CN114023510B - 一种水性石墨烯导电浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤：接枝还原氧化石墨烯；松香改性马来酸树脂分散到水中；将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述水溶液中，加入助剂混合后得到导电浆料。本申请通过将氧化石墨烯接枝，一方面提高了氧化石墨烯本身的稳定性，使得不易团聚的氧化石墨烯能够广泛使用；另一方面，接枝的聚合物能够与树脂之间的结合力增强，从而使得导电浆料与基材之间的附着力增强。本申请制备的导电浆料是一种水性浆料，避免使用有机溶剂，绿色环保，操作方便，生产周期短，易实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及导电油墨浆料领域，具体涉及一种水性石墨烯导电浆料的制备方法。
背景技术
电子印刷技术是一种相对复杂成本较高的技术，印刷电子技术实际上是一种增材制造技术，制造过程中的材料只会在需要的部分沉积下来，所以可以大大减少对环境的污染和材料资源的浪费，为产品的更新和加工过程提供了更加频繁、便宜，除此外，印刷电子技术也可以满足电子产品制造的低成本化，柔性化和高密度化的要求。
作为印刷电子技术的关键材料，导电油墨一定程度上决定着技术领域的发展。目前来说全球范围内对导电油墨的研究主要集中在三个方面：1）降低价格，如纳米银导电油墨、纳米铜导电油墨、石墨烯导电油墨；2）降低导电油墨的烧结温度，使其能适用于普通的柔性基板，进而能够取代目前导电油墨所使用的一些高价的高玻璃化转变温度的聚酰亚胺基板；3）导电油墨的应用范围扩展，能够直接应用于电子产品和设备，如RFID标签，透明电极，柔性显示屏幕等方面。
导电油墨主要由导电剂、粘结剂、溶剂和各种类性功能助剂组成。当前研究的导电填料主要方向为：无机系：Au、Ag、Cu 及其核壳结构等导电性优异的纳米颗粒，石墨、碳纳米管、石墨烯等碳系；有机系导电油墨：聚酰胺、聚噻吩、聚吡咯等高聚物；复合系导电油墨；但是上述方向均存在各自的缺点。目前在RFID天线上使用较多的主要是银系和铜系，虽然银系导电油墨有着很好的导电性，但是银的价格在5到8元每克之间，更不用说金属系导电油墨所需要的的纳米尺度的导电剂，其价格更高；铜粉虽然也具有不错的导电性，但是随着使用时间的增长，铜粉会发生氧化，使得油墨的导电性降低。碳系导电油墨作为一种价格便宜的材料，在某些领域也具有一定的研究前景，目前应用较多的为碳纳米管或者导电炭黑、石墨烯，但是依然存在着导电性差、与基材的附着力差、印刷适应性差的问题。复合系的导电油墨由于其制备的方法复杂，难以进行大规模的生产。
发明内容
为了解决上述问题，本申请提供了一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，通过该方法制备的导电浆料，克服了现有技术中的问题，得到了一种导电性好、稳定性好、附着力好的导电浆料。
本发明解决其技术问题所采用的的技术方案是：
一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）接枝还原氧化石墨烯的制备：木质素磺酸钠溶解在水中，将制备好的氧化石墨烯加入，再加入氨化后的马来酸酐水溶液，加入过硫酸铵与亚硫酸氢钠，在温度为35-40℃时反应1-2h，将反应后的石墨烯过滤，干燥，得到接枝还原氧化石墨烯；
石墨烯在制备导电浆料的过程中，易团聚，不容易分散，氧化石墨烯更是因为其表面官能团的存在，缺陷较多，导电性能不稳定，通常不应用在导电浆料的制备过程中。通过在将马来酸酐与木质磺酸钠在引发剂的作用下同时接枝在氧化石墨烯的表面，氨化后的马来酸酐可以生成-COONH2基团，增加反应的位点，木质磺酸钠一方面可以与氧化石墨烯结合，另一方面可以与马来酸酐的反应位点结合，提高接枝率，生成的接枝还原氧化石墨烯可以有效的提高稳定性，同时不会影响氧化石墨烯的导电性能。
（2）松香改性马来酸树脂分散到水中；
（3）将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述步骤（2）的水溶液中，加入助剂混合后得到导电浆料。
优选地，所述的助剂为消泡剂、分散剂或者其他允许添加的助剂。
其中消泡剂可以选择常用的，消泡剂在油墨中能起到是降低体系各组分之间的表面张力，阻止泡沫的产生或者说消除已经产生的泡沫。当添加过多时，会导致导电性能的下降。
