KR102388812B1 - 열전도성 실리콘 컴파운드, 그 제조방법 및 이를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔 - Google Patents

열전도성 실리콘 컴파운드, 그 제조방법 및 이를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔 Download PDF

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Abstract

본 발명은 실리콘 수지, 금속-카본 복합체 필러 및 분산제를 포함하며, 상기 금속-카본 복합체 필러가 은(Ag), 백금(Pt), 구리, 니켈, 몰리브덴, 알루미늄 중에서 선택된 하나 이상의 금속과 그래핀-카본나노튜브 복합체(FCN)를 포함하는 열전도성 실리콘 컴파운드를 제공한다. 실리콘 수지에 알루미나와 같은 무기 필러를 높은 함량으로 부가하여 실리콘 컴파운드를 제조하는 경우 점도가 높아져서 이에 대한 개선이 필요하다. 그러나 본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드는 금속-카본 복합체 필러를 함유하며 알루미나와 같은 무기 필러를 사용한 경우와 비교하여 열전도도가 2배 이상 개선된다.

Description

열전도성 실리콘 컴파운드, 그 제조방법 및 이를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔 {Thermally conductive silicon compound, preparing method and thermally conductive gel for earning virtual currency including the same}
본 발명은 열전도성 실리콘 컴파운드, 그 제조방법 및 이를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔에 관한 것이다.
퍼스널 컴퓨터의 CPU 등의 전자 부품은 그 고속화, 고성능화에 수반되어 그 방열량은 해마다 증대되는 경향이 있다. 그러나, 반대로 프로세서 등의 칩 사이즈는 미세 실리콘 회로 기술의 진보에 따라 종래와 동등 사이즈이거나 보다 작은 사이즈가 되어, 단위 면적당의 열유속은 높아진다. 따라서, 그 온도 상승에 따른 문제점 등을 회피하기 위해서, CPU 등의 전자 부품을 보다 효율적으로 방열, 냉각시키는 것이 요구되고 있다.
열전도 겔의 방열 특성을 향상시키기 위해서는, 열이 전달되기 어려움을 나타내는 지표인 열저항을 낮추는 것이 요구된다. 열저항을 낮추기 위해서는, 발열체인 전자 부품이나 히트 싱크 등의 방열체에 대한 밀착성을 향상시키는 것이 유효하다.
열전도 실리콘 컴파운드의 높은 열전도 구현은 필러들간의 간격이 좁을수록 높은 열전도가 구현된다.
하지만 필러들간의 접촉간격을 줄이기 위해서 알루미나와 같은 무기 필러를 실리콘 수지에 충전하게 되는데 이 때 높은 점도를 유발하여 매우 좁은 접촉 간격을 줄이기 힘들어 이에 대한 개선이 필요하다.
본 발명의 목적은 상술한 문제점을 해결하여 필러와의 혼합시 점도 상승을 억제하여 필러를 높은 함량으로 충전 가능하게 함으로써 접촉 간격을 극대화하여 높은 열전도를 구현한 열전도성 실리콘 컴파운드 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상술한 열전도성 실리콘 컴파운드를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라, 실리콘 수지, 금속-카본 복합체 필러, 알루미나 및 분산제를 포함하며,
상기 금속-카본 복합체 필러가 금속 및 그래핀-카본나노튜브 복합체를 포함하며,
상기 분산제는 실록산 수지이고,
상기 금속-카본 복합체 필러의 함량은 실리콘 수지, 알루미나 및 분산제의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 3 중량부이며,
상기 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 구리, 니켈, 몰리브덴, 알루미늄 중에서 선택된 하나 이상이며,
상기 알루미나는, i)15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 ii)2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 iii) 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 함유하며,
상기 제 1알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2 알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100중량부를 기준으로하여 50 내지 90중량%이고,
상기 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40 중량부이고,
상기 제3알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25 중량부인 열전도성 실리콘 컴파운드가 제공된다.
다른 측면에 따라 상기 15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 혼합하여 알루미나를 준비하는 단계; 및 상기 알루미나에, 분산제, 실리콘 수지, 및 금속-카본 복합체 필러를 혼합하여 혼합물을 얻고, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 10분 내지 2시간 동안 교반하여 교반된 혼합물을 얻고, 이 교반된 혼합물을 120 내지 180℃에서 가열하고 진공하에서 0.5 내지 2시간 동안 교반한 다음, 상온(25℃)에서 0.5 내지 2시간 동안 용매 없이 건식으로 혼합하는 단계를 포함하며,
상기 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40 중량부이고,
상기 제3알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25 중량부인 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하는 열전도성 실리콘 컴파운드의 제조방법이 제공된다.
