量份、5.5质量份或6质量份。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，所述交联助剂优选为三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
在本发明提供的硅橡胶自粘带，原料物中，以硅橡胶生胶的含量为100质量份计，所述交联助剂的含量具体可为2质量份、2.5质量份、3质量份、3.5质量份、4质量份、4.5质量份、5质量份、5.5质量份或6质量份。
在本发明提供的硅橡胶自粘带中，所述混炼的温度优选为50～180℃，更优选为60～150℃；所述混炼的时间优选为120～150min，更优选为135min；所述成型的具体过程优选包括先挤出成片材，再压延成带。
在本发明提供的硅橡胶自粘带中，所述硅橡胶自粘带的正反两面优选还贴附有隔离膜。
本发明还提供了一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，包括以下步骤：
a)将100质量份的硅橡胶生胶、80～300质量份的电磁屏蔽剂、1～10质量份的增粘剂、20～45质量份的补强填料、0.5～6质量份的结构控制剂和2～6质量份的交联助剂进行混炼，得到混炼胶料；
b)将所述混炼胶料进行成型，得到胶料带；
c)将所述胶料带进行辐射改性处理，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带。
在本发明提供的制备方法中，所述步骤a)优选具体包括以下步骤：
a1)将100质量份的硅橡胶生胶、80～300质量份的电磁屏蔽剂、1～10质量份的增粘剂、20～45质量份的补强填料和0.5～6质量份的结构控制剂进行混炼，得到混炼胶料中间产物；
a2)将所述混炼胶料中间产物和2～6质量份的交联助剂进行混炼，得到混炼胶料。
在本发明提供的制备方法中，步骤a1)的混炼过程优选具体包括：a11)先将硅橡胶生胶、补强填料和结构控制剂加入真空捏合机中进行混炼；a12)然后加入电磁屏蔽剂进行混炼；a13)接着抽真空继续混炼；a14)最后加入增粘剂进行混炼，得到混炼胶料中间产物。其中，各混炼阶段的物料可以一次性加入，也可以分批次加入；步骤a11)中的混炼温度优选为40～80℃，更优选为60℃，步骤a11)中的混炼转速优选为40～80rpm，更优选为50rpm，步骤a11)中的混炼时间优选为10～20min，更优选为15min；步骤a12)中的混炼温度优选为40～80℃，更优选为60℃，步骤a12)中的混炼转速优选为40～80rpm，更优选为50rpm，步骤a12)中的混炼时间优选为15～45min，更优选为30min；步骤a13)中的混炼温度优选为80～180℃，更优选为100～150℃，步骤a13)中的混炼转速优选为40～80rpm，更优选为50rpm，步骤a13)中的混炼时间优选为10～20min，更优选为15min；步骤a14)中的混炼温度优选为80～180℃，更优选为100～150℃，步骤a14)中的混炼转速优选为40～80rpm，更优选为50rpm，步骤a14)中的混炼时间优选为30～90min，更优选为60min。
在本发明提供的制备方法中，步骤a2)的混炼过程优选具体包括：将所述混炼胶料中间产物和交联助剂加入至密炼机中进行密炼，得到混炼胶料。其中，所述密炼的温度优选为40～80℃，更优选为60℃；所述密炼的转速优选为50～90rpm，更优选为70rpm；所述密炼的时间优选为10～20min，更优选为15min。
在本发明提供的制备方法中，步骤b)中，所述成型的具体过程优选包括先挤出成片材，再压延成带；所述挤出成片材的设备优选为单螺杆挤出机；所述压延成带的过程中优选在胶料带的正反两面贴附隔离膜；所述压延成带的设备优选为压延机，更优选为附有隔离膜的压延机；所述胶料带的厚度优选为0.5～2mm，具体可为0.5mm、0.6mm、0.7mm、0.8mm、0.9mm、1mm、1.1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm、1.5mm、1.6mm、1.7mm、1.8mm、1.9mm或2mm。
在本发明提供的制备方法中，步骤c)中，所述辐射改性的辐射剂量优选为2～7Mard，具体可为2Mard、2.5Mard、3Mard、3.5Mard、4Mard、4.5Mard、5Mard、5.5Mard、6Mard、6.5Mard或7Mard；所述辐射改性的设备优选为电子束加速器。
