CN108276773B - 一种导热吸波材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种导热吸波材料及其制备方法。本发明提供的导热吸波材料由包含如下组分的原料制得：200～400重量份的乙烯基有机硅、150～550重量份的硅氢基有机硅、0.1～5重量份的含氢硅油、50～400重量份的铁硅铝合金磁粉、20～300重量份的SiO2粉、0.1～10重量份的硅烷偶联剂、0.005～0.5重量份的铂金催化剂和20～500重量份的溶剂。本发明采用上述特定种类的组分以特定比例搭配，使所得导热吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及物理机械性能，有利于电子设备的正常运行及提高电磁材料本身的使用寿命。

Description

一种导热吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁屏蔽技术领域，特别涉及一种导热吸波材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，电磁波辐射对环境和人的影响日益增大，电子产品释放的电磁波，会给周围的其它电子设备带来电磁干扰，使其工作异常；同时，其也会对人体健康造成危害，如通过对人体系统包括内分泌系统、心脑血管系统等的干扰而改变系统均衡，从而导致各种疾病。因此，治理电磁污染、寻找能够抵挡并削弱电磁波辐射的材料已成为材料科学的一大课题。
根据频率的不同(由低频率到高频率)，电磁波可以分为无线电波、红外线、可见光、紫外线、X射线和伽马射线等；其中，无线电波根据波长不同又可分为毫米波、厘米波、分米波、超短波、短波等，其中的毫米波、厘米波和分米波称为微波波段，所述微波波段具体又可细分为多个不同的波段，其中，Kα波段电磁波频率为26～40GHz、波长为0.75～1.13cm。电磁波通过不同介质时，电磁波会发生折射、反射、散射、绕射或吸收等，同一种电磁波在不同介质中传播时，发生的作用和传播速度不同；同样的，不同频率段的电磁波，在同一种介质中传播时，发生的作用和传播速度也往往不同。因此，如何较好的治理各种电磁波污染亦成为较为复杂的难题。
目前，在电磁波污染防护方面，大多采用的是电磁波反射材料，这种方法可将照射到某种物体的电磁波反射出去，虽然解决了对某种物体的防护作用，但反射出去的电磁波势必又造成二次污染。而且，以往的电磁屏蔽材料通常导热性较差，而随着集成技术、微电子封装技术和大功率LED技术的发展，电子元件和电子设备所产生的热量迅速积累和增加，会对电子元件的正常工作造成较大威胁，且对屏蔽材料本身的机械性能也提出了考验。因此，如何更有效的防止各个波段的电磁辐射和干扰、减少电磁辐射危害，以及同时保证屏蔽吸波材料良好的导热性等对电子通讯技术的发展意义重大，而开发轻薄、吸收电磁波效果好、导热效果好、机械性能强的材料已成为行业内关注的热点，也成为本领域未来发展的主要方向之一。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种导热吸波材料及其制备方法，本发明提供的导热吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸收效果，同时其具有良好的导热性能和机械性能。
本发明提供了一种导热吸波材料，由包含以下组分的原料制得：
Figure BDA0001483155110000021
优选的，所述乙烯基有机硅包括低粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度乙烯基聚硅氧烷；
所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为100～1000mPa.S；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为50000～200000mPa.S；
所述硅氢基有机硅包括低粘度硅氢基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷；
所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为100～1000mPa.S；
所述高粘度低粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为20000～150000mPa.S。
优选的，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(1)所示结构：
Figure BDA0001483155110000022
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
w≥0，x≥0，y≥0，且w、x与y不同时为0；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(2)所示结构：
Figure BDA0001483155110000031
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
b≥0，c≥0，d≥0，且b、c与d不同时为0。
优选的，所述低粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(3)所示结构：
Figure BDA0001483155110000032
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
