CN112349448B - 石墨烯导电浆料及制备方法和rfid电子标签 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种石墨烯导电浆料及其制备方法和RFID电子标签，该石墨烯导电浆料包括按重量份数计算的如下组分：石墨烯4‑8份、改性碳导电剂3‑5份、改性硅氧烷1‑2份、分散剂0.5‑1份和溶剂90‑96份；改性碳导电剂是碳导电剂经硅烷偶联剂改性制得，硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3‑5)；改性硅氧烷是硅氧烷经环氧树脂改性制得，环氧树脂与硅氧烷的重量比为(4‑6):9。本申请提供的石墨烯导电浆料通过对碳导电剂及硅氧烷的改性，有效的提高了石墨烯导电浆料中石墨烯的分散性、稳定性及导电性，同时在RFID电子标签的印刷过程中也提高了石墨烯导电浆料与基材的附着强度及耐磨性能，有效的提升了导电浆料的印刷性能。

Description

石墨烯导电浆料及制备方法和RFID电子标签
技术领域
本申请涉及一种石墨烯导电浆料及制备方法和RFID电子标签，属于导电浆料技术领域。
背景技术
目前，国外一些研制射频识别技术RFID的厂家已经纷纷重启用石墨烯浆料印制RFID电子标签的关键技术及产业化研究，如英国BGTM公司。然而，由于石墨烯特性跟传统的导电填料银粉有截然不同的外观与导电特性，使得以石墨烯为基底的导电浆料的配方、制程工艺也截然不同。并且，以石墨烯为基底的导电浆料在实际生产中却存在分散困难、易团聚、印刷适应性差的问题。
首先，为了符合环保标准，印刷浆料更倾向于选择水溶性的浆料，而石墨烯的疏水性会使其极易通过强烈的范德华力产生团聚，而团聚后其导电性能会显著下降。现有技术中为了获得分散性和稳定性更好的石墨烯浆料，还采用使用氧化石墨烯、还原氧化石墨烯或对石墨烯进行化学接枝改性等方式，然而，氧化石墨烯的分散性好但导电性能较差，还原氧化石墨烯表面存在大量缺陷，影响其性能，最终的导电性差异较大，化学接枝改性的方式未知性较大。
在工业生产中更倾向于为石墨烯选择更合适的分散体系，例如采用有机溶剂作为分散液，已知分散性较好的有N-甲基吡咯烷酮(NMP)和二甲基甲酰胺(DMF)，以阻止其团聚，提高分散性。但是，有机溶剂具有挥发性并且毒性较大，不利于生产者和使用者的健康，对环境也具有污染和危害。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种石墨烯导电浆料及制备方法和RFID电子标签，以克服现有技术的石墨烯导电浆料分散性差的技术问题，以获得稳定性好、导电性能优良的导电浆料和RFID电子标签。
根据本申请的一方面，提供了一种石墨烯导电浆料，包括按重量份数计算的如下组分：石墨烯4-8份、改性碳导电剂3-5份、改性硅氧烷1-2份、分散剂0.5-1份和溶剂90-96份；
所述改性碳导电剂是碳导电剂经硅烷偶联剂改性制得，所述硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3-5)；
所述改性硅氧烷是硅氧烷经环氧树脂改性制得，所述环氧树脂与所述硅氧烷的重量比为(4-6):9。
进一步地，所述硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3-4.5)；所述环氧树脂与所述硅氧烷的重量比为(4.5-5.5):9。
经环氧树脂改性的硅氧烷能够增加碳导电剂与石墨烯的结合强度，以及导电浆料与基材(如凹版印刷)的粘结强度，进而提高导电浆料的稳定性及导电性，同时经硅烷偶联剂改性的碳导电剂，其环氧基团能够增进碳导电剂、改性硅氧烷与石墨烯的相容性，进而提高石墨烯在导电浆料中的分散性。可选地，所述改性碳导电剂和改性硅氧烷至少一个嵌入石墨烯片层之间，可防止石墨烯重新石墨化，使导电浆料具有优异的分散稳定性，同时改性碳导电剂能够填充石墨烯层表面的缺陷，进而提高导电浆料的导电性能。