本发明提供和制备的自粘带既具备硅橡胶的柔性、耐溶剂、耐高温、耐酸碱、防潮、耐氧化和良好机械性等性能，又具备良好的电磁屏蔽特性；同时，该自粘带还具备良好的自粘性，施工工艺简单，只需将胶带连续缠绕在被包裹物外层，即可具有电磁屏蔽效果，使用过程中不存在松脱现象，且拆卸过程中无胶残留在包裹物表面，易拆卸更换；此外，相较于金属材料的加工成型，硅橡胶复合材料的成型难度也要更低，加工生产更为容易；另外，该自粘带还具备良好的导热等特性，不影响被包裹物的散热效果，因此非常适合应用于5G基站设备等能耗高、发热量大的设备。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
镀银铝粉属于无机填料，与硅橡胶的界面结合力弱，相容性差，在硅橡胶体系中分散性差，易团聚，为了进一步提高镀银铝粉在体系中的相容性，需要对其表面进行有机硅化处理；同时，考虑到生胶为甲基乙烯基硅橡胶，选用含有乙烯基结构的硅烷偶联剂对其进行表面改性处理，具体表面改性处理过程如下：
在反应釜中加入200mL硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷(密度0.9kg/m3)，加入150mL乙醇/水(90/10，v/v)混合液，称取100g镀银铝粉(Ag含量15～20wt％，粒径30～60μm)置于反应釜中，机械搅拌转速200rpm，60℃搅拌8h，超声分散，离心，用乙醇冲洗除去未反应的偶联剂，超声分散，离心，重复5次，在60℃下真空干燥12h，得到表面有机硅化处理的镀银铝粉。
一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，按质量份数计，其原料物配方如下：甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶100份，表面有机硅化处理的镀银铝粉180份，硼酸3.5份，气相法白炭黑30份，羟基硅油4.5份，三烯丙基异氰酸酯3份；其中，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，乙烯基含量0.07～0.1wt％，数均分子量60～70万；所述气相法白炭黑的比表面积为120m2/g，粒径10～30μm；所述羟基硅油的数均分子量为2000，25℃粘度为40mpa.s。
上述辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，具体包括了以下步骤：
(1)将称量好的甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑和羟基硅油加入至真空捏合机，转速50rpm、温度60℃下混炼15min，再加入表面有机硅化处理的镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下混炼30min，升温至150℃，抽真空，转速50rpm下混炼15min，加入硼酸，转速50rpm、温度150℃下混炼60min，冷却至室温后排胶，密封，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶中间产物；
(2)将(1)中得到的硅橡胶混炼胶中间产物加入密炼机，再加入三烯丙基异氰酸酯，密炼机温度设定60℃，转速70rpm，密炼时间15min，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶；
(3)将(2)中得到的硅橡胶混炼胶加入至单螺杆硅胶挤出机，转速50rpm下挤出成连续长硅胶带，挤出机口模处外接附有双层隔离膜的压延机，通过调整压延机双辊间距，得到厚度为0.8mm的未改性电磁屏蔽硅橡胶带；
(4)采用电子束加速器对(3)中得到的硅橡胶带进行辐射硫化改性，在空气状态下进行辐照，辐照剂量4.0Mard；
(5)将(4)中得到的改性硅橡胶带进行通过复卷、分切、收卷工序，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带产品。
实施例2
MXene是一种新型二维材料，MXene是过渡金属碳化物或碳氮化物总称，具有优异的导电性、导热性，MXene在刻蚀过程中会产生附着在其表面的极性官能团(-OH、-F、-O-等)，易与硅烷偶联剂反应，通过表面有机硅化处理能够提高其在硅橡胶基体中的分散性和填充量，选用Ti3AlC2(粒径25μm)作为MXene材料前驱体，对其进行表面刻蚀处理，同时通过硅烷偶联剂进一步修饰Ti3AlC2表面，得到表面有机硅化处理的MXene材料，具体步骤如下：
1)在反应釜中加入300mL去离子水、600mL HCl，100mL HF溶液，机械搅拌转速200rpm，25℃搅拌30min，加入100g Ti3AlC2粉末，40℃转速400rpm下恒温反应48h，反应结束后，对混合液进行离心，并用去离子水洗涤，离心，重复5次，至上层清液PH为中性，冷冻干燥，得到粒径为1～5μm的粉末状MXene；
