KR101774645B1 - 그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법 - Google Patents

그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법에 관한 것으로서, 본 발명의 제1 측면에 따른 그래핀-나노 물질 복합체는, 복수의 그래핀들; 및 상기 복수의 그래핀들 사이에 위치하는 나노 물질들;을 포함하는 복합체로서, 상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고, 상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성한다.

Description

그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법{GRAPHENE-NANO MATERIAL COMPLEX, FLEXIBLE AND STRETCHABLE COMPLEX COMPRISING THE SAME AND METHODS FOR MANUFACTURING THEREOF}
본 발명은 그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법에 관한 것이다.
최근 전자디바이스의 경량화, 휴대성 및 디자인을 강조하는 추세에 따라, 유연 및 신축성 전자재료에 대한 관심이 증대되고 있다. 유연 및 신축성 전자재료를 개발하기 위해 유연 및 신축성 전도체에 대한 물질 개발이 선행되어야 한다. 유연 및 신축성 전도체를 제조하기 위한 방법은 크게 두 가지로 나눌 수 있다. 한 가지 방법은, 전도성 물질에 유연성 및 신축성을 부여하는 것으로서, 금속과 같은 높은 전도성을 가지는 물질을 얇게 만들어 연성을 부여하고, 이를 웨이비(wavy) 또는 버클(buckle) 구조 등의 구조로 만드는 방법이다. 다른 방법은, 유연 및 신축성 물질에 전기 전도 특성을 부여하는 것으로서, 전도성 첨가제와 유연 및 신축성을 가지는 탄성중합체 기지를 복합화하는 방법이다. 이 방법은 전도성 첨가제의 전도성이 우수할 뿐만 아니라 탄성중합체 기지의 유연 및 신축성을 유지하기 위해 적은 함량의 전도성 첨가제로도 기지 내에서 전기적 네트워크를 형성할 수 있는 물질이어야 한다. 이러한 조건을 만족하기 위해 최근 탄소나노튜브, 그래핀 및 금속 나노 와이어와 같이 전기적인 특성 및 기계적인 특성이 우수한 전도성 첨가제를 이용한 연구들이 많이 진행되고 있다. 그러나, 이러한 탄소나노튜브, 그래핀 및 금속 나노 와이어를 유연 및 신축성 전도체의 첨가제로 사용할 때 가장 큰 문제는 고분자 기지 내에 분산시키기 어렵다는 것이다. 이러한 문제를 해결하기 위해서, 탄소나노튜브, 그래핀 및 금속 나노 와이어의 분산성 향상을 위하여, 기능기 물질을 이용한 분산성 향상, 구조적인 형태 변형을 통한 분산성 향상에 관한 연구 등이 수행되고 있으며, 전도성 첨가제의 양을 최소화하면서도, 복합체의 전기 전도도를 향상시킬 수 있는 방법의 개발이 필요하다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은, 3차원을 이루는 그래핀들과 나노 물질들을 포함하는 그래핀-나노 물질 복합체와, 유연 및 신축성 고분자 내에서 우수한 분산성을 가지고, 고분자 내 낮은 함량으로도 전기적 네트워크를 형성하여 전기 전도도가 우수한 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법을 제공하는 것이다.
그러나, 본 발명이 해결하고자 하는 과제는 이상에서 언급한 과제로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 또 다른 과제들은 아래의 기재로부터 통상의 기술자에게 명확하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명의 제1 측면은, 복수의 그래핀들; 및 상기 복수의 그래핀들 사이에 위치하는 나노 물질들;을 포함하는 복합체로서, 상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고, 상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체를 제공한다.