w1≥0，x1≥0，y1≥0，且w1、x1与y1不同时为0；
所述高粘度低粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(4)所示结构：
Figure BDA0001483155110000033
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
b1≥0，c1≥0，d1≥0，且b1、c1与d1不同时为0。
优选的，所述烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或辛基；
所述卤代烷基选自三氟丙基或氯丙基；
所述环烷基选自环己基或环戊基；
所述芳基为苯基；所述取代芳基为甲苯基。
优选的，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的含量为100重量份；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷的含量为100～300重量份；
所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的含量为50～200重量份；
所述高粘度硅氢基聚硅氧烷的含量为100～350重量份。
优选的，所述硅烷偶联剂包括四乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷中的一种或几种；
所述铂金催化剂包括铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物、铂-1,3-二乙烯四甲基二硅氧烷配合物、铂-乙烯基三甲氧基硅烷配合物、铂-乙烯基三乙氧基硅烷配合物和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷配合物中的一种或几种。
优选的，所述含氢硅油中Si-H的含量为0.5～2.55mol/L；
所述铁硅铝合金磁粉的中位粒径D50为20～90μm，长径比为10～200∶1。
本发明还提供了上述技术方案所述的导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将硅烷偶联剂溶于溶剂中，得到水解物；
b)将所述水解物与铁硅铝合金磁粉混合、干燥固化，得到改性铁硅铝合金；
c)将所述改性铁硅铝合金、乙烯基有机硅、硅氢基有机硅和SiO2粉混合，得到预混胶料；
d)将所述预混胶料与铂金催化剂、含氢硅油混合，得到胶料；
e)将所述胶料硫化，得到导热吸波材料。
优选的，所述步骤c)包括：
c1)将所述改性铁硅铝合金、低粘度乙烯基聚硅氧烷、低粘度硅氢基聚硅氧烷和SiO2粉混合，得到前预混胶料；
c2)将所述前预混胶料、高粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷混合，得到预混胶料；
所述步骤d)包括：
d1)将所述预混胶料与铂金催化剂混合，得到中间胶料；
d2)将所述中间胶料与含氢硅油混合，得到胶料。
本发明提供了一种导热吸波材料，由包含如下组分的原料制得：200～400重量份的乙烯基有机硅、150～550重量份的硅氢基有机硅、0.1～5重量份的含氢硅油、50～400重量份的铁硅铝合金磁粉、20～300重量份的SiO2粉、0.1～10重量份的硅烷偶联剂、0.005～0.5重量份的铂金催化剂和20～500重量份的溶剂。本发明采用上述特定种类的组分以特定比例搭配，使所得导热吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及物理机械性能，有利于电子设备的正常运行及提高电磁材料本身的使用寿命。实验结果表明，本发明提供的导热吸波材料对26～40GHz的Kα波段具有良好的吸收效果，且导热系数在0.8w/m.K以上，硬度达到50～60°，拉伸强度达到4MPa以上，断裂伸长率在200％以上，密度低于1.5g/cm3。本发明还提供了上述导热吸波材料的制备方法，采用本发明的制备方法能够制得吸波效果好、导热性好且机械性强的导热吸波材料，且该制备方法简单易行，有利于大规模性生产应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为铁硅铝合金磁粉的微观形貌图；
图2为铁硅铝合金磁粉的微观形貌图；
图3为铁硅铝合金磁粉的微观形貌图；
图4为磁粉在整体导热吸波材料体系的分散截面形貌图；
图5为本发明实施例1所得有机硅吸波片的反射率曲线图；
图6为本发明实施例2所得有机硅吸波片的反射率曲线图；
图7为本发明实施例3所得有机硅吸波片的反射率曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种导热吸波材料，由包含以下组分的原料制得：
Figure BDA0001483155110000051
Figure BDA0001483155110000061
本发明提供的导热吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及机械性能，有利于电子设备的正常运行及提高电磁材料本身的使用寿命。
本发明提供的导热吸波材料原料中包括乙烯基有机硅，所述乙烯基有机硅的用量为200～400重量份。本发明中，所述乙烯基有机硅优选包括低粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度乙烯基聚硅氧烷。