또 다른 측면에 상술한 열전도성 실리콘 컴파운드가 경화된 겔 본체를 갖는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔이 제공된다.
본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드는 금속-카본 복합체 필러를 함유하며 알루미나와 같은 무기 필러를 사용한 경우와 비교하여 열전도도가 2배 이상 개선되고, 낮은 점도로 인하여 흐름성이 있기에 가상화폐 채굴기 기판 전면에 도포하기 편하고, 두께의 균일성이 확보된다. 전기전도성이 없기에 채굴기 기판의 전기적 쇼트 등에 인한 오작동 또한 줄일 수 있다. 또한 상기 열전도성 실리콘 컴파운드를 함유한 가상화폐 채굴용 열전도성 실리콘 겔은 열전도도가 우수할 뿐만 아니라 표면에 점착성을 갖고 있어 고정이 가능하고 별도의 접착제를 사용하지 않고서도 밀착성이 개선된다.
이하, 일구현예에 따른 열전도성 실리콘 컴파운드, 그 제조방법 및 가상화폐 채굴용 열전도성 겔에 대하여 보다 상세하게 설명하기로 한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드는 실리콘 수지, 금속-카본 복합체 필러 및 분산제를 포함하며, 상기 금속-카본 복합체 필러가 금속과 그래핀-카본나노튜브 복합체(FCN)를 포함한다. 그리고 본 발명의 실리콘 컴파운드는 점도의 상승을 억제하기 때문에 요변성(Thixotropy)을 낮추어 흐름성을 갖춤으로써 어떠한 곡면에도 잘 침투하여 도포할 수 있다.
실리콘 컴파운드 제조시 10W/mK 이하의 열전도 필러를 사용시 높은 함량으로 수지와 혼합하더라도 높은 열전도율을 획득하는 것이 힘들다. 또한 실리콘 수지에 알루미나와 같은 열전도도는 10W/mK 이상인 무기 필러를 높은 함량으로 부가하여 실리콘 컴파운드를 제조하는 경우 열전도율은 개선되지만 점도가 높아져서 이에 대한 개선이 필요하다.
이에 본 발명자는 상술한 문제점을 해결하여 열전도율이 개선된 열전도성 실리콘 컴파운드에 대한 본원발명을 완성하였다. 상기 열전도성 실리콘 컴파운드는 실리콘 수지, 금속-카본 복합체 필러, 알루미나 및 분산제를 포함하며, 상기 금속-카본 복합체 필러가 금속 및 그래핀-카본나노튜브 복합체(FCN)를 포함한다.
금속은 예를 들어 은(Ag), 백금(Pt), 구리, 니켈, 몰리브덴, 알루미늄 중에서 선택된 하나 이상이다. 금속은 구체적으로 은이다. 금속의 함량은 금속-카본 복합체 필러 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부, 0.1 내지 20 중량부, 1 내지 10 중량부, 예를 들어 2 내지 6 중량부이다.
본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드는 금속-카본 복합체 필러를 함유하며 알루미나와 같은 무기 필러를 사용한 경우와 비교하여 점도 상승 없이 열전도도가 2배 이상 개선된다.
상기 분산제는 실록산 수지이고, 금속-카본 복합체 필러의 함량은 실리콘 수지, 알루미나 및 분산제의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 3 중량부이다. 그리고 알루미나는, i)15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 ii)2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 iii) 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 함유한다. 제1알루미나에서 평균입경은 예를 들어 18 내지 25㎛ 또는 20 내지 22㎛이고 제2알루미나에서 평균입경은 2 내지 5㎛, 또는 2 내지 3㎛이다. 그리고 제3알루미나에서 평균입경은 0.1 내지 0.3㎛이다.
상기 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40 중량부, 10 내지 25 중량부, 10 내지 23 중량부, 또는 10 내지 20 중량부이고, 제3알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25 중량부, 10 내지 25 중량부, 10 내지 23 중량부, 또는 10 내지 20 중량부이다.
상기 제1알루미나의 총함량은 각각 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 50 내지 90 중량부, 50 내지 70 중량부, 또는 55 내지 65 중량부이다. 제1알루미나의 함량과, 제2알루미나 및 제3알루미나의 함량이 상기 범위일 때 열전도도가 개선된 실리콘 컴파운드를 얻을 수 있다.