상기 나노 물질은, 나노 입자, 나노 로드, 나노 튜브 및 나노 와이어로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 나노 물질은, 금속, 반도체성 물질, 전도성 산화물 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 금속은, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 알루미늄(Al), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 철(Fe), 코발트(Co) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고, 상기 반도체성 물질은, Si, MoSi2, WSi2, TiSi2, TaSi2, NiCoSi2, NiSi2 및 PtSi2으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고, 상기 전도성 산화물은, ITO(Indium Tin Oxide), ZnO, MgO, CaO, SrO, CoOx, ZnO, VOx, FeO, MoOx, WOx, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3, In2O3, SnO2 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고, 상기 탄소나노튜브는, 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWCNT) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 나노 물질은, 상기 그래핀-나노 물질 복합체 중 10 중량% 내지 99.99 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 불규칙하게 배열된 그래핀들을 포함하는 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 단계; 및 나노 물질 분산 용액에 상기 3차원 그래핀 구조체를 함침하여, 상기 3차원 그래핀 구조체의 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 단계;를 포함하는 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법으로서, 상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고, 상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 단계는, 수열 합성법, 바인더 이용 합성법 및 3차원 금속 구조체 그래핀 성장법으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 3차원 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 단계는, 상기 나노 물질들을 상기 그래핀 표면에 배열 및 결합시키는 것일 수 있다.
본 발명의 제3 측면은, 제1 측면에 따른 그래핀-나노 물질 복합체; 및 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 고분자;를 포함하는 유연 및 신축성 복합체를 제공한다.
상기 고분자는, 폴리실록산계 고무, 일액형 실리콘 고무, 부타다이엔계 고무 및 아크릴계 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 고분자는, PDMS(polydimethylsiloxane), PET(polyethylene terephthalate), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유연 및 신축성 복합체는, 변형률이 1,000 % 이하인 것일 수 있다.
상기 유연 및 신축성 복합체는, 전기전도도가 1 x 10-15 S/cm 내지 1 x 107 S/cm인 것일 수 있다.
상기 나노 물질은, 상기 유연 및 신축성 복합체 중 0.01 중량% 내지 80 중량%인 것일 수 있다.
본 발명의 제4 측면은, 제2 측면에 따른 방법으로 그래핀-나노 물질 복합체를 제조하는 단계; 및 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액에 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 함침하고 경화시켜, 상기 고분자가 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하도록 하는 단계;를 포함하는 유연 및 신축성 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 의하면, 3차원을 이루는 그래핀 구조체와 나노 물질들이 전기적 네트워크를 형성한 그래핀-나노 물질 복합체는 고분자 내에서 우수한 분산성을 가지고, 우수한 전기 전도도를 갖는다. 또한, 이러한 그래핀-나노 물질 복합체와 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 고분자는 유연 및 신축성 고분자 내부에서 그래핀들과 나노 물질들이 낮은 함량으로도 서로 간의 전자이동을 위한 네트워크를 형성하여 우수한 전기 전도도를 가지는 유연 및 신축성 전도체를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체의 제조 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체를 개략적으로 나타낸 도면이다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 SEM 이미지 및 유연 및 신축성 복합체의 사진(삽도)이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 신축 시 전기저항 변화를 나타낸 그래프이다.
이하 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기능 또는 구성에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 그 상세한 설명을 생략할 것이다. 또한, 본 명세서에서 사용되는 용어들은 본 발명의 바람직한 실시예를 적절히 표현하기 위해 사용된 용어들로서, 이는 사용자, 운용자의 의도 또는 본 발명이 속하는 분야의 관례 등에 따라 달라질 수 있다. 따라서, 본 용어들에 대한 정의는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 내려져야 할 것이다. 각 도면에 제시된 동일한 참조 부호는 동일한 부재를 나타낸다.
명세서 전체에서, 어떤 부재가 다른 부재 "상에" 위치하고 있다고 할 때, 이는 어떤 부재가 다른 부재에 접해 있는 경우뿐 아니라 두 부재 사이에 또 다른 부재가 존재하는 경우도 포함한다.
명세서 전체에서, 어떤 부분이 어떤 구성요소를 "포함"한다고 할 때, 이는 특별히 반대되는 기재가 없는 한 다른 구성요소를 제외하는 것이 아니라 다른 구성 요소를 더 포함할 수 있는 것을 의미한다.
이하, 본 발명의 그래핀-나노 물질 복합체, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체 및 이들의 제조방법에 대하여 실시예 및 도면을 참조하여 구체적으로 설명하도록 한다. 그러나, 본 발명이 이러한 실시예 및 도면에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 제1 측면은, 복수의 그래핀들; 및 상기 복수의 그래핀들 사이에 위치하는 나노 물질들;을 포함하는 복합체로서, 상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고, 상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체를 제공한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체를 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체(100)는 복수의 그래핀들(110) 및 나노 물질들(120)을 포함한다. 복수의 그래핀들(110)은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성한다. 도 1에서 복수의 그래핀들(110) 및 나노 물질들(120)의 상대적인 크기는, 본 발명의 그래핀-나노 물질 복합체(100)의 구성에 대한 이해를 위해서 과장되게 표현된 것일 수 있고, 실제 상대적인 비율과는 상이할 수 있다.