其中，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度优选为100～1000mPa.S，更优选为300～1000mPa.S；在所述粘度范围内既能够使所述低粘度乙烯基聚硅氧烷与本发明所用原料中其它组分较好的混合加工，又能使所得产品具有良好的机械强度，若低于100mPa.S，则造成后期固化机械强度较差，若高于1000mPa.S，则会导致粘度不可控，难以与其它组分混合加工。
更优选地，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(1)所示结构：
Figure BDA0001483155110000062
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；w≥0，x≥0，y≥0，且w、x与y不同时为0。本发明中，所述烷基优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；所述卤代烷基优选为三氟丙基或氯丙基；所述环烷基优选为环己基或环戊基；所述芳基优选为苯基；所述取代芳基优选为甲苯基。
采用上述粘度范围内且为式(1)所示的低粘度乙烯基聚硅氧烷能够与本发明吸波材料所用其它原料较好的融合和协同作用，使吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及物理机械性能。在本发明的一些实施例中，所用低粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(1)结构，其中，x＝y＝0，R1、R2、R6和R7均为甲基，w为使式(1)低粘度乙烯基聚硅氧烷具有450mPa.S粘度的值；即x＝y＝0，R1、R2、R6和R7均为甲基，且式(1)低粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为450mPa.S。本发明对低粘度乙烯基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域熟知的制备乙烯基聚硅氧烷的常规制备方式制得即可。
本发明中，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的含量优选为100重量份。
本发明中，所述高粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度优选为50000～200000mPa.S，更优选为60000～200000mPa.S；在所述粘度范围内既能使所述高粘度乙烯基聚硅氧烷与本发明所用原料中其它组分较好的混合加工，又能使所得产品具有良好的机械强度，若低于50000mPa.S，则造成后期固化机械强度较差，若高于200000mPa.S，则会导致粘度不可控，难以与其它组分混合加工。
更优选地，所述高粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(2)所示结构：
Figure BDA0001483155110000071
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；b≥0，c≥0，d≥0，且b、c与d不同时为0。本发明中，所述烷基优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；所述卤代烷基优选为三氟丙基或氯丙基；所述环烷基优选为环己基或环戊基；所述芳基优选为苯基；所述取代芳基优选为甲苯基。
采用上述粘度范围内且为式(2)所示的高粘度乙烯基聚硅氧烷能够与本发明吸波材料所用其它原料较好的融合和协同作用，使吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及机械性能。在本发明的一些实施例中，所用高粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(2)所示结构，其中，c＝1，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7均为甲基，b和d为使式(2)高粘度乙烯基聚硅氧烷具有150000mPa.S粘度的值；即c＝1，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7均为甲基，且式(2)高粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为150000mPa.S。在部分实施例中，c＝1，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7均为甲基，且式(2)高粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为150000mPa.S，其中，b＝1～160，d＝1～300。本发明对高粘度乙烯基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域熟知的制备乙烯基聚硅氧烷的常规制备方式制得即可。
本发明中，以低粘度乙烯基聚硅氧烷含量为100重量份为基准，高粘度乙烯基聚硅氧烷的含量优选为100～300重量份。
本发明所提供的导热吸波材料原料中还包括硅氢基有机硅；所述硅氢基有机硅的用量为150～550重量份。本发明中，所述硅氢基有机硅不包括含氢硅油。本发明中，所述硅氢基有机硅优选包括低粘度硅氢基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷。
其中，所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度优选为100～1000mPa.S，更优选为300～1000mPa.S；在所述粘度范围内既能够使所述低粘度硅氢基聚硅氧烷与本发明所用原料中其它组分较好的混合加工，又能使所得产品具有良好的机械强度，若低于100mPa.S，则造成后期固化机械强度较差，若高于1000mPa.S，则会导致粘度不可控，难以与其它组分混合和加工。