분산제의 함량은 실리콘 수지 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 50 중량부, 12 내지 35 중량부, 14 내지 30 중량부, 예를 들어 15 내지 20 중량부이다. 분산제의 함량이 상기 범위일 때 실리콘 컴파운드를 구성하는 각 성분의 분산이 균일하게 이루어진다.
필러로서 금속-카본 복합체 필러와 대입경 및 소입경의 3종의 알루미나를 함께 사용함으로써 열전도율을 높이고 점도를 효율적으로 제어하는 방법을 제공한다.
필러로서 탄소나노튜브(CNT)를 사용하는 경우 탄소나노튜브의 횡방향의 열전도율을 높으나 수직 방향의 열전도율이 좋지 못하다. 이러한 문제점을 보완하기 위해서 금속-카본 복합체 필러는 판상 구조의 그래핀과 선상 구조의 CNT를 복합시켜 놓아 수직 및 수평의 열전도율을 크게 개선한 것이다. 이러한 금속-카본 복합체 필러를 함유한 본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드는 알루미나와 같은 무기 필러를 사용한 경우와 비교하여 열전도도가 2배 이상 크게 개선된다.
알루미나와 Ag-카본 복합체 필러의 혼합중량비는 50:1 내지 90:1 내지, 80:1 내지 95:1이고, 예를 들어 90:1이다.
금속-카본 복합체 필러는, 과산화수소에 카본필러를 부가하고 마이크로파를 조사하는 단계; 및 마이크로파가 조사된 카본필러에 금속염을 부가하고 이를 30 내지 90℃에서 반응하여 금속-카본 복합체 필러를 얻는 단계;를 포함하여 얻어진 생성물이다. 금속-카본 복합체 필러는 평균입경이 10 내지 25nm, 12 내지 23nm, 15 내지 20nm, 예를 들어 20nm이다.
금속염은 은(Ag), 백금(Pt), 구리, 니켈, 몰리브덴, 알루미늄 중에서 선택된 하나 이상의 금속 함유 염이다. 금속 함유 염은 금속 함유 클로라이드, 금속 함유 나이트레이트, 금속 함유 설페이트 등이다. 금속염은 예를 들어 질산은, 염화백금, 염화니켈, 질산몰리브덴, 염화알루미늄, 질산알루미늄, 또는 그 조합을 들 수 있다.
상기 카본필러는 1:1 중량비의 그래핀과 탄소나노튜브이며, 탄소나노튜브는 직경이 100 내지 300nm 또는 200nm이고, 탄소나노튜브는 SWCNT, MWCNT, S-MWNT 등을 들 수 있다. SWCNT 및 MWCNT는 라인 형태를 가지며 평균사이즈는 5 내지 18nm, 예를 들어 15nm이다. 사이즈는 입자가 구형인 경우에는 평균입경을 나타내고 입자가 비구형인 경우에는 장축길이를 나타낸다. 그래핀은 적어도 1 내지 20개의 그래핀층을 포함하고 상기 그래핀의 총 두께는 0.6 내지 20nm, 예를 들어 1 내지 12nm이다. 탄소나노튜브가 상술한 직경을 갖고 그래핀이 상술한 직경 및 층수를 가질 때 금속-카본 복합체 필러의 열전도율 특성이 우수하다.
상기 그래핀은 나노겔의 구조를 가질 수 있고 나노겔는 불규칙상태로 형성된 경우를 말한다. 그래핀은 sp2 탄소 분율이 sp3 탄소 분율에 비하여 1배 이상이고, 라만 분광 분석에 의하여 구해지는 G 모드 피크에 대한 D 모드 피크의 세기비(ID/IG)는 2 이하이다. 예를 들어 0.001 내지 2.0이다. 그리고 상기 이차원 탄소 나노구조물의 라만 분광에 의하여 구해지는 G 모드 피크에 대한 2D 모드 피크의 세기비(I2D/IG)가 0.01 이상이다. 예를 들어 0.01 내지 1이고, 구체적으로 0.05 내지 0.5이고 층간 간격(d-spacing)은 0.3 내지 0.7이고, 예를 들어 0.334 내지 0.478nm이다. 그리고 그래핀의 의 sp2 탄소 분율이 sp3 탄소 분율에 비하여 1배 이상, 예를 들어 1.0 내지 10이고, 구체적으로 1.88 내지 3.42이다
금속-카본 복합체 필러는 예를 들어 은(Ag)-카본 복합체 필러이다.
본 발명에서 실리콘 수지는 예를 들어 비닐기를 갖는 실리콘 수지이며, 이의 예로서 비닐폴리디메틸실록산, 또는 비닐메틸실록산호모폴리머 등이 있다.