可选地，所述改性碳导电剂和改性硅氧烷中的至少一种嵌入石墨烯片层之间。
可选地，所述碳导电剂包括导电石墨、碳纳米管和碳纤维中的一种或多种；
所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂；
所述石墨烯选自膨胀石墨、石墨烯粉、天然鳞片石墨、人造石墨中的一种或多种，然后经分散剥离后制得。
可选地，还包括粘度调节剂。
进一步地，所述粘度调节剂选自聚偏氟乙烯、羧甲基纤维素钠、聚四氟乙烯和聚乙烯醇中的任意一种或两种以上的组合。
作为一种实施方式所述分散剂选自聚乙二醇、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚苯磺酸钠、聚酰亚胺中的一种或多种。
另一方面，提供了一种上述任一石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碳导电剂的改性：所述碳导电剂经硅烷偶联剂改性制得，所述硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3.5-4)；
S2、硅氧烷的环氧改性：所述硅氧烷经环氧树脂改性制得，所述环氧树脂与所述硅氧烷的重量比为(4-6):9；
S3、将石墨烯、分散剂和溶剂均匀混合，然后进行剪切剥离，制得第一浆料；
S4、将改性碳导电剂和改性硅氧烷进行均匀混合，然后通过研磨方式进行插层处理，使得改性碳导电剂和改性硅氧烷的混合物嵌入石墨烯片层之间，且与石墨烯均匀分散，制得第二浆料。
可选地，在步骤S2中，还包括溶剂和催化剂，所述溶剂、催化剂、环氧树脂在氮气环境下进行均匀搅拌，获得混合液，然后滴加所述混合液至硅氧烷进行反应，真空蒸馏去除溶剂，获得所述环氧改性硅氧烷。
可选地，所述溶剂为甲苯，所述催化剂为四氯化铂，所述甲苯、四氯化铂与环氧树脂的重量比为(1.5-2.5)：(0.001-0.009)：3；
所述反应时间为5-7h。
进一步地，所述甲苯、四氯化铂与环氧树脂的重量比为2:(0.003-0.006)：3；
可选地，在步骤S3中，将石墨烯、分散剂和溶剂均匀混合，以600-1200r/min的转速进行剪切处理20-50min，然后以1500-2500r/min的转速在砂磨机中进行剪切处理15-55min，获得所述第一浆料；
在步骤S4中，将改性碳导电剂和改性硅氧烷加入所述第一浆料中，然后以1000-2500r/min的转速进行插层处理40-70分钟，获得所述第二浆料。
可选地，还包括用粘度调节剂对所述第二浆料的粘度调节至200-3000mPa·s。
另一方面，本申请提供了一种RFID电子标签，包括上述任一所述的石墨烯导电浆料，和/或任一所述的石墨烯导电浆料的制备方法获得的石墨烯导电浆料。
可选地，上述石墨烯导电浆料用于作为RFID电子标签的天线或印刷浆料。
本申请的有益效果包括但不限于：
1.根据本申请提供的石墨烯导电浆料，经环氧树脂改性的硅氧烷能够增加碳导电剂与石墨烯的结合强度，以及导电浆料与基材(如凹版印刷)的粘结强度，进而提高导电浆料的稳定性及导电性，同时经硅烷偶联剂改性的碳导电剂，其环氧基团能够增进碳导电剂、改性硅氧烷与石墨烯的相容性，进而提高石墨烯在导电浆料中的分散性。
改性碳导电剂和改性硅氧烷至少一个嵌入石墨烯片层之间，可防止石墨烯重新石墨化，使导电浆料具有优异的分散稳定性，同时改性碳导电剂和改性硅氧烷能够填充石墨烯层表面的缺陷，进而提高导电浆料的导电性能。
2.根据本申请提供的RFID电子标签，印刷过程中石墨烯导电浆料与基材的粘结强度较大，耐磨效果好，有效的提升了导电浆料的印刷性能。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本申请的整体构思，下面以实施例的方式对本发明的整体方案进行详细说明。在下文的描述中，给出了大量具体的细节以便提供对本发明更为彻底的理解。然而，对于本领域技术人员来说显而易见的是，本发明可以无需一个或多个这些细节而得以实施。在其他的例子中，为了避免与本发明发生混淆，对于本领域公知的一些技术特征未进行描述。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料和催化剂均通过商业途径购买，所使用的实验仪器均为实验室常规实验仪器，性能测试方法为本领域已知测试方法。