更优选地，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(3)所示结构：
Figure BDA0001483155110000081
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；w1≥0，x1≥0，y1≥0，且w1、x1与y1不同时为0。本发明中，所述烷基优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；所述卤代烷基优选为三氟丙基或氯丙基；所述环烷基优选为环己基或环戊基；所述芳基优选为苯基；所述取代芳基优选为甲苯基。
采用上述粘度范围内且为式(3)所示的高粘度乙烯基聚硅氧烷能够与本发明吸波材料所用其它原料较好的融合和协同作用，使吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及机械性能。在本发明的一些实施例中，所用高粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(3)所示结构，x1＝y1＝0，R11、R21、R61和R71均为甲基，w1为使式(3)低粘度硅氢基聚硅氧烷具有550mPa.S粘度的值；即x1＝y1＝0，R11、R21、R61和R71均为甲基，且式(3)低粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为550mPa.S。本发明对低粘度硅氢基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域熟知的制备硅氢基聚硅氧烷的常规制备方式制得即可。
本发明中，所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的含量优选为50～200重量份。
本发明中，所述高粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度优选为20000～150000mPa.S，更优选为60000～200000mPa.S；在所述粘度范围内既能使所述高粘度硅氢基聚硅氧烷与本发明所用原料中其它组分较好的混合加工，又能使所得产品具有良好的机械强度，若低于50000mPa.S，则造成后期固化机械强度较差，若高于200000mPa.S，则会导致粘度不可控，难以与其它组分混合加工。
更优选地，所述高粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(4)所示结构：
Figure BDA0001483155110000091
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；b1≥0，c1≥0，d1≥0，且b1、c1与d1不同时为0。本发明中，所述烷基优选为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或己基；所述卤代烷基优选为三氟丙基或氯丙基；所述环烷基优选为环己基或环戊基；所述芳基优选为苯基；所述取代芳基优选为甲苯基。
采用上述粘度范围内且为式(4)所示的高粘度硅氢基聚硅氧烷能够与本发明吸波材料所用其它原料较好的融合和协同作用，使吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁屏蔽性，同时还具有良好的导热性及机械性能。在本发明的一些实施例中，所用高粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(4)所示结构，其中，c1＝1，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71均为甲基，b1和d1为使式(4)高粘度硅氢基聚硅氧烷具有130000mPa.S粘度的值；即c1＝1，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71均为甲基，且式(4)高粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为130000mPa.S。在部分实施例中，c1＝1，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71均为甲基，且式(4)高粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为130000mPa.S，同时，b1＝1～160，d1＝1～300。本发明对高粘度硅氢基聚硅氧烷的来源没有特殊限制，为一般市售品或按照本领域熟知的制备硅氢基聚硅氧烷的常规制备方式制得即可。
本发明中，所述高粘度硅氢基聚硅氧烷的含量优选为100～350重量份。
本发明提供的导热吸波材料原料中还包括含氢硅油。本发明中，所述含氢硅油中Si-H的含量优选为0.5～2.55mol/L。经申请人研究发现，本发明所提供导热吸波材料的原料中，若采用Si-H＜0.5mol/L的含氢硅油，则会造成产品的硬度和机械强度较差，达不到标准要求，若Si-H＞2.55mol/L，则会造成产品过硬而影响使用。本发明对含氢硅油的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，含氢硅油的含量为0.1～5重量份。