실리콘 수지로는 수소를 갖는 실리콘 수지 등을 더 함유할 수 있다.
분산제인 필러와의 혼합시 점도 상승을 억제하여 필러를 높은 함량으로 함유하여 접촉 간격을 극대화하여 높은 열전도율을 구현할 수 있다. 분산제로 이용된 실록산 수지로는 하기 화학식 1의 화합물, 또는 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2의 화합물의 경화 반응 생성물을 이용할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020125861830-pat00001
화학식 1 중, m은 5 내지 15이고, n은 5 내지 15이고,
[화학식 2]
Figure 112020125861830-pat00002
하기 화학식 1의 화합물과 하기 화학식 2의 화합물의 경화 반응 생성물은 화학식 1의 화합물에 Karstedt catalyst 0.1g을 교반하고 이를 60℃ 가열한 다음, 드포핑깔대기에 화학식 2의 화합물을 적가하고 이를 2시간 동안 반응시킨다. 상기 반응이 끝난 후 150℃로 가열하고 미 반응물을 제거하여 목적물을 얻을 수 있다.
화학식 1의 화합물은 상업적으로 입수가능한 제품으로서 DOW RD-1, SO-7028,
MH-1107, Shinetsu KF-99, Gelest HMS-151, HMS-301, MM-50, Gelest DMS-Hm15, 21, 25 등이 있다. 분산제는 상업적으로 입수가능한 제품이 있는데, 널리 알려져 있는 것으로는 Titanate계의 Borica TYTAN CP-326, TYTAN-317, 실란계로는 도데실트리메톡시실란(Dodecyltrimethoxysilane), 도데실트리에톡시실란(Dodecyltriethoxysilane) 등의 각종 메톡시 혹은 에톡시 계가 있으나, Titanate계와 실리콘 수지와의 혼합성이 떨어져 칙소가 유발되어 흐름성이 없어지고, 메톡시나 에톡시 계의 실란의 경우도 칙소를 유발하거나 장시간 고온에 노출 시에 건조되는 등의 문제 점이 발생되어 분산제의 개발이 필요하다.
상기 실리콘 컴파운드는 실리콘 수지, 필러와 수지간의 혼합률을 높여 줄 수 있는 분산제 및 기타 첨가제를 함유한다. 상기 첨가제는 경화반응 촉진용 촉매, 경화반응을 늦추는 지연제 등을 함유한다.
본 발명의 금속-카본 복합체 필러의 제조방법을 보다 구체적으로 살펴보면 다음과 같다.
과산화수소에 카본필러를 부가하고 마이크로파를 조사한다. 이러한 과정을 통하여 카본필러의 표면에 OH 작용기가 생성된다. 마이크로파를 조사하는 시간은 예를 들어 10 내지 40초, 예를 들어 20 내지 35초 동안 실시한다.
마이크로파는 주파수 300MHz ~ 300GHz(파장 1m ~ 1mm)의 범위에 있는 전자파를 가리키는 것으로서, 일상 생활에서 사용되고 있는 마이크로파는 전자 레인지에서 사용되는 것을 예로 들 수 있으며, 이 경우의 마이크로파는 2.45 GHz의 주파수에 200 내지 3000W의 출력, 예를 들어 600 내지 1200W의 출력을 가지고 있다.
이어서, 상술한 바와 같이 마이크로파 조사로 표면에 OH 작용기가 생성된 카본필러에 금속염 및 용매를 부가하여 소니케이션을 실시하여 분산을 실시한다. 소니케이션은 예를 들어 1 내지 5시간, 예를 들어 2시간 동안 실시한다.
상기 금속염으로는 질산은 등을 이용하며 용매로는 DMF, N, N-디메틸아세트아미드 등을 이용한다. 분산과정에서 반응 혼합물의 온도를 30 내지 90℃. 예를 들어 30 내지 70℃, 예를 들어 60℃에서 자석 교반을 통하여 은 나노 이온을 생성하고 Ag+ 이온을 각 카본필러의 OH에 결합하여 Ag-O-Carbon을 얻는다.
완성된 Ag-O-Carbon 필러를 나노미크론 필터로 필터링을 실시한 후 50 내지 80℃, 예를 들어 60℃로 제어된 오븐에서 10 내지 80시간, 예를 들어 30 내지 75시간 동안 가열하여 건조과정을 거쳐 건조된 금속-카본 복합체 필러인 Ag-카본 필러를 완성한다.