2)在反应釜中500mL加入乙醇/水(90/10，v/v)混合溶液，加入MXene粉末，加入硅烷偶联剂乙烯基三甲氧基硅烷，硅烷偶联剂与MXene质量比为1.5:1，机械搅拌转速400rpm，25℃下反应12h，反应完成后，将悬浮液用乙醇洗涤，离心，重复5次，在60℃下真空干燥12h，得到表面有机硅化处理的MXene粉末。
一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，按质量份数计，其原料物配方如下：甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶100份，表面有机硅化处理的MXene 15份，表面有机硅化处理的镀银铝粉165份、含硼聚硅氧烷3份，气相法白炭黑40份，羟基硅油3份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份；其中，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，乙烯基含量0.07～0.1wt％，数均分子量60～70万；所述表面有机硅化处理的镀银铝粉的制备方法参照实施例1；所述含硼聚硅氧烷的含硼量0.15wt％；所述气相法白炭黑的比表面积为120m2/g，粒径10～30μm；所述羟基硅油的数均分子量为2000，25℃粘度为40mpa.s。
上述辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，具体包括了以下步骤：
(1)将称量好的甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑和羟基硅油加入至真空捏合机，转速50rpm、温度60℃下混炼15min，加入一半质量份的表面有机硅化处理的MXene、表面有机硅化处理的镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下混炼10min，在加入剩余的表面有机硅化处理的MXene和镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下继续混炼20min，升温至100℃，抽真空，转速50rpm下混炼15min，加入含硼聚硅氧烷，转速50rpm、温度100℃下混炼60min，冷却至室温后排胶，密封，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶中间产物；
(2)将(1)中得到的硅橡胶混炼胶中间产物加入密炼机，再加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，密炼机温度设定60℃，转速70rpm，密炼时间15min，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶；
(3)将(2)中得到的硅橡胶混炼胶加入至单螺杆硅胶挤出机，转速50rpm下挤出成连续长硅胶带，挤出机口模处外接附有双层隔离膜的压延机，通过调整压延机双辊间距，得到厚度为0.8mm的未改性电磁屏蔽硅橡胶带；
(4)采用电子束加速器对(3)中得到的硅橡胶带进行辐射硫化改性，在空气状态下进行辐照，辐照剂量4.5Mard；
(5)将(4)中得到的改性硅橡胶带进行通过复卷、分切、收卷工序，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带产品。
实施例3
一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，按质量份数计，其原料物配方如下：甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶100份，表面有机硅化处理的MXene 15份，表面有机硅化处理的镀银铝粉165份、含硼聚硅氧烷3份，硼酸1份，气相法白炭黑40份，羟基硅油3份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份；其中，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，乙烯基含量0.07～0.1wt％，数均分子量60～70万；所述表面有机硅化处理的MXene的制备方法参照实施例2；所述表面有机硅化处理的镀银铝粉的制备方法参照实施例1；所述含硼聚硅氧烷的含硼量0.15wt％；所述气相法白炭黑的比表面积为120m2/g，粒径10～30μm；所述羟基硅油的数均分子量为2000，25℃粘度为40mpa.s。
上述辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，具体包括了以下步骤：