本发明提供的导热吸波材料原料中还包括铁硅铝合金磁粉。本发明中，所述磁粉颗粒优选为片状，片状颗粒的中位粒径D50优选为20～90μm；所述磁粉片状颗粒的长径比优选为10～200∶1。所述磁粉的松装密度优选为0.3～0.9g/cm3。在本发明的一个实施例中，铁硅铝合金磁粉的中位粒径D50为30μm，长径比为100∶1；在本发明的另一个实施例中，铁硅铝合金磁粉的中位粒径D50为60μm，长径比为100∶1；在本发明的另一个实施例中，铁硅铝合金磁粉的中位粒径D50为90μm，长径比为100∶1。参见图1、图2和图3，图1～3均为铁硅铝合金磁粉的微观形貌图，从图中可看出磁粉粉料粒径大小分布。本发明中，所述铁硅铝合金磁粉的含量优选为50～400重量份。
本发明提供的导热吸波材料原料中还包括SiO2粉。所述SiO2粉呈不规则块状，本发明中，所述SiO2粉的平均粒径优选为20～110μm，更优选为D50为75μm。本发明采用SiO2粉与其它原料搭配，能够与本发明选用的其它原料协同作用，有利于调整和优化材料的电磁参数，改善材料的阻抗匹配特性，是电磁波能够最大程度地进入到材料内部，提高吸波材料的吸收性能。本发明中，SiO2粉的含量优选为20～300重量份。
本发明提供的导热吸波材料还包括硅烷偶联剂。本发明引入硅烷偶联剂，利用硅烷偶联剂的水解物对铁硅铝合金磁粉进行改性，使改性磁粉与其它原料进一步融合搭配，提高吸波材料产品的电磁性能、导热性能和机械性能。本发明中，所述硅烷偶联剂优选包括四乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷中的一种或几种。本发明对所述硅烷偶联剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述硅烷偶联剂的用量优选为0.1～10重量份。
本发明提供的导热吸波材料还包括铂金催化剂。本发明中，所述铂金催化剂优选包括铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物、铂-1,3-二乙烯四甲基二硅氧烷配合物、铂-乙烯基三甲氧基硅烷配合物、铂-乙烯基三乙氧基硅烷配合物和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷配合物中的一种或几种。本发明对所述铂金催化剂的来源没有特殊限制，为一般市售品即可。本发明中，所述铂金催化剂的用量优选为0.005～0.5重量份。
本发明提供的导热吸波材料还包括溶剂。本发明中，所述溶剂主要用于与硅烷偶联剂混合反应，水解硅烷偶联剂。本发明中，所述溶剂优选为醇的水溶液。所述醇的种类没有特殊限制，为本领域技术人员熟知的醇类即可，如乙醇、甲醇或异丙醇等。本发明中，所述醇的水溶液中，醇的体积分数优选为80％～99％。本发明添加溶剂来水解硅烷偶联剂，生成含Si-OH的水解物，能够进一步对铁硅铝合金磁粉进行表面改性。本发明中，溶剂的含量优选为20～500重量份，更优选为使硅烷偶联剂的质量浓度达0.1％～5.0％。
本发明提供的导热吸波材料由包含如下组分的原料制得：200～400重量份的乙烯基有机硅、150～550重量份的硅氢基有机硅、0.1～5重量份的含氢硅油、50～400重量份的铁硅铝合金磁粉、20～300重量份的SiO2粉、0.1～10重量份的硅烷偶联剂、0.005～0.5重量份的铂金催化剂和20～500重量份的溶剂。本发明采用上述特定种类的组分以特定比例搭配，使所得导热吸波材料对Kα电磁波具有优异的吸波效果，产生较好的电磁吸收性，同时还具有良好的导热性及物理机械性能，有利于电子设备的正常运行及提高电磁材料本身的使用寿命。实验结果表明，本发明提供的导热吸波材料对26～40GHz的Kα波段具有良好的吸收效果，且导热系数在0.8w/m.K以上，硬度达到50～60°，拉伸强度达到4MPa以上，断裂伸长率在200％以上，密度低于1.5g/cm3。
本发明还提供了一种导热吸波材料的制备方法，包括以下步骤：
a)将硅烷偶联剂溶于溶剂中，得到水解物；
b)将所述水解物与铁硅铝合金磁粉混合、干燥固化，得到改性铁硅铝合金；
c)将所述改性铁硅铝合金、乙烯基有机硅、硅氢基有机硅和SiO2粉混合，得到预混胶料；
d)将所述预混胶料与铂金催化剂、含氢硅油混合，得到胶料；
e)将所述胶料硫化，得到导热吸波材料。
其中，所述乙烯基有机硅、硅氢基有机硅、含氢硅油、铁硅铝合金磁粉、SiO2粉、硅烷偶联剂、铂金催化剂和溶剂的种类和用量等均与上述技术方案中所述一致，在此不再赘述。
按照本发明，先将硅烷偶联剂溶于溶剂中，得到水解物。本发明中，将硅烷偶联剂溶于溶剂中后，优选添加酸调节PH至4.5～5.5。所述酸的种类没有特殊限制，优选为甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氢氰酸、氢氟(卤)酸、亚硝酸、高卤酸、卤酸、亚卤酸、次卤酸和偏铝酸中的一种或几种。硅烷偶联剂于溶剂中水解，得到含有Si-OH的水解物。本发明中，所述水解的时间优选为5～10min。
按照本发明，在得到水解物后，将所述水解物与铁硅铝合金磁粉混合、干燥固化，得到改性铁硅铝合金。本发明对所述混合的方式没有特殊限制，优选采用喷雾方式在高速混合机中进行混合，即以水解物作为喷雾液，边喷雾边在混合机中混合，从而对铁硅铝合金磁粉进行表面改性；磁粉粉料润湿后，进行干燥固化，即得到改性铁硅铝合金。
按照本发明，在得到改性铁硅铝合金后，将所述改性铁硅铝合金、乙烯基有机硅、硅氢基有机硅和SiO2粉混合，得到预混胶料。其中，所述混合的方式没有特殊限制，如可利用搅拌的方式进行混合。本发明中，所述混合的温度优选为20～25℃；所述混合的时间优选为20～30min。