实施例1
本实施例提供了一种石墨烯导电浆料，该石墨烯导电浆料由以下重量份数的组分组成：石墨烯6份、硅烷改性膨胀石墨4份、环氧树脂改性硅氧烷1.5份、聚乙二醇0.8份(分散剂)和去离子水溶剂90-96份(溶剂)，粘度调节剂为羧甲基纤维素钠；
其中膨胀石墨改性过程中，硅烷偶联剂与膨胀石墨的重量比为1：4，硅氧烷改性过程中，双酚A型环氧树脂与硅氧烷的重量比为5:9。
将上述原料组分，采用以下方法制备获得石墨烯导电浆料：
S1、膨胀石墨的改性：将重量比1：4硅烷偶联剂和膨胀石墨在浓度为0.5％的盐酸水溶液中，在50-60℃的温度下反应80-100min，得到表面改性的膨胀石墨；
S2、硅氧烷的环氧改性：称取重量比为10:0.025:15:27的甲苯、四氯化铂、双酚A型环氧树脂和硅氧烷，将甲苯、四氯化铂和双酚A型环氧树脂在氮气环境下进行均匀搅拌，获得混合液，然后滴加混合液至硅氧烷中进行反应6h，真空蒸馏去除甲苯，获得环氧改性硅氧烷。
S3、将石墨烯、分散剂和溶剂均匀混合，以1000r/min的转速进行剪切处理40min，然后以2000r/min的转速在砂磨机中进行剪切处理35min，获得第一浆料；
S4、将改性碳导电剂和改性硅氧烷进行均匀混合，然后以2000r/min的转速进行插层处理40-70分钟，使得改性碳导电剂和改性硅氧烷的混合物嵌入石墨烯片层之间，且与石墨烯均匀分散，制得第二浆料。
最后用粘度调节剂对第二浆料的粘度调节至600-1000mPa·s。
采用上述方法制备了实施例1的导电浆料，实施例2-5与实施例1制备方法所不同的是碳导电剂在改性过程中的硅烷偶联剂与膨胀石墨的重量比例不同，以及硅氧烷改性过程中硅氧烷与双酚A型环氧树脂的重量比不同，实施例6与实施例1制备方法所不同的是碳导电剂材料选择不同，环氧树脂的选择类型不同。
对比例1与实施例1不同的是，是将石墨烯、改性碳导电剂及改性硅氧烷进行均匀混合，而不是插层处理。
对比例2和3中的碳导电剂和硅氧烷均没进行改性处理，分别进行插层处理和均匀混合处理；对比例4和5与实施例1制备方法所不同的是改性碳导电剂在改性过程中的硅烷偶联剂与膨胀石墨的重量比例不同，以及改性硅氧烷改性过程中硅氧烷与双酚A型环氧树脂的重量比不同。
其使用原料、操作条件及测试指标见表1。
表1
Figure BDA0002756349530000061
Figure BDA0002756349530000071
由表1的数据可知，实施例1#与对比例1#相比，经过插层处理的实施例1#制备的石墨烯导电浆料比对比例1#制备的石墨烯导电浆料的方阻小，显示出了插层处理显著提升了导电浆料的分散性和稳定性，能够有效减少石墨烯团聚，更有利于石墨烯发挥其导电性能优势。实施例1#-3#制备的石墨烯导电浆料与对比例2#相比，实施例1#-3#的附着力均大于对比例2#，在石墨烯导电浆料在RFID电子标签的印刷过程中，说明碳导电剂和硅氧烷中任一种材料的改性，能够促进导电浆料与基材之间以及导电浆料中石墨烯层与层之间产生较大的粘结强度，产生较好的耐磨效果，有效的提升了石墨烯导电浆料的印刷性能。