본 발명의 열전도성 실리콘 컴파운드의 제조방법을 살펴보면 다음과 같다.
먼저, 15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 혼합하여 알루미나를 준비하는 단계를 실시한다.
이어서 상기 알루미나에, 분산제, 실리콘 수지, 및 금속-카본 복합체 필러를 혼합하여 혼합물을 얻고, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 10분 내지 2시간 동안 교반하여 교반된 혼합물을 얻는다.
그 후 교반된 혼합물을 120 내지 180℃, 예를 들어 150℃에서 가열하고 진공하에서 0.5 내지 2시간, 예를 들어 1시간 동안 교반한다. 이어서 다시 상온(25℃)에서 0.5 내지 2시간, 예를 들어 30분간 용매 없이 건식으로 혼합하는 단계를 실시한다. 여기에서 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40중량부, 예를 들어 10 내지 25 중량부이다. 제3알루미나의 함량의 함량은 각각 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25 중량부, 예를 들어 10 내지 25 중량부이다.
상기 제조방법에 따라 얻은 본 발명의 열전도 실리콘 컴파운드는 열전도도가 10W/mK ~ 100W/mK이며, EMI 차폐 등의 역할을 할 수 있다.
또 다른 측면은 상술한 실리콘 컴파운드가 경화된 겔 본체를 갖는 가상화폐 채굴용 열전도성 실리콘 겔이 제공된다. 여기에서 가상화폐는 비트코인 등을 의미한다.
열전도성 겔은는 반도체 소자 등의 전자부품이 발하는 열을 방열하는 것이다.
열전도성 겔은 열전도성 실리콘 컴파운드를 성형하고 경화하여 열전도성 실리콘 컴파운드의 성형체를 제조한다. 이어서 상기 성형체를 겔상으로 절단하여 성형체 겔를 얻는 단계; 상기 성형체 겔를 프레스하는 단계를 포함하는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔을 얻을 수 있다.
본 발명의 열전도성 겔은 방열체나 발열체에 대한 밀착성이 우수하여 열전도성이 우수하고 점착제 등을 사용하지 않고서도 고정할 수 있어 실장성이 매우 우수하다.
이하의 실시예 및 비교예를 통하여 더욱 상세하게 설명된다. 단, 실시예는 예시하기 위한 것으로서 이들만으로 한정되는 것이 아니다.
(금속-카본 복합체 필러의 제조)
제조예 1
그래핀과 탄소나노튜브 1:1 중량비로 혼합하고 밀링용기에 넣은 후 약 150rpm에서 60분동안 교반한 후, 300rpm의 고속에서 100분 동안 충격에너지를 가하여 선형의 CNT가 평면상의 그래핀층 사이에 분산되게 하여 카본필러를 얻었다.
과산화수소 (H2O2) 500ML에 상기 과정에 따라 얻은 카본필러 1g을 투입하고, 마이크로웨이브를 30초간 조사하여 각각의 카본필러에 OH 작용기를 생성시켰다. CNT의 평균직경은 약 200nm이고, 그래핀의 총 두께는 12nm이다. 마이크로파의 주파수는 2.45 GHz이며, 출력은 약 800W이다.
1L의 비이커에 AgNO3 1g을 DMF 500ml를 부가하고 마이크로웨이브 처리된 카본필러 1g을 투입하고, 소니케이션 장치로 2시간 동안 분산시켰다. 반응 혼합물의 온도를 약 60℃로 정하고 자석교반을 24시간 동안 행하여 은(Ag) 나노입자 이온을 생성하고, Ag+ 이온을 각 카본필러의 OH에 합성하여 Ag-O-Carbon을 합성하였다.
Ag-Carbon 필러를 나노미크론 필터를 이용하여 필터링한 후, 60℃의 오븐에서 72시간 동안 가열하여 완전히 건조시켰다. 건조된 금속-카본 복합체 필러인 Ag-카본 복합체 필러를 제조하였다. Ag-카본 복합체 필러에서 은의 함량은 Ag-카본 복합체 필러 100 중량부를 기준으로 하여 5 중량부이다.
제조예 2
CNT의 평균직경이 약 100nm로 그래핀의 총두께가 10nm로 변화된 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일하게 실시하여 Ag-카본 복합체 필러를 제조하였다.
제조예 3
그래핀과 탄소나노튜브 1:1 중량비 대신 그래핀과 탄소나노튜브 1:2 중량비로 변화된 것을 제외하고는, 제조예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 Ag-카본 복합체 필러를 제조하였다.