本发明中，优选将上述原料分批次混合，优选先将所述改性铁硅铝合金、低粘度乙烯基聚硅氧烷、低粘度硅氢基聚硅氧烷和SiO2粉混合，得到前预混胶料。通过改性铁硅铝合金、低粘度乙烯基聚硅氧烷、低粘度硅氢基聚硅氧烷和SiO2粉的混合来调整材料的阻抗匹配。本发明中，所述混合的方式没有特殊限制，如可利用搅拌的方式进行混合。本发明中，所述混合的温度优选为20～25℃；所述混合的时间优选为10～30min。在所述混合后，得到前预混胶料。
得到前预混胶料后，再将所述前预混胶料、高粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷混合，得到预混胶料。本发明中，所述混合的方式没有特殊限制，如可利用搅拌的方式进行混合。本发明中，所述混合的温度优选为20～25℃；所述混合的时间优选为10～30min。在所述混合后，得到预混胶料。
按照本发明，在得到预混胶料后，将所述预混胶料与铂金催化剂、含氢硅油混合，得到胶料。
本发明中，优选将上述原料分次混合，优选先将预混胶料与铂金催化剂混合，得到中间胶料。本发明添加铂金催化剂与其它组分混合作用来调整固化速度和固化程度，其添加量优选为0.005～0.5重量份。本发明中，所述混合的方式没有特殊限制，能够将原料混合均匀即可，如可利用搅拌的方式进行混合。本发明中，所述混合的温度优选为20～25℃；所述混合的时间优选为10～30min。在所述混合后，得到中间胶料。
得到中间胶料后，将所述中间胶料与含氢硅油混合，得到胶料。添加含氢硅油与其它组分相互作用来调整材料的物理性能，其添加量优选为0.1～5重量份。所述混合的方式没有特殊限制，能够将原料混合均匀即可，如可利用搅拌的方式进行混合。本发明中，所述混合的温度优选为20～25℃；所述混合的时间优选为10～30min。本发明中，所述混合优选在真空度为0.09MPa～0.1MPa的真空条件下进行。在所述混合后，得到胶料。
按照本发明，在得到胶料后，将所述胶料硫化，得到导热吸波材料。本发明中，所述硫化的方式没有特殊限制，采用本领域常规的硫化方式即可，如将胶料装入模具中利用硫化机进行硫化。本发明中，所述硫化的温度优选为100～130℃；所述硫化的时间优选为20～30min；所述硫化的压力优选为8～10MPa。在所述硫化后，即得到成型的导热吸波材料。参见图4，图4为磁粉在整体导热吸波材料体系的分散截面形貌图，可以看出，本发明提供的吸波材料中通过液体橡胶的复配使磁粉更容易分散到基材中，没有团聚现象。
本发明提供了一种导热吸波材料的制备方法，其制备过程简单易行，无需复杂设备和苛刻的操作条件，有利于进行规模化生产。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。本发明中，所述粘度均是通过旋转粘度计测定。
实施例1
1.1材料的制备：
将3.0质量份的十六烷基三甲氧基硅烷溶解于200质量份溶剂(体积分数95％的乙醇与5％的水的混合液)中，加入乙酸调节PH至4.5～5.5，溶解8min后，得到水解物；取9.0质量份水解物并利用喷雾方法与软磁粉(D50为30μm，长径比为100∶1的铁硅铝合金磁粉)混合改性，再干燥固化，得到改性铁硅铝合金。将185份改性铁硅铝合金、100份低粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式5，其中w是使式5具有450mPa.S粘度的值)、115份低粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式6，其中，w1是使式6具有550mPa.S粘度的值)、105份SiO2粉在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到前预混胶料。向所述预混胶料中依次加入150份高粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式7，其中，b和d使式7具有150000mPa.S的粘度，b＝60～80，d＝60～300)和165份高粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式8，其中，b1和d1使式8具有130000mPa.S的粘度，b1＝50～70，d1＝50～300)，在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到预混胶料。将胶料与0.01份铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到中间胶料；向所述中间胶料中加入0.8份-Si-H含量为0.85mol/L的含氢硅油，在室温20～25℃和真空度0.09～0.1MPa下搅拌混合10～30min，得到胶料。将所述胶料置于模具中，用平板硫化机在压力7.0MPa和温度120℃下硫化25min，得到有机硅导热吸波片，厚度为2mm。
Figure BDA0001483155110000141
1.2性能测试：
通过弓形反射法测试所得吸波材料的吸波性能，结果如图5所示，图5为本实施例所得有机硅吸波片的反射率曲线图；可以看出，所得吸波材料的吸收频率在36.96GHz，吸收率为-35dB。同时，对吸波材料进行物理机械性能测试，结果显示，所得吸波材料的导热系数为1.5w/m.K，邵氏A硬度为55°，拉伸强度为4.0MPa，断裂伸长率为212％，密度为1.35g/cm3。
实施例2
1.1材料的制备：