상기 나노 물질은, 나노 입자, 나노 로드, 나노 튜브 및 나노 와이어로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 이러한 나노 물질이 상기 복수의 그래핀들 사이에 임의적으로(randomly) 위치하여 복수의 그래핀들과 나노 물질들이 전기적 네트워크를 형성하는 것이다.
상기 나노 물질은, 금속, 반도체성 물질, 전도성 산화물 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 금속은, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 알루미늄(Al), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 철(Fe), 코발트(Co) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 반도체성 물질은, Si, MoSi2, WSi2, TiSi2, TaSi2, NiCoSi2, NiSi2 및 PtSi2으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 전도성 산화물은, ITO(Indium Tin Oxide), ZnO, MgO, CaO, SrO, CoOx, ZnO, VOx, FeO, MoOx, WOx, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3, In2O3, SnO2 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 탄소나노튜브는, 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWCNT) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 나노 물질은, 상기 그래핀들의 표면에 위치하는 것일 수 있다. 이러한 나노 물질들이 3차원 구조로 연결된 그래핀들의 표면에 위치하여, 상기 나노물질 사이의 전기적 패스를 형성할 수 있다.
상기 나노 물질은, 상기 그래핀-나노 물질 복합체 중 10 중량% 내지 99.99 중량%인 것일 수 있다. 상기 나노 물질이 10 중량% 미만인 경우에는, 제조된 그래핀-나노 물질 복합체의 전도성이 충분히 확보되지 못하는 문제가 있을 수 있고, 상기 나노 물질이 99.99 중량%를 초과하는 경우에는, 그래핀이 제공하는 전자재료로서의 우수한 물성이 확보되지 못하는 문제가 있을 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 상술한 그래핀-나노 물질 복합체(100)는, 그래핀들과 나노 물질들이 전기적 네트워크를 형성하여 전자 이동을 위한 네트워크를 형성하여, 우수한 전기 전도도를 가질 수 있다.
본 발명의 제2 측면은, 불규칙하게 배열된 그래핀들을 포함하는 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 단계; 및 나노 물질 분산 용액에 상기 3차원 그래핀 구조체를 함침하여, 상기 3차원 그래핀 구조체의 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 단계;를 포함하는 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법으로서, 상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고, 상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법을 제공한다.
도 2는 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체의 제조 과정을 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 2 및 도 3을 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 그래핀-나노 물질 복합체(100)의 제조방법은 3차원 그래핀 구조체(110a) 제조 단계(S110), 3차원 그래핀들(110) 사이에 나노 물질들(120) 위치 단계(S120)를 포함한다.
상기 3차원 그래핀 구조체 제조 단계는, 그래핀들을 불규칙하게 배열하여 그래핀들이 동일 평면 상에 위치하지 않도록 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 것이다.
상기 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 방법은, 수열 합성법, 바인더 이용 합성법 및 3차원 금속 구조체 그래핀 성장법으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 수열 합성법은, 예를 들어, 허머스(Hummer's) 방법에 따라 수득된 그래핀 산화물을 친수성 용액인 물에 초음파로 분산시킨 후, 상기 용액을 테플론 반응용기에 옮기고, 예를 들어, 180℃에서 1 시간 동안 수열 반응시키는 것일 수 있다. 상기 수열 반응 후, 상기 용액을 상온에서 식히고, 최종 수득된 3차원 그래핀 구조체 용액의 용매를 제거하기 위해 동결 건조함으로써 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 방법이다.
상기 바인더 이용 합성법은, 허머스(Hummer's) 방법에 따라 수득된 그래핀 산화물을 레조르시놀(resorcinol), 포름알데히드(formaldehyde)와 같은 유기 바인더 물질을 이용해 용매 내에서 졸-겔 방법을 이용하여 3차원 그래핀 구조체를 만들고, 용매를 초임계 건조법으로 제거하는 방법으로 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 방법이다.