实施例1#、实施例4#和实施例5#与对比例4#和对比例5#相比，实施例1#、实施例4#和实施例5#测试的附着力均大于对比例4#和对比例5#的附着力，实施例1#、实施例4#和实施例5#测试的方阻均小于对比例4#和对比例5#的方阻，说明在当碳导电剂进行改性时，当硅烷偶联剂与膨胀石墨的质量比小于1：5时，和在硅氧烷进行改性时，硅氧烷与双酚A型环氧树脂的质量比大于6：9时，硅氧烷或膨胀石墨的改性程度较低，不能很好的填充石墨烯层表面的缺陷，进而不能更好的提高石墨烯导电浆料的导电性能；当硅烷偶联剂与膨胀石墨的质量比大于1：3时，和硅氧烷与双酚A型环氧树脂的质量比小于4：9时，硅烷偶联剂和双酚A型环氧树脂的用量过多，会影响改性的膨胀石墨和改性的硅氧烷与石墨烯之间的结合。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种石墨烯导电浆料，其特征在于，包括按重量份数计算的如下组分：石墨烯4-8份、改性碳导电剂3-5份、改性硅氧烷1-2份、分散剂0.5-1份和溶剂90-96份；
所述改性碳导电剂是碳导电剂经硅烷偶联剂改性制得，所述硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3-5)；
所述改性硅氧烷是硅氧烷经环氧树脂改性制得，所述环氧树脂与所述硅氧烷的重量比为(4-6):9；
所述改性碳导电剂和改性硅氧烷中的至少一种嵌入石墨烯片层之间。
2.根据权利要求1所述的石 墨烯导电浆料，其特征在于，所述碳导电剂包括导电石墨、碳纳米管和碳纤维中的一种或多种；
所述环氧树脂包括脂环族环氧树脂和双酚A型环氧树脂；
所述石墨烯选自膨胀石墨、石墨烯粉、天然鳞片石墨、人造石墨中的一种或多种，然后经分散剥离后制得。
3.根据权利要求1所述的石 墨烯导电浆料，其特征在于，还包括粘度调节剂。
4.一种如权利要求1-3任一所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、碳导电剂的改性：所述碳导电剂经硅烷偶联剂改性制得，所述硅烷偶联剂与所述碳导电剂的重量比为1：(3.5-4)；
S2、硅氧烷的环氧改性：所述硅氧烷经环氧树脂改性制得，所述环氧树脂与所述硅氧烷的重量比为(4-6):9；
S3、将石墨烯、分散剂和溶剂均匀混合，然后进行剪切剥离，制得第一浆料；
S4、将改性碳导电剂和改性硅氧烷进行均匀混合，然后通过研磨方式进行插层处理，使得改性碳导电剂和改性硅氧烷的混合物嵌入石墨烯片层之间，且与石墨烯均匀分散，制得第二浆料。
5.根据权利要求4所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，在步骤S2中，还包括溶剂和催化剂，所述溶剂、催化剂、环氧树脂在氮气环境下进行均匀搅拌，获得混合液，然后滴加所述混合液至硅氧烷进行反应，真空蒸馏去除溶剂，获得所述环氧改性硅氧烷。
6.根据权利要求5所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲苯，所述催化剂为四氯化铂，所述甲苯、催化剂与环氧树脂的重量比为(1.5-2.5)：(0.001-0.009)：3；
所述反应时间为5-7h。
7.根据权利要求4所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，在步骤S3中，将石墨烯、分散剂和溶剂均匀混合，以600-1200r/min的转速进行剪切处理20-50min，然后以1500-2500r/min的转速在砂磨机中进行剪切处理15-55min，获得所述第一浆料；
在步骤S4中，将改性碳导电剂和改性硅氧烷加入所述第一浆料中，然后以1000-2500r/min的转速进行插层处理40-70分钟，获得所述第二浆料。
8.根据权利要求4所述的石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，还包括用粘度调节剂对所述第二浆料的粘度调节至200-3000mPa·s。
9.一种RFID电子标签，其特征在于，包括如权利要求1-3任一所述的石墨烯导电浆料，和/或权利要求4-8所述的石墨烯导电浆料的制备方法获得的石墨导电浆料。
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