将3.0质量份的十六烷基三甲氧基硅烷溶解于200质量份溶剂(体积分数95％的乙醇与5％的水的混合液)中，加入乙酸调节PH至4.5～5.5，溶解8min后，得到水解物；取9.0质量份水解物并利用喷雾方法与软磁粉(D50为60μm，长径比为100∶1的铁硅铝合金磁粉)混合改性，再干燥固化，得到改性铁硅铝合金。将185份改性铁硅铝合金、100份低粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式5，其中w是使式5具有450mPa.S粘度的值)、115份低粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式6，其中，w1是使式6具有550mPa.S粘度的值)、105份SiO2粉在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到前预混胶料。向所述预混胶料中依次加入150份高粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式7，其中，b和d使式7具有150000mPa.S的粘度，b＝60～80，d＝60～300)和165份高粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式8，其中，b1和d1使式8具有130000mPa.S的粘度，b1＝50～70，d1＝50～300)，在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到预混胶料。将胶料与0.01份铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到中间胶料；向所述中间胶料中加入0.8份-Si-H含量为0.85mol/L的含氢硅油，在室温20～25℃和真空度0.09～0.1MPa下搅拌混合10～30min，得到胶料。将所述胶料置于模具中，用平板硫化机在压力7.0MPa和温度120℃下硫化25min，得到有机硅导热吸波片，厚度为2mm。
1.2性能测试：
通过弓形反射法测试所得吸波材料的吸波性能，结果如图6所示，图6为本实施例所得有机硅吸波片的反射率曲线图；可以看出，所得吸波材料的吸收频率在33.07GHz，吸收率为-19.43dB。同时，对吸波材料进行物理机械性能测试，结果显示，所得吸波材料的导热系数为1.0w/m.K，邵氏A硬度为56°，拉伸强度为4.5MPa，断裂伸长率为248％，密度为1.26g/cm3。
实施例3
1.1材料的制备：
将3.0质量份的十六烷基三甲氧基硅烷溶解于200质量份溶剂(体积分数95％的乙醇与5％的水的混合液)中，加入乙酸调节PH至4.5～5.5，溶解8min后，得到水解物；取9.0质量份水解物并利用喷雾方法与软磁粉(D50为90μm，长径比为100∶1的铁硅铝合金磁粉)混合改性，再干燥固化，得到改性铁硅铝合金。将185份改性铁硅铝合金、100份低粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式5，其中w是使式5具有450mPa.S粘度的值)、115份低粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式6，其中，w1是使式6具有550mPa.S粘度的值)、105份SiO2粉在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到前预混胶料。向所述预混胶料中依次加入150份高粘度乙烯基聚硅氧烷(参见式7，其中，b和d使式7具有150000mPa.S的粘度，b＝60～80，d＝60～300)和165份高粘度硅氢基聚硅氧烷(参见式8，其中，b1和d1使式8具有130000mPa.S的粘度，b1＝50～70，d1＝50～300)，在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到预混胶料。将胶料与0.01份铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物在室温20～25℃下搅拌混合10～30min，得到中间胶料；向所述中间胶料中加入0.8份-Si-H含量为0.85mol/L的含氢硅油，在室温20～25℃和真空度0.09～0.1MPa下搅拌混合10～30min，得到胶料。将所述胶料置于模具中，用平板硫化机在压力7.0MPa和温度120℃下硫化25min，得到有机硅导热吸波片，厚度为2mm。
1.2性能测试：
通过弓形反射法测试所得吸波材料的吸波性能，结果如图7所示，图7为本实施例所得有机硅吸波片的反射率曲线图；可以看出，所得吸波材料的吸收频率在31.60GHz，吸收率为-6.80dB。同时，对吸波材料进行物理机械性能测试，结果显示，所得吸波材料的导热系数为0.8w/m.K，邵氏A硬度为60°，拉伸强度为5.2MPa，断裂伸长率为296％，密度为1.16g/cm3。
由以上实施例可知，本发明提供的导热吸波材料对26～40GHz的Kα波段具有优异的吸波性能，同时，还具有良好的物理机械性能和导热性能。另外，通过测试结果可以看出，本发明的原料配伍中，可通过调节铁硅铝磁粉的粒径来调整吸波材料的吸波性能和导热性能，使产品性能的调节更为简单，更容易获得不同吸波需求的产品。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想，包括最佳方式，并且也使得本领域的任何技术人员都能够实践本发明，包括制造和使用任何装置或系统，和实施任何结合的方法。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。本发明专利保护的范围通过权利要求来限定，并可包括本领域技术人员能够想到的其他实施例。如果这些其他实施例具有近似于权利要求文字表述的结构要素，或者如果它们包括与权利要求的文字表述无实质差异的等同结构要素，那么这些其他实施例也应包含在权利要求的范围内。