상기 3차원 금속 구조체 그래핀 성장법은, 3차원 구조로 제조된 니켈, 구리와 같은 금속 폼을 기판으로 활용해 화학기상증착법을 이용하여 금속 기판 위에 그래핀을 성장시킨 후 금속 폼을 제거하여 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 방법이다.
상기 3차원 그래핀들 사이에 나노 물질들 위치 단계는, 나노 물질 분산 용액에 상기 3차원 그래핀 구조체를 함침하여, 상기 3차원 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 것일 수 있다.
상기 나노 물질들은, 나노 입자, 나노 로드, 나노 튜브 및 나노 와이어로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 나노 물질들은, 금속, 반도체성 물질, 전도성 산화물 및 탄소나노튜브로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 금속은, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 알루미늄(Al), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 철(Fe), 코발트(Co) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 반도체성 물질은, Si, MoSi2, WSi2, TiSi2, TaSi2, NiCoSi2, NiSi2 및 PtSi2으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 전도성 산화물은, ITO(Indium Tin Oxide), ZnO, MgO, CaO, SrO, CoOx, ZnO, VOx, FeO, MoOx, WOx, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3, In2O3, SnO2 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 탄소나노튜브는, 단일벽 탄소나노튜브(single-walled carbon nanotube, SWCNT), 이중벽 탄소나노튜브(double-walled carbon nanotube, DWCNT) 및 다중벽 탄소나노튜브(multi-walled carbon nanotube, MWCNT)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
이러한 나노 물질들이 3차원 그래핀 구조체의 그래핀들의 표면에 위치하여, 우수한 전기 전도도를 나타낼 수 있다.
상기 나노 물질들이, 예를 들어, 단일벽 탄소나노튜브인 경우, 고압일산화탄소 공정(high pressure carbon monoxide process; HiPco), 아크-방전 공정(Arc-discharge process) 또는 기타 방법을 통해 제조된 것일 수 있고, 상기 나노 물질들(120)이 상기 다중벽 탄소나노튜브인 경우 화학기상증착(chemical vapor deposition; CVD) 공정 또는 기타 방법을 통해 제조된 것일 수 있다.
상기 용액은 상기 나노 물질들(120)이 잘 분산되는 용액인 것일 수 있으며, 예를 들어, 상기 용액은, 물, 증류수(초순수), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화암모늄(NH4OH), 수산화리튬(LiOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 수용액, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 3차원 그래핀들 사이에 나노 물질들 위치 단계는, 상기 나노 물질들을 상기 그래핀 표면에 배열 및 결합시키는 것일 수 있다. 상기 3차원 구조로 연결된 그래핀들 표면에 상기 나노 물질들이 배열 및 결합되어 나노 물질들 사이의 전기적 패스를 형성하는 그래핀-나노 물질 복합체가 제조될 수 있다.
본 발명의 제3 측면은, 제1 측면에 따른 그래핀-나노 물질 복합체; 및 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 고분자;를 포함하는 유연 및 신축성 복합체를 제공한다.
도 4는 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체를 개략적으로 나타낸 도면이다. 도 4를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체(200)는 그래핀-나노 물질 복합체(100)가 유연 및 신축성 고분자(210) 내에 분산된 구조를 가져, 우수한 전기 전도도를 가지는 신축성 전도체로 사용될 수 있다.
상기 고분자는, 상온에서 유연 및 신축성을 가지는 고분자 물질로서, 예를 들어, 폴리실록산계 고무, 일액형 실리콘 고무, 부타다이엔계 고무 및 아크릴계 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 고분자는, PDMS(polydimethylsiloxane), PET(polyethylene terephthalate), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유연 및 신축성 복합체는, 1 nm 내지 106 nm의 직경의 기공을 포함하는 것일 수 있다. 상기 기공으로 인하여 유연 및 신축성 복합체의 유연 및 신축성은 더욱 더 향상될 수 있다.
상기 유연 및 신축성 복합체는, 변형률이 1,000 % 이하인 것일 수 있다. 상기 유연 및 신축성 복합체에 힘을 가하면 이에 대응하여, 원래 길이의 1,000 %까지 신장하고, 힘을 제거하면 단시간에 거의 원래 길이로 회복하는 특징을 가질 수 있다.