优选地，氧化石墨烯、木质磺酸钠、马来酸酐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的质量比为20：0.5-1:0.5-1：0.05：0.02-0.05。
优选地，马来酸酐的氨化水溶中，马来酸酐与氨水的质量比为1:1。
优选地，松香改性马来酸树脂与氧化石墨烯的质量比为1:5。
随着树脂含量的降低，导电剂含量的提高，导电率的提升，同时硬度和附着力的下降。这是因为起到成膜作用的树脂含量的降低使得油墨失去了“骨架”，但是当树脂与导电剂的固含量为0.2:1时，也就是当树脂的含量与石墨烯的含量为1:5时，导电率最好。当树脂的固含量继续降低时，再次出现了电阻的上升，这是由于树脂含量太低，而导致石墨烯绝大部分分散于水中，石墨烯作为一种难溶于水的物质，没有了树脂，分散效果并不好，使得导电性能下降。所以树脂在导电油墨中的含量也不能过低。
此外，对于氧化石墨烯粒径也是影响导电性的重要因素，碳系导电油墨在这一方面应该具有随着导电剂粒度的降低，导电性能随之提升。本申请中采用的石墨烯的粒径为1-20微米，使得油墨的导电性能得到提升。
优选地，所述的氧化石墨烯的粒径为1-20微米。
上述所述的水性石墨烯导电浆料的制备方法制备的导电浆料在RFID标签中的应用。
本发明的有益效果包括但不限于此：
本申请通过将氧化石墨烯接枝，一方面提高了氧化石墨烯本身的稳定性，使得不易团聚的氧化石墨烯能够广泛使用；另一方面，接枝的聚合物能够与树脂之间的结合力增强，从而使得导电浆料与基材之间的附着力增强。本申请制备的导电浆料是一种水性浆料，避免使用有机溶剂，绿色环保，操作方便，生产周期短，易实现工业化生产。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请中氧化石墨烯的制备可以通过多种方法，Brodie法，Staudenmaier法和Hummers法，普遍采用的是Hummers法。
松香改性马来酸树脂购自德庆县海卓化工有限公司。
实施例1
一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）接枝还原氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备好的20份的粒径为1-20微米氧化石墨烯分到水溶液中，加入1份木质素磺酸钠，再加入2份氨化后的马来酸酐水溶液（1:1），加入0.05份过硫酸铵与0.05份亚硫酸氢钠，在温度为40℃时超声反应2h，将反应后的石墨烯过滤，干燥得到接枝还原氧化石墨烯；
（2）固含量为30%的3.3份松香改性马来酸树脂分散到300份水中；
（3）将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述步骤（2）的水溶液中，加入2滴消泡剂，混合后得到导电浆料。
实施例2
一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）接枝还原氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备好的20份的粒径为1-20微米氧化石墨烯分到水溶液中，加入1份木质素磺酸钠，再加入0.8份氨化后的马来酸酐水溶液（1:1），加入0.02份过硫酸铵与0.03份亚硫酸氢钠，在温度为40℃时搅拌反应1h，将反应后的石墨烯过滤，干燥得到接枝还原氧化石墨烯；
（2）固含量为30%的3.3份松香改性马来酸树脂分散到300份水中；
（3）将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述步骤（2）的水溶液中，加入1滴消泡剂，混合后得到导电浆料。
实施例3
一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，包括以下步骤 ：
（1）接枝还原氧化石墨烯的制备：将Hummers法制备好的20份的粒径为1-10微米氧化石墨烯分到水溶液中，加入1份木质素磺酸钠，再加入2份氨化后的马来酸酐水溶液（1:1），加入0.05份过硫酸铵与0.05份亚硫酸氢钠，在温度为35℃时超声反应2h，将反应后的石墨烯过滤，干燥得到接枝还原氧化石墨烯；
（2）固含量为30%的3.3份松香改性马来酸树脂分散到500份水中；