(1)将称量好的甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑和羟基硅油加入至真空捏合机，转速50rpm、温度60℃下混炼15min，加入一半质量份的表面有机硅化处理的MXene、表面有机硅化处理的镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下混炼10min，在加入剩余的表面有机硅化处理的MXene和镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下继续混炼20min，升温至120℃，抽真空，转速50rpm下混炼15min，加入含硼聚硅氧烷、硼酸，转速50rpm、温度120℃下混炼60min，冷却至室温后排胶，密封，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶中间产物；
(2)将(1)中得到的硅橡胶混炼胶中间产物加入密炼机，再加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，密炼机温度设定60℃，转速70rpm，密炼时间15min，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶；
(3)将(2)中得到的硅橡胶混炼胶加入至单螺杆硅胶挤出机，转速50rpm下挤出成连续长硅胶带，挤出机口模处外接附有双层隔离膜的压延机，通过调整压延机双辊间距，得到厚度为0.8mm的未改性电磁屏蔽硅橡胶带；
(4)采用电子束加速器对(3)中得到的硅橡胶带进行辐射硫化改性，在空气状态下进行辐照，辐照剂量4.5Mard；
(5)将(4)中得到的改性硅橡胶带进行通过复卷、分切、收卷工序，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带产品。
对比例1
一种具有电磁屏蔽性能的硅橡胶自粘带，按质量份数计，其具体配方如下：甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶100份，表面有机硅化处理的镀银铝粉180份，气相法白炭黑30份，羟基硅油4.5份，三烯丙基异氰酸酯3份；其中，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，乙烯基含量0.07～0.1wt％，数均分子量60～70万；所述表面有机硅化处理的镀银铝粉的制备方法参照实施例1；所述气相法白炭黑的比表面积为120m2/g，粒径10～30μm；所述羟基硅油的数均分子量为2000，25℃粘度为40mpa.s。
上述具有电磁屏蔽性能的硅橡胶自粘带的制备方法，具体包括了以下步骤：
(1)将称量好的甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑和羟基硅油加入至真空捏合机，转速50rpm、温度60℃下混炼15min，再加入表面有机硅化处理的镀银铝粉，转速50rpm、温度60℃下混炼30min，升温至150℃，抽真空，转速50rpm下混炼30min，冷却至室温后排胶，密封，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶中间产物；
(2)将(1)中得到的硅橡胶混炼胶中间产物加入密炼机，再加入三烯丙基异氰酸酯，密炼机温度设定60℃，转速70rpm，密炼时间15min，得到电磁屏蔽硅橡胶混炼胶；
(3)将(2)中得到的硅橡胶混炼胶加入至单螺杆硅胶挤出机，转速50rpm下挤出成连续长硅胶带，挤出机口模处外接附有双层隔离膜的压延机，通过调整压延机双辊间距，得到厚度为0.8mm的未改性电磁屏蔽硅橡胶带；
(4)采用电子束加速器对(3)中得到的硅橡胶带进行辐射硫化改性，在空气状态下进行辐照，辐照剂量4.0Mard；
(5)将(4)中得到的改性硅橡胶带进行通过复卷、分切、收卷工序，得到具有电磁屏蔽性能的硅橡胶自粘带产品。
对比例2
一种辐射硫化硅橡胶自粘带，按质量份数计，其具体配方如下：甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶100份，含硼聚硅氧烷3份，气相法白炭黑40份，羟基硅油3份，三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯4份；其中，所述甲基封端的甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，乙烯基含量0.07～0.1wt％，数均分子量60～70万；所述含硼聚硅氧烷的含硼量0.15wt％；所述气相法白炭黑的比表面积为120m2/g，粒径10～30μm；所述羟基硅油的数均分子量为2000，25℃粘度为40mpa.s。
上述辐射硫化硅橡胶自粘带的制备方法，具体包括了以下步骤：