Claims (7)

1.一种导热吸波材料，其特征在于，由包含以下组分的原料制得：
Figure FDA0002614777740000011
所述乙烯基有机硅包括低粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度乙烯基聚硅氧烷；
所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为100～1000mPa.S；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷的粘度为50000～200000mPa.S；
所述硅氢基有机硅包括低粘度硅氢基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷；
所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为100～1000mPa.S；
所述高粘度硅氢基聚硅氧烷的粘度为20000～150000mPa.S；
所述低粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(1)所示结构：
Figure FDA0002614777740000012
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
w≥0，x≥0，y≥0，且w、x与y不同时为0；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷具有式(2)所示结构：
Figure FDA0002614777740000021
其中，R1、R2、R3、R4、R5、R6和R7独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
b≥0，c≥0，d≥0，且b、c与d不同时为0；
所述低粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(3)所示结构：
Figure FDA0002614777740000022
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
w1≥0，x1≥0，y1≥0，且w1、x1与y1不同时为0；
所述高粘度硅氢基聚硅氧烷具有式(4)所示结构：
Figure FDA0002614777740000023
其中，R11、R21、R31、R41、R51、R61和R71独立地选自烷基、卤代烷基、环烷基、芳基、取代芳基和萘基中的一种；
b1≥0，c1≥0，d1≥0，且b1、c1与d1不同时为0。
2.根据权利要求1所述的导热吸波材料，其特征在于，所述烷基选自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基或辛基；
所述卤代烷基选自三氟丙基或氯丙基；
所述环烷基选自环己基或环戊基；
所述芳基为苯基；所述取代芳基为甲苯基。
3.根据权利要求1所述的导热吸波材料，其特征在于，所述低粘度乙烯基聚硅氧烷的含量为100重量份；
所述高粘度乙烯基聚硅氧烷的含量为100～300重量份；
所述低粘度硅氢基聚硅氧烷的含量为50～200重量份；
所述高粘度硅氢基聚硅氧烷的含量为100～350重量份。
4.根据权利要求1所述的导热吸波材料，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括四乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基硅烷、甲基丙烯酰氧基硅烷、丁二烯基三乙氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、辛基三乙氧基硅烷和双(三乙氧基甲硅烷基)乙烷中的一种或几种；
所述铂金催化剂包括铂-1,3-二乙烯-1,3-二苯基-1,3-二甲基二硅氧烷配合物、铂-1,3-二乙烯四甲基二硅氧烷配合物、铂-乙烯基三甲氧基硅烷配合物、铂-乙烯基三乙氧基硅烷配合物和1,3,5,7-四甲基-1,3,5,7-四乙烯基环四硅氧烷配合物中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的导热吸波材料，其特征在于，所述含氢硅油中Si-H的含量为0.5～2.55mol/L；
所述铁硅铝合金磁粉的中位粒径D50为20～90μm，长径比为10～200∶1。
6.一种权利要求1～5中任一项所述的导热吸波材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将硅烷偶联剂溶于溶剂中，得到水解物；
b)将所述水解物与铁硅铝合金磁粉混合、干燥固化，得到改性铁硅铝合金；
c)将所述改性铁硅铝合金、乙烯基有机硅、硅氢基有机硅和SiO2粉混合，得到预混胶料；
d)将所述预混胶料与铂金催化剂、含氢硅油混合，得到胶料；
e)将所述胶料硫化，得到导热吸波材料。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述步骤c)包括：
c1)将所述改性铁硅铝合金、低粘度乙烯基聚硅氧烷、低粘度硅氢基聚硅氧烷和SiO2粉混合，得到前预混胶料；
c2)将所述前预混胶料、高粘度乙烯基聚硅氧烷和高粘度硅氢基聚硅氧烷混合，得到预混胶料；
所述步骤d)包括：
d1)将所述预混胶料与铂金催化剂混合，得到中间胶料；
d2)将所述中间胶料与含氢硅油混合，得到胶料。
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