（3）将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述步骤（2）的水溶液中，加入消泡剂，混合后得到导电浆料。
对比例1
制备方法同实施例1，区别在于：松香改性马来酸树脂的固含量与氧化石墨烯的质量比为0.5:5。
对比例2
制备方法同实施例1，区别在于： 氧化石墨烯未接枝。
对比例3
制备方法同实施例1，区别在于：加入0.1份过硫酸铵，未加亚硫酸氢钠。
对比例4
制备方法同实施例1，区别在于：反应温度为55℃。
对比例5
制备方法同实施例1，区别在于：接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑质量比2：1。
对比例6
制备方法同实施例1，区别在于：接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑质量比1:3。
测试方法：
1.附着力：根据国际标准ISO 2409我们对在玻璃板上涂好的膜进行了附着力表征，具体的操作步骤如下首先将树脂平整的涂在玻璃片的表面，用刮刀成45°刮过玻璃片形成六道刮痕，在成90°刮出六道，形成一个6*6的网格完成后，用小刷子沿45°轻轻刷几下，再用75毫米的3M百格胶带粘在网格之上，两边大约留出2mm的宽度，尽量控制在1到2秒内，将胶带撕下。根据国际标准观察树脂的掉落情况，对附着力进行评估，附着力等级为0、1、2、3、4、5五个。
2.硬度
根据国标GB1727-92我们硬度进行了表征，硬度对于油墨的应用性能具有很大的影响，是导电油墨必须表征的一个性能指标，首先我们均匀的涂在玻璃片的表面，使用6B、5B、4B、3B、2B、1B、HB、H、2H、3H、4H、5H、6H、7H、8H、9H型号的铅笔，使铅笔头成平面，边远出现90°的拐角，双手持铅笔成45°角用力刮过树脂，如果能刮不动，则记录下铅笔的型号，即为硬度等级，如果可以刮动，则更换下一等级的铅笔再进行尝试。
3.电阻
使用探针电阻测试仪对涂好的膜进行性能的表征，探针能够在极小的距离间准确而精密的测试出试样的电阻，首先将涂膜图涂好的载玻片放到探针之下，将探针轻轻放在载玻片上，打开探针软件，输入室内温度和湿度，调整好量程，按照显示的电流数据，在仪器上进行调节，调整完成后，即可开始测试，尽量选择不同的位置进行多次测试，从而得住更加全面更加准确的数值。
其使用原料、操作条件及测试指标见表1。
由表1的数据可知，实施例1-3的效果明显比对比例1-7的效果要好，本申请通过将氧化石墨烯接枝后，保持良好的导电率的同时，提高附着力，改变条件会导致性能的降低。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水性石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
（1）接枝还原氧化石墨烯的制备：木质素磺酸钠溶解在水中，将制备好的氧化石墨烯加入，再加入氨化后的马来酸酐水溶液，加入过硫酸铵与亚硫酸氢钠，在温度为35-40℃时反应1-2h，将反应后的石墨烯过滤，干燥，得到接枝还原氧化石墨烯；所述的氧化石墨烯的粒径为1-20微米；
（2）松香改性马来酸树脂分散到水中；
（3）将接枝还原氧化石墨烯与纳米级的炭黑按照3：1质量比分散到上述步骤（2）的水溶液中，加入助剂混合后得到导电浆料。
2.根据权利要求1所述的水性石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，所述的助剂为消泡剂、分散剂或者其他允许添加的助剂。
3.根据权利要求1的水性石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，氧化石墨烯、木质磺酸钠、马来酸酐、过硫酸铵、亚硫酸氢钠的质量比为20：0.5-1:0.5-1：0.05：0.02-0.05。
4.根据权利要求1的水性石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，马来酸酐的氨化水溶中，马来酸酐与氨水的质量比为1:1。
5.根据权利要求1的水性石墨烯导电浆料的制备方法，其特征在于，松香改性马来酸树脂与氧化石墨烯的质量比为1:5。
6.一种权利要求1-5任一项所述的水性石墨烯导电浆料的制备方法制备的导电浆料在RFID标签中的应用。
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