(1)将称量好的甲基乙烯基硅橡胶、气相法白炭黑和羟基硅油加入至真空捏合机，转速50rpm、温度60℃下混炼30min，升温至100℃，抽真空，转速50rpm下混炼30min，加入含硼聚硅氧烷，转速50rpm、温度100℃下混炼60min，冷却至室温后排胶，密封，得到硅橡胶混炼胶中间产物。
(2)将(1)中得到的硅橡胶混炼胶中间产物加入密炼机，再加入三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯，密炼机温度设定60℃，转速70rpm，密炼时间15min，得到硅橡胶混炼胶；
(3)将(2)中得到的硅橡胶混炼胶加入至单螺杆硅胶挤出机，转速50rpm下挤出成连续长硅胶带，挤出机口模处外接附有双层隔离膜的压延机，通过调整压延机双辊间距，得到厚度均匀的未改性硅橡胶带；
(4)采用电子束加速器对(3)中得到的硅橡胶带进行辐射硫化改性，在空气状态下进行辐照，辐照剂量4.5Mard；
(5)将(4)中得到的改性硅橡胶带进行通过复卷、分切、收卷工序，得到辐射改性硅橡胶自粘带产品。
性能测试
采用美国Instron 5982型电子万能材料试验机测试实施例和对比例制备的硅橡胶自粘带产品的力学性能和结合力，采用美国安捷伦公司的N5244A型矢量网络分析仪测试实施例和对比例制备的硅橡胶自粘带产品的屏蔽效能，结果如下：。
表1 自粘带产品性能测试结果
通过表1可以看出，对比例1中不加入增粘剂，制备的胶带具有电磁屏蔽性能但不具备自粘性；对比例2中加入增粘剂不加入电磁屏蔽剂，制备的胶带具有良好的自粘性，结合力(25mm宽)为1.64kgf，但不具备电磁屏蔽性能；实施例1制备的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带具备良好的力学性能和电磁屏蔽特性，胶带自身结合力相对较差；实施例2制备的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带具备良好的力学性能、自粘性和电磁屏蔽特性，金属填料和MXene材料同时具备良好的导电性能和导热性能；同实施例2相比，实施例3引入了复配增粘剂，在屏蔽效能接近的基础上，具有更好的自粘性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，由原料物经过混炼、成型和辐射改性制成；以质量份数计，所述原料物包括：
所述电磁屏蔽剂为经过表面有机硅化处理的导电填料，所述导电填料为导电炭黑、镀银铝粉、镀银镍粉、MXene和氧化石墨烯中的一种或多种；
所述增粘剂为含硼聚硅氧烷、硼酸酯和硼酸中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述表面有机硅化处理所使用的有机硅试剂为乙烯基三甲氧基硅烷和/或乙烯基三乙氧基硅烷。
3.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述增粘剂为含硼聚硅氧烷和硼酸。
4.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述硅橡胶生胶为甲基乙烯基硅橡胶。
5.根据权利要求4所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述甲基乙烯基硅橡胶为甲基封端结构，其乙烯基含量为0.07～0.1wt％。
6.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述补强填料为气相法白炭黑。
7.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述结构控制剂为羟基硅油、二苯基硅二醇和聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带，其特征在于，所述交联助剂为三烯丙基异氰脲酸酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯中的一种或多种。
9.一种辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带的制备方法，包括以下步骤：
a)将100质量份的硅橡胶生胶、80～300质量份的电磁屏蔽剂、1～10质量份的增粘剂、20～45质量份的补强填料、0.5～6质量份的结构控制剂和2～6质量份的交联助剂进行混炼，得到混炼胶料；
b)将所述混炼胶料进行成型，得到胶料带；
c)将所述胶料带进行辐射改性处理，得到辐射改性电磁屏蔽硅橡胶自粘带。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤c)中，所述辐射改性的辐射剂量为2～7Mard。
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