상기 유연 및 신축성 복합체는, 전기전도도가 1 x 10-15 S/cm 내지 1 x 107 S/cm인 것일 수 있다. 높은 변형률에도 유연 및 신축성 복합체의 전기적 특성이 저하되지 않고 우수한 전기 전도도를 가질 수 있다.
상기 나노 물질은, 상기 유연 및 신축성 복합체 중 0.01 중량% 내지 80 중량%인 것일 수 있다. 상기 나노 물질이 상기 유연 및 신축성 복합체 중 0.01 중량% 미만인 경우 유연 및 신축성 고분자에 전기 전도도 특성을 부여하기 위한 본 발명의 목적에 부합되지 않게 유연 및 신축성 복합체의 전기 전도도가 낮은 문제가 있고, 상기 나노 물질이 상기 유연 및 신축성 복합체 중 80 중량% 초과인 경우 유연 및 신축성 복합체 중 고분자가 적게 함유되어 유연 및 신축성 복합체의 유연 및 신축성이 감소하는 문제가 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체는 유연 및 신축성 고분자 내에 그래핀-나노 물질 복합체가 3차원 네트워크를 형성하며 분산되어 있어 우수한 전기 전도도를 가진다. 또한, 유연성 및 신축성을 가지고 있어, 유연 및 신축성 복합체를 유연 및 신축성 디스플레이, 피부 탈부착 센서 등과 같은 유연 및 신축성 전자 디바이스에 응용할 수 있다.
본 발명의 제4 측면은, 제2 측면에 따른 방법으로 그래핀-나노 물질 복합체를 제조하는 단계; 및 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액에 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 함침하고 경화시켜, 상기 고분자가 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하도록 하는 단계;를 포함하는 유연 및 신축성 복합체의 제조방법을 제공한다.
도 5는 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 제조방법을 나타내는 순서도이다. 도 5를 참조하면, 본 발명의 일 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 제조방법은 그래핀-나노 물질 복합체 제조 단계(S210) 및 그래핀-나노 물질 복합체를 고분자 용액에 함침 단계(S220)를 포함한다.
상기 그래핀-나노 물질 복합체 제조 단계는, 상기 본 발명의 제2 측면에 따른 방법으로 제조된 것이다.
상기 그래핀-나노 물질 복합체를 고분자 용액에 함침 단계는, 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액에 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 함침하고 경화시켜, 상기 고분자가 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 함유하도록 하는 것이다.
상기 고분자는, 상온 부근에서 유연 및 신축성을 나타내는 고분자 물질로서, 예를 들어, 폴리실록산계 고무, 일액형 실리콘 고무, 부타다이엔계 고무 및 아크릴계 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다. 상기 일액형 실리콘 고무(one part silicone rubber)는 별도의 경화제 없이도 공기 중의 습기와 반응하여 실온에서 자연 경화되는 고무탄성체로서, 경화와 동시에 대부분의 재질과 잘 접착하는 특성이 있다.
상기 고분자는, PDMS(polydimethylsiloxane), PET(polyethylene terephthalate), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액은, 물, 증류수(초순수), 수산화나트륨(NaOH), 수산화칼륨(KOH), 수산화암모늄(NH4OH), 수산화리튬(LiOH), 수산화칼슘(Ca(OH)2) 수용액, 아세톤, 메틸에틸케톤, 메틸알콜, 에틸알콜, 이소프로필알콜, 부틸알콜, 에틸렌글라이콜, 폴리에틸렌글라이콜, 테트라하이드로푸란, 디메틸포름아미드, 디메틸아세트아마이드, N-메틸-2-피롤리돈, 헥산, 사이클로헥사논, 톨루엔, 클로로포름, 디클로로벤젠, 디메틸벤젠, 트리메틸벤젠, 피리딘, 메틸나프탈렌, 니트로메탄, 아크릴로니트릴, 옥타데실아민, 아닐린 및 디메틸설폭사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나의 용매를 포함하는 것일 수 있다.
상기 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액을 제조한 다음, 열 및 진공분위기 하에서 상기 용매 및 기공을 제거할 수 있다. 상기 용매 및 기공을 제거하는 것은 열을 가하고, 진공상태를 만들어 수행되는 것일 수 있다.