(실리콘 컴파운드의 제조)
제조예 4
분산제로 이용된 실록산 수지로서 1의 화합물과 하기 화학식 2의 화합물의 경화 반응 생성물을 다음과 같이 제조하였다.
[화학식 1]
Figure 112020125861830-pat00003
화학식 1 중, m은 10이고, n은 10이고,
[화학식 2]
Figure 112020125861830-pat00004
상기 화학식 1의 화합물과 상기 화학식 2의 화합물의 경화 반응 생성물은 화학식 1의 화합물에 Karstedt catalyst 0.1g을 교반하고 이를 60℃ 가열한 다음, 드포핑깔대기에 화학식 2의 화합물을 적가하고 이를 2시간 동안 반응시켰다. 상기 반응이 끝난 후 150℃로 가열하고 미 반응물을 제거하여 목적물을 얻었다.
제조예 5
옥타메틸사이클로테트라실록산(octamethylcyclotetrasiloxane)(D4) 100g과 테트라메틸실록산(Tetramethyldisiloxane)(TMDS) 7.5g를 3넥 둥근 플라스틱에 넣고 트리플릭산(Triflic acid) 0.2g를 넣고 1일 동안 혼합하여 상온에서 반응시켰다. 상기 반응이 끝난 둥근 플라스크에 Na2CO3를 3g을 적가하여 중화 2시간 동안 중화시켰다. 0.1 ~ 2um의 필터를 이용하여 필터를 진행하고, 150℃에서 가열, 감압처리하였다.
상기 화합물 15g과 양끝 말단 비닐 폴리실록산 (점도 100cs) 100g과 비닐트리메톡시실란(Vinyltrimethoxy silane) 2.5g 및 Karstedt catalyst 0.1g를 투입하여 혼합물을 얻었다. 이 혼합물을 60℃에서 2시간 동안 반응시키고 150℃로 가열하여 최종 화합물을 수득하였다.
실시예 1
구형 20um의 제1알루미나, 각상 3um의 제2알루미나, 각상 0.2㎛의 제3알루미나를 60:16:14 중량비(또는 66.67:17.77:15.56 중량비)로 혼합하여 알루미나를 준비하였다. 준비된 알루미나 90 중량부, 분산제인 상기 제조예 4에 따라 얻은 화합물 1 중량부 및 실리콘 수지인 비닐폴리디메틸실록산 9 중량부 및 제조예 1의 Ag-카본 복합체 필러 1 중량부를 넣고 플라나터리 믹서로 상온에서 30분, 150℃에서 가열 및 진공하에서 1시간, 다시 상온에서 30분간 혼합하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다. Ag-카본 복합체 필러의 함량은 알루미나, 분산제 및 실리콘 수지의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 1 중량부로 제어하였다. 알루미나와 Ag-카본 복합체 필러의 혼합중량비는 90:1이다.
실시예 2-4
Ag-카본 복합체 필러의 함량이 1 중량부 대신 2 중량부 및 3 중량부로 각각 변화된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다.
실시예 5-6
제조예 1의 Ag-카본 복합체 필러 대신 제조예 2의 Ag-카본 복합체 필러 및 제조예 3의 Ag-카본 복합체 필러를 각각 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 실리콘 컴파운드를 제조하였다.
실시예 7-8
구형 30㎛의 제1알루미나 각상 3um의 제2알루미나, 각상 0.2㎛의 제3알루미나의 혼합중량비를 70:15:15 중량비 및 50:25:25 중량비로 각각 변화시킨 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일하게 실시하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다.
비교예 1
제조예 1의 Ag-카본 복합체 필러를 사용하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다.
비교예 2
Ag-카본 복합체 필러의 함량이 4 중량부로 변화된 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 따라 실시하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다.
비교예 2에 따라 실시하면, 실리콘 컴파운드는 혼합이 되지 않았다.
비교예 3
분산제인 제조예 4에 따라 얻은 화합물 1 part 및 비닐기실리콘 9 part 및 제조예 1의 Ag-카본 복합체 필러를 플레너터리 믹서에 부가하고 여기에 에탄올을 부가하고 이를 혼합하여 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하였다. Ag-카본 복합체 필러의 함량은 분산제, 실리콘 수지의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 1 중량부로 제어하였다.
(가상화폐용 열전도성 겔의 제조)
실시예 9
실시예 1의 열전도성 실리콘 컴파운드를 이용하여 압출하여 성형체를 성형하였다. 성형체를 성형체를 오븐으로 100℃에서 6시간 경화시켜 실리콘 경화물로 하였다. 얻어진 실리콘 경화물을, 오븐에서 100℃, 1시간 가열한 후, 초음파 커터로 절단하여 두께 1.53 ㎜의 성형체 겔를 얻었다. 초음파 커터의 슬라이스 속도는 매초 50 ㎜로 제어하였다. 또한, 초음파 커터에 부여되는 초음파 진동은 발진 주파수를 20.5 kHz로 하고, 진폭을 60 ㎛ 로 정하였다.
얻어진 성형체 겔를 박리 처리한 PET 필름 사이에 끼운 후, 두께 1.49 ㎜의 스페이서를 넣고 프레스함으로써, 두께 1.50 ㎜의 열전도 겔 샘플을 얻었다. 프레스 조건은 80 ℃, 2.45 MPa의 조건에서 3분동안 실시하였다.
비교예 4
실시예 1의 열전도성 실리콘 컴파운드 대신 비교예 1의 열전도성 실리콘 컴파운드를 사용한 것을 제외하고는, 실시예 8과 동일한 방법에 따라 실시하여 가상화폐용 열전도성 겔를 제조하였다.
평가예 1: 열저항, 열전도도 및 전기전도도
열전도 겔 샘플에 대해 ASTM-D5470에 준거한 방법으로 하중 0.5 kgf/㎠ 및 7.5 kgf/㎠ 로 열저항값 및 열전도도를 측정하였다. 열전도도는 열전도도 측정기측정기 ASTM D 5470ASTM D 5470 또는 HOTDISK M1을 이용하여 평가하고 열저항은 하기 식 1로 표시된다. 열저항값이 작을수록 열 방출 특성이 우수한 결과를 나타낸다고 평가된다.
[식 1]
열저항=(두께/열전도도)
평가예 2: 점도
실시예 1 내지 3 및 비교예 1-3에 따라 열전도성 실리콘 컴파운드의 점도를 점도계를 이용하여 측정하여 하기 표 1에 나타내었다.
열전도도(W/Mk) 전기전도도
(Ohm/sq)		 점도(Pas)
실시예 1 3.47 103 200
실시예 2 5.43 102 400
실시예 3 6.22 101 800
실시예 4 3.63 103 210
실시예 5 5.72 102 500
실시예 6 6.98 101 900
실시예 7 3.97 103 170
실시예 8 3.56 103 250
비교예 1 2.83 1014 40
비교예 3 2.3 104 10
표 1을 참조하여, 실시예 1 내지 8의 열전도성 실리콘 컴파운드는 비교예 1 내지 3의 경우 대비 전기전도도가 우수하면서 열저항 및 열전도도가 개선되었다. 또한 실시예 1 내지 3의 열전도성 실리콘 컴파운드는 점도가 적절해서 이를 이용하여 열전도성 겔을 제조하기가 매우 용이하였다.
이에 비하여 비교예 1 내지 3의 실리콘 컴파운드는 점도가 너무 높아 액상을 유지 못하는 문제점이 있었다.
평가예 3: 열저항 및 밀착성
실시예 9의 열전도성 겔 및 비교예 4-6의 열전도성 겔의 열저항을 조사하여 하기 표 2에 나타내었다. 열전도 겔 샘플에 대해 ASTM-D5470에 준거한 방법으로 하중 0.5 kgf/㎠ 및 7.5 kgf/㎠ 로 열저항값을 측정하였다. 평가 기준으로는, 하중 0.5 kgf/㎠ 에 있어서, 열저항이 약 0.65 (K·㎠/W)를 초과하지 않은 경우를 최적 (◎), 열저항이 0.65 ∼ 0.847 (K·㎠/W) 을 양호(○), 0.847 ∼ 0.87 (K·㎠/W) 을 보통 (△), 0.87 (K·㎠/W) 이상을 불량(×)으로 하였다.
또한 각 열전도 겔 샘플에 [0109] 대해 겔상으로 잘라내거나 박리 필름으로부터 박리시켜 첩부할 때의 밀착성에 대해 평가를 하였다. 평가 기준으로는, 초음파 커터에 의해 실리콘 경화물로부터 두께 1.53 ㎜ 의 성형 겔를 잘라낼 수 있고, 또한 열전도 겔 샘플로부터 PET 필름을 격리시킬 때에 겔 본체의 변형도 없고, 소정의 택성을 발현한 상태에서 첩착 (貼着) 가능한 경우를 양호 (○), 잘라내기 작업이나 박리·첩착 작업에 지장이 있는 경우를 불량 (×) 으로 하였다.