상기 경화는 상기 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액에 경화제를 첨가한 후, 경화공정을 통하여 유연 및 신축성 복합체를 제조하는 것일 수도 있다. 이때, 상기 유연 및 신축성 고분자가 일액형 실리콘 고무인 경우 경화제 투입 없이도 공기 중의 수분이 경화제로서 작용하게 된다.
상기 경화제는, 예를 들어, 황, 유기과산화물, 아민계 화합물, 실리콘 수지 및 산무수물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것일 수 있다.
상기 경화는 상기 유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액과 상기 경화제를 혼합한 후, 자연 경화, 열경화 또는 광경화를 이용하여 수행될 수 있고, 상기 광경화는 UV(ultraviolet)를 조사하여 수행되는 것일 수 있다. 경화 후에는 상기 유연 및 신축성 고분자가 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 복합체가 형성된다.
이하, 하기 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 상세하게 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명의 기술적 사상이 그에 의해 제한되거나 한정되는 것은 아니다.
[ 실시예 ]
3차원 그래핀 구조체의 제조
Bay Carbon사의 HOPG(highly ordered pyrolytic graphite)를 허머스(Hummer’s) 방법을 이용하여 산화 그래핀을 제조하였다. 구체적으로, 황산에 분산시킨 HOPG를 과망간산칼륨과 과산화수소(H2O2)를 이용해 산화시킨 산화 그래핀을 희석된 염산용액과 증류수를 이용해 불순물을 제거한 후 진공 오븐에 상온에서 4일 정도 건조시켜 산화 그래핀 분말을 제조하였다. 산화 그래핀 분말을 1 mg/ml로 분산 후 180℃에서 1 시간 동안 수열 반응을 진행한 후 3차원 그래핀 구조체가 형성된 용액을 수득하였고, 냉동 건조 방법을 이용해 용매 제거 후 3차원 그래핀 구조체를 수득하였다.
은 나노 와이어의 준비
은 나노 와이어는 Kechuang사의 은 나노 와이어를 에틸렌글리콜(Ethylene Glycol)에 분산하여 사용하였다.
3차원 그래핀 -은 나노 와이어 복합체의 제조
3차원 그래핀 구조체에 은 나노 와이어 용액을 함침시킨 후 용매를 70℃에서 건조하는 공정을 수차례 반복함으로써 3차원 그래핀-은 나노 와이어 복합체를 제조하였다.
3차원 그래핀 -은 나노 와이어 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 복합체의 제조
상기 제조된 3차원 그래핀-은 나노 와이어 복합체에 PDMS(polydimethylsiloxane, dow corning사의 sylgard 184)와 경화제의 혼합 물질을 진공 분위기에서 함침시킨 후 80℃ 1 시간 동안 경화 과정을 거쳐 3차원 그래핀-은 나노 와이어 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 복합체를 제조하였다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 SEM 이미지 및 유연 및 신축성 복합체의 사진(삽도)이다. 도 6에 도시된 바와 같이, PDMS 고분자 내에 3차원 그래핀이 은 나노 와이어와 서로 접촉하여 네트워크를 형성하고 있음을 알 수 있었다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따른 유연 및 신축성 복합체의 신축 시 전기저항 변화를 나타낸 그래프이다. 도 7을 참조하면, 제조된 유연 및 신축성 복합체는 40 S/cm의 높은 전도성을 가지며 60 % 신축 시에도 저항이 1.7 배 정도밖에 증가하지 않는 우수한 특성을 보이는 것을 확인할 수 있다. 이는 금속 나노 와이어라는 우수한 전도성 첨가제를 3차원 그래핀 구조체를 이용해 구조체로 제조하고, 이를 포함하는 유연 및 신축성 복합체를 제조함으로써 신축성을 보유하면서도 신축 시 전기 전도도가 감소되지 않는 것을 확인할 수 있다.
이상과 같이 본 발명은 비록 한정된 실시예와 도면에 의해 설명되었으나, 본 발명은 상기의 실시예에 한정되는 것은 아니며, 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 이러한 기재로부터 다양한 수정 및 변형이 가능하다. 그러므로, 본 발명의 범위는 설명된 실시예에 제한되어 정해져서는 아니 되며, 후술하는 특허청구범위뿐 아니라 이 특허청구범위와 균등한 것들에 의해 정해져야 한다.