상기 열저항 및 밀착성을 평가하여 하기 표 2에 나타내었다.
구분 열저항 밀착성
실시예 9 ○ ○
비교예 4 X △
비교예 5 X X
비교예 6 X X
표 2를 참조하여, 실시예 9의 열전도성 겔은 비교예 4 내지 6의 열전도성 겔에 비하여 열저항이 감소되는 것을 알 수 있었다. 또한 실시예 9의 열전도성 겔은 비교예 4-6의 경우와 달리 표면에 점착성을 갖고 있어 고정이 가능하고 별도의 접착제를 사용하지 않고서도 밀착성이 개선되는 것을 확인할 수 있었다.
상기에서 바람직한 제조예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 특허청구범위에 기재된 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위내에서 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 실리콘 수지, 금속-카본 복합체 필러, 알루미나 및 분산제를 포함하며,
    상기 금속-카본 복합체 필러가 금속 및 그래핀-카본나노튜브 복합체를 포함하며, 상기 금속은 은(Ag), 백금(Pt), 구리, 니켈, 몰리브덴, 알루미늄 중에서 선택된 하나 이상이며,
    상기 분산제는 실록산 수지이며, 상기 금속-카본 복합체 필러의 함량은 실리콘 수지, 알루미나 및 분산제의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 1 내지 3 중량부이며,
    상기 알루미나는, i) 15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 ii)2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 iii) 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 함유하며,
    상기 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40중량부이고,
    상기 제3알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25중량부이고,
    상기 실리콘 수지는 비닐폴리디메틸실록산이고,
    상기 금속-카본 복합체 필러는, 과산화수소에 카본필러를 부가하고 마이크로파를 조사하는 단계; 및 마이크로파가 조사된 카본필러에 금속염을 부가하고 이를 30 내지 90℃에서 반응하여 금속-카본 복합체 필러를 얻는 단계;를 포함하여 얻어진 생성물이며,
    상기 금속-카본 복합체 필러에서 금속의 함량은 금속-카본 복합체 필러 100 중량부를 기준으로 하여 0.01 내지 50 중량부이고,
    상기 카본필러는 1:1 중량비의 그래핀과 탄소나노튜브이고,
    상기 탄소나노튜브의 직경이 100 내지 300nm이고,
    상기 그래핀은 적어도 1 내지 20개의 그래핀층을 포함하고, 상기 그래핀의 총 두께는 0.6 내지 20nm이고,
    상기 금속염은 질산은, 염화백금, 염화니켈, 질산몰리브덴, 염화알루미늄, 질산알루미늄 또는 그 조합을 포함하며,
    상기 분산제는 하기 화학식 1의 화합물과 화학식 2의 화합물의 경화 반응 생성물인 열전도성 열전도성 실리콘 컴파운드:
    [화학식 1]
    Figure 112021151792495-pat00007

    화학식 1 중, m은 5 내지 15이고, n은 5 내지 15이고,
    [화학식 2]
    Figure 112021151792495-pat00008
  2. 삭제
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속-카본 복합체 필러는 은(Ag)-카본 복합체 필러인 열전도성 실리콘 컴파운드.
  4. 15 내지 30㎛의 평균입경을 갖는 구형 제1알루미나와 2 내지 10㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제2알루미나와 0.1 내지 0.8㎛의 평균입경을 갖는 비구형 제3알루미나를 혼합하여 알루미나를 준비하는 단계; 및
    상기 알루미나에, 분산제, 실리콘 수지, 및 금속-카본 복합체 필러를 혼합하여 혼합물을 얻고, 상기 혼합물을 상온(25℃)에서 10분 내지 2시간 동안 교반하여 교반된 혼합물을 얻고, 이 교반된 혼합물을 120 내지 180℃에서 가열하고 진공하에서 0.5 내지 2시간 동안 교반한 다음, 상온(25℃)에서 0.5 내지 2시간 동안 용매 없이 건식으로 혼합하는 단계를 포함하며,
    상기 제2알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 10 내지 40중량부이고,
    상기 제3알루미나의 함량은 제1알루미나, 제2알루미나 및 제3알루미나의 총함량 100 중량부를 기준으로 하여 0.1 내지 25중량부인 열전도성 실리콘 컴파운드를 제조하는 열전도성 실리콘 컴파운드의 제조방법.
  5. 제1항 또는 제3항의 열전도성 실리콘 컴파운드가 경화된 겔 본체를 갖는 가상화폐 채굴용 열전도성 겔.




















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