100: 그래핀-나노 물질 복합체
110a: 3차원 그래핀 구조체
110: 복수의 그래핀들
120: 복수의 나노 물질들
200: 유연 및 신축성 복합체
210: 유연 및 신축성 고분자

Claims (15)

  1. 복수의 그래핀들; 및
    상기 복수의 그래핀들 사이에 위치하는 나노 물질들;을 포함하는 복합체로서,
    상기 복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고,
    상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것이고,
    상기 나노 물질은, 금속, 반도체성 물질 및 전도성 산화물로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    그래핀-나노 물질 복합체.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노 물질은, 나노 입자, 나노 로드, 나노 튜브 및 나노 와이어로 이루어진 군에서 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 금속은, 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 루테늄(Ru), 알루미늄(Al), 이리듐(Ir), 팔라듐(Pd), 텅스텐(W), 몰리브덴(Mo), 철(Fe), 코발트(Co) 및 구리(Cu)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 반도체성 물질은, Si, MoSi2, WSi2, TiSi2, TaSi2, NiCoSi2, NiSi2 및 PtSi2으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것이고,
    상기 전도성 산화물은, ITO(Indium Tin Oxide), ZnO, MgO, CaO, SrO, CoOx, ZnO, VOx, FeO, MoOx, WOx, Cr2O3, Ga2O3, Al2O3, In2O3, SnO2 및 TiO2로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인,
    그래핀-나노 물질 복합체.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 나노 물질은, 상기 그래핀-나노 물질 복합체 중 10 중량% 내지 99.99 중량%인 것인, 그래핀-나노 물질 복합체.
  6. 불규칙하게 배열된 그래핀들을 포함하는 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 단계; 및
    나노 물질 분산 용액에 상기 3차원 그래핀 구조체를 함침하여, 상기 3차원 그래핀 구조체의 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 단계;
    를 포함하는 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법으로서,
    복수의 그래핀들은 동일 평면 상에 위치하지 않는 3차원 그래핀 구조체를 형성하고,
    상기 복수의 그래핀, 상기 나노 물질 또는 이 둘이 전기적 네트워크를 형성하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 3차원 그래핀 구조체를 제조하는 단계는,
    수열 합성법, 바인더 이용 합성법 및 3차원 금속 구조체 그래핀 성장법으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서,
    상기 3차원 그래핀들 사이에 상기 나노 물질들을 위치시키는 단계는,
    상기 나노 물질들을 상기 그래핀 표면에 배열 및 결합시키는 것인, 그래핀-나노 물질 복합체의 제조방법.
  9. 제1항 내지 제2항, 제4항 내지 제5항 중 어느 하나의 그래핀-나노 물질 복합체; 및
    상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하는 유연 및 신축성 고분자;
    를 포함하는 유연 및 신축성 복합체.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 고분자는, 폴리실록산계 고무, 일액형 실리콘 고무, 부타다이엔계 고무 및 아크릴계 고무로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 유연 및 신축성 복합체.
  11. 제9항에 있어서,
    상기 고분자는,
    PDMS(polydimethylsiloxane), PET(polyethylene terephthalate), PVDF(polyvinylidene fluoride), PES(polyethersulfone), PS(polystyrene), PC(polycarbonate), PI(polyimide), PEN(polyethylene naphthalate) 및 PAR(polyarylate)로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 어느 하나를 포함하는 것인, 유연 및 신축성 복합체.
  12. 제9항에 있어서,
    상기 유연 및 신축성 복합체는, 변형률이 1,000 % 이하인 것인, 유연 및 신축성 복합체.
  13. 제9항에 있어서,
    상기 유연 및 신축성 복합체는, 전기전도도가 1 x 10-15 S/cm 내지 1 x 107 S/cm인 것인, 유연 및 신축성 복합체.
  14. 제9항에 있어서,
    상기 나노 물질은, 상기 유연 및 신축성 복합체 중 0.01 중량% 내지 80 중량%인 것인, 유연 및 신축성 복합체.
  15. 제6항 내지 제8항 중 어느 하나의 방법으로 그래핀-나노 물질 복합체를 제조하는 단계; 및
    유연 및 신축성 고분자를 포함하는 용액에 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 함침하고 경화시켜, 상기 고분자가 상기 그래핀-나노 물질 복합체를 포함하도록 하는 단계;
    를 포함하는 유연 및 신축성 복합체의 제조